卡爾費(fèi)休方法的樣品處理PPT課件

,三、KF滴定的樣品處理,KF樣品的溶劑選擇,脂肪、油類(lèi)和長(zhǎng)鏈烴類(lèi)樣品使用長(zhǎng)鏈醇如1-己醇或氯仿助溶。焦油及相應(yīng)化合物和許多有機(jī)化合物一樣可使用二甲苯、甲苯助溶。蛋白質(zhì)、碳水化合物和無(wú)機(jī)鹽或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。,助溶劑的最大加入量,1-己醇最大50%氯仿最大70%二甲苯、甲苯最大70%甲酰胺最大50%二甲基甲酰胺減緩卡爾菲休反應(yīng)二甲亞砜導(dǎo)致結(jié)果偏低N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%,甲醇會(huì)與醛類(lèi)和酮類(lèi)發(fā)生副反應(yīng),含氮化合物的樣品測(cè)定,弱堿性化合物不會(huì)帶來(lái)任何問(wèn)題.強(qiáng)堿性化合物須先中和.會(huì)發(fā)生副反應(yīng)的化合物如苯胺、甲苯胺和相關(guān)化合物,KF滴定過(guò)程中的pH控制,滴定過(guò)程pH的最適使用范圍為5-7.如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類(lèi)化合物,如苯胺等.如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類(lèi)化合物,如苯甲酸或水楊酸等.,酚類(lèi)樣品的測(cè)定,酚類(lèi)可被卡爾菲休試劑中的碘氧化，該氧化反應(yīng)受pH值的影響.pH為6時(shí)，萘酚、鄰苯二酚、鄰甲酚、鄰甲氧基苯酚、或8-羥基喹啉會(huì)發(fā)生反應(yīng)。pH5時(shí),可減少副反應(yīng),如加入水楊酸降低pH值.盡量避免使用庫(kù)侖法!,KF測(cè)定油類(lèi)樣品,原油及相關(guān)產(chǎn)品,原油需要兩種不同的助溶劑:氯仿用于溶解油類(lèi)二甲苯用于溶解焦油(瀝青質(zhì)).,原油樣品中水分測(cè)定步驟容量法在滴定杯中加入約30ml甲醇-氯仿-二甲苯（1:1:2）混合溶劑用KF試劑滴定到無(wú)水。差重法精確稱(chēng)取約4g樣品到滴定杯中，用KF試劑滴定水分。庫(kù)侖法在陰極池中加入5mlHYDRANAL-CoulomatCG.陽(yáng)極池中加入100mlHYDRANAL-CoulomatOil.預(yù)滴定后注入樣品。,食品樣品,食品是天然化合物，無(wú)法直接溶解于醇類(lèi)溶劑中，所以需經(jīng)過(guò)萃取后測(cè)定:在50C溫度下進(jìn)行滴定1.在沸騰的甲醇中進(jìn)行滴定2.加入甲酰胺進(jìn)行助溶滴定,藥品樣品的水份測(cè)定,青霉素中含有的副產(chǎn)物青霉酸會(huì)和碘反應(yīng)，需加入水楊酸測(cè)定!紅霉素A的水分滴定應(yīng)在pH=6的條件下測(cè)定,否則終點(diǎn)褪色或找不到終點(diǎn)?？杉尤刖彌_溶液調(diào)節(jié)酸度.,低溫條件下的測(cè)定可抑制副反應(yīng)的影響,0oCto-60oC,需要調(diào)整終點(diǎn)參數(shù)如-20C10A,降低滴定杯溫度的方法,將一平底燒杯置于滴定杯下。在滴定杯中安裝溫度計(jì)以便控制溫度。在燒杯中加入甲醇。如果需要冷卻到0oC或20oC,可加入冰塊調(diào)節(jié)溫度。如果需要冷卻到-40oC,可加入干冰調(diào)節(jié)溫度。,在40oC或50oC下滴定有利于水分的萃取或樣品的溶解,40oC50oC,卡氏爐的應(yīng)用工作溫度80300oC,塑料等高分子聚合物樣品在醇類(lèi)溶劑中不溶解.機(jī)油一類(lèi)的油品中所含添加劑會(huì)和甲醇或碘發(fā)生反應(yīng).許多無(wú)機(jī)鹽不溶于醇類(lèi)溶劑，水分不能釋放出來(lái)。樣品引起的副反應(yīng)無(wú)法抑制.,卡氏爐的工作原理,分子篩,樣品,滴定池,加熱爐,N2或air,流量計(jì),庫(kù)侖法滴定池,加熱爐中的樣品瓶,樣品瓶的使用方法,768KF-Oven,774KFOven,832KFThermoPrep加熱爐(774改進(jìn)版),加熱瓶數(shù)量減少可有不同規(guī)格的加熱小瓶,832KFThermoPrep最新的卡氏加熱爐,KF水份加熱爐的特點(diǎn),避免了繁瑣的樣品處理過(guò)程適合于難于找到恰當(dāng)溶劑的樣品及樣品會(huì)與KF試劑發(fā)生反應(yīng)的測(cè)定可自動(dòng)化完成水份的測(cè)定重復(fù)性好精確高,均化器,高速攪拌器均化試劑中的樣品較好的提取較短的分析時(shí)間可以被用做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法,樣品進(jìn)樣方式,1.液體為了將樣品直接注入溶液,使用帶有長(zhǎng)針頭的注射器.2.高水含