IC離子色譜儀基本培訓(xùn)(中文)PPT課件

精選,1,離子色譜基礎(chǔ)培訓(xùn),戴安中國(guó)技術(shù)服務(wù)中心,請(qǐng)?jiān)L問(wèn)中國(guó)色譜網(wǎng)()之離子論壇,精選,2,15157,精選,3,離子色譜基本原理及概述,離子色譜的基本構(gòu)成分離與檢測(cè)的基本原理和特征分離柱、抑制器,離子色譜的使用要點(diǎn),精選,4,離子色譜基本原理及概述,精選,5,什么是離子色譜?,利用色譜技術(shù)測(cè)定離子型物質(zhì)的方法色譜:用于分析的一種分離技術(shù)離子型物質(zhì):在水溶液中電離，具有+或電荷的元素陰離子：，2，陽(yáng)離子：，,精選,6,色譜,氣相色譜(氣固分離，流動(dòng)相為載氣)液相色譜(液固分離，流動(dòng)相為液體)(主要分離非極性的有機(jī)化合物)(主要分離極性和部分弱極性的化合物),精選,7,慢中等快,色譜分離,精選,8,離子色譜(IC)是,1975由H.Small等人.（Dowchemical)首次提出用于測(cè)定氯離子和硫酸根許多國(guó)家將離子色譜法作為標(biāo)準(zhǔn)方法中國(guó)：GB飲用天然礦泉水水檢試方法,；工業(yè)循環(huán)冷卻水中陰、陽(yáng)離子的測(cè)試方法等。美國(guó)：USEPA（USEnv.ProtectAgency），ASTM（AmericaSocietyforTestingandMaterials），（InternationalOrganizationforStandardization）,精選,9,電力冷卻水/HPW鍋爐蒸汽中的雜質(zhì)食品/飲料酒/飲料/糖果飲料中有機(jī)酸造紙./紙漿紙漿液處理水張紙和液體中的離子,農(nóng)業(yè)肥料/土壤/植物/等土壤中離子醫(yī)學(xué)血液/尿尿中草酸化妝品化妝品/清潔劑/洗發(fā)液化妝品液體中的陰離子制藥化學(xué)/液體化學(xué)品中的重金屬,應(yīng)用領(lǐng)域,領(lǐng)域,環(huán)境./污染雨水/河水/大氣/污水雨水中離子城市用水自來(lái)水/水源自來(lái)水中消毒副產(chǎn)物,樣品,應(yīng)用,化學(xué)品設(shè)備提取物/聚合物環(huán)氧類粘合劑中的陰離子電子/半導(dǎo)體高純水晶片沖洗水高純水中的離子型雜質(zhì)金屬/鋼材表面處理液鍍槽冷卻水電鍍槽中的抗壞血酸,精選,10,離子色譜的基本流程圖,淋洗液,泵,色譜柱,檢測(cè)器,泵液,分離,檢測(cè),記錄,進(jìn)樣閥,抑制器,檢測(cè)池,進(jìn)樣,精選,11,離子色譜的特點(diǎn)(戴安產(chǎn)品),不同的操作者都可得到好的樣品分析重現(xiàn)性經(jīng)過(guò)稀釋、過(guò)濾后可以測(cè)定多種樣品多價(jià)態(tài)可氧化元素（NO2-approximation:linear,method:c:peaknetmethodas14.met;renewal:97/05/2310:24:26,Correlationcoefficient=1.000000,Concentration=8.731e-006response+0,Quantificationmethod:externalstandard,Quantificationstandard:area,0.00,5.00,10.0,15.0,20.0,濃度（ppm),0.00,5.00e+5,1.00e+6,1.50e+6,2.00e+6,2.50e+6,響應(yīng),精選,46,操作步驟(3),文件日期操作者采樣,預(yù)處理,設(shè)備的設(shè)定結(jié)果定量值,數(shù)據(jù)可靠性的有關(guān)信息,精選,47,如何獲得可靠的分析結(jié)果,了解可能影響色譜分析結(jié)果的各種干擾因素配制淋洗液、標(biāo)準(zhǔn)液所使用水和試劑的純度了解所使用的預(yù)處理方法的優(yōu)/缺點(diǎn)儀器應(yīng)進(jìn)行例行保養(yǎng),精選,48,色譜柱、淋洗液的溫度淋洗液的濃度與組成淋洗液的流速淋洗液中的雜質(zhì),影響色譜分析的各種條件,精選,49,一價(jià)離子快速洗脫,0,2,4,6,8,10,12,14,20,25,30,35,40,45,Temp.）,Retentiontime(min),色譜柱、淋洗液的溫度,精選,50,淋洗液濃度vs.保留時(shí)間,0,4,8,12,16,20,8mM,9mM,10mM,11mM,12mM,13mM,濃度（）,Retentiontime(min),精選,51,淋洗液的組成vs.保留時(shí)間,0,4,8,12,16,20,0,0.11,0.22,0.33,Comp.ratio(NaHCO3/Na2CO3),Retentiontime(min),精選,52,10,0,S,0%ACN,20%ACN,50%ACN,1,2,3,4,5,6,7,0,10,Retentiontime(min),10,10,0,0,S,S,1.F-2.Cl-3.NO2-4.Br-5.NO3-6.HPO42-7.SO42-,淋洗液中有機(jī)溶劑的影響,Ex)AS4A-SCcolumn,精選,53,淋洗液的流速(面積),0,2000,4000,6000,8000,10000,12000,0.5,1,1.5,2,Flowrate（mL/min）,Area,流速增加,精選,54,淋洗液中雜質(zhì)的影響,正常淋洗液,淋洗液被Cl沾污,精選,55,離子色譜使用的水與試劑,純度盡可能高,高純水：電阻率17M、0.22m濾膜過(guò)濾：JISK0557(Waterusedforindustrialwaterandwastewateranalysis)：淋洗液脫氣（真空和攪動(dòng)）,試劑：盡可能使用優(yōu)級(jí)純：配標(biāo)準(zhǔn)的試劑應(yīng)預(yù)先干燥,精選,56,淋洗液的配制與保存,陰離子淋洗液的配制碳酸鹽(AS4A,AS12A,AS14等.）配100 x濃度的淋洗液作為儲(chǔ)備液，使用時(shí)用高純水稀釋氫氧化鈉(AS10,AS11，AS15，16等.)配制50%(w/w)NaOH儲(chǔ)備溶液.使用時(shí)用高純水稀釋陽(yáng)離子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)取一定濃度的MSA配成儲(chǔ)備液(可以配制為1M的儲(chǔ)備液)保存使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及4左右.（通常可以保存6個(gè)月）淋洗液要經(jīng)常更換,精選,57,標(biāo)準(zhǔn)的配制與保存,配制1000mg/L儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液陰離子標(biāo)準(zhǔn)取鈉鹽,陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)取氯化物，稱取適量，用高純水稀釋儲(chǔ)備液(g)100ml：0.1x(鹽的分子量)/(離子的分子量）配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液汲取適量的儲(chǔ)備液，用高純水稀釋至刻度，搖勻保存使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及4左右.（通?？梢员４?個(gè)月）ppm濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)不能長(zhǎng)期保存，應(yīng)經(jīng)常配制.ppb濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在使用前臨時(shí)配制,精選,58,樣品處理,過(guò)濾樣品中除去顆粒物用0.45m或0.22m濾膜用高純水沖洗濾膜，以減少沾污稀釋待測(cè)物濃度較高時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋.降低干擾物的濃度.去除干擾物預(yù)處理柱，超濾固相萃取液相萃取離心鹽析在線柱處理,精選,59,顆粒直徑(m)vs.過(guò)濾方法,6,4,1,MacroFiltration,MicroFiltration,UltraFiltration,ReverseOsmosis,MeanMW(x10,000),100,40,20,0.8,0.4,0.10.060.04,0.010.008,0.004,0.002,0.001,0.0005,10,0001,0001001010.1,精選,60,過(guò)濾器沾污,評(píng)估的方法用高純水沖洗過(guò)濾器汲取高純水每1ml一次按st,rd,th的順序測(cè)定水中的離子濃度,精選,61,0,200,400,600,800,1000,ppb,1200,過(guò)濾器沾污(測(cè)定結(jié)果),精選,62,預(yù)處理柱,OnGuardAg:Ag型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除鹵素Cl-OnGuardH:H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除陽(yáng)離子OnGuardA:HCO3型陰離子交換樹(shù)脂除陰離子OnGuardRP:二乙烯基苯聚合物去除疏水性物質(zhì)如表面活性劑OnGuardP:聚乙烯吡硌烷酮聚合物去除苯酚、染料OnGuardBa:Ba型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂去除硫酸根,精選,63,準(zhǔn)備,進(jìn)樣,萃取,萃取,固相萃取,精選,64,Retentiontime(min),Retentiontime(min),處理前,預(yù)處理柱,OnGuard-Ag,處理后,.5.6.7.,精選,65,廢液,濃縮柱,采樣泵開(kāi)始,淋洗液,至分離柱,沖洗采樣管,預(yù)濃縮進(jìn)樣,精選,66,預(yù)富集濃縮進(jìn)樣測(cè)定,Separatecolumn：IonPacAS4A,AG4AEluent：1.8mMNa2CO3/1.7mMNaHCO3Flowrate：1.5mL/minConc.column：TAC-2Injectionvolume：10mLDetection：Conductivity(suppressortype),0.00,5.00,10.00,-1,5,uS,Retentiontime(min),精選,67,例行保養(yǎng)(1),檢查是否有氣體泄漏檢查是否有液體泄漏記錄使用的色譜條件日期,操作者,色譜柱類型,流速系統(tǒng)壓力,背景電導(dǎo)理論塔板數(shù),分離度清洗色譜柱,精選,68,例行保養(yǎng)(2),Cleaningsolution,Pump,Waste,色譜柱清洗最好分別清洗保護(hù)柱與分離柱如要同時(shí)清洗，應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前溶液流動(dòng)方向:保持方向,精選,69,例行保養(yǎng)(3),清洗抑制器清洗ELUENT和REGEN兩部分清洗時(shí)應(yīng)先關(guān)閉抑制器電源清洗后要向抑制器內(nèi)泵10分鐘高純水，以便于平衡系統(tǒng),Cleaningsolution,Pump,Waste,REGENOUT,ELUENTOUT,REGENIN,ELUENTIN,DIONEX,精選,70,例行保養(yǎng)(4),激活抑制器（0.2NNaOH)初次安裝時(shí)有液體泄漏時(shí)進(jìn)行清洗之后靈敏度下降后,Waste,Purewater,Activeliquid,REGENOUT,ELUENTIN,ELUENTOUT,REGENIN,DIONEX,精選,71,抑制器的使用如果電源關(guān)閉不要連續(xù)向抑制器內(nèi)泵淋洗液停泵時(shí)抑制器的電源應(yīng)關(guān)閉測(cè)量結(jié)束關(guān)閉儀器前,允許泵在關(guān)閉抑制器電源的情況下繼續(xù)運(yùn)行30秒左右