GB-T 5009.90-2003 食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定-國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 9 0 -2 0 0 3 代替 （ ; B / T 1 2 3 9 6 - - 1 9 9 0食 品 中 鐵、 鎂、 錳 的 測(cè) 定D e t e r mi n a t i o n o f i r o n ， ma g n e s i u m a n d ma n g a n e s e i n f o o d s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) 11免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 9 0 - 2 0 0 3o il舀本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 1 2 3 9 6 -1 9 9 0 食物中鐵 、 鎂、 錳的測(cè)定方法 。本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 1 2 3 9 6 -1 9 9 0 相 比主要修改如下 ：修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng) ， 標(biāo)準(zhǔn)中文名稱(chēng)改為 食品中鐵、 鎂 、 錳的測(cè)定 ； 一 按( ; B / F 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第 4 部分： 化學(xué)分析方法 對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行 了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸 I- I o本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 周興漢 、 門(mén)建華 、 王光亞。原標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 9 0年首次發(fā)布 ， 本次為第一次修 汀。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 9 0 - 2 0 0 3食 品 中 鐵、鎂、錳 的 測(cè) 定范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 了用原子吸收分光光度法測(cè)定食品中鐵 、 鎂及錳 。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種食品中鐵 、 鎂及錳的測(cè)定。本方法檢出限： 鐵為0 . 2 p g / m l . ， 鎂為0 . 0 5 p g / m L , 錳為0 . 1 j .g / mL .2 原理試樣經(jīng)濕消化后， 導(dǎo)人原子吸收分光光 度計(jì) 中， 經(jīng)火焰原子化后， 鐵、 鎂 、 錳分別吸收 2 4 8 . 3 n m,2 8 5 . 2 n m, 2 7 9 . 5 n m的共振線 ， 其吸收量與它們的含量成正比， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑3 . 1 鹽酸。3 . 2 硝酸。3 . 3 高氯酸。3 . 4 混合酸消化液 ： 硝酸十高氯酸4 十t o3 . 5 0 . 5 m o l / 1 _ 硝酸溶液 ： 量取 3 2 n i l - 硝酸 ， 加去離子水并稀釋至 1 0 0 0 M I -3 . 6 標(biāo)準(zhǔn)溶液 鐵、 鎂、 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鐵、 金屬鎂、 金屬錳（ 純度大于9 9 . 9 9 ） 各1 . 0 0 0 0 g ， 或含1 . 0 0 0 0 g 純金屬相對(duì)應(yīng)的氧化物。分別加硝酸溶解并移入三只1 0 0 0 m L容量瓶中， 加。 . 5 m o l / L硝酸溶液并稀釋至刻度。貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)， 4 保存。此三種溶液每毫升各相 當(dāng)于 1 mg 鐵、 鎂、 錳 。3 . 7 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液 鐵、 鎂、 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制見(jiàn)表 t o 表 1 標(biāo)準(zhǔn)使用液配制元素 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液量 稀釋體積（ 容量瓶丫標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度 稀釋溶液 ( 4 g / ml ） ml mL ( ti g / ml ） 鐵 1 0 0 0 1 0 . 0 1 0 0 1 0 0 0 . 5 mo l / I 一 硝酸溶液 鎂 1 。 。 。 5 0 1 0 0 5 0 1 錳 1 0 0 0 1 0 0 1 0 0 1 0 0 鐵 、 鎂 、 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液配置后 ， 貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)， 4 保存。4 儀器 所用玻璃儀器均硫酸一 重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時(shí)， 再用洗衣粉充分洗刷， 后再用水反復(fù)沖洗， 最后用去離子水沖洗曬干或烘干， 方可使用 。4 . 1 實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。4 . 2 原子吸收分光光度計(jì) 。標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 9 0 - 2 0 0 3分析步 驟5 . 1 試樣處理5 . 1 . 1 試樣制備： 微量元素分析的試樣制備過(guò)程應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨 、 絞肉機(jī)、勻漿器 、 打碎機(jī)等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。 鮮濕樣（ 如蔬菜、 水果、 鮮魚(yú)、 鮮肉等） 用 自來(lái)水 沖洗干凈后， 要用去離子水充分洗凈。干粉類(lèi)試樣（ 如面粉、 奶粉等） 取樣后立即裝容器密封保存 ， 防止空氣中的灰塵和水分污染。5 . 1 . 2 試樣消化： 精確稱(chēng)取均勻試樣干樣0 . 5 g - - 1 . 5 g , 濕樣2 . 0 g -4 . 0 g ， 飲料等液體樣品5 . 0 g -1 0 . 0 g 于2 5 0 T T I I高型燒杯中， 加混合酸消化液2 0 m l . -3 0 m L ， 上蓋表面皿。置于電熱板或電沙浴上加熱消化。如未消化好而酸液過(guò)少時(shí) ； 再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液， 繼續(xù)加熱消化 ， 直至無(wú)色透明為止。再加幾毫升水， 加熱以除去多余的硝酸。待燒杯 中的液體接近 2 ml , - - 3 m l ， 時(shí)， 取下冷卻。用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于 1 0 n i l ， 刻度試管中， 加水定容至刻度 。 取 與消化試樣相同量的混合酸消化液， 按上述操作做試劑空 白測(cè)定。5 2測(cè)定 將鐵、 鎂 、 錳標(biāo)準(zhǔn)使用液分別配制不同濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)稀釋液， 方法見(jiàn)表 2 , 測(cè)定操作參數(shù)見(jiàn)表 3 , 表 2 不 同濃 度系 列標(biāo) 準(zhǔn)稀釋液 的配制方 法元素使用液濃度 吸取使用液量 稀釋體 積（ 容量瓶 ）稀釋溶液 ( I C g / ml ） n i l ( p g / mL ) 鐵 1 0 0 0 . 5 1 0 0 0 . 5 m o l / l . 硝酸溶液 1 2 3 4 鎂 5 0 ） 一。 5 5 0 0 0 . 5 mo l / I 硝酸溶液 1 2 .3 4 錳 1 0 0 0 . 5 2 0 0 0 . 5 n l o l / I 硝酸溶液 1 2 2 4 表 3 測(cè)定操作參數(shù)兀素波長(zhǎng)/ 1 1 1 1 1 光源火焰 標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍 稀釋溶液 ( 1 1 g / n 1 L ) 鐵 2 4 8 . 3 紫外空氣一 乙炔0 . 5 -4 . 0 0 . 5 mo l / I . 0. 05 - 1 . 0 硝 酸 溶 液 鎂 2 8 5 . 2 紫外 錳 2 7 9 . 5 紫外 0 . 2 5 - 2 . 0 標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)()免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 9 0 - 2 0 0 3 其他實(shí)驗(yàn)條件 ： 儀器狹縫 、 空氣及乙炔的流量、 燈頭高度、 元素?zé)?電流等均按使用的儀器說(shuō)明調(diào)至最佳狀態(tài)。5 3 結(jié)果計(jì)算 以各濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液與對(duì)應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定用試樣液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值（ 。 及 。 、 ， ） ， 再按式 （ 1 ) 計(jì)算 。X （ 、 一。） XV X 廠X 1 0 0i n火 1 0 0 0（I ）式中：X 試樣中元素的含量， 單位為毫克每百克（ mg / 1 0 0 g ) ;c 測(cè)定用試樣液中元素的濃度（ 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出） ， 單位為微克每毫升（ p i g / m l ） ；c o 試劑空白液中元素的濃度（ 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出） ， 單位為微克每毫升（ peg/ml,) ;V 試樣定容體積， 單位為毫升（ ml ） ；.f