工業(yè)用2一吡咯烷酮

1、工業(yè)用2一吡咯烷酮1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用2吡咯烷酮的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝，運(yùn)輸和貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于-丁內(nèi)酯和氨合成制得的2一吡咯烷酮。分子式：C4H70N結(jié)構(gòu)式： H2C CH2 H2C C=O NH相對分子質(zhì)量：85.11(按2007年國際相對原子質(zhì)量) 2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 325.1 包裝容器 鋼桶 第一部分：通用技術(shù)要求GB/T 3143 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位鉑鈷色號)GB/T 6283

2、2006 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費(fèi)休法(通用方法)(ISO 760；1978，NEQ)GB/T 6488 液體化工產(chǎn)品折光率的測定(20)GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 9722 化學(xué)試劑氣相色譜法通則3 要求3.1外觀溫度不低于25時，為無色或微黃色透明液體，無可見雜質(zhì)。3.2要求工業(yè)用2一吡咯烷酮應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。 表1技術(shù)指標(biāo)項(xiàng) 目優(yōu)等品一等品合格品2-

3、吡咯烷酮，w/% 99.5099.0098.50水，w/% 0.100.20色度/Hazen 單位（鉑-鈷色號） 2030折光率 1.48201.48604 試驗(yàn)方法4.1 警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。4.2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T 6682中規(guī)定的三級水。4 .3外觀取適量實(shí)驗(yàn)室樣品于比色管中，在自然光下目視觀察。4.4 2-吡咯烷酮含量的測定4.4.1 方法提要采用毛細(xì)管柱氣相色譜法。在選定的色譜操作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離，用火焰離子化檢測器（FID）檢測，采用校正面積歸一化學(xué)法定量

4、，減去水分，計算得到2-吡咯烷酮的含量。4.4.2 試劑4.4.2.1 氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)99.995%4.4.2.2 氫氣：體積分?jǐn)?shù)99.99%4.4.2.3 空氣：經(jīng)活性炭藍(lán)色硅膠凈化、干燥。4.4.2.4 2-吡咯烷酮：色譜純4.4.2.5 -丁內(nèi)酯：色譜純4.4.2.6 1，4-丁二醇：色譜純。4.4.3 儀器4.4.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器（FID），整機(jī)靈敏度、穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)定，線性范圍滿足分析要求。4.4.3.2 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。4.4.3.3 進(jìn)樣器：10 pL微量注射器或自動進(jìn)樣器。4.4.4 色譜分析條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜

5、柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖及各組分相對保留值見附錄A中圖A 1和表A 1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。表2推薦的色譜柱和色譜撮作條件毛細(xì)管色譜柱30m0 32mm05 pm(柱長柱內(nèi)徑液膜厚度)固定相5%二苯基95二甲基聚硅氧烷柱溫初始溫度100，保持1 mi“；升溫速度l0/rain，升溫到160，保持10 rain氣化室溫度/250檢測器溫度/250載氣(Nz或He)流量/(m/mln)1.0氫氣流/(mL/min)30空氣流量/(mL/min)300分流比25:1進(jìn)樣量/eL0.24.4.5 分析步驟4.4.5.1 校正因子的測定4.4.5.1.1 校準(zhǔn)

6、用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用稱量法配制2-吡咯烷酮加欲測雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，各組分的稱量精確至0.0001g，組分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算精確至0 001。所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜質(zhì)含量應(yīng)與待測試樣相近。4.4.5.1.2 相對校正因子的測定根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至表2所示的操作條件。將2一吡咯烷酮(色譜純)和配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次注人氣相色譜儀，各平行測定4次，取4次測定的蜂面積的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。依據(jù)所得的峰面積及標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜質(zhì)組分含量，計算各組分的相對校正因子。4.4.5.1.3 相對校正因子的計算組分i 相對2一吡咯烷酮的校正因子fi，按式(1)計算 ABCifi = (1)（Ai- Ai）CB式中： AB

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液中2一吡咯烷酮的峰面積Ai2-吡咯烷酮(色譜純)中雜質(zhì)組分i的峰面積；Ai標(biāo)準(zhǔn)溶液中組分i的峰面積；CB標(biāo)準(zhǔn)溶液中2一吡咯烷酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值；Ci標(biāo)準(zhǔn)溶液中組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值。試樣中未知組分或得不到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的組分的相對校正因子取值為l。4.4.5.2 試樣的測定按表2所示的色譜操作條件調(diào)節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后，注人實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行測定。采用校正面積歸一化法定量。4.4.5.3結(jié)果計算2一吡咯烷酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1，數(shù)值以%表示，按式(2)計算：AB W1= (100-W水) (2)fi Ai 式中：AB試樣中2一吡咯烷酮的色譜峰面積；fi組分z的相對校正因子；Ai組分z的色譜峰面積；W水

8、按4.5測得的以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分的數(shù)值。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。4.5 水分的測定按GB/T 6283-2008中第8章的規(guī)定進(jìn)行測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002。4.6 色度的測定按GB/T 3143的規(guī)定進(jìn)行測定。4.7 折光率的測定按照GB/T 6488規(guī)定的方法進(jìn)行測定。試驗(yàn)溫度為25。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1 第3章要求中3.1外觀和3.2表1規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)應(yīng)逐批進(jìn)行。5.2 工業(yè)用2吡咯烷酮以一貯罐或一槽車的量為一批，或以同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批

9、。5.3 工業(yè)用2一吡咯烷酮的采樣單元數(shù)和采樣方法按GB/T 6678、GB/T 6680中的規(guī)定進(jìn)行。采取具有代表性的樣品，采樣量不少于400 mL，分裝在兩個清潔、干燥的玻璃瓶中，密封。貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)企業(yè)名稱、批號或生產(chǎn)日期、取樣日期、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名等，一瓶供檢驗(yàn)用，一瓶備查。5.4 工業(yè)用2一吡咯烷酮應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品等級、生產(chǎn)日期或批號和本標(biāo)準(zhǔn)編號等。5.5 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GBT 8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)

10、果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品作不合格處理。6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存6.1 工業(yè)用2一吡咯烷酮的包裝容器上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、廠址、生產(chǎn)日期或批號、產(chǎn)品等級、凈含量和本標(biāo)準(zhǔn)編號等。6.2 工業(yè)用2一吡咯烷酮應(yīng)采用符合GBT 325I要求的鋼桶或?qū)Ｓ貌圮嚢b，鋼桶包裝的每桶凈含量200 kg?；蛟诜习踩蟮臈l件下，根據(jù)用戶要求包裝。工業(yè)用2吡咯烷酮遇空氣易吸潮，包裝時應(yīng)充入干燥氮?dú)饷芊狻?.3 工業(yè)用2一吡咯烷酮運(yùn)輸過程中應(yīng)確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。槽車裝產(chǎn)品應(yīng)保持溫度不低于25，利于裝卸。搬運(yùn)時應(yīng)輕裝輕卸，防止包裝容器損壞。禁止與有毒、腐蝕性物品混運(yùn)。運(yùn)輸過程中應(yīng)防止日曬雨淋，遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)域。6.4工業(yè)用2-吡咯烷酮貯存地點(diǎn)應(yīng)干燥、通風(fēng)、遠(yuǎn)離火源及其他危險品，避免陽光直射，應(yīng)具備消防器材和救