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環(huán)境土壤學(xué)研究法,土壤樣品的采集與制備,采集方案的擬訂樣品采集與處理采集質(zhì)量保證與控制,采集方案的擬訂,采樣方案的一般步驟明確采樣的目的:如土壤背景值研究、污染調(diào)查研究等了解采樣工作區(qū)的基本情況:土壤類型、地形地貌、農(nóng)業(yè)、工業(yè)等等采樣方案的初步制定:采樣點(diǎn)的布置、數(shù)目、采樣工具等采樣方案的修訂:實(shí)際工作中進(jìn)一步修正,采樣密度的確定一個(gè)采樣區(qū)需要采多少個(gè)點(diǎn),取決于土壤中某些污染物在空間上的均質(zhì)化程度和所要達(dá)到的精度,采樣點(diǎn)一般可用下式確定n=t2s2/D2n為采樣點(diǎn)個(gè)數(shù);t在設(shè)定的自由度和概率時(shí)的t值(由t值表查得);s2方差從其它研究中預(yù)先得之;D為期望的圍繞平均值的變異范圍,采樣點(diǎn)的布置一般有隨機(jī)布點(diǎn)法、分區(qū)隨機(jī)布點(diǎn)法、系統(tǒng)(網(wǎng)格)布點(diǎn)法以及單一優(yōu)先系統(tǒng)采樣(網(wǎng)格采樣)和多層采樣布點(diǎn)法混合樣點(diǎn)一般采用之字形區(qū)域性土壤環(huán)境質(zhì)量本底調(diào)查一般采用隨機(jī)布點(diǎn)法、規(guī)則系統(tǒng)等距法或規(guī)則網(wǎng)格內(nèi)的隨機(jī)采樣布點(diǎn)法,如果調(diào)查區(qū)域有明顯的亞區(qū)差異時(shí),可采用分區(qū)隨機(jī)布點(diǎn)法,分區(qū)可根據(jù)土壤類型、土地利用類型、地形地貌等。單一優(yōu)先網(wǎng)格采樣可應(yīng)用于污灌土壤環(huán)境調(diào)查或污水引起的土壤污染事故的調(diào)查。對(duì)于工廠廢氣和煙塵排放造成的土壤污染調(diào)查一般采用多層采樣,樣品的采集與處理樣品的采集采集0-15cm的表土層,一般不超過20cm土壤剖面不同層次采樣,應(yīng)從下而上區(qū)域土壤質(zhì)量調(diào)查時(shí),表層土壤要為混合樣,一般由相鄰的10-25個(gè)樣點(diǎn)混合組成。樣品量多時(shí),混勻后,采用四分法取舍。所采集的土樣必需包括樣品編號(hào)、采樣地點(diǎn)、GPS定位坐標(biāo)、土壤名稱、采樣點(diǎn)土地利用和植被等情況以及采樣時(shí)間、采樣深度、采樣人姓名等,樣品的處理和保存野外采集的土壤樣品一般要經(jīng)過風(fēng)干、磨細(xì)、過篩、混勻、裝瓶,以備各項(xiàng)測(cè)定之用土壤重金屬一般用烘干樣,持久性有機(jī)污染物的分析一般用風(fēng)干樣,揮發(fā)性有機(jī)污染物一般用新鮮樣制備好的樣品要妥善儲(chǔ)存,避免日曬、高溫、潮濕和酸堿等氣體的污染在全部分析工作結(jié)束,分析數(shù)據(jù)核實(shí)無誤后,樣品一般還要保存3個(gè)月至半年,以備查詢。,樣品制備目的是:剔除土壤以外的侵入體(如植物殘茬、昆蟲、石塊等)和新生體(如鐵錳結(jié)核和石灰結(jié)核等),以除去非土壤的組成部分;適當(dāng)磨細(xì),充分混勻,使分析時(shí)所稱取的少量樣品具有較高的代表性,以減少稱樣誤差;全量分析項(xiàng)目,樣品需要磨細(xì),以使分解樣品的反應(yīng)能夠完全和徹底;使樣品可以長(zhǎng)期保存,不致因微生物活動(dòng)而霉壞。,風(fēng)干:將采集的土樣,放在木盤中或塑料布上,攤成薄薄的一層,置于室內(nèi)通鳳陰干。在土樣半干時(shí)須將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤)以免完全干后結(jié)成硬塊,難以磨細(xì)。風(fēng)干場(chǎng)所力求干燥通鳳,并要防止酸蒸氣、氨氣和灰塵的污染。樣品鳳干后,應(yīng)揀去動(dòng)植物殘?bào)w如根、莖、葉、蟲體等和石塊、結(jié)核)石灰、鐵、錳)。如果石子過多,應(yīng)當(dāng)將揀出的石子稱重,記下所占的百分?jǐn)?shù)。,采集樣品時(shí)應(yīng)該遵循的原則,代表性:分析所用的樣品數(shù)量很小,但它必須對(duì)所研究的實(shí)物總體有一定的代表性才能使分析結(jié)果能反映總體的某些性狀。因此,要選擇一定數(shù)量的能夠符合大多數(shù)情況的土壤、植株或肥料為樣品,避免選擇有邊際效應(yīng)、如田埂、地邊及其它特殊個(gè)體作為樣品。,典型性:采樣時(shí)采樣點(diǎn)和采樣部位要能反映所要了解的情況,要針對(duì)所要達(dá)到的目的,采集能充分說明這一目的典型樣品。凡作為整體評(píng)價(jià)者應(yīng)按不同質(zhì)量、部位的樣品制成混合樣品進(jìn)行分析,各部位成分不均勻者可根據(jù)分析目的分部位采取典型樣品進(jìn)行分析,不能將不同部位樣品隨意混合。對(duì)于植株樣品,如要用于營(yíng)養(yǎng)診斷,一般采集典型葉片或部位、器官:幼苗期采集整個(gè)植株,其它時(shí)期采集地上部成熟葉片。,對(duì)應(yīng)性:土壤和植株?duì)I養(yǎng)診斷及毒害診斷的采樣要有對(duì)應(yīng)性,即在發(fā)生缺素癥或中毒癥的植株附近采集土壤和植株樣品,同時(shí)還要選擇在正常生長(zhǎng)的植株附近采集土壤和植株樣品,這樣才能根據(jù)分析結(jié)果作出正確結(jié)論。在同一地塊里,發(fā)生癥狀的植株分布不均勻一般不能采集混合樣,而是有針對(duì)性地把有病植株和對(duì)應(yīng)土壤分別采集混合。,適時(shí)性:測(cè)土推薦施肥采樣一定要在施肥前進(jìn)行,一般選擇春季或秋季采樣;植物營(yíng)養(yǎng)診斷一般在植物生長(zhǎng)期根據(jù)不同生長(zhǎng)發(fā)育情況定期采樣;對(duì)于某些農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)分析,特別是那些隨時(shí)間推移會(huì)發(fā)生明顯變化的成分,采樣和分析必須適時(shí)進(jìn)行。,防止污染:采樣過程中要防止樣品之間及包裝容器對(duì)樣品的污染,特別是要注意影響分析成分的污染物質(zhì)。,采樣質(zhì)量保證與控制,采樣誤差一般有兩種使用不恰當(dāng)?shù)牟蓸臃椒ㄋa(chǎn)生的固定偏差,可以通過正確的采樣方法來盡量避免隨機(jī)誤差是土壤特性不均一所造成的,無法通過采樣方法來消除,但可通過增加樣點(diǎn)數(shù)量、加大樣品量和制備混合樣等手段來減少誤差,提高采樣的精密度。,為保證采樣的代表性,可采取以下兩點(diǎn)技術(shù)措施來控制采樣誤差采樣前要進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)勘察和有關(guān)資料的收集,根據(jù)土壤類型、肥力等級(jí)和地形等因素將研究范圍劃分為若干個(gè)采樣單元,每個(gè)采樣單元的土壤要盡可能均勻一致。要保證有足夠多的采樣點(diǎn),使之能充分代表采樣單元的土壤特性。采樣點(diǎn)的多少,取決于研究范圍的大小,研究對(duì)象的復(fù)雜程度和調(diào)查研究所要求的精密度等因素。,全程質(zhì)量控制,土壤植物樣品重金屬總量的分析步驟,土壤樣品處理1、土壤風(fēng)干過100目篩(孔徑0.149毫米)稱量(一般1克左右)2、土壤消解:土壤消解液:王水(鹽酸:硝酸=3:1)+高氯酸;硝酸-高氯酸-雙氧水土壤消解方式:開放式消解;微波消解;悶罐法,植物樣品處理1、植物樣品烘干磨碎稱量(一般0.10.5克左右)2、植物消解:植物消解液:硝酸;硝酸-高氯酸;硝酸-高氯酸-雙氧水植物消解方式:開放式消解;微波消解;悶罐法,重金屬元素的測(cè)定,AAS:AtomicAbsorptionSpectrometry,原子吸收分光光度法(火焰法);原子吸收光譜法GFAAS:GraphiteFurnanceAtomicAbsorptionSpectrometry,石墨爐原子吸收分光光度分析法(無火焰法)ICP-OES:Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy,電感耦合等離子原子發(fā)射光譜,ICP-AES:InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometry,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀ICP-MS:InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry,電感耦合等離子體質(zhì)譜AFS:AtomicFluorescenceSpectrometry,原子熒光光譜法,AAS,AAS原理圖,ICP-AES,ICP-MS,AFS,微波消解爐,開放式消解,悶罐消解,蓋子,固定桿(帶有螺絲),悶罐,土壤植物有機(jī)物總量測(cè)定,提取方法振蕩提取法組織搗碎提取索氏提取快速溶劑萃取儀ASE,測(cè)定:GC:GasChromatography,氣相色譜HPLC:HighPerformanceLiquidChromatography高壓液相色譜GC/MS:GasChromatography/MassSpectrometry氣質(zhì)聯(lián)用儀,GC,GC-MS,HPLC,測(cè)定數(shù)據(jù)的處理,土壤或植物中重金屬或污染物的濃度的計(jì)算通過樣品的稱取量、消解(提?。┖蟮亩ㄈ萘縼碛?jì)算總量,數(shù)據(jù)的表達(dá),一般為平均值標(biāo)準(zhǔn)誤標(biāo)準(zhǔn)誤(Standarderror):標(biāo)準(zhǔn)誤差指樣本平均數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差標(biāo)準(zhǔn)差(standarddeviation):方差的平方根為標(biāo)

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