2011-12地表水水質(zhì)采樣技術(shù)培訓(xùn)

1、海南省水環(huán)境監(jiān)測中心 王堅 2011.12 ?？?地表水水質(zhì)采樣技術(shù),海南省地表水水質(zhì)采樣技術(shù)培訓(xùn)講義,主要內(nèi)容,前言 一、采樣斷面與采樣點的布設(shè) 二、采樣時間與頻率 三、采樣器與貯樣容器 四、采樣類型與方法 五、樣品保存與管理 六、采樣質(zhì)量保證與控制 七、采樣安全措施,前 言,為統(tǒng)一水利行業(yè)水質(zhì)采樣技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化保證水質(zhì)監(jiān)測成果的代表性、可靠性、可比性、科學(xué)性及公證性，根據(jù)水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范（SL 219-98）、水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程（SL 187-96）、水質(zhì) 河流采樣技術(shù)指導(dǎo)（HJ/T 52-1999）、水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定（HJ 493-2009）、水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)

2、定（HJ 495-2009）進行編寫了本講義。 本技術(shù)培訓(xùn)講義適用于地表水采樣,一 采樣斷面與采樣點的布設(shè),1.1 采樣斷面布設(shè),1.1.1 采樣斷面布設(shè)應(yīng)符合以下原則： 1充分考慮本河段(地區(qū))取水口、排污(退水)口數(shù)量和分布及污染物排放狀況、水文及河道地形、支流匯入及水工程情況、植被與水土流失情況、其它影響水質(zhì)及其均勻程度的因素等。2力求以較少的監(jiān)測斷面和測點獲取最具代表性的樣品，全面、真實、客觀地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的時空分布狀況與特征。3避開死水及回水區(qū)，選擇河段順直、河岸穩(wěn)定、水流平緩、無急流湍灘且交通方便處。4盡量與水文斷面相結(jié)合，以取得有關(guān)的水文數(shù)據(jù)。 5斷面位置確定后，

3、應(yīng)設(shè)置固定標(biāo)志，不得任意變更；需變動時應(yīng)報原批準(zhǔn)單位同意,一 采樣斷面與采樣點的布設(shè),1.1 采樣斷面布設(shè),1.1.2 河流采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 1城市或工業(yè)區(qū)河段，應(yīng)布設(shè)對照斷面、控制斷面和消減斷面。2污染嚴(yán)重的河段可根據(jù)排污口分布及排污狀況，設(shè)置若干控制斷面，控制的排污量不得小于本河段總量的80。3本河段內(nèi)有較大支流匯人時，應(yīng)在匯合點支流上游處，及充分混合后的干流下游處布設(shè)斷面。4出入境國際河流、重要省際河流等水環(huán)境敏感水域，在出入本行政區(qū)界處應(yīng)布設(shè)斷面。5水質(zhì)穩(wěn)定或污染源對水體無明顯影響的河段，可只布設(shè)一個控制斷面,一 采樣斷面與采樣點的布設(shè),1.1 采樣斷面布設(shè),1.1.

4、2 河流采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 6河流或水系背景斷面可設(shè)置在上游接近河流源頭處，或未受人類活動明顯影響的河段。 7水文地質(zhì)或地球化學(xué)異常河段，應(yīng)在上、下游分別設(shè)置斷面。8供水水源地、水生生物保護區(qū)以及水源型地方病發(fā)病區(qū)、水土流失嚴(yán)重區(qū)應(yīng)設(shè)置斷面。9城市主要供水水源地上游1000m處應(yīng)布設(shè)斷面。10 重要河流的入?？趹?yīng)布設(shè)斷面。11 水網(wǎng)地區(qū)應(yīng)按常年主導(dǎo)流向設(shè)置斷面；有多個叉路時應(yīng)設(shè)置在較大干流上，控制徑流量不得少于總徑流量的80,一 采樣斷面與采樣點的布設(shè),1.1 采樣斷面布設(shè),1.1.3 湖泊、水庫采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求： 1在湖泊(水庫)主要出入口、中心區(qū)、滯流區(qū)、飲

5、用水源地、魚類產(chǎn)卵區(qū)和游覽區(qū)等應(yīng)設(shè)置斷面。2主要排污口匯入處，視其污染物擴散情況在下游1001000m處設(shè)置15條斷面或半斷面。3峽谷型水庫，應(yīng)在水庫上游、中游、近壩區(qū)及庫層與主要庫灣回水區(qū)布設(shè)采樣斷面。4湖泊(水庫)無明顯功能分區(qū)，可采用網(wǎng)格法均勻布設(shè)，網(wǎng)格大小依湖、庫面積而定。5湖泊(水庫)的采樣斷面應(yīng)與斷面附近水流方向垂直,一 采樣斷面與采樣點的布設(shè),1.2 采樣垂線布設(shè)方法,1.2.1 河流、湖泊(水庫)的采樣垂線布設(shè)方法與要求： 1河流斷面應(yīng)根據(jù)水面寬度布設(shè)采樣垂線，河流(潮汐河段)采樣垂線的布設(shè)應(yīng)符合表1.2.1的規(guī)定。 表1.2.1 江河采樣垂線布設(shè),一 采樣斷面與采樣點的布設(shè),

6、1.2 采樣垂線布設(shè)方法,1.2.1 河流、湖泊(水庫)的采樣垂線布設(shè)方法與要求： 2湖泊(水庫)采樣垂線布設(shè)要求： 1)主要出入口上、下游和主要排污口下游斷面，其采樣垂線按表1.2.1規(guī)定布設(shè)。2)湖泊(水庫)的中心，滯流區(qū)的各斷面，可視湖庫大小水面寬窄，沿水流方向適當(dāng)布設(shè)15條采樣垂線,一 采樣斷面與采樣點的布設(shè),1.3 采樣點的布設(shè)方法,1.3.1 河流、湖泊(水庫)的采樣點布設(shè)要求： 1河流斷面垂線上采樣點的設(shè)置，應(yīng)按河流水深布設(shè)。 2湖泊(水庫)采樣垂線上采樣點的布設(shè)要求與河流相同，但出現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象時，應(yīng)分別在表溫層、斜溫層和亞溫層布設(shè)采樣點。 表1.3.1采樣點布設(shè),二 采樣時間

7、與頻率,2.1 地表水采樣時間與頻率,2.1.1 河流采樣頻次和時間的確定應(yīng)符合以下要求： 1)長江、黃河干流和全國重點基本站等，采樣頻次每年不得少于12次，每月中旬采樣。2)一般中小河流基本站采樣頻次每年不得少于6次，豐、平、枯水期各2次。3)流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)污染較為嚴(yán)重的河段，采樣頻次每年不得少于12次，每月采樣1次。在污染河段有季節(jié)差異時，采樣頻次和時間可按污染季節(jié)和非污染季節(jié)適當(dāng)調(diào)整，但全年監(jiān)測不得少于是12次。4)供水水源地等重要水域采樣頻次每年不得少于12次，采樣時間根據(jù)具體要求確定。(部水文局水功能區(qū)動態(tài)監(jiān)測方案，重要的飲用水源區(qū)按旬采樣，每月3次，全年36次。)5)潮汐河段和河

8、口采樣頻次每年不得少于3次，按豐、平、枯三期進行，每次采樣應(yīng)在當(dāng)月大汛或小汛日采高平潮與低平潮水樣各一個；全潮分析的水樣采集時間可從第一個落憩到出現(xiàn)漲憩，每隔12h采一個水樣，周而復(fù)始直到全潮結(jié)束。6)河流水系的背景斷面每年采樣3次，豐、平、枯水期各1次，交通不便處可酌情減少，但不得少于每年一次,二 采樣時間與頻率,2.1 地表水采樣時間與頻率,2.1.2 湖泊(水庫)采樣頻率和時間的確定應(yīng)符合以下要求： 1)設(shè)有全國重點基本站或具有向城市供水功能的湖泊(水庫)，每月采樣一次，全年12次。2)一般湖泊(水庫)水質(zhì)站全年采樣3次，豐、平、枯水期各一次。3)污染嚴(yán)重的湖泊(水庫)，全年采樣不得少于

9、6次，隔月一次。 同一河流(湖泊、水庫)應(yīng)力求水質(zhì)、水量及時間同步采樣，在河流、湖泊(水庫)最枯水位和封凍期，應(yīng)適當(dāng)增加采頻次。 專用站的采樣頻次與時間視具體要求而定,三 采樣器與貯樣容器,3.1 采樣器選擇與使用要求,3.1.1采樣器應(yīng)有足夠強度，且使用靈活、方便可靠，與水樣接觸部分應(yīng)采用惰性材料，如不銹鋼、聚四氟乙烯等制成。采樣器在使用前，應(yīng)先用洗滌劑洗去油污，用自來水沖凈，再用10鹽酸洗刷，自來水沖凈后備用。 采樣器類型 1 表層采樣器 與水質(zhì)化學(xué)分析相關(guān)的采樣，可把敞口容器（如吊桶或瓶）浸沒于河流表層水下采集。 2 密封浸入式裝置 密封浸入式裝置是由充滿空氣（或惰性氣體）的密閉容器組成

10、，用纜繩將其下放到所要求的深度，然后打開密封裝置（如環(huán)形塞），用水取代空氣（或惰性氣體）。這種裝置主要適用于規(guī)定深度的采樣,三 采樣器與貯樣容器,3.1 采樣器選擇與使用要求,采樣器類型 3 開管或圓筒裝置 這種類型的裝置由管或圓筒組成，兩端裝有折頁或閥門，裝置下放時，折頁或閥門打開，水流自由通過，提升時則關(guān)閉。這樣的裝置適用于死水或低流速的河流采樣。 4 抽吸裝置 通常被認(rèn)為是一種方便的采集水樣方法。抽吸系統(tǒng)由浸入水中的吸水管和蠕動泵組成。 5 自動采樣裝置 自動裝置能連續(xù)采樣或在無人照管下采集一組樣式品。特別適用于混合樣品和研究水質(zhì)隨時間變化時的情況,三 采樣器與貯樣容器,3.1 采樣器選

11、擇與使用要求,根據(jù)當(dāng)?shù)貙嶋H情況，可選用以下類型的水質(zhì)采樣器： 1)直立式采樣器。適用于水流平緩的河流、湖泊、水庫的水樣采集。2)橫式采樣器。與鉛魚聯(lián)用，用于山區(qū)水深流急的河流水樣采集。3)有機玻璃采水器。由桶體、帶軸的兩個半圓上蓋和活動底板等組成，主要用于水生生物樣品的采集，也適用于除細(xì)菌指標(biāo)與油類以外水質(zhì)樣品的采集。4)自動采樣器。利用定時關(guān)啟的電動采樣泵抽取水樣，或利用進水面與表層水面的水位差產(chǎn)生的壓力采樣，或可隨流速變化自動按比例采樣等。此類采樣器適用于采集時間或空間混合積分樣,但不適宜于油類、pH、溶解氧，電導(dǎo)率、水溫等項目的測定,三 采樣器與貯樣容器,一些水質(zhì)采樣器,8000f自動采

12、樣器,便攜式自動采樣器,有機玻璃桶式采樣器,三 采樣器與貯樣容器,3.2 貯樣容器的選擇與使用要求,3.2.1貯樣容器材質(zhì)應(yīng)符合以下要求： 1)容器材質(zhì)應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定性好，不會溶出待測組份，且在貯存期內(nèi)不會與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)。2)對光敏性組份，應(yīng)具有遮光作用。3)用于微生物檢驗用的容器能耐受高溫滅菌。 3.2.2貯樣容器選擇與使用要求： 1)測定有機及生物項目的貯樣容器應(yīng)選用硬質(zhì)(硼硅)玻璃容器。2)測定金屬、放射性及其它無機項目的貯樣容器可選用高密度聚乙烯或硬質(zhì)(硼硅)玻璃容器。3)測定溶解氧及生化需氧量(BOD5)應(yīng)使用專用貯樣容器。4)容器在使用前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測項目和分析方法的要求，采用相應(yīng)

13、的洗滌方法洗滌,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣,4.1.1地表水采樣的一般要求： （1）采樣應(yīng)在自然水流狀態(tài)下進行，盡量不擾動水流與底部沉積物，以保證樣品代表性。（2）污水流入河流后，應(yīng)在充分混合的地點以及流入前的地點采樣。（3）在潮汐區(qū)應(yīng)考慮潮的情況，把水質(zhì)最壞的時刻包括在采樣時間內(nèi)。（4）湖泊水庫應(yīng)根據(jù)溫度分層現(xiàn)象接深度分層采樣。（5）采樣時，采樣器或采樣瓶應(yīng)用采樣的水沖洗三至四次，再正式采集樣品。（6）采樣時間應(yīng)選擇采樣前連續(xù)3天無降雨，水質(zhì)較穩(wěn)定的日子（特殊需要除外）。（7）應(yīng)采集足夠體積的水樣用于復(fù)制水樣和質(zhì)量控制檢驗。（8）每個水樣均應(yīng)按樣品保存方法（見6.1）保存，保存條

14、件見附錄A。水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程 （SL 187-96,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣,4.1.2地表水采樣方法可分為以下幾種類型 1 根據(jù)采樣器原理可分為自動采樣、半自動采樣與手工采樣。 2 根據(jù)水樣采集形式可分為瞬時采樣和混合采樣，其中混合采樣又可分為時間積分、深度積分和面積積分三種。 3 根據(jù)采樣位置及季節(jié)可分為涉水采樣、橋梁采樣、船只采樣、纜道采樣和冰上采樣五種。 （1）涉水采樣。適用于水深較淺的小河、近岸、河岸或碼頭。采樣時要面向上游，保證水樣免受泥沙、垃圾或其他漂浮物的污染,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣,4.1.2地表水采樣方法可分為以下幾種類型 （2）橋梁采樣。適用

15、于有橋梁的監(jiān)測斷面。采樣時應(yīng)將繩子一端系在采樣器上，另一端安全而牢靠地系在橋上固定的位置。（3）船只采樣。適用于水體較深的河流、湖泊和水庫。采樣時應(yīng)位于上游一側(cè)采集，使機器浮油污染減至最低程度。（4）纜道采樣。適用于山區(qū)流速較大的河流。采樣時必須用拋錨或馬達使船平衡浮在水面，保證懸吊采樣器的繩子能到達垂線位置，并能精確讀出采樣水深。（5）冰上采樣。適用于北方冬季河流、湖泊和水庫。采樣時為獲得一個合適的工作場地，應(yīng)除去冰面上覆蓋的雪，用氣鉆鉆開一個洞，在冰蓋以下采集水樣,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣,4.1.3采樣方法的選擇 1 用于物理化學(xué)檢測樣品的采集 在表層水下采樣時，通常把容器

16、（敞口瓶或桶）浸入河流中取水，然后將樣品再注入樣品貯存容器，亦可直接用樣品貯存容器采樣。除非有特殊的分析要求，采樣時應(yīng)避免采到表面膜。 從規(guī)定的深度采樣時，應(yīng)使用密封浸入式裝置，開管或圓筒裝置。 2 微生物檢驗樣品的采集 采集微生物樣品時（如細(xì)菌學(xué)的），應(yīng)使用清潔的滅菌過的樣品瓶。在注入樣品前，瓶塞要包一張金屬箔，要保護好樣品瓶。采樣時，將包有金屬箔的塞夾在手上，要特別小心，防止手污染瓶塞和瓶口。注入樣品時，樣品瓶不要沖洗，注入樣品后迅速蓋好瓶塞。采樣時手持瓶底，瓶口朝下浸入水中約0.3m，將瓶傾斜，使瓶口微微向上直接對準(zhǔn)水流方向，這樣在大多數(shù)情況下，被手接觸過的水流不會進入樣品瓶中。在不流動

17、的水面采樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充滿水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣,4.1.4特殊項目采樣 1pH由于水樣的pH值不穩(wěn)定，且不宜保存，采集樣品后應(yīng)立即灌裝。灌裝樣品前，每個樣品瓶及瓶塞（蓋）必需用水樣充分蕩洗。在樣品灌裝時，應(yīng)從采樣瓶底部慢慢將樣品容器完全充滿，并且緊密封嚴(yán)，以隔絕空氣的作用。2電導(dǎo)率測定電導(dǎo)率的樣品應(yīng)按測定pH樣品要求采集。也可以從測定pH樣品中，分取部分樣品用于電導(dǎo)率的測定（但不能用已測定過的pH樣品再去測定電導(dǎo)率,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣,4.1.4特殊項目采樣 3溶解氧應(yīng)用碘量法測定水中溶解氧，水樣需直接采集到溶

18、氧瓶中。在采集水樣時，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢出，立即加固定劑于樣品中。溶解氧的固定：用吸管(插入溶解氧瓶的液面下約1cm)，先加入1ml硫酸錳溶液，再加2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，混合均勻后即送往實驗室分析。 如樣品不是用溶解氧瓶直接采集，而需要從采樣器（或采樣瓶）分裝時，溶解氧樣品必需最先采集，而且應(yīng)在采樣器從水中提出后立即進行。即用乳膠管一端連接采水器的放水嘴或用虹吸法與采樣瓶連接，乳膠管的另一端插入溶解氧瓶底。注入

19、水樣時，先慢速注至小半瓶，然后迅速充滿，在保持溢流狀態(tài)下，緩慢地撤出管子。 在現(xiàn)場用電極法測定溶解氧，可將預(yù)先處理好的電極直接放入河水中測量,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣,4.1.4特殊項目采樣 4生化需氧量 測定生化需氧量的水樣應(yīng)按測定溶解氧樣品要求采集。 5渾濁度、懸浮物測定渾濁度、懸浮物用的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，在裝瓶的同時搖動采樣器，防止懸浮物在采樣器內(nèi)沉降。6重金屬、化學(xué)耗氧量采集測定重金屬和部分有機物的水樣，在樣品采集后，應(yīng)盡快從采樣器中放出樣品，并邊搖動采樣器（或采樣瓶）邊向樣品容器灌裝樣品，防止待測物質(zhì)在采樣器內(nèi)隨懸浮物沉降,四 采樣類型與方法

20、,4.1 地表水采樣,4.1.4特殊項目采樣 7油類測定水中溶解的或乳化的油含量時，應(yīng)用單層采水器固定樣品瓶在水體中直接灌裝（嚴(yán)禁預(yù)先用水樣沖洗），采樣后迅速提出水面，保持一定的頂空體積，在現(xiàn)場用石油醚萃取。測定水體中包括油膜的油含量時，應(yīng)一并采集水面上的油膜樣品，同時測量油膜厚度和覆蓋面積。8細(xì)菌學(xué)指標(biāo)在采集表層水樣時，應(yīng)用手握著瓶底，將瓶頸伸進水面下約2540cm處。灌水時將瓶頸輕輕向上傾，瓶口直接對著水流。在不流動的水面采樣，應(yīng)握住瓶水平向前推，直至充滿水為止，迅速蓋上瓶蓋裹好包裝紙,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣,4.1.5采樣時應(yīng)注意以下事項： 1)水樣采集量視監(jiān)測項目及采用

21、的分析方法所需水樣量及備用量而定。2)采樣時，采樣器口部應(yīng)面對水流方向。用船只采樣時，船首應(yīng)逆向水流，采樣在船舷前部逆流進行，以避免船體污染水樣。3)除細(xì)菌、油等測定用水樣外，容器在裝入水樣前，應(yīng)先用該采樣點水樣沖洗三次。裝入水樣后，應(yīng)按要求加入相應(yīng)的保存劑后搖勻，并及時填寫水樣標(biāo)簽。4)測定溶解氧與生化需氧量(BOD5)的水樣采集時應(yīng)避免曝氣，水樣應(yīng)充滿容器，避免接觸空氣。5)因采樣器容積有限，需多次采樣時，可將各次采集的水樣放入洗凈的大容器中，混勻后分裝，但本法不適用于溶解氧及細(xì)菌等易變項目測定。6)采樣時應(yīng)做好現(xiàn)場采樣記錄，填好水樣送檢單，核對瓶簽,四 采樣類型與方法,4.1 地表水采樣

22、,4.1.6下列參數(shù)應(yīng)在采樣現(xiàn)場采用相應(yīng)方法測定： 1)水溫。溫度計法。2)pH。pH計法。3)溶解氧。容量法或膜電極法。 應(yīng)用碘量法測定水中溶解氧，水樣需直接采集到樣品瓶中。在采集水樣時，要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。 4)電導(dǎo)率。電導(dǎo)儀法。5)透明度。塞氏盤法。6)水的顏色、嗅及感官性狀?，F(xiàn)場描述記錄。7)流速。流速儀法,五 樣品保存與管理,5.1 樣品保存方法,1水樣過濾對需要過濾處理的水樣，為保證樣品的穩(wěn)定性，采樣時或采樣后應(yīng)立即進行過濾處理，除去其中的懸浮物、沉淀、藻類及其他微生物。測有機項目時應(yīng)用玻璃纖維或聚四氟乙烯過濾器；測無機項目時可用0.45m 醋酸纖維濾膜過濾。

23、2充滿容器采樣時使樣品充滿容器至溢流并蓋緊塞子，使水樣上方?jīng)]有空隙，這種方法可以減少運輸過程中水樣的晃動，避免溶解性氣體逸出、pH值變化、低價鐵被氧化及揮發(fā)性有機物的揮發(fā)損失。但對準(zhǔn)備冷凍保存的樣品不能充滿容器，以防因體積膨脹致使容器破裂,五 樣品保存與管理,5.1樣品保存方法,3冷藏與冷凍冷藏與冷凍是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法。冷藏保存不應(yīng)超過規(guī)定的保存期限，冷藏溫度應(yīng)控制在25。冷凍（20）保存應(yīng)掌握好冷凍和解凍技術(shù)，使解凍后樣品能迅速、均勻地恢復(fù)其原始狀態(tài)。冷凍應(yīng)選用聚乙烯塑料容器，玻璃容器不適于冷凍，用于微生物分析的樣品不適于冷凍。4加入化學(xué)保存劑對需要加入化學(xué)保存劑的水樣，采樣人員

24、應(yīng)嚴(yán)格按照所要求試劑純度、濃度、劑量和試劑加入的順序等具體規(guī)定，向水樣中加入化學(xué)保存劑。所加入的化學(xué)保存劑不能干擾監(jiān)測項目的測定,五 樣品保存與管理,5.1 樣品保存方法,4加入化學(xué)保存劑 控制溶液pH值：測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH1-2，既可以防止重金屬的水解沉淀，又可以防止金屬在器壁表面上的吸附，同時在pH1-2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動。用此法保存，大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至pH12 。測定六價鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至pH8，因在酸性介質(zhì)中，六價鉻的氧化電位高，易被還原。保存總鉻的水樣，則應(yīng)加硝酸或硫酸至pH1-2。 加入抑制劑：為了抑制生

25、物作用，可在樣品中加入抑制劑。 加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。 加入還原劑：測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對保存有利,五 樣品保存與管理,5.1 樣品保存方法,5添加保存劑 注意事項： 對于我省采集的水樣所添加保存劑有：用于溶解氧的固定試劑（硫酸錳、堿性碘化鉀）；濃硫酸、濃硝酸、氫氧化鈉。 用于添加保存劑的吸管要貼有明顯的標(biāo)簽，做到專管專用，絕不能混用，避免交叉污染。 各保存劑的添加要嚴(yán)格按順序按量進行添加。 用后要用清潔水把各吸管洗干靜，妥善保管。 硫酸錳、堿性碘化鉀、濃硫酸、濃硝酸、氫氧化鈉保存劑要加鎖

26、妥善保管，以防丟失,五 樣品保存與管理,5.3 水樣的管理與運送,1樣品的標(biāo)簽設(shè)計 水樣采集后，往往根據(jù)不同的分析要求，分裝成數(shù)份，并分別加入保存劑，對每一份樣品都應(yīng)附一張完整的水樣標(biāo)簽。水樣標(biāo)簽應(yīng)事先設(shè)計打印，內(nèi)容一般包括：采樣目的，項目唯一性編號，監(jiān)測點數(shù)目、位置，采樣時間，日期，采樣人員，保存劑的加入量等。標(biāo)簽應(yīng)用不退色的墨水填寫，并牢固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上。對于未知的特殊水樣以及危險或潛在危險物質(zhì)如酸，應(yīng)用記號標(biāo)出，并將現(xiàn)場水樣情況作詳細(xì)描述。 對需要現(xiàn)場測試的項目，如pH、水溫、氣溫、水位、流量等應(yīng)按下表進行記錄，并妥善保管現(xiàn)場記錄。 （清晰完整填寫水質(zhì)分析送驗單,五 樣品保

27、存與管理,水質(zhì)分析送驗單樣表,采樣人： 送樣人： 收樣人： 收樣時間,五 樣品保存與管理,5.3 水樣的管理與運送,2 樣品的運輸 水樣采集后必須立即送回實驗室，根據(jù)采樣點的地理位置和每個項目分析前最長可保存時間，選用適當(dāng)?shù)倪\輸方式，在現(xiàn)場工作開始之前，就要安排好水樣的運輸工作，以防延誤。 水樣運輸前應(yīng)將容器的外（內(nèi)）蓋蓋緊。裝箱時應(yīng)用泡沫塑料等分隔，以防破損。同一采樣點的樣品應(yīng)裝在同一包裝箱內(nèi)，如需分裝在兩個或幾個箱子中時，則需在每個箱內(nèi)放入相同的現(xiàn)場采樣記錄表。運輸前應(yīng)檢查現(xiàn)場記錄上的所有水樣是否全部裝箱。要用醒目色彩在包裝箱頂部和側(cè)面標(biāo)上切勿倒置的標(biāo)記。 每個水樣瓶均需貼上標(biāo)簽，內(nèi)容有采

28、樣點位編號、采樣日期和時間、測定項目、保存方法，并寫明用何種保存劑。 裝有水樣的容器必須加以妥善的保存和密封，并裝在包裝箱內(nèi)固定，以防在運輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運輸外，還要防止新的污染物進入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì),六 采樣質(zhì)量保證與控制,6.1 采樣質(zhì)量保證,1采樣人員應(yīng)接受采樣技術(shù)培訓(xùn)，熟悉質(zhì)量保證內(nèi)容、程序和方法，了解采樣技術(shù)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，掌握現(xiàn)場測定儀器性能，并通過質(zhì)量控制技術(shù)考核持證上崗。2采樣儀器設(shè)備應(yīng)按檢定規(guī)程或校（檢）驗方法校準(zhǔn)，并處于有效工作狀態(tài)。其材質(zhì)應(yīng)符合本規(guī)程的規(guī)定。3采樣人員應(yīng)按本規(guī)程規(guī)定的采樣方法進行采樣。如果要改變采樣方法，應(yīng)記錄在案，并且保證所選擇

29、的采樣方法比本規(guī)程規(guī)定的采樣方法優(yōu)越。4采樣時，斷面橫向和垂向點位的數(shù)目、位置應(yīng)完全準(zhǔn)確，每次采樣應(yīng)盡量保持一致。5采樣人員應(yīng)做好現(xiàn)場采樣記錄，及時核對標(biāo)簽和檢查保證措施的落實,六 采樣質(zhì)量保證與控制,6.1 采樣質(zhì)量保證,6采樣過程中應(yīng)按下列預(yù)防方法防止水樣污染與變質(zhì)；（1）新的或曾用過的采樣瓶應(yīng)按本規(guī)程推薦的方法清洗。（2）貯樣瓶只用于盛裝水樣，已經(jīng)在試驗中作為存儲試劑用的瓶子不應(yīng)用作貯樣容器。（3）野外采樣前，已經(jīng)過防污保存的玻璃器皿，應(yīng)對其清潔程度作抽樣檢驗。（4）采樣瓶內(nèi)部或頂部不應(yīng)用裸露的手、手套等觸摸，以防污染。（5）采樣瓶應(yīng)遠(yuǎn)離塵埃、垃圾、煙霧或煙塵，應(yīng)保持清潔的環(huán)境。（6）經(jīng)

30、過消毒滅菌處理的采樣瓶，應(yīng)保持無菌，采樣前嚴(yán)禁用水樣沖洗。如果消毒過的重質(zhì)紙或鋁泊已經(jīng)丟失，或瓶子頂部的密封已經(jīng)破碎，則該瓶子應(yīng)舍棄。（7）水樣采集后應(yīng)盡快運到實驗室，并按水質(zhì)采樣規(guī)程、樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定的樣品保存方法進行保存,六 采樣質(zhì)量保證與控制,6.1 采樣質(zhì)量保證,6.1.1一般采樣質(zhì)量保證應(yīng)注意以下事項： （1）采樣時應(yīng)避免劇烈攪動水體和攪起沉積物。當(dāng)水體中有漂浮雜質(zhì)時應(yīng)防止漂浮雜質(zhì)進入采樣器。 （2）用采樣瓶直接采集表層水樣時，瓶口應(yīng)面對水流方向逆采。用船只采樣時，采樣器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離船體逆流采集。在不流動的水面采樣，應(yīng)握住采樣瓶水平向前推，直至充滿水為止。 （3）采溶解氧水樣時

31、應(yīng)避開湍流，水樣要平穩(wěn)地充滿溶解氧瓶，不得暴氣，瓶內(nèi)不能殘留小氣泡。 （4）采樣人員采樣時不應(yīng)使用化妝品，不應(yīng)在采樣時和分裝樣品及添加保存劑現(xiàn)場吸煙。汽車應(yīng)停放在采樣斷面下風(fēng)向50m以外處。 （5）對河流的采樣系統(tǒng)應(yīng)仔細(xì)選擇和安裝，入口應(yīng)用粗篩網(wǎng)環(huán)繞保護，以免水中的碎屑阻塞入口,六 采樣質(zhì)量保證與控制,6.1 采樣質(zhì)量保證,6.1.1一般采樣質(zhì)量保證應(yīng)注意以下事項： （6）用泵式采樣器采集水樣時，采水管的入口應(yīng)面對水流方向，并調(diào)整泵的抽水速度，使采水管入口流速與被采樣水體的流速相接近，以便進入采樣瓶的待測物濃度與在被采樣水體中的濃度相同。 （7）在同一采樣垂線進行分層采樣時，應(yīng)自上而下進行，避

32、免不同層次水體的攪擾。與其他監(jiān)測項目同時采樣時，應(yīng)優(yōu)先采集細(xì)菌學(xué)指標(biāo)測定樣品。 （8）采樣瓶必須有內(nèi)外蓋，裝瓶時應(yīng)使容器留有110頂空（測溶解氧、BOD5、二氧化碳等可溶解性氣體除外），以保證樣品不外溢。 （9）水樣采集后應(yīng)在現(xiàn)場根據(jù)所測項目的保存要求添加保存劑固定，并顛倒搖動數(shù)次，使保存劑在水樣中均勻分散。 （10）水樣采集量應(yīng)按分析方法和質(zhì)控要求考慮實際用量,六 采樣質(zhì)量保證與控制,6.2 采樣質(zhì)量控制,需要用專門的質(zhì)量控制和檢驗程序?qū)Σ蓸臃椒ㄟM行定期地考查，特別需要對樣品的運輸、固定和貯存方法進行考查。質(zhì)量控制可采取對采樣儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和檢定、現(xiàn)場空白檢驗、采集平行樣品和加標(biāo)回收試驗等方法。應(yīng)對所有采樣方法按特定設(shè)計采用現(xiàn)場質(zhì)檢和審查步驟定期進行試驗，以檢驗這些方法的有效性。 1采樣器空白樣 采樣器空白樣是指用純水注入或流經(jīng)該采樣器后作為一個樣品，然后分析所需要的各個參數(shù)，檢驗采樣器周期性使用后所引起的空白變化,六 采樣質(zhì)量保證