GB-T 5009.143-2003 蔬菜、水果、食用油中雙甲脒殘留量的測定-國家標(biāo)準(zhǔn)

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3 代替 GB/T 1 7 3 2 9 一 1 9 9 8蔬菜、 水果、 食用油中雙甲瞇 殘留量的測定De t e r m i n a t i o n o f a mi t r a z r e s i d u e s i nv e g e t a b l e s ， f r u i t s ， e d i b l e o i l2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實(shí)施華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員部Z卜不 萄發(fā) 布中中免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3o li青 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 1 7 3 2 9 -1 9 9 8 食品中雙甲瞇殘留量的測定 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 1 7 3 2 9 -1 9 9 8 相比主要修改如下： 修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱， 標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為 蔬菜、 水果、 食用油中雙甲瞇殘留量的測定 ； 按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 ( 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第 4 部分： 化學(xué)分析方法 對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了 修改。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位： 東北師范大學(xué)分析測試中心、 吉林省進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局、 衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、 白求恩醫(yī)科大學(xué)。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 王元鴻、 榮會(huì)、 張瑩、 胡秀麗、 郭伊薦。 原標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 9 8 年 4 月 2 0日 首次發(fā)布， 本次為第一次修訂。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3己乍 旨J 1 F刁 雙甲瞇( a mit r a z ) ， 化學(xué)名稱 N 一 甲基一 雙一 （ 2 , 4 一 二甲苯亞氨基甲基） 胺， 商品名稱蠟克 Mi t a c , 屬中等毒農(nóng)藥， 是一種廣譜性殺蠟劑， 用于防治果樹， 蔬菜等作物上多種害蠟， 也可用于防治牛， 羊等畜牧體外蟀瞞。 我國規(guī)定雙甲瞇在各類食品中的殘留限量為： 果菜類蔬菜O . 5 m g / 噸， 梨果類水果鎮(zhèn)0 . 5 m g / k g ， 柑橘O . 5 m g / k g ， 棉籽油9 8 0 o ） 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 用正己烷將 2 , 4 一 二甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)品配成 1 . 0 0 m g / mL的標(biāo)準(zhǔn) 10OJ月峙亡J介D7 t1勺J二口QQ口口q八j儲 備溶液 ， 根據(jù)需要用 正己烷 配成適 當(dāng)濃度 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 。8 雙甲瞇( a m i t r a z ） 標(biāo)準(zhǔn)品： 純度）9 9 .9 雙甲瞇標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取適量的雙甲瞇標(biāo)準(zhǔn)品， 用正己烷配制成濃度為 1 . 0 0 0 m g / m L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。根據(jù)需要再配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。儀器 和設(shè)備4 . 1 氣相色譜儀： 配電子捕獲檢測器。4 . 2 組織搗碎機(jī)。4 . 3 移液管： 5 ml . ,4 . 4 全玻璃回流裝置。4 . 5 微量進(jìn)樣器： 1 0 t i L ,4 . 6 具塞離心管（ 2 0 m L ) ， 具塞比色管（ 2 0 m L ) ， 刻度分液漏斗（ 1 2 5 m L ) o4 . 7 恒溫水浴 。分析步驟1 試樣制備1 . 1 水果、 蔬菜類食品 將 1 . 0 k g 試樣搗碎混勻， 經(jīng)四分法分三次后稱取約 2 . 0 0 0 g （ 精確至 0 . 0 0 1 g ） 試樣于 1 0 m L 錐形瓶標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3中， 加人 5 n i l鹽酸溶液（ 2 . 0 m o l / I ） 于混勻器上混勻 ， 接好回流裝置于 1 2 0 回流 2 h 。冷卻至室溫后 ，將錐形瓶內(nèi)的混合物移至 2 0 m L具塞離心管中， 并用 1 mL , 1 m l . , l n i l , 蒸餾水沖洗錐形瓶并人離心管中， 于混勻器上混勻后加人 3 n i l 氫氧化鈉溶液( 1 0 rn o l / I ） ， 混勻并冷卻后， 用 3 m 1- , 3 m l . , 3 n i l ， 的正己烷在混勻器上提取 3 次， 每次于 3 0 0 0 r / min 離心 2 m in ， 將正己烷相用尖頭吸管移人另一 2 0 mL的具塞離心管中， 然后用 1 ri l l - 1 n i l, , 1 m 工 ， 鹽酸溶液（ 0 . 1 m o l / L ） 在混勻器 上提取正己烷 3 次， 每次于3 0 0 0 r / m i n 離心 1 m i n 。將酸相移人M- 2 0 n i l離心試管中， 再用 3 m l - , 3 m L , 3 n i l 正己烷在混勻器1 : 洗滌酸相， 每次于 3 0 0 0 r / m i n 離心 2 m i n ， 棄去正己烷相。加人 1 n i l氫氧化鈉溶液（( 1 . 0 m o l / L ) , 混勻， 用 2 m l - 2 n i l “ 和 1 m L正己烷在混勻器上提取水相 3 次， 每次于 3 0 0 0 r / m i n 離心 2 m in 。將正己烷相移人 1 0 n i l, 具塞比色管中， 并用正己烷定容至 5 m l , , 注： 每次提取時(shí)間不得少于 1 . 5 m i n .5 . 1 . 2 食用油類 稱取 2 0 . 0 g （ 精確至 0 . 1 g ） 食用油樣置于 1 0 0 n i l錐形瓶中， 加 4 0 n i l , 2 . 0 m o l / I鹽酸加熱回流1 h 。 冷卻后移至分液漏斗中， 并用少量蒸餾水沖洗錐形瓶并人分液漏斗中， 加人 2 0 m l正己烷振搖靜置分層后棄去油相， 向酸相中加入 1 0 n i l , 1 0 . 0 m o l / I . 氫氧化鈉溶液， 充分振搖后用 3 0 mL , 3 0 n i l 、 正己烷萃取， 合并萃取液， 用 1 0 mL , 1 0 n i l . 1 . 0 m o l/ I . 鹽酸萃取， 棄去正己烷相。酸相 中加人 1 5 n i l 、 正己烷 ， 并用 1 0 . 0 m o l / L氫氧化鈉溶液中和至堿性 ， 振搖后分出正己烷相， 再用 1 0 ml ， 正己烷提取水相一次， 合并止己烷相， 經(jīng)無水硫酸鈉干燥 ， 將其濃縮后移至 1 0 m L具塞比 色管中并用正己烷定容至 5 MI -5 . 1 . 3 空白試 驗(yàn) 除不加試樣外均按 5 . 1 . 1 或 5 . 1 . 2 操作進(jìn)行。5 . 2 衍生化 于上述止己烷溶液中加人 1 0 t d - 七氟丁酸醉， 蓋上塞， 混勻后， 于 5 0 的恒溫水浴中反應(yīng) 1 h 。冷卻至室溫， 加人 3 mL 飽和碳酸氫鈉溶液， 混勻 1 m i n 。分層后取有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鈉干燥供測定。5 . 3 色譜條件 色譜柱： 玻璃柱2 mX3m m （ 內(nèi)徑） ， 填充物為5 S F - 3 0 涂于C h r o m o s o r b W ( 8 0目一1 0 0目） ； 色譜柱溫度： 1 3 5 0C； 進(jìn)樣 r l 溫度： 2 5 0 0C； 檢測器溫度： 3 0 0 C； 載氣： 氮?dú)猓?9 9 . 9 9 9 %) ， 3 0 m 1 _ / m i n a5 . 4 測定 取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 5 ml 按 5 . 2 方法進(jìn)行衍生化。根據(jù)樣液中 2 , 4 一 二甲基苯胺濃度， 選定峰高相近的 2 , 4 一 二甲基苯胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中七氟丁酞胺的響應(yīng)值均應(yīng)要儀器檢測線性范圍之內(nèi)（ 0 . 0 0 n g -1 . 0 0 n g ) 。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣。在上述色譜條件下 ， 2 , 4 一 二甲基苯七氟丁酚胺的保留時(shí)間約為 4 . 3 m i n ,6 結(jié)果 表述按下式計(jì)算 ： hcV X 1 . 2 1S 一一 萬一 不7 n式 中： 一試樣中雙甲瞇殘留星， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ; 樣液中 2 , 4 一 二甲苯七氟丁酞胺的峰高， 單位為毫米（ m m) ;h _, -標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中 2 , 4 一 二甲苯七氟丁酞胺的峰高， 單位為毫米（ m m) ;c 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中 2 , 4 - - - 甲苯胺的濃度， 單位為微克每毫升（ FI g / m l . ) ;標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3 V 一 一 樣液最終定容的體積， 單位為毫升（ m 1 ） ； 。 一 稱取試樣量， 單位為克（ g ) ;1 . 2 1 -2 ,