水質(zhì)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識PPT課件

.,1,水質(zhì)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識,.,2,內(nèi)容：一、水處理工藝流程及凈化知識二、實(shí)驗(yàn)室基本知識三、溶液的制備四、滴定分析法概述五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定六、常用分析儀器的使用與維護(hù)七、實(shí)驗(yàn)室安全知識八、相關(guān)的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識,.,3,水源水質(zhì)及用戶對水質(zhì)要求,.,4,水源水質(zhì)及用戶對水質(zhì)要求,為了鑒別水源中雜質(zhì)成分、含量及其變化規(guī)律，必須進(jìn)行水的物理，化學(xué)及細(xì)菌分析，有時還須進(jìn)行水生物分析。水的物理分析包括：水溫、渾濁度、懸浮固體，色度，嗅和味等。水的化學(xué)分析包括：pH值、堿度、硬度、硫酸鹽、氯化物、氨氮、亞硝酸鹽、硝酸鹽、耗氧量、溶解氧、鐵和錳以及鉛、汞、氰化物、酚類化合物等各種有害或有毒物質(zhì)，必要時還應(yīng)測定水中放射性物質(zhì)。水的細(xì)菌分析包括：細(xì)菌總數(shù)和大腸菌群檢驗(yàn),.,5,水源水質(zhì)及用戶對水質(zhì)要求,二、水源的水質(zhì)特點(diǎn)1地下水水質(zhì)清澈，水質(zhì)、水溫較穩(wěn)定地下水含鹽量通常高于地表水地下水含鐵、錳量超過生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)時，需經(jīng)過除鐵除錳處理后才可使用2江河水渾濁度高，隨季節(jié)變化大；例如，黃河最高含砂量達(dá)300Kgm3，是世界上著名的高渾濁度水，長江最高渾濁度為23000毫克升色度低，含鹽量及硬度不大細(xì)菌含量較多水溫變幅較大。此外，河流易受污染而含有各種有害物質(zhì),.,6,水源水質(zhì)及用戶對水質(zhì)要求,3湖泊及水庫水水渾濁度較低藻類較多，使水產(chǎn)生色、臭、味易受廢水污染含鹽量比河水高。按含鹽量分，有淡水湖、微咸水湖和咸水湖三種。這與湖的形成歷史、水的補(bǔ)給來源及氣候條件有關(guān)。咸水湖的水不宜生活飲用。我國大的淡水湖主要集中在雨水豐富的東南地區(qū)。4海水海水含鹽量高，而且所含各種鹽類或離子的重量比例基本一定，這是與其它天然水源所不同的一個顯著特點(diǎn)。海水一般需經(jīng)淡化處理才可作為居民生活用水,.,7,水源水質(zhì)及用戶對水質(zhì)要求,三、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)是指用戶所要求的各項(xiàng)水質(zhì)參數(shù)應(yīng)達(dá)到的指標(biāo)。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)隨著“飲用水與健康”科學(xué)研究的深入，工業(yè)工藝過程的發(fā)展所引起的水質(zhì)新要求，以及水質(zhì)檢驗(yàn)技術(shù)的進(jìn)步而不斷修改。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）,.,8,水源水質(zhì)及用戶對水質(zhì)要求,四、用戶對水質(zhì)的要求(一)生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水水質(zhì)應(yīng)無色、無臭，無味、不渾濁、無有害物質(zhì)，特別是不含傳染病菌。供給城市、城鎮(zhèn)的生活飲用水水質(zhì)必須符合現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）規(guī)定。(二)生產(chǎn)用水水質(zhì)要求各種工業(yè)企業(yè)對水質(zhì)有不同要求。在確定生產(chǎn)用水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)進(jìn)行調(diào)查研究，按生產(chǎn)實(shí)際情況加以確定。,.,9,給水處理基本方法,城市給水處理的目的是去除原水中懸浮物質(zhì)、膠體、病菌以及水中其他有害人體身體健康和影響工業(yè)生產(chǎn)的有害雜質(zhì)，使處理后水質(zhì)滿足現(xiàn)行生活飲用水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和工業(yè)生產(chǎn)用水水質(zhì)的要求一、給水處理方法水處理方法應(yīng)根據(jù)水源水質(zhì)和用水對象對水質(zhì)的要求確定。1）當(dāng)生活飲用水采用地面水時，需要進(jìn)行混凝、沉淀(或澄清)、過濾、消毒等處理工藝過程。2）如果采用沒有受到污染的地下水源，當(dāng)水質(zhì)清澈透明時，只要經(jīng)過消毒，便可符合生活飲用水水質(zhì)要求。3）當(dāng)要求的水質(zhì)較高時，則需作進(jìn)一步的專門凈化處理，如除鐵、除錳、軟化、淡化以及其它方面的特殊處理。,.,10,給水處理基本方法,混凝、沉淀和過濾的主要目的是去除水中的懸浮物和膠體雜質(zhì)消毒通常在過濾以后進(jìn)行，對于某些未被去除的致病微生物，必須用消毒方法將其殺死當(dāng)溶解于地下水中的鐵、錳含量超過生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)時，需采用除鐵、除錳措施如果水中鈣、鎂離子含量較高，則需要進(jìn)行軟化處理對于高含鹽量的水如海水及“苦咸水”則要進(jìn)行淡化處理,.,11,給水處理基本方法,混凝1、混凝概述微粒變成絮粒并由小變大的物理化學(xué)反應(yīng)過程就是混凝過程?；炷^程由投藥、混合、絮凝幾個階段完成?；炷Ч暮脡?，即生成的礬花是否結(jié)實(shí)粗大，對沉淀、過濾等后續(xù)處理影響很大。因此，應(yīng)根據(jù)原水水質(zhì)，選用好的凝聚劑和最佳投量，則是保證良好混凝效果的關(guān)鍵。,.,12,給水處理基本方法,2、混凝劑和助凝劑（1）混凝劑應(yīng)用于水質(zhì)凈化中的混凝劑應(yīng)符合以下基本要求：混凝效果良好；對人體健康無害；使用方便；貨源充足；價(jià)格低廉?；炷齽┓N類較多，歸納起來有兩大類，即金屬鹽類混凝劑和高分子混凝劑。（2）助凝劑當(dāng)單獨(dú)使用混凝劑不能取得良好的效果時，則需要投加某些輔助藥劑以提高或改善混凝效果，這種輔助藥劑稱為助凝劑。目前，城鎮(zhèn)水廠常用的助凝劑有：生石灰、氯氣、活化水玻璃及高分子化合物等。,.,13,給水處理基本方法,沉淀與澄清沉淀就是水中的懸浮顆粒依靠重力作用從水中分離出來的過程。完成沉淀過程的構(gòu)筑物稱為沉淀池。目前中小城鎮(zhèn)水廠常用的沉淀池有兩種，即平流式沉淀池和斜板斜管沉淀池。澄清池澄清池是利用池中積聚的活性泥渣與原水中的雜質(zhì)顆粒相互接觸、吸附，使雜質(zhì)從水中分離出來，從而達(dá)到使水變清的構(gòu)筑物。澄清池的特點(diǎn)是：在一個構(gòu)筑物中完成混合、絮凝、沉淀三個過程。,.,14,給水處理基本方法,過濾經(jīng)過混凝沉淀或澄清后，原水中顆粒較大而易于下沉的雜質(zhì)已被截流于沉淀池或澄清池中。但仍有細(xì)小雜質(zhì)及細(xì)菌留在水中，還需要進(jìn)一步用過濾的方法進(jìn)行處理。濾池通常置于沉淀池或澄清池之后，濾出水濁度必須達(dá)到生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。水的過濾處理是讓原水通過具有孔隙的粒狀濾料層，利用濾料與雜質(zhì)間吸附、篩濾、沉淀等作用，截留水中的細(xì)微雜質(zhì)，使水得到澄清。,.,15,給水處理基本方法,當(dāng)原水濁度較低(一般在150度以下)，且水質(zhì)較好時，也可采用原水直接過濾。過濾的作用，不僅能進(jìn)一步降低水的濁度，而且水中有機(jī)物、細(xì)菌乃至病毒等將隨濁度的降低而被去除。殘留于濾后水中的細(xì)菌、病毒等在失去渾濁物的保護(hù)或依附時，在濾后消毒過程中也將容易被殺滅，這就為濾后消毒創(chuàng)造了良好條件。在生活飲用水的凈化工藝中，有時沉淀池或澄清池可以省略，但過濾是不可缺少的，它是保證生活飲用水衛(wèi)生安全的重要措施。,.,16,給水處理基本方法,消毒消毒就是為消滅水中的致病微生物所采取的措施。我國“生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定：集中式給水，除應(yīng)根據(jù)需要具備必要的凈化處理設(shè)備外，不論其水源是地面水或地下水，均應(yīng)有消毒設(shè)施。消毒方法很多，但對城鎮(zhèn)的中、小水廠一般采用液氯、漂白粉消毒方法。其設(shè)備簡單，貨源充足，價(jià)格低廉。,.,17,給水處理基本方法,消毒消毒就是為消滅水中的致病微生物所采取的措施。我國“生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定：集中式給水，除應(yīng)根據(jù)需要具備必要的凈化處理設(shè)備外，不論其水源是地面水或地下水，均應(yīng)有消毒設(shè)施。消毒方法很多，但對城鎮(zhèn)的中、小水廠一般采用液氯、漂白粉消毒方法。其設(shè)備簡單，貨源充足，價(jià)格低廉。,.,18,給水處理基本方法,1.氯消毒在常溫常壓下，氯是一種有強(qiáng)烈刺激性的黃綠色氣體。當(dāng)溫度低于33.6時，或在常溫下將氯加壓到68個大氣壓時，就成為深黃色的液體，俗稱液氯。氯消毒原理。氯消毒主要通過次氯酸H0Cl起作用。由于次氯酸是很小的中性分子，只有它才能擴(kuò)散到帶負(fù)電的細(xì)菌表面，并通過細(xì)菌的細(xì)胞壁穿透到細(xì)菌內(nèi)部。當(dāng)次氯酸分子到達(dá)細(xì)菌內(nèi)部時，能起氧化作用破壞細(xì)菌的起新陳代謝催化作用的酶系統(tǒng)，從而達(dá)到殺菌消毒的目的。Cl2+H2O=HOCl+HCl,.,19,給水處理基本方法,加氯量。水中加氯量可分為兩部分：需氯量和余氯。需氯量是指用于殺死細(xì)菌、氧化有機(jī)物及還原性物質(zhì)等所消耗的部分；余氯是為了抑制水中殘存細(xì)菌的再度繁殖，防止輸水管網(wǎng)中水再污染而在管網(wǎng)內(nèi)維持的少量剩余量。我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定出廠水游離性余氯在接觸30分鐘后應(yīng)不低于0.3mgL，在管網(wǎng)末梢又不低于0.05mgL。,.,20,給水處理基本方法,加氯設(shè)備。主要是氯瓶、加氯機(jī)、真空加氯機(jī)、氯氣液化后灌入鋼瓶內(nèi)就有利于貯藏和運(yùn)輸。加氯機(jī)是將氯瓶流出的氯氣先配制成氯溶液，然后用水射器加入水中。,.,21,給水處理基本方法,安全用氯操作人員應(yīng)該掌握發(fā)生氯氣泄露的處置方法?，F(xiàn)對常見的幾種異常情況的介紹如下：液氯鋼瓶閥門打不開：（包括超期貯存，一般貯存期不得超過三個月）。當(dāng)閥門打不開時，不能過分用力，以免閥芯扳斷。遇有這種情況，可與充裝單位聯(lián)系解決。如遇閥門芯被扳斷，操作人員不能隨意拆扳，應(yīng)及時與充裝單位聯(lián)系，采取嚴(yán)密措施，進(jìn)行處理。液氯鋼瓶發(fā)生氯氣泄漏時，操作人員包括在場的有關(guān)人員，應(yīng)保持鎮(zhèn)靜。首先戴好防毒面具，迅速切斷氣源，然后用氨水噴灑，查出泄漏點(diǎn)。處理過程中，不可直接用手觸及氯氣，以免凍傷。切忌用水噴灑鋼瓶，向鋼瓶噴水，會加速液氯氣化，鋼瓶泄漏處遇水后會腐蝕，使泄漏處擴(kuò)大，也易損壞鋼瓶附件。,.,22,一、實(shí)驗(yàn)室基本知識（一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類2、化學(xué)試劑的儲存（二）儀器和器皿,.,23,(一)化學(xué)試劑,1.化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。,.,24,（一）化學(xué)試劑：,化學(xué)試劑的分級：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。,.,25,(1)一般試劑,根據(jù)GB153461994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試劑分為三個等級，即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。,.,26,(2)基準(zhǔn)試劑,可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。,.,27,(3)高純試劑,高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。,.,28,(4)專用試劑,專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。,.,29,表1.1化學(xué)試劑等級對照表,.,30,其他級別化學(xué)試劑等級對照表,.,31,試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。,.,32,2.化學(xué)試劑的儲存,大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。,.,33,2.化學(xué)試劑的儲存,較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。,.,34,2.化學(xué)試劑的儲存,化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識。,.,35,2.化學(xué)試劑的儲存,存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。,.,36,化學(xué)試劑大多數(shù)具有一定的毒性和危險(xiǎn)性,對化學(xué)試劑的管理,不僅是保障分析結(jié)果質(zhì)量的需要,也是確保人民生命財(cái)產(chǎn)安全的需要.化學(xué)試劑的管理應(yīng)根據(jù)實(shí)際的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點(diǎn),以不同的方式妥善管理.,2.化學(xué)試劑的儲存,.,37,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)只易存放少量短期內(nèi)需要的藥品,易燃易爆試劑應(yīng)放在鐵柜中,鐵柜的頂部要有通風(fēng)口,嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室里防止總量超過20升的瓶裝易燃液體.大量試劑應(yīng)放在藥品庫內(nèi),對于一般試劑如無機(jī)鹽應(yīng)存放有序地放在試劑柜里,可按元素周期族分類或按酸、堿、鹽、氧化物等分類存放.存放化學(xué)試劑是要注意化學(xué)試劑的存放期限,因?yàn)橛行┰噭┰诖娣胚^程中會逐漸變質(zhì),甚至形成危害,如謎類,四氫呋喃,二氧六環(huán),烯,液體石蠟等,在日光條件下如接觸空氣可形成過氧化物,放置越久越危險(xiǎn).某些具有還原性的試劑,如三氯化銻,硫酸亞鐵,維生素C,維生素E以及鐵、鋁、鎂、鋅粉等易氧化變質(zhì)生成金屬氧化物.,2.化學(xué)試劑的儲存,.,38,1、易燃類,易燃類液體易揮發(fā)成氣體,遇明火燃燒,通常把閃點(diǎn)在25度以下的液體均列入易燃類.閃點(diǎn)在-4度以下者有石油謎、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、縮醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等.閃電介于-4度到25度之間的有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.這類試劑要求單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處,理想存放溫度-4度4度,閃點(diǎn)在25度以下的試劑存放最高室溫不能超過30度.,.,39,2、劇毒類,劇毒類專指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的試劑.生物試驗(yàn)半致死量為50mg/kg體重以下者成為劇毒物品.如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物,氧化汞及汞鹽,硫酸二甲酯，某些生物堿和毒苷等,這類物質(zhì)要置于陰涼通風(fēng)處，和酸類試劑隔離,應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度,建立使用消耗廢液處理制度,皮膚有傷口時禁止使用這類物質(zhì).,.,40,3、強(qiáng)腐蝕類,把對人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強(qiáng)腐蝕性的液體和固體(包括氣體)這類物質(zhì)歸類強(qiáng)腐蝕性物質(zhì).比如發(fā)煙硫酸、濃硫酸、發(fā)煙硝酸、濃硝酸、濃鹽酸,氫氟酸、氫溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、無水氯化鋁、液溴、氫氧化納、氫氧化鉀、硫化鈉、苯酚、無水肼、水和肼等.這些藥品存放要求陰涼通風(fēng),并于其它藥品隔離放置,應(yīng)選用抗腐蝕性的材料、耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來放置這些藥品.料架不宜過高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墻處,以保證存放安全.,.,41,4、易爆類,這類試劑遇水反應(yīng)十分猛烈的有鉀、鈉、鋰、鈣、氯化鋁鋰、電石等.鉀和鈉應(yīng)保存在煤油里,實(shí)際本身就極易爆炸的有硝酸纖維苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物等,要輕拿輕放.與空氣接觸能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)的物質(zhì)如白磷應(yīng)保存在水中,切割時也要在水中進(jìn)行.引火點(diǎn)低、受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒的物質(zhì)有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦.這類物質(zhì)要求存放安全不超過30度,與易燃物,氧化劑均須隔離,料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內(nèi)放消防砂,試劑置于砂中,加蓋,萬一出是不至于擴(kuò)大事態(tài).,.,42,5、強(qiáng)氧化劑類,這類化合物有過氧化物或含氧酸及其鹽.在適當(dāng)條件下會發(fā)生爆炸,并可與有機(jī)物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸化合物.這類物質(zhì)有的遇水起劇烈反應(yīng).如果氧化物遇水發(fā)生爆炸的危險(xiǎn).屬于此類的有硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂、高氯酸鋇、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其它鉻酸鹽、高錳酸鉀及其它高錳酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過硫酸銨及其它過硫酸鹽、過氧化納、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化二苯甲酯、過氧乙酸等.存放要求陰涼通風(fēng),最高溫度不得超過30度,要與酸類及木屑、炭粉、硫化物、醣類等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離,注意散熱.,.,43,此類物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故.這類物質(zhì)有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體,存放溫度10度以下.,6、低溫存放類,.,44,7、貴重類,單價(jià)貴的特殊試劑、超純試劑或稀有元素以及化合物均屬此類.這類試劑應(yīng)與一般試劑分開存放,加強(qiáng)管理,建立領(lǐng)用制度.常見的有鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.,.,45,8、一般試劑,一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng)處,溫度低于30度柜內(nèi)即可.這類試劑包括不易變質(zhì)的無機(jī)酸堿鹽、不易揮發(fā)燃點(diǎn)低的有機(jī)物.如硅酸、硅酸鹽、沒有還原性的硫酸鹽、碳酸鹽、鹽酸鹽、堿性比較弱的堿.盡管這類物質(zhì)的儲存條件要求不是很高,但要對這類物質(zhì)進(jìn)行定期察看,做到藥品的密封性良好,要在保質(zhì)期內(nèi)用完。,.,46,玻璃器皿,.,47,玻璃器皿,.,48,玻璃器皿,.,49,玻璃器皿,.,50,二、溶液的制備（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3、溶液濃度的表示方法4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定,.,51,溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。,二、溶液的制備,.,52,（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求：按照GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個級別：一級水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。,.,53,（二）溶液濃度的表示方法,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。,.,54,B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：,B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即wB=mB/m,.,55,（2）B的質(zhì)量濃度:,B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位是g/L。即B=mB/V式中：B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)；mB溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)；V混合物(溶液)的體積(V)。,.,56,（3）的物質(zhì)的量濃度：,B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即cB=nB/V式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；V混合物(溶液)的體積，L。,.,57,三、滴定分析法概述,一、滴定分析法的原理與種類1.原理滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測物質(zhì)的含量。這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。,.,58,適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個條件：（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。（3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。（4）有比較簡便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。,三、滴定分析法概述,.,59,滴定管的使用方法,常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml，一般有0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。,.,60,容量瓶的使用方法,1.容量瓶具有細(xì)長的頸和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號配套或用繩子相連接，以免條錯，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。2.向容量瓶中加入溶液時，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上，否則會引起測量體積不準(zhǔn)確。量瓶有無色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。3.容量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。,.,61,移液管的使用方法,1.使用時，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。3.再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下。,.,62,吸量管的使用方法,1.吸量管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。2.吸量管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時，溶液停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出。3.量取時，最好選用略大于量取量的吸量管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。,.,63,四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng),.,64,（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類：1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。,.,65,2.pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱定位。一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。,.,66,(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,1、一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6012002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)達(dá)到下列要求：,.,67,(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T66821992中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG1961990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。,(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,.,68,(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20時的濃度，在標(biāo)定的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。,(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,.,69,(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。(9)碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在1520之間進(jìn)行。(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下，保存時間一般不得超過2個月。,(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,.,70,2.配制和標(biāo)定方法,標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。,.,71,(1)直接配制法,在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。,.,72,(2)標(biāo)定法,很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。,.,73,直接標(biāo)定法,準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。,.,74,間接標(biāo)定法,有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。,.,75,4、安全注意事項(xiàng)：,(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。,.,76,4、安全注意事項(xiàng)：,(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。,.,77,4、安全注意事項(xiàng)：,(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。,.,78,4、安全注意事項(xiàng)：,(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。,.,79,4、安全注意事項(xiàng)：,(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道?？傊?，溶液的配制是進(jìn)行水質(zhì)檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。,.,80,四、紫外可見分光光度法,基于物質(zhì)對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯比耳定律為基礎(chǔ)。朗伯比耳定律：式中：透光率或透光度，取值范圍0100（0.01.0）,.,81,五、常用分析儀器的使用與維護(hù),1.分析天平2.分光光度計(jì)3.電熱恒溫干燥箱,.,82,1.分析天平：,1.1分析天平的工作原理：杠桿原理F1L1=F2L21.2分析天平的種類：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平。,.,83,1.分析天平：,1.3分析天平的維護(hù)：分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。天平放好后不能隨便移動，應(yīng)保證天平處于水平位置。經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。,.,84,1.分析天平：,不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。稱量時，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好。天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。,.,85,1.分析天平：,1.4稱量操作規(guī)程：用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。,.,86,1.分析天平：,打開側(cè)門，輕輕將被測物品放在承物盤中心，關(guān)好側(cè)門，調(diào)節(jié)砝碼。微調(diào)砝碼測量.記錄下數(shù)據(jù)，取出被測物，砝碼回零。檢查零點(diǎn)的變動情況并記錄，用罩子罩好。,.,87,電子天平,電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需要砝碼，放上被測物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱量速度快，精度高的特點(diǎn)。它的支撐點(diǎn)采取彈性簧片代替機(jī)械天平的的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點(diǎn)。,.,88,電子天平的使用,稱量前的檢查取下天平罩，疊好，放于天平后。檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。,.,89,直接稱量法,此法用于稱量一物體的質(zhì)量。如稱量某小燒杯的質(zhì)量等。在天平上直接稱出物體的質(zhì)量。此法適用稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。,.,90,固定質(zhì)量稱量法,又稱增量法，此法用于稱量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，使于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。本操作可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。,.,91,固定質(zhì)量稱量法的要求,稱量精度在0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g0.5010g。超出這個范圍的樣品均不合格。若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。,.,92,遞減稱量法,又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。,.,93,遞減稱量法的操作,用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。,.,94,用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。若放出質(zhì)量多于所需（超出0.3g較多）時，則需重稱，已取出試樣不能收回，須棄去。,遞減稱量法的操作,.,95,稱量結(jié)束后的工作,稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時間和天平狀態(tài)，并簽名。整理好臺面之后方可離開。,.,96,2.分光光度計(jì)：,2.1分光光度計(jì)的工作原理：物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。,.,97,2.分光光度計(jì)：,2.2分光光度計(jì)的維護(hù)：儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的的地方。儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。儀器停止工作時，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。,.,98,2.分光光度計(jì)：,比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。儀器經(jīng)過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。,.,99,3.電熱恒溫干燥箱,電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5-300(有的為200)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為1。,.,100,電熱干燥箱的結(jié)構(gòu),電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。,.,101,電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(1)干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。(2)要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。,.,102,電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(3)插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。,.,103,電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(4)放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。,.,104,電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(5)帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。(6)箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。,.,105,五.檢驗(yàn)結(jié)果的表述：,1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度3.數(shù)據(jù)處理,.,106,1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示,水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果常以被測組分在水樣中存在的含量形式表示，被測組分含量的表示常用質(zhì)量濃度。,.,107,2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。,.,108,2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。,.,109,六.實(shí)驗(yàn)室安全知識,在水質(zhì)檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。,.,110,六.實(shí)驗(yàn)室安全知識,因此，保證水質(zhì)檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對水質(zhì)檢驗(yàn)工的最基本要求。同時在水質(zhì)檢驗(yàn)工作中，水質(zhì)檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。,.,111,實(shí)驗(yàn)室安全守則,檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一。,.,112,一般安全守則,(1)檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。(2)進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時，如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過程。,.,113,一般安全守則,(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時扎傷手。(4)打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對著人。(5)通常應(yīng)在試驗(yàn)臺備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時，以便立即擦去。,.,114,一般安全守則,(6)稀釋濃硫酸的容器(如燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱。注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！(7)蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。(8)操作者不得離開崗位，必須離開時，要委托能負(fù)責(zé)任者看管。,.,115,一般安全守則,(9)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入其他試劑。(10)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實(shí)驗(yàn)室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。,.,116,一般安全守則,(11)工作時應(yīng)穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應(yīng)在食堂等公共場所穿工作服。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴上防護(hù)眼鏡。(12)每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進(jìn)行安全登記之后方可鎖門。,.,117,用電安全守則,(1)不得私自拉接臨時供電線路。(2)不準(zhǔn)使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。(3)正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。,.,118,用電安全守則,(4)新購的電器作用前必須全面檢查，防止因運(yùn)輸震動使電線連接松動，確認(rèn)沒問題并接好地線后方可使用。(5)使用烘箱和高溫爐時，必須確認(rèn)自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度，以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。(6)電源或電器的保險(xiǎn)絲燒斷時，應(yīng)先查明原因，排隊(duì)故障后再按原負(fù)荷換上適宜的保險(xiǎn)絲，不得用銅絲替代。,.,119,用電安全守則,(7)使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。(8)應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時更換。(9)必要時應(yīng)使用漏電保護(hù)器。,.,120,防爆安全守則,(1)檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護(hù)器材。檢驗(yàn)人員要熟知這些器材的使用方法。(2)操作、傾倒易燃液體時應(yīng)遠(yuǎn)離火源。(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。,.,121,七、相關(guān)的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識,7.1分析化學(xué)中的誤差7.2有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則,.,122,誤差,絕對誤差:測量值與真值間的差值,用E表示,E=x-xT,相對誤差:絕對誤差占真值的百分比,用Er表