銅氨溶液配制與標(biāo)定

1、 銅氨溶液的配制與標(biāo)定 銅氨溶液的組成：銅:130.2g/L 氨: 1502g/L 葡萄糖:2g/L氫氧化鈉：7g/L。一、配制方法： 按8000mL配制：稱(chēng)取192g堿式碳酸銅放入2000mL的燒杯中加入5200mL濃氨水（分析純25%28%）和2800mL蒸餾水，用玻璃棒不斷攪拌使其完全溶解后轉(zhuǎn)移至10000mL棕色試劑瓶中搖勻后待標(biāo)定。待銅和氨含量標(biāo)定合格后，每升溶液中再加入7g 氫氧化鈉（測(cè)粘度用）和2g葡萄糖搖勻后并密封避光保存靜置24小時(shí)穩(wěn)定后方可使用，有效期兩個(gè)月。二、標(biāo)定方法： 1、銅的標(biāo)定：吸取5mL銅氨溶液注入250mL帶瓶塞的錐形瓶中，用20mL 5%的硫酸中和并再加25

2、mL 5%的硫酸加熱煮沸3-5分鐘，以除去氧化物，冷卻后再加30mL 10%的碘化鉀溶液，放置暗處蓋緊瓶塞靜置3分鐘后，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)（淺黃色）加2滴管1%的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液呈乳白色（有白色沉淀）即為終點(diǎn)。 計(jì)算公式： 式 中： Wcu_銅的含量g/L; C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度mol/L； V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗的體積mL； 5吸取銅氨溶液的體積mL； 63.54銅的相對(duì)分子質(zhì)量。 平行標(biāo)定兩次，允許誤差不大于0.02g/100mL，取其算術(shù)平均值，結(jié)果表示至兩位小數(shù)。2、氨的標(biāo)定： 先用移液管移取50mL 1mol/L硫酸(H2SO4

3、)溶液注入250mL錐形瓶中，然后再吸取5mL銅氨溶液注入之前已吸取好的50mL 1mol/L硫酸(H2SO4)溶液中并加入7-8滴0.1%甲基橙指示劑，用0.5mol/L 氫氧化鈉（NaOH）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至溶液為橙色即為終點(diǎn)。計(jì)算公式： 式 中： wNH3氨的含量； C11mol/L硫酸的摩爾濃度mol/L； V1移取1mol/L硫酸的體積mL； C2氫氧化鈉的摩爾濃度mol/L； V2氫氧化鈉消耗的體積mL； Wcu銅的含量g/L； 0.094銅含量的換算系數(shù)； 5吸取銅氨溶液的體積mL； 17氨的相對(duì)分子質(zhì)量。 平行標(biāo)定兩次，允許誤差不大于0.2g/100mL，取其算術(shù)平均值，結(jié)果表示至兩位小數(shù)。三、銅氨溶液濃度的調(diào)整：1、 補(bǔ)加氨的計(jì)算： 式 中： V總調(diào)配后銅氨溶液的總體積(mL)； d氨水的比重0.907(g/mL)； 25%氨水的濃度(%）； Wcu溶液中銅的含量（g/L）； WNH3溶液中氨的含量（g/L）； 11.54規(guī)定氨與銅的含量之比，即150/13。2、 補(bǔ)加水的計(jì)算： V水=mL 式 中： V總調(diào)配后銅氨溶液總體積mL； Wcu銅氨溶液中所標(biāo)定的銅含量g/L； V0調(diào)配前銅氨溶液的體積mL； 13銅氨溶液中所需要的銅含量g/L； V氨水補(bǔ)加氨水的體積mL。3、 補(bǔ)加銅的計(jì)算： 例如標(biāo)定銅的含量為：12.70g/L,那么補(bǔ)加銅的計(jì)算