溶膠凝膠法PPT演示課件

溶膠凝膠法制備薄膜原理及應用,1,2020/6/12,一、溶膠-凝膠法的發(fā)展二、溶膠一凝膠法的基本原理三、溶膠一凝膠法工藝過程四、在制備材料方面的應用五、展望,2,2020/6/12,一、溶膠-凝膠法的發(fā)展溶膠-凝膠(sol-gel)技術(shù)最早且卓有成效地應用可追溯到中國古代的豆腐制作。1846年法國化學家J.J.Ebelmen將與乙醇混合置于潮濕的空氣中獲得透明玻璃狀的固體凝膠，并預言:這種凝膠有希望成為制備光學儀器的原材料。1939年W.Geffcken證實金屬烷氧基化合物的水解和凝膠可以用來制備氧化物薄膜，溶膠凝膠技術(shù)被重新認識，并開展廣泛研究。,3,2020/6/12,20世紀70年代，sol-gel技術(shù)被成功地應用于制備塊狀多組分凝膠玻璃，得到材料界研究者的廣泛關(guān)注并獲得迅速發(fā)展。20世紀80年代以來，sol-gel技術(shù)進入了發(fā)展的高峰時期。,4,2020/6/12,基本概念溶膠（Sol）是具有液體特征的膠體體系，分散的粒子是固體或者大分子，分散的粒子大小在1100nm之間。凝膠（Gel）是具有固體特征的膠體體系，被分散的物質(zhì)形成連續(xù)的網(wǎng)狀骨架，骨架空隙中充有液體或氣體。,5,2020/6/12,一、溶膠-凝膠法的發(fā)展二、溶膠一凝膠法的基本原理三、溶膠一凝膠法工藝過程四、在制備材料方面的應用五、展望,6,2020/6/12,二、溶膠一凝膠法的基本原理sol-gel法制備薄膜涂層的基本原理是：將金屬醇鹽或無機鹽作為前驅(qū)體，溶于溶劑（水或有機溶劑）中形成均勻的溶液，溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解或醇解反應，反應生成物聚集成幾個納米左右的粒子并形成溶膠，再以溶膠為原料對各種基材進行涂膜處理，溶膠膜經(jīng)凝膠化及干燥處理后得到干凝膠膜，最后在一定的溫度下燒結(jié)即得到所需的涂層。,7,2020/6/12,按照溶膠制備的途徑不同：1、金屬有機醇鹽的溶膠凝膠2、無機鹽為原料的溶膠凝膠,8,2020/6/12,（1）有機醇鹽Sol-gel原理：通過水解與一定程度的縮聚反應形成溶膠，再經(jīng)進一步縮聚得到凝膠。水解反應：M(OR)n+xH2OM(OH)x+nROH（完全水解）M(OR)n+xH2OM(OH)x(OR)n-x+xROH（部分水解）縮聚反應：失水縮聚：-M-OH+HO-M-M-O-M-+H2O（完全水解）失醇縮聚：-M-OR+HO-M-M-O-M-+ROH（部分水解）總反應：M(OR)n+xH2OMO2+nROH,9,2020/6/12,（2）無機鹽的溶膠凝膠原理：首先獲得溶膠的前驅(qū)體溶液，再經(jīng)水解來制得。水解反應：Mn+xH2OM(OH)n+nH通過向溶液中加入堿液使這一水解反應不斷向正方向進行，可使水解反應不斷向正方向進行，逐漸形成M(OH)n沉淀，然后將沉淀物充分水洗過濾，然后將其分散于強酸溶液，進而制備成溶膠前驅(qū)物溶液，并添加相應的穩(wěn)定劑可得到溶膠，最后再經(jīng)脫水處理制備凝膠。,10,2020/6/12,一、溶膠-凝膠法的發(fā)展二、溶膠一凝膠法的基本原理三、溶膠一凝膠法工藝過程四、在制備材料方面的應用五、展望,11,2020/6/12,三、溶膠一凝膠法工藝過程1.溶膠的制備2.基材預處理3.薄膜涂覆工藝4.干燥及熱處理,12,2020/6/12,三、溶膠一凝膠法工藝過程1.溶膠的制備(1)有機醇鹽水解法(2)無機鹽水解法此外還有：,13,2020/6/12,（3）熔融-淬冷法熔融-淬冷法是以無機氧化物作為前驅(qū)物，加熱至完全熔融狀態(tài)，然后迅速將其急淬于冷水中并快速攪拌均勻，通過無機氧化物粒子迅速溶解并進而聚集成膠體粒子溶膠化而形成溶膠。（4）離子交換法該方法通?？煞譃?個步驟：活性硅酸制備，膠粒增長和稀硅溶膠濃縮。廣泛用于電致變色材料溶膠的制備。,14,2020/6/12,三、溶膠一凝膠法工藝過程2.基材預處理薄膜涂層不能單獨作為一種材料使用，它必須與基材結(jié)合在一起發(fā)揮它的作用。因此，溶膠要能與基材表面潤濕，有一定的粘度和流動性，能均勻地固化在基材表面，并以物理的和化學的方式與基材表面牢固地相互結(jié)合。這就是說，涂覆前必須對基材表面進行清洗和預處理。,15,2020/6/12,由于基材種類及表面狀況不同，表面清洗和預處理的方法也不一樣對于金屬或合金材料表面凈化采用工業(yè)氧化鋁細粉，以機械方法凈化表面不溶于水的污垢，后用干布擦去板上的工業(yè)氧化鋁，然后進行洗滌，再采用工業(yè)凈化劑進行涮洗。玻璃基片的清洗，可以分為實驗室法和工業(yè)法，在實驗室主要采用的是洗滌劑法、試劑-溶劑法、超聲波法、加熱法、離子沖擊法等，在實際清洗時，應視具體情況，將這幾種方法加以適當組合，以達到最佳洗滌效果。,16,2020/6/12,三、溶膠一凝膠法工藝過程3.薄膜涂覆工藝（1）浸漬法（2）轉(zhuǎn)盤法、（3）噴涂法（4）電沉積,17,2020/6/12,4.干燥及熱處理在基體上涂上薄膜后，凝膠中含有液體，要進行干燥處理。干燥方法：對流干燥、工頻電干燥、遠紅外干燥、微波干燥采用紅外及微波干燥有利于除去包裹在凝膠內(nèi)部孔隙內(nèi)的液體。為了減少開裂，還可采用超臨界干燥、冰凍干燥以及增加凝膠強度等方法，以抵消或減少表面張力的作用。經(jīng)干燥后的凝膠含有大量氣孔，需要進行熱處理才能獲得所需要的性能。,18,2020/6/12,Sol-gel優(yōu)點：起始原料分子級，能制備較均勻材料；組成成分較好控制，尤其適合制備多組分材料；較高的純度；可降低合成溫度；易于控制；（表面積很大的凝膠或粉末）容易制備各種形狀（薄膜、纖維、復合材料）。Sol-gel缺點：原料成本較高；可能存在殘留碳；較長反應時間等。,19,2020/6/12,一、溶膠-凝膠法的發(fā)展二、溶膠一凝膠法的基本原理三、溶膠一凝膠法工藝過程四、在制備材料方面的應用五、展望,20,2020/6/12,四、在制備材料方面的應用溶膠一凝膠法可制得的材料主要有以下幾大類型：纖維材料、涂層和薄膜材料、超細粉末材料及復合材料等。目前應用已經(jīng)制備出：光學膜、保護膜、分離膜、著色膜、電光效應膜、波導膜等。,21,2020/6/12,具體應用領(lǐng)域：材料學：高性能粒子探測器，隔熱材料，聲阻抗耦合材料，電介質(zhì)材料，有機-無機雜化材料，金屬陶瓷涂層耐蝕材料，納米級氧化物薄膜材料，橡膠工業(yè)催化劑方面：金屬氧化物催化劑，包容均相催化劑色譜分析：制備色譜填料，制備開管柱和電色譜固定相，電分析，光分析,22,2020/6/12,一、溶膠-凝膠法的發(fā)展二、溶膠一凝膠法的基本原理三、溶膠一凝膠法工藝過程四、在制備材料方面的應用五、展望,23,2020/6/12,五、展望目前溶膠一凝膠技術(shù)的研究已經(jīng)取得了很大的進展，已從聚合物科學、物理化學、膠體化學、配位化學、金屬有機化學等有關(guān)學科角度探索而建立了相應的基礎(chǔ)理論，應用技術(shù)逐步成熟，應用范圍不斷擴大，