循環(huán)水分析 全套標準

循環(huán)水分析1、堿度的測定1.1分析原理 用硫酸標準滴定溶液，滴定水中所有能和酸反應的所有物質(zhì)。以酚酞或甲基橙為指示劑進行滴定，根據(jù)酸的濃度及消耗體積進行堿度的計算。1.2試劑1.2.1 酚酞指示液1；1.2.2 甲基橙指示液0.1；1.2.3 硫酸標準滴定溶液 C（1/2H2SO4）= 0.05 mol/L。1.3 分析步驟量取100ml透明水樣，注入三角瓶中。加入23滴酚酞指示液，此時溶液若顯紅色，則用0.1000mol/L或0.0100mol/L（脫鹽水或冷凝水用0.0100mol/L）硫酸標準溶液滴定至恰好為無色，記錄消耗酸量V1，在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液，繼續(xù)用硫酸標準溶液滴定至橙紅色為止，記錄消耗的總體積數(shù)V2。如果加酚酞后不顯色，可直接加甲基橙指示液用硫酸標準溶液滴定，記錄消耗酸量V2。1.4 結(jié)果計算 酚酞堿度（mmol/L）JD酚C V110 .(1) 總堿度JD（mmol/L）甲C V210 .(2)式中： C 硫酸標準溶液的濃度，mol/L； V1 以酚酞為指示劑時消耗酸的體積，mL； V2 以甲基橙為指示劑時消耗的總體積數(shù)，mL。1.5 注意事項1.5.1 總堿度即為甲基橙堿度。1.5.2 在用此方法區(qū)分水中的重碳酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物時，水中不能有其它有機酸或弱無機酸鹽。2 硬度的測定2.1測定原理 水中的鈣鎂離子在pH值為10的條件下，2.2試劑和溶液0.01mol/L EDTA標準溶液（高硬度用）0.005mol/L EDTA標準溶液（低硬度用）氨氯化銨緩沖溶液硼砂緩沖溶液0.5鉻黑T指示液（乙醇溶液）酸性鉻蘭K指示劑：5g/l 。2.2分析步驟量取100ml透明水樣注入250ml三角瓶中，加入5ml氨氯化銨緩沖溶液和2滴鉻黑T指示液（脫鹽水加1ml硼砂緩沖溶液，2-3滴酸性格蘭K）。在不斷的搖動下，用0.01mol/L（或0.005mol/L）EDTA標準溶液滴定至藍色，即為終點。同時做空白。2.3結(jié)果計算 C(V1-V0)1000YD（mmol/L）= v式中CEDTA標準溶液的濃度，mol/L V1消耗EDTA標準溶液的體積，mlV水樣的體積，ml3氯離子含量的測定3.1試劑和溶液硝酸銀標準滴定溶液0.01mol/L50g/L鉻酸鉀溶液10g/L酚酞指示液2g/L氫氧化鈉溶液硝酸溶液：1+3003.2分析步驟量取100ml水樣于250ml三角瓶中，加23滴酚酞指示液，若顯紅色，有硝酸溶液中和至剛好無色，若不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色。然后，以硝酸溶液滴回剛好無色，再加入1ml鉻酸鉀，用硝酸銀標準溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色，同時作空白試驗。3.3結(jié)果計算氯離子含量（mg/L）按下式 (V1-V0)CM X - 1000 V式中V1試樣消耗硝酸銀溶液體積，ml V1空白消耗硝酸銀溶液體積，ml C硝酸銀標準溶液的滴定度，mol/l V水樣體積，ml M 35.45 4、鐵含量的測定方法 4.1鐵表法： （1）取樣后立即酸化至PH=1，每100ml水樣加入硫酸1ml 。 （2） 取 100mL 水樣移入約200ml 的錐形瓶中，加入4mL 鹽酸（1+1），加熱濃縮到略小于50mL，放入水浴中冷卻至30左右。 （3） 加入 2ml 鹽酸羥胺（10%）搖勻，靜止等待5 分鐘。 （4 ）加入 5mL 1,10-菲羅啉（5g/l）溶液，搖勻。 （5 ）在錐形瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水，使剛果紅試紙恰由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，此時PH 值為(3.84.1)。 （6） 加入 10mL 乙酸乙酸銨溶液，搖勻。 （7 ）用高純水稀釋至 100mL 即可進行測量。4.2分光廣度法： 鐵含量的測定曲線 鐵含量分析的測定方法a取樣后立即酸化至PH=1，每100ml水樣加入硫酸1ml 。b 取 100mL 水樣移入約200ml 的錐形瓶中，加入4mL 鹽酸（1+1），加熱濃縮到略小于50mL，放入水浴中冷卻至30左右。c 加入 2ml 鹽酸羥胺（10%）搖勻，靜止等待5 分鐘。d 加入 5mL 1,10-菲羅啉（5g/l）溶液，搖勻。e 在錐形瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水，使剛果紅試紙恰由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，此時PH 值為(3.84.1)。f 加入 10mL 乙酸乙酸銨溶液，搖勻。轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中。g 用高純水稀釋至 100mL 即可進行測量。波長510nm。h、根據(jù)吸光度查表，或輸入K，b值，即可得出溶液中的鐵含量。5電導率的測定（DDS-307型電導率儀）5.1校準將“選擇”指向“檢查”，“常數(shù)”補償調(diào)節(jié)旋鈕指向“1”，“溫度”補償調(diào)節(jié)指向“25”，調(diào)節(jié)“校準”，使顯示為100.0us/cm，至此校準完畢。5.2測量5.2.1電極常數(shù)的設置將“選擇”指向“檢查”，“濕度”補償旋鈕指向“25”，調(diào)節(jié)“校準”，使顯示為100.0us/cm。調(diào)節(jié)“常數(shù)”補償旋鈕，使儀器顯示值與電極所標數(shù)值一致。例如，電極常數(shù)為1.004，則調(diào)節(jié)“常數(shù)”補償旋鈕，使顯示為100.4。5.2.2溫度補償?shù)脑O置調(diào)節(jié)儀器面板上的“溫度”補償旋鈕，使其指示待測溶液的實際溫度值，此時，測量得到的待測溶液經(jīng)過溫度補償后折算為25下的電導率值。5.2.3測量選擇一個合適的量程，用蒸餾水清洗電極，再用被測溶液清洗一次，將電極插入被測溶液中，用玻璃棒攪拌，待均勻后讀數(shù)。5.3電極的簡單維護鉑黑電極不允許干放，必須存在蒸餾水中。6.PH值的測定（PHS）6.1標定一般在連續(xù)使用的情況下，每天標定一次。6.1.1打開電源，按“PH/mV”按鈕，使儀器進入PH測量狀態(tài)。6.1.2按“溫度”按鈕，使顯示為溶液溫度（此時溫度指示燈亮），按“確認”，儀器確定溶液溫度后回到PH測量狀態(tài)。6.1.3把用蒸餾水清洗過的電極插入PH6.86的標準緩沖液中，讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”（此時PH指示燈慢閃爍，表明儀器在定位標定狀態(tài)），使讀數(shù)為該溶液當時溫度下的PH值，“確認”，儀器進入PH測量狀態(tài)，PH值指示燈停止閃爍。6.1.4把用蒸餾水清洗過的電極插入PH=9.18的標準緩沖液中，讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”（此時PH指示燈慢閃爍，表明食品在斜率標定狀態(tài)），使讀數(shù)為該溶液當時溫度下的PH值，“確認”，儀器進入PH測量狀態(tài)，PH指示燈停止閃爍，標定完成。6.1.5蒸餾水清洗電極。6.2測PH值6.2.1被測液與定位溶液溫度相同時：6.2.1.1蒸餾水清洗電極頭部，被測溶液清洗一次。6.2.1.2把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出PH值。6.2.2被測溶液與定位溶液溫度不同時：6.2.2.1蒸餾水清洗電極頭部，被測溶液清洗一次。6.2.2.2用溫度計測出被測溶液溫度值。6.2.2.3按“溫度”，使儀器顯示為被測溶液溫度，“確認”。6.2.2.4把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上讀出PH值。6.3電極的簡單維護測量結(jié)束時，及時將電極保護套套上，電極套內(nèi)應放少量參比補充液，以保持電極球泡的濕潤，切忌浸泡在蒸餾水中。7.循環(huán)水磷含量的測定 1、 取水樣5-10ml，至100ml的三角瓶中，用水稀釋至40ml，加入硫酸1ml，小火煮沸至近干，冷卻后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加入2.0ml鉬酸銨溶液，1.0ml抗壞血酸，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm波長處，用1cm吸收池，測定吸光度查表求磷酸根含量（或在710nm波長下，輸入K，b值后進行測定，儀器可以自動顯示磷酸根的量）。以空白調(diào)零測定吸光度。2、 計算：磷酸根含量mg/l = 磷酸根量（查表值） / 移取水樣的毫升數(shù):8：硅酸根的測定（一） 工作原理引用國標GB12150-89鍋爐用水和冷卻水分析方法硅的測定（硅鉬藍光度法）。在PH 為1.11.3 條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡合物，用1-氨基-2 萘酚-4-磺酸（簡稱1-2-4酸）還原劑把硅鉬絡合物還原成硅鉬藍，用硅酸根分析儀測定其硅含量。加入掩蔽劑草酸（或酒石酸）可以防止水中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。儀表利用光電比色原理進行測量。根據(jù)朗伯比耳定律：當一束單色平行光通過有色的溶液時，一部分光能被溶液吸收，若液層厚度不變，光能被吸收的程度（消光）與溶液中有色物質(zhì)的濃度成正比。（二 ）技術指標測量范圍：（0200）g/L顯 示：中文，點陣液晶儀器示值誤差：2%F.S分 辨 率：0.1g/L重 復 性：不大于1%穩(wěn) 定 性：1%F.S/4h環(huán)境溫度：（545）環(huán)境濕度：不大于90%RH（無冷凝）外形尺寸：420mm190mm280mm電 源：交流（22022）V，頻率（501）Hz功 率：30W重 量：5kg（三） 試劑的制備注 意所有試劑應保存在專門標識的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水徹底清洗，然后用最高品質(zhì)的去離子水沖洗幾遍。所有試劑的質(zhì)量等級都必須是分析純或分析純以上，并且是新鮮有效的。用于配制溶液的I 級試劑水必須是純度很高的，最好是高性能混床離子交換裝置產(chǎn)生的去離子水（25時，電導率小于0.2us/cm），這樣，才能盡量避免由于I級試劑水本底含硅量而造成測量誤差。警告！使用濃硫酸時必須小心，特別是在稀釋濃硫酸時，應將濃硫酸往水中倒!3.1 顯色試劑的制備l 酸性鉬酸銨溶液：取 50g 鉬酸胺（NH4）6MO7O244H2O溶于約500mL高純水中。取 42mL 硫酸（比重1.84）在不斷攪拌下加入到300mL高純水中。將溶液加入到溶液中，然后用高純水稀釋到1L。l 10%草酸（或酒石酸）溶液（質(zhì)量/體積）：稱取100g 草酸（或酒石酸）溶于1000 mL高純水。l 1-2-4 酸還原劑：1. 稱取1.5g 1-氨基2-萘酚-4 磺酸 H2NC10H5（OH）SO3H和7g 無水亞硫酸鈉（Na2SO3），溶于約200 mL高純水中。2. 稱取90g 亞硫酸氫鈉（NaHSO3），溶于約600 mL高純水中。3. 將溶液、混合后用高純水稀釋至1L，若遇溶液渾濁時應過濾后使用。注：高純水系指SiO2本底低于5ppb 的二次去離子水。3.2 水樣的顯色方法 取待顯色的水樣100mL 注入塑料杯中，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5 分鐘； 加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，混勻后放置1 分鐘； 加入2mL的1-2-4酸還原劑，混勻后放置8 分鐘。水樣即顯色完畢。3.3 “倒加藥”溶液取 100mL 高純水注入塑料杯中，先加入2mL 的1-2-4酸還原劑，搖勻，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，搖勻，最后加入3mL 酸性鉬酸銨溶液，搖勻即可。提示：倒加藥溶液應在配置好后2分鐘之內(nèi)使用，否則會產(chǎn)生一些微小漂移。高純水系指SiO2本底低于5ppb的二次去離子水。3.4 硅儲備溶液(1000mg/L)用本方法制備的儲備液可保存一年。方法一：稱取1.000（0.001）克經(jīng)700800灼燒過的二氧化硅（優(yōu)級純），與（710）克已于270300焙燒過的粉狀無水碳酸鈉（優(yōu)級純）置鉑坩堝內(nèi)混勻，在900950下熔融2.5小時。冷卻后，將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中，用熱的超純水溶解熔融物，放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝，以超純水仔細沖洗坩堝內(nèi)外壁，待溶液冷卻至室溫后，移入一升容量瓶中，用超純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲存。此液應完全透明，如有渾濁須重新配制。方法二：（低精度）取 3.133（0.001）克最高純度氟硅酸鈉（Na2SiF6）倒入約600毫升高純水，轉(zhuǎn)入長頸瓶中用高純水配成1 升，同樣能得到1000ppm的SiO2溶液，保存在聚乙烯桶中。在儀表校準時,用高純水適當稀釋標準儲備溶液，在配制過程中應用聚乙烯器皿，杜絕與玻璃器皿接觸。所有標準溶液盛放在塞緊蓋子的聚乙烯桶內(nèi)，這樣可以穩(wěn)定存放一年時間。但是對1ppm以下的標液只能現(xiàn)用現(xiàn)配。當需要100ppb以下的標準溶液時，推薦使用在計算中許可的本底硅濃度的高純水。3.5 硅標準溶液中間儲備液（10mg/L）：取硅儲備液（1000mg/L）10 毫升，用高純水稀釋至1升即可。1. 標準溶液 1（10ug/l）：取上述中間儲備液1毫升，用高純水稀釋至1 升即可。2. 標準溶液 2（80ug/l）：取上述中間儲備液8毫升，用高純水稀釋至1 升即可。提示：雖然高純水的純度很高，但高純水中仍然含有本底硅。通過上述方法得到的硅標準溶液值并不是最終的濃度值，因為它不包含本底硅的濃度。如果想要得到準確的最終濃度值，需要在曲線校準時至少校準兩點，打開參數(shù)設置中的本底補償功能，經(jīng)過曲線校準后，儀器會自動給出標準溶液的最終濃度和高純水的本底硅的值。見本手冊的第5.3.2部分曲線校準的方法和附錄三本底硅的自動補償。(四) 編 程4.1 開機儀器接通電源，打開儀器的電源開關，首先出現(xiàn)一個歡迎畫面，此畫面持續(xù)3 秒鐘，便自動進入測量畫面。3 秒鐘后此畫面是儀器的正常測量畫面，它的每個參數(shù)的含義如下：l 上面一行是儀器的上次校準時間，指最近一次校準儀器的詳細時間；l 中間一行是儀器測量的硅的含量l 下面一行，左下角，是通道數(shù)。使用者如果想存儲測量數(shù)據(jù)的話，儀表提供了六個存儲通道以供選擇。l 下面一行，右側(cè)顯示的是日期和時間。4.2 程序單元4.2.1 主菜單按“選擇”、“確認”、“返回”三個鍵中的任意一個鍵，即可進入主菜單。主菜單分為四個子菜單：空白校準、曲線校準、參數(shù)設置和歷史數(shù)據(jù)。按“選擇”鍵可以在4個子菜單之間滾動選擇，光標移動到哪一項，則該項以反白方式顯示，同時，該項右面的文字為該菜單功能的簡單說明。按“確認”鍵進入相應的菜單，按“返回”鍵退回到測量畫面。各子菜單的簡單說明對照如下：空白校準倒入除鹽水，數(shù)值穩(wěn)定后按存儲完成空白校準曲線校準用標準顯色液來校正測量曲線參數(shù)設置可設置時間、零點修正、密碼更改、自動本底補償歷史數(shù)據(jù)查詢歷史記錄4.2.2 空白校準菜單在主菜單里，將光標移動到空白校準位置，如下：在此狀態(tài)下，根據(jù)提示倒入除鹽水，按“確認”鍵，進入空白校準菜單，如下：此菜單表示儀器正在進行空白校準，可在此時倒入除鹽水進行空白校準?？瞻仔实闹饕饔檬切Ｕ齼x器的電氣漂移、光學漂移和溫度漂移，以保證測量數(shù)據(jù)的準確性。儀表根據(jù)曲線校準時所測量的除鹽水的吸光度與本次空白校準測量的除鹽水的吸光度的差值來平移坐標系，保證測量的有效性和準確度。其中，中間的數(shù)字表示儀器測量的除鹽水的電壓值，此數(shù)值只需要觀察它是否穩(wěn)定（3mV）即可。如果不穩(wěn)定，則需要多沖洗幾次比色池。建議用除鹽水沖洗三次比色池，最后觀察數(shù)值（電壓值）穩(wěn)定后，按“存儲”鍵，保存校準結(jié)果，同時自動排液，返回主菜單。按“返回”鍵，回到上一頁。4.2.3 曲線校準菜單在主菜單里，將光標移動到曲線校準位置，如下：在此狀態(tài)下，按“確認”鍵，儀器將按如下提示要求輸入密碼：用“+”、“”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認”鍵進入曲線校準菜單，如下：圖中的數(shù)據(jù)顯示的是最近一次曲線校準的數(shù)值。每次曲線校準完后，該畫面刷新并保存新的校準曲線。提 示：在測量過程中，由于儀器只能夠測量到不同溶液的不同吸光度而產(chǎn)生的不同的電壓值，儀器為了能夠正常工作，需要首先用標準溶液在儀器內(nèi)部建立一個測量電壓與硅濃度之間關系的坐標系，這樣，才能夠根據(jù)測量電壓值，計算出相應的溶液濃度值，曲線校準就是一個建立坐標系的過程?！翱瞻?012 -1”代表曲線校準中空白校準的結(jié)果，其中：4012為除鹽水電壓值，-01為儀器根據(jù)零點和標一的數(shù)值計算出來的一個值，此數(shù)值不能更改，只是為了日常的空白校準提供一個標準點?！傲泓c4010 0”代表曲線校準中零點校準的結(jié)果，其中4010為倒加藥零點電壓值，0為倒加藥零點值（此值為一固定值）“本底 2”是指曲線校準結(jié)束后，儀器自動計算出來的本底硅的值為2?！皽y試 3984mV”表示當前比色皿內(nèi)水樣的電壓值是3984mV。標一，標二，標三，標四，它們后面的兩組數(shù)據(jù)中，后一項是曲線校準時所使用的標液濃度值，前一項是該標液對應的電壓值。注意：進入本屏時所顯示的數(shù)據(jù)是上一次曲線校準值。在上面曲線校準菜單狀態(tài)下，按“確認”鍵開始曲線校準，曲線校準的過程如下，詳細方法見第5.3.2 部分：曲線校準的方法。4.2.4 參數(shù)設置菜單在主菜單里，將光標移動到參數(shù)設置位置，如下：在此狀態(tài)下，按“確認”鍵，儀器將提示輸入密碼：用“+”、“”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認”鍵進入?yún)?shù)設置菜單，如下：用“選擇”鍵在各項之間選擇，用“+”“”鍵改變數(shù)值。l 日期設置：在光標提示處，輸入正確的日期。l 時間設置：在光標提示處，輸入正確的時間。l 零點修正：范圍是（-20+20），步長為1。當儀器的測量值與實測值有少量的偏差時，進行修正，修正量將加在測量值上，如：測量值是7 微克/升，實際值是5 微克/升,則設置零點修正量為2,返回測量畫面，數(shù)值會被修正為5 微克/升。注意：此功能在使用中應非常慎重，調(diào)整不當，會使數(shù)據(jù)有很大的偏差！l 密碼更改：輸入新的密碼。l 本底補償：可以開啟、關閉自動本底補償功能。由于在配置標準溶液時很難知道所使用的除鹽水的本底硅的大小，使用此功能，通過一次有效的曲線校準，可以直接得到本底硅的濃度和并補償?shù)綐艘褐?。此功能的開啟和關閉需要在進行曲線校準前進行設置，在校準過程中得到實現(xiàn)。校準過程完畢后再開啟此功能，則不起作用。見本手冊第5.3.2 部分曲線校準的方法。如果已知標準液的真正濃度，則應關閉自動本底補償功能。4.2.5 歷史數(shù)據(jù)菜單在主菜單里，將光標移動到歷史數(shù)據(jù)位置，如下：在此狀態(tài)下，按“確認”鍵，進入歷史數(shù)據(jù)菜單，如下：用“選擇”鍵使光標在通道和日期之間切換，用“+”，“”鍵改變具體通道數(shù)和日期，按“確認”鍵開始查詢，按“返回”鍵返回上一級菜單。查詢結(jié)果顯示如下：此畫面，顯示所選日期、所選通道的最后8 個測量數(shù)據(jù)；如有校準過程，則顯示校準時間和校準類型（包括：空白校準和曲線校準兩種），校準時間的顯示不隨著通道的變化而改變，只要有校準，在任何一個通道中都要顯示。按“+”顯示上一頁；按“”顯示下一頁；按“返回”鍵，返回上一級菜單。如果沒有歷史數(shù)據(jù)，則儀器顯示如下：(五)儀器的使用5.1 使用條件必須滿足下列所有條件，儀器才能夠正常使用： 環(huán)境溫度：（545） 環(huán)境濕度：不大于90RH （無冷凝） 被測水樣溫度：（1540）（高于40，精度下降） 不受振動，無腐蝕性氣體被測水樣中干擾離子允許含量：Na+ 500ug/LMg+ 200ug/LZn+ 200ug/LFe+ 100ug/LCa+ 200ug/LCu+ 200ug/LFe+ 200ug/L5.2 儀器安裝方法l 將進樣杯的安裝架用兩個螺釘固定在儀器右上側(cè)（螺釘已經(jīng)配備在儀器右側(cè)上），見說明書中圖，進樣管連接在進樣杯底突出的接嘴上。l 將排污管接在儀器后面的右下側(cè)。l 連上電源插座，接通電源。5.3 儀器的校準5.3.1空白校準的方法儀器經(jīng)過曲線校準后，即可投入使用。用戶在實際使用儀器的過程中，溫度漂移、光學漂移、電氣漂移會對儀器的測量值產(chǎn)生微小的影響，做空白校準，可以消除這一影響。建議：在每次測量前都做一次空白校準，以提高測量結(jié)果的精度。步驟：l 儀器在正常測量狀態(tài)，按“選擇”、“確認”、“返回”三個鍵中的任意一個鍵，即可進入主菜單，光標停留在空白校準處，l 按“確認”鍵進入該菜單。儀器顯示：l 倒入除鹽水，待有溢流后按“排污”鍵排污，重復三次；l 再倒入除鹽水，待顯示的電壓值穩(wěn)定（3mV）并認為該值有效時，按“存儲”鍵，保存校準結(jié)果，同時排空比色池；l 按“返回”鍵，回到測量畫面。完成空白校準5.3.2曲線校準的方法在初次使用或更換化學試劑或長時間停用后，必須進行一次儀器的曲線校準。曲線校準前的準備工作：1、準備除鹽水（空白水）至少2 升。下面的倒加藥溶液、標準溶液都應使用此除鹽水配制，配置標液時準確控制添加量，以便于啟用本底補償功能時能夠得到正確的結(jié)果。2、制備倒加藥溶液至少100 毫升（制備方法見本手冊第3.3 部分）。3、配置準備使用的標準溶液（每種至少100毫升）：在（0100）ug/L 的量程內(nèi)使用10ug/L 和80ug/L 兩種標準溶液；在（0200）ug/L 的范圍內(nèi)還需要160ug/L 和200ug/L兩種標液。（制備方法見本手冊第3.5 部分）。4、如果不打算使用自動本底補償功能，只標定一個標準溶液，建議該標液值不要低于40ug/L。5、將制備好的標準溶液的顯色（方法見本手冊第3.2 部分）。整個儀器的曲線校準全過程如下(包含用高純水沖洗的過程):1、進入?yún)?shù)設置菜單，設置本底補償功能為開或關。注 意： 在參數(shù)設置菜單中，如果將本底補償功能設置為開的話，當完成一次有效的校準后返回時，儀器的自動補償功能將起作用：“計算出本底硅的數(shù)值，并自動加到每一個所設定的標準溶液值上”。舉例說明見附錄三。 如將本底補償設置為開，則至少需要完成曲線校準中的空白、零點、標一、標二，四個點的校準。 如將本底補償設置為關，則校準完成后，自動計算出本底硅的數(shù)值，自動本底補償功能不起作用，標準溶液保持原設定值。 如果已知標準液的真正濃度，則應關閉自動本底補償功能。2、進入曲線校準菜單，光標首先停留在空白4020右側(cè)的“0”位置；3、按“確認”鍵，進入空白校準；4、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；5、再倒入除鹽水，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（3mV），如不穩(wěn)定，重復上一步；6、穩(wěn)定后，按“存儲”鍵，保存測量結(jié)果，畫面返回曲線校準菜單，光標停留在零點4010旁邊的“0”的位置上；*至此完成曲線校準的空白校準7、按“確認”鍵，進入零點校準；8、倒入倒加藥溶液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；9、再倒入倒加藥溶液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（3mV），如不穩(wěn)定，重復上一步；10、穩(wěn)定后，按“存儲”鍵，保存測量結(jié)果，畫面返回曲線校準菜單，光標停留在標一后面的“10”的位置上；11、“10”是代表標一的濃度值，根據(jù)所使用的標準溶液1 的大小，用“+”、“-”鍵輸入標準溶液1 的準確值，通常使用10ug/L 的標準溶液12、按“確認”鍵，進入標一校準；13、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；14、倒入標準溶液1 的顯色液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；15、再倒入標準溶液1 的顯色液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（3mV），如不穩(wěn)定，重復上一步；16、穩(wěn)定后，按“存儲”鍵，保存測量結(jié)果，畫面返回曲線校準菜單，光標停留在標二后面的“80”的位置上；完成標一校準。注意 每個有效的曲線校準至少需要完成“空白、零點、標一”三個點，否則認為無效，且無法中途退出。 “標一”校準完成后，按“返回”鍵，即可完成一次有效的曲線校準，返回到測量狀態(tài)。 如果只標定一個標準溶液，建議該標液值不要低于40ug/L。 “標二”、“標三”、“標四”，可根據(jù)實際情況來決定是否進行。17、80是代表標二的濃度值，根據(jù)所使用的標準溶液2 的大小，用“+”、“-”鍵輸入標準溶液2 的準確值，通常使用80ug/L 的標準溶液；18、按“確認”鍵，進入標二校準；19、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；20、倒入標準溶液2 的顯色液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；21、再倒入標準溶液2 的顯色液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（3mV），如不穩(wěn)定，重復上一步；22、穩(wěn)定后，按“存儲”鍵，保存測量結(jié)果，畫面返回曲線校準菜單，光標停留在標三后面的“200”的位置上；注意 標二校準完成后，按“返回”鍵，即可完成本次曲線校準，返回到測量狀態(tài)。 測量范圍低于100ug/L 時,通常不需要進行“標三”、“標四”校準。 “標三”、“標四”，可根據(jù)實際情況來決定是否進行23、“200”是代表標三溶液的濃度值，根據(jù)所使用的標準溶液3的大小，用“+”、“-”鍵輸入標準溶液3的準確值，通常使用160ug/L的標準溶液；24、按“確認”鍵，進入標三校準；25、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；26、倒入標準溶液3 的顯色液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；27、再倒入標準溶液3 的顯色液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（3mV），如不穩(wěn)定，重復上一步；28、穩(wěn)定后，按“存儲”鍵，保存測量結(jié)果，畫面返回曲線校準菜單，光標停留在標四后面的“200”的位置上；完成標三校準。注意 標三校準完成后，按“返回”鍵，即可完成本次曲線校準，返回到測量狀態(tài)。 標四可根據(jù)實際情況來決定是否進行29、“200”是代表標四標準溶液的濃度值，根據(jù)所使用的標準溶液4 的大小，用“+”、“-”鍵輸入標準溶液4 的準確值，通常使用200ug/L 的標準溶液；30、按“確認”鍵，進入標四校準；31、倒入除鹽水沖洗，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；32、倒入標準溶液4 的顯色液，待有溢流后，按“排污”鍵，排空；33、再倒入標準溶液4 的顯色液，有溢流后，等待并觀察數(shù)值穩(wěn)定（3mV），如不穩(wěn)定，重復上一HK-218 型硅酸根分析儀儀器的使用16步；34、穩(wěn)定后，按“存儲”鍵，保存測量結(jié)果，畫面自動返回到主菜單，如下：35、完成標四校準，按“返回”鍵回到測量狀態(tài)，如下：*曲線校準全部完成*5.4 水樣的測定方法5.4.1待測水樣的要求1. 水樣溫度：不低于15。2. 水樣允許固體成份：不大于5微米（不允許有膠狀物出現(xiàn)）5.4.2待測水樣的顯色1. 取水樣100mL 注入塑料杯中，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5 分鐘；2. 加 3mL10%草酸（或酒石酸）溶液，混勻后放置1分鐘；3. 加 2 mL1-2-4酸還原劑，混勻后放置8 分鐘。水樣顯色完畢。5.4.3水樣的測量1. 對儀器進行空白校準（方法見本手冊第5.3.2 部分）；2. 在儀器處于測量畫面狀態(tài)下，倒入顯色后的待測水樣，有溢流后按“排污”鍵排掉；3. 再倒入顯色水樣，待該數(shù)值穩(wěn)定且確認為有效后，用“+”或“”鍵選擇欲存入的通道數(shù)，按“存儲”鍵，該值將自動存儲到相應的通道中；4. 排污閥關閉后，倒入除鹽水并觀察至有溢流。5. 等待下一次的使用。5.5 注意事項1. 每次測量最好分兩次注入被測水樣，并以第二次顯示數(shù)值為準。2. 每次測量完成后，應注入除鹽水，不排掉。3. 儀表長期使用后應進行清洗：將儀表蓋打開，拆下比色皿，用的鹽酸溶液泡洗干凈，再使用。附錄一：儀表使用注意事項1、儀器通電開機后，不建議經(jīng)常開、關機器，經(jīng)常性地開關機會使儀表產(chǎn)生漂移。2、在每次測量之前，最好進行一次空白校準，否則可能會導致小范圍的誤差。3、無論是校準過程中還是正常測量的時候，每排掉一次顯色液，都必須用除鹽水沖洗一次比色池。4、不要把盛有顯色液的容器放在儀表上，以免外殼被腐蝕。如有液體濺到外殼上，應立即用抹布擦拭干凈。5、儀器開機后，至少預熱30 分鐘，再進行校準或測量。6、儀器通用密碼為9832。7、儀器進行初始化校準時，標一、標二、標三、標四后面對應的濃度值一定要用+或修改為所用標準液的濃度值。8、排污管道應盡量短，且保證最大的垂直落差，排污端應對大氣放空，盡量避免浸入水中。9、排污管路不要太長、不要形成圓環(huán)，以免形成水封，造成排污不暢。附錄二曲線校準結(jié)果的合理性判定附錄二：曲線校準結(jié)果的合理性判定校準結(jié)束后，在曲線校準菜單里面會存有校準的電壓值記錄，檢查這個電壓值記錄，可以看出：1、空白校準、零點校準、標一、標二、后面跟隨的電壓值應該是依次降低的。2、空白校準電壓應在（4000300）mv 的范圍內(nèi)，零點電壓應在此基礎上略低一些。3、如果儀表的量程在（0200）ug/L 之內(nèi)，用前一個標液的電壓值減去后一個標液的電壓值，結(jié)果除以兩個標液的濃度差，可以得到1ug/L 的濃度對應大概的電壓值，應在(4.58.5)mv之間。（這個數(shù)值只能作為簡單判斷的依據(jù)之一，不能精確計算）舉例說明（本底補償為關） 假設標定結(jié)束后，曲線校準菜單上的記錄如下:上面的記錄顯示,標定了零點、標一、標二三點；可以看出,空白校準值4012、零點校準值3900、標一電壓值3820、標二電壓值3330是依次降低的；用標一電壓值3820 減去標二電壓值3330 得490，用490 除以70（即80與10 的差值）得7，即可以得出1ug/L 的硅標準對應的電壓值為7.0mv，在（5.58.5）mv 之間。說明兩個標準溶液的差值是合理的；也可以簡單地說這次校準結(jié)果是合理的。上面所介紹的方法只可以作為判斷校準的合理性的依據(jù)之一，用它可以判斷出校準結(jié)果的不合理，卻不能夠僅僅依據(jù)它來說明校準結(jié)果就是合理的。附錄三本底硅的自動補償附錄三：本底硅的自動補償在初次使用本儀器時，大部分用戶都會遇到一個問題，就是配制標準溶液的水的本底硅到底有多大？雖然我們都會盡量使用最優(yōu)質(zhì)的水，可是依然無法準確地說出本底硅的數(shù)值。下面介紹一下自動補償?shù)墓δ堋＿M行自動補償?shù)那疤釛l件是：l 要用同樣的除鹽水、同樣的母液分別配制標定兩個標準溶液，就是說加上空白和零點，曲線校準至少要校準4 點。l 標液的大小應在（0100）ug/L 之間，且差值盡量要大一些。因為差值較大比較容易控制，建議標一為10ug/L，標二為80ug/L。l 在開始校準之前，自動補償設置為開。假如 HK-218 硅表的曲線校準的結(jié)果如下（在校準之前自動補償設置為關，沒有進行自動補償）：經(jīng)過儀器計算，可知道配置標液的除鹽水的本底是10ug/L，也就是說，我們所使用的標液的實際濃度分別是20 ug/L 和90 ug/L，但由于沒有啟動本底補償功能，儀器仍將認為兩個標液是10 ug/L和80 ug/L，也就是說，將20 ug/L的標液當作10 ug/L 來進行標定，將90 ug/L的標液當作80 ug/L來標定，這將導致儀器在測量未知水樣時會有較大的誤差。假設，實際濃度為10 ug/L 的水樣，儀表測量將顯示為5 ug/L，在（010）ug/L的范圍內(nèi)測量結(jié)果只有實際值的50%。如果在進行曲線校準之前開啟自動補償功能，上面的校準結(jié)果會直接顯示如下：可以直接得到精確的校準結(jié)果，從而得到精確的測量結(jié)果。附錄四：更換升級芯片的方法當儀器的程序有最新的版本時，我們會將程序郵寄到用戶手中，更換方法如下：1、關閉儀器，切斷供電電源；2、松開儀器的背面4 個、底部2個共6 個緊固螺釘；3、將儀器的整個上蓋向前上方輕輕抬起，這時可以看見上蓋與儀器線路板有四根連接線，記住它們的位置和方向，然后將它們從線路板上摘下，將上蓋拿走；4、這時可以看見儀表的線路板的主板，如下圖：5、找到上圖所示的芯片，型號是：29EE010；6、用新的程序芯片更換它，注意缺口的方向不要弄錯；7、重新將上蓋裝上；通電開機即可。9 銅含量的測定（一） 概述1.1 儀器簡介儀器外型為一個密封的金屬殼體，堅固防水；顯示屏為大屏幕的點陣液晶，中文菜單，易于理解，操作方便；測量數(shù)據(jù)為直讀式，并可根據(jù)需要保存測量值。1.2 顯示及操作面板含量分析儀 概述其中，鍵盤功能如下：垂直或水平循環(huán)移動光標，選擇所需的菜單或參數(shù)。：當參數(shù)選定后，可增加參數(shù)的數(shù)值；當顯示歷史數(shù)據(jù)、對歷史數(shù)據(jù)進行查詢時，按此鍵可顯示上頁數(shù)據(jù)。：當參數(shù)選定后，可減小參數(shù)的數(shù)值。當顯示歷史數(shù)據(jù)、對歷史數(shù)據(jù)進行查詢時，按此鍵可顯示下頁數(shù)據(jù)。：當選定所需的菜單或功能項，按此鍵可進入該菜單或功能項；：返回上一菜單或上一頁。：排空比色池中的液體，此時測量值不存儲。排液時間設置為16 秒。：對測量數(shù)值進行存儲，同時排空比色池中的液體。1. 測量數(shù)值的存儲：儀器具有6 個存儲通道，可將不同水樣的測量值存儲到所需的通道中。在測量畫面中，待測量水樣的數(shù)值顯示穩(wěn)定后，直接用“+”或“-”鍵改變所需存儲的通道，然后按下“存儲”鍵。2. 空白校準或曲線校準的存儲：空白和曲線校準的時間將直接存儲到6 個通道中，而無需選擇存儲通道，（這樣做的目的在于可隨時了解儀器的校準情況）。最近一次曲線校準的結(jié)果將保存在曲線校準菜單中。在空白校準或曲線校準菜單中，待校準數(shù)值顯示穩(wěn)定后，直接按下“存儲”鍵。1.3 工作原理引用火力發(fā)電廠水汽試驗方法標準規(guī)程匯編中的SS-8-184 銅的測定(雙環(huán)已酮草酰二腙光度法)。儀表利用光電比色原理進行測量。根據(jù)朗伯比耳定律：當一束單色平行光通過有色的溶液時，一部分光能被溶液吸收，若液層厚度不變，光能被吸收的程度（消光）與溶液中有色物質(zhì)的濃度成正比。（二 ）技術指標測量范圍：（0200）g/L顯 示：中文，點陣液晶儀器示值誤差：2%F.S分 辨 率：0.1g/L重 復 性：不大于1%穩(wěn) 定 性：1%F.S/4h環(huán)境溫度：（545）環(huán)境濕度：不大于90%RH（無冷凝）外形尺寸：420mm190mm280mm電 源：交流（22022）V，頻率（501）Hz功 率：30W重 量：5kg（三 ）試劑的制備3.1 顯色試劑的制備 鹽酸（1:1） 雙環(huán)己酮草酰二腙溶液：稱取1.0g 雙環(huán)已酮草酰二腙（C14H22N4O2）溶于200mL 乙醇溶液（1：1），微熱使之溶解，冷卻，若有沉淀應過濾后使用。 硼砂緩沖溶液：稱取 2.5g 氫氧化鈉溶于920mL 去離子水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可； 10%檸檬酸三銨溶液（m/V）； 0.005%中性紅指示劑； 2M 氫氧化鈉溶液：取80g 氫氧化鈉溶于800mL 高純水中，加高純水稀釋到1L。3.2 標準液的制備 銅貯備溶液（1mL 含0.1mg 銅）：稱0.1000g 金屬銅(含銅99.9以上)置于燒杯中，加20mL 硝酸溶液(1：2)和5mL 硫酸(1：2)溶液，緩慢加熱溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至大部分干涸，冷卻后加級試劑水溶解，移入1L 容量瓶稀釋至刻度。銅工作溶液(1mL 含1ug 銅):吸取銅貯備液10mL 注入1L 容量瓶稀釋至刻度.注 意所有試劑應保存在專門標識的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水徹底清洗，然后用最高品質(zhì)的去離子水沖洗幾遍。所有試劑的質(zhì)量等級都必須是分析純或分析純以上，并且是新鮮有效的。用于配制溶液的I 級試劑水必須是純度很高的，最好是高性能混床離子交換裝置產(chǎn)生的去離子水（25時，電導率小于0.2us/cm）。（四） 編 程4.1 開機儀器接通電源，打開儀器的電源開關，首先出現(xiàn)一個歡迎畫面，此畫面持續(xù)3 秒鐘，便自動進入測量畫面。3 秒鐘后此畫面是儀器的正常測量畫面，它的每個參數(shù)的含義如下： 上面一行是儀器的上次校準時間，指最近一次校準儀器的詳細時間； 中間一行是儀器測量的銅的含量； 下面一行，左下角，是通道數(shù)。使用者如果想存儲測量數(shù)據(jù)的話，儀表提供了六個存儲通道以供選擇。 下面一行，右側(cè)顯示的是日期和時間。4.2 程序單元4.2.1 主菜單HK-518 型銅含量分析儀 編程按任意鍵，可進入主菜單。主菜單分為四個子菜單：空白校準、曲線校準、參數(shù)設置和歷史數(shù)據(jù)。按“選擇”鍵可以在4 個子菜單之間滾動選擇，光標移動到哪一項，則該項以反白方式顯示，同時，該項右面的文字為該菜單功能的簡單說明。按“確認”鍵進入相應的菜單，按“返回”鍵退回到測量畫面。各子菜單的簡單說明對照如下：空白校準倒入無硅水，數(shù)值穩(wěn)定后按存儲完成空白校準曲線校準用標準顯色液來校正測量曲線參數(shù)設置可設置時間、零點修正、密碼更改歷史數(shù)據(jù)查詢歷史記錄4.2.2 空白校準菜單在主菜單里，將光標移動到“空白校準”位置，在此狀態(tài)下，根據(jù)提示倒入除鹽水，按“確認”鍵，進入空白校準菜單，如下：此菜單表示儀器正在進行空白校準，可在此時倒入校準液進行空白校準?？瞻仔实闹饕饔檬切Ｕ齼x器的電氣漂移和化學漂移，以保證測量數(shù)據(jù)的準確性。儀表根據(jù)曲線校準時所計算出來的空白液的數(shù)值與現(xiàn)在的空白液值的差值來平移坐標系，保證測量的有效性和準確度。其中，中間的數(shù)字表示儀器測量的空白液的電壓值，此數(shù)值只需要觀察它是否穩(wěn)定即可。它的有效性判定則由使用者根據(jù)以前的校準數(shù)據(jù)及比色池沖洗的干凈程度來判斷。待數(shù)值（電壓值）穩(wěn)定后，如果認定為有效，按“存儲”鍵，保存校準結(jié)果，同時自動排液，返回主菜單；如認為數(shù)值無效，按“排液”鍵，排出無效液體，重新倒入空白液，待有效后按“存儲”鍵。按返回鍵，回到上一頁。4.2.3 曲線校準菜單1、在主菜單里，將光標移動到“曲線校準”位置，在此狀態(tài)下，按“確認”鍵，儀器將按如下提示要求輸入密碼：用“+”、“”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認”鍵進入曲線校準菜單，如下：圖中的數(shù)據(jù)顯示的是最近一次曲線校準的數(shù)值。每次曲線校準完后，該畫面刷新并保存新的校準曲線。在測量過程中，由于儀器只能夠測量到不同溶液的不同吸光度而產(chǎn)生的不同的電壓值，儀器為了能夠正常工作，需要首先用標準溶液在儀器內(nèi)部建立一個測量電壓與硅濃度之間關系的坐標系，這樣，才能夠根據(jù)測量電壓值，計算出相應的溶液濃度值，曲線校準就是一個建立坐標系的過程。 3370為空白液電壓值，-02為儀器根據(jù)零點和標一的數(shù)值計算出來的一個值，此數(shù)值不能更改，只是為了日常的空白校準提供一個標準點。 3300為零點電壓值，00為零點值（此值為一固定值） 3080為當前比色皿內(nèi)水樣的電壓值。 標一，標二，標三，標四，對應的前一項是曲線校準時使用的標準溶液的相對應的測量電壓值，后一項是所使用的標液濃度值。注意：進入本屏時所顯示的數(shù)據(jù)是上一次曲線校準值。儀器的校準順序為：1、進入本菜單，光標首先停留在“02”位置，首先進行空白校準。2、必須進行完空白校準，才能夠進入零點校準的位置，開始進行零點校準。3、以下依次類推。4、每次校準至少需要完成“空白、零點、標一”才能使本次校準有效，否則認為無效。標二、標三、標四，可根據(jù)實際情況來決定是否進行。具體操作請見4.2.2 空白校準菜單。對于每一個標液，測量完畢后，按“存儲”鍵，保存當前標定數(shù)據(jù)并自動排液，然后跳到下一個標液。在校準過程中按“排污”，只是排液，無其它動作。校準完畢后按“返回”，存儲曲線，返回主菜單。標四進行完畢后，直接回到主菜單。儀器的曲線校準方法參見5.2.1。4.2.4 參數(shù)設置菜單在主菜單里，將光標移動到“參數(shù)設置”位置，在此狀態(tài)下，按“確認”鍵，儀器將提示輸入密碼：用“+”、“”和“選擇”鍵輸入密碼后,按“確認”鍵進入?yún)?shù)設置菜單，如下：用“選擇”鍵在各項之間選擇，用“+”“”鍵改變數(shù)值。 日期設置：在光標提示處，輸入正確的日期。 時間設置：在光標提示處，輸入正確的時間。 零點修正：范圍是（-20+20），步長為1。當儀器的測量值與實測值有少量的偏差時，進行修正，修正量將加在測量值上，如：測量值是7 微克/升，實際值是5 微克/升,則設置零點修正量為2,返回測量畫面，數(shù)值會被修正為5 微克/升。注意：此功能在使用中應非常慎重，調(diào)整不當，會使數(shù)據(jù)有很大的偏差！ 密碼更改：輸入新的密碼。4.2.5 歷史數(shù)據(jù)菜單在主菜單里，將光標移動到“歷史數(shù)據(jù)”位置，在此狀態(tài)下，按“確認”鍵，進入歷史數(shù)據(jù)菜單，如下：用選擇鍵使光標在通道數(shù)和日期之間切換，用+，鍵改變具體通道數(shù)和日期，按確認鍵開始查詢，按返回鍵返回上一頁。查詢結(jié)果顯示如下：此畫面，顯示所選日期、所選通道的最后8 個測量數(shù)據(jù)；如有校準過程，則顯示校準時間和校準類型（包括：空白校準和曲線校準兩種），校準時間的顯示不隨著通道的變化而改變，只要有校準，在任何一個通道中都要顯示。按“+”顯示上一頁；按“”顯示下一頁；按“返回”鍵，返回上一頁。如果沒有歷史數(shù)據(jù)，則儀器顯示：（五） 儀器的使用5.1 使用條件必須滿足下列所