北航材料現(xiàn)代研究方法透射電子顯微鏡的成像原理

1、透射電子顯微鏡的成像原理透射電鏡像1、復(fù)型像：反映試樣表面狀態(tài)的像，襯 度取決于復(fù)型試樣的原子序數(shù)和厚度；2、衍襯像：反映試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)和完整 性，起源于衍射光束；3、相襯像：由透射束和一束以上的衍射 束相互干涉產(chǎn)生的像。嚴(yán).2、衍射襯度像晶體的衍襯像：由于晶體的取向不同,導(dǎo)致各個(gè) 晶粒對(duì)電子的衍射能力不同所產(chǎn)生的襯度變化。明場(chǎng)像暗場(chǎng)像晶體中的取向：多晶、析出物、缺欠Shear一 一 一一4-共格位錯(cuò)半共格非共格一、復(fù)型透射電鏡像襯度其中人一入射束強(qiáng)度水一復(fù)型試樣厚度0電子的衰減系數(shù)其中N。一阿伏加得羅常數(shù)p 試樣的密度A 原子量q 原子散射截面，它表示原子散射 一個(gè)電子的幾率-QaNOP t

2、A其中 pt稱為質(zhì)量厚度O N-y0-稱為質(zhì)量衰減系數(shù)*bn 1曲2、QiG丿Q No牛p2 -牛P A AC =賀料U型 金相試樣 一:1 (lh )碳復(fù)型塑料復(fù)型 Tf=t=GF=F(込)1族父弋4=tWF=1 g )JKI片甘a先投影二級(jí)碳復(fù)型復(fù)型像示意圖復(fù)型像示意圖(a)(6)金相組織復(fù)型像二、衍襯像：明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像Incident beamObjective lens 一specimenDiffracting plan*二Difir acted beamTransmitted beamTilted IncidentbD iflfractingplanesObjective apert

3、urespecimenObjective )ertureTransmitted beamObjective lensDifir actedbeamDiffiacting planesIncident beamspecimenObjective lens-Transmitte beamDifir actedbeam Objectiveq)erture明場(chǎng)像的成像Incident beamDiffractingplane 耳二specimenDiffracted beamTransmitted beamObjective lens -O可 ectiw 咚 ertureBright Field Im

4、aging 明場(chǎng)像：采用物鏡光欄擋 住所有的衍射線，只讓透 射光束通過(guò)的成像。2d sin 0 = 2透過(guò)取向位置滿足布拉格 關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度 弱透過(guò)取向位置不滿足布拉 格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng) 度強(qiáng)暗場(chǎng)像的成像Off-axis Dark Field暗場(chǎng)像：采用物鏡光欄擋 住透射光束，只讓一束衍 射光通過(guò)的成像。2d sin 0 = 2透過(guò)取向位置滿足布拉格 關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng)度 強(qiáng)透過(guò)取向位置不滿足布拉 格關(guān)系的晶粒的電子束強(qiáng) 度弱暗場(chǎng)像Diffracting planesIncident beamspecimenTransmitted. / beam /Objective lcn一D

5、iflGractedbeam ObjectiveqjertureOff-axis Dark Field電 f Ki0(hkl)(a)(hkl)衍射束光欄透射束specimenTilted IncidentbeamDif五acting4” d planes2exVObjective lcns_DiffractedbeamOn-axis Dark Field(hkl)(hkl)(fc)暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像f TransmittedbeamObjective aperture衍射襯度理論簡(jiǎn)稱為衍襯理論出三、完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論對(duì)于晶體，衍襯像來(lái)源于相干散射，即來(lái)源于衍射波1、有一個(gè)晶面嚴(yán)格滿足布

6、 拉格條件：雙束條2、入射波與任何晶面都不 滿足布拉格條件，假豎出透射波的強(qiáng)度幾乎等點(diǎn) 射波的強(qiáng)度；b:衍射束不再被晶面反射到 入射線方向。雙束動(dòng)力學(xué)近似(a)()(h)O I()?I71運(yùn)動(dòng)學(xué)近似運(yùn)動(dòng)學(xué)近似成立的條件：樣品足夠薄，入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì) 減少到可以忽略的程度；衍射處于足夠偏離布拉格條件的位向，衍射 束強(qiáng)度遠(yuǎn)小于透射束強(qiáng)度柱體近似模型電子束由試樣上表面A入射，在樣品下表面P點(diǎn)出射，透射束與衍射束相應(yīng)的距離為：/ 20 q 100x 2x ICT?加二 2nmk八20試樣上表面nmP 下表面出三、完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論對(duì)于晶體，衍襯像來(lái)源于相干散射，即來(lái)源于衍射波1、有一

7、個(gè)晶面嚴(yán)格滿足布 拉格條件：雙束條件2、入射波與任何晶面都不 滿足布拉格條件，假設(shè)：= 出透射波的強(qiáng)度幾乎等我 射波的強(qiáng)度；b:衍射束不再被晶面反射到 入射線方向。雙束動(dòng)力學(xué)近似(a)()(h)O I()?I71運(yùn)動(dòng)學(xué)近似柱平行于Z方向。每個(gè)晶柱內(nèi)都含 有一列元胞。完整晶體運(yùn)動(dòng)學(xué)柱體近似完整晶體衍射強(qiáng)度將薄晶體分成許多小的晶柱，晶假設(shè)每個(gè)晶柱內(nèi)電子衍射波不進(jìn) 入其他晶柱，這樣只要把每個(gè)晶 柱中的各個(gè)單胞的衍射波的和波 求出，則和波振幅的平方即為晶 柱下面P點(diǎn)衍射波強(qiáng)度。各個(gè)晶柱下表面衍射波強(qiáng)度的差 異則構(gòu)成衍襯度像源=押 + 兒 b + znc其中,是單胞的基矢=兒=0n1IlklZ7.7(J

8、z(h)(d)K =聳 + ss=sxa +丐0* +szc札= Fe27riSzZnnn寫(xiě)成積分形式（/）g=Fe2zdz 29 smI = F L D L.2sm因?yàn)?很小，所以可寫(xiě)為9 sin2(7rst ID = F2 g)衍射波振幅的微分形式是edz衍射波強(qiáng)度公式:Dsin2 （心丿）式中71 Vr COS 0匕一單胞體積 e衍射角之半 F& 結(jié)構(gòu)振幅 久一電子波長(zhǎng) 勺消光距離等厚條紋等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）V1入射束|/o“B E I H A N G UNIVERSITYDntS bSS4夕明場(chǎng)像試樣斜面和錐形孔產(chǎn)生等厚條紋示意圖等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）泄t航童就B E I

9、 H A N G UNIVERSITY等厚條紋（s=常數(shù)，t變化）電子車I試樣表面山朋足布拉格條件衍站線晶面0A1U*次極大等傾干涉明場(chǎng)像image（t二常數(shù)，S變化）四、不完整晶體中衍襯像運(yùn)動(dòng)學(xué)理論1、不完整晶體衍射強(qiáng)度公式所謂不完成晶體是指在完整晶體中引入諸如位 錯(cuò)、層錯(cuò)、空位集聚引起的點(diǎn)陣崩塌、第二相和 晶粒邊界等缺陷。在完整晶體中引入缺陷的普遍效應(yīng)，是使原 來(lái)規(guī)則排列的周期點(diǎn)陣受到破壞，點(diǎn)陣發(fā)生了短 程或長(zhǎng)程畸變。缺陷晶體衍射波合波的振幅為0 = F工嚴(yán)0K = g + s Rn=R“+R缺陷晶體衍射波合成畐為完整晶體的衍射強(qiáng)度公式L曠2畑” e-2,ig.Ra = 2;rg R是研究

10、缺陷襯度的一個(gè)非常重要的參數(shù) = 0,表TFg 丄 R位錯(cuò)衍襯像Dislocations in Ni-base superalloyThe micrograph shows the dislocati on structure following creep, with dislocations looping around the particlesFine sec on dary y-particles are formed in the specime nFig. 10. The area containing thin Zr-C particles and tiny Zr-rich p

11、articles in the annealed specimen after creep test at 600 C (100 MPa, 9160 h, total deformation 0.71%) Zone axis diffraction pattern of both matrix and thin plate-like Zr-C particles in the insert Two matrix reflect!on vectors (D03 structure) are marked by arrowsFig. 1. (a) Selected area 140 nm diam

12、eter of image con tai ning sin gle S phase particle; (b) SAED pattern from the selected area; (c) fast Fourier tensform of the image intensity in (d)，the HRTEM image of the embedded particle in (a); (e) microdiffraction pattern of the precipitate and surrounding matrixFig 2. TEM micrographs and corr

13、esp onding diffracti on patter ns of the AA2324 alloy in the WQ-270 condition: (a) bright field; (b) 0 0 1A( SAD pattern of the S phase precipitate in dark contrast in (a) with surro unding matrix (the streaks ema mating from the brighter Al spots are an artefact due to camera saturation); (c) simul

14、ated SAD pattern corresponding to (OR1) The rectangle corresponds to the range of (b).入射束試樣III左：具有最大襯度的刃位錯(cuò)像glib 右：位錯(cuò)襯度趨于零g丄bFIG. 2. Typical bright-field TEM images of dislocauons around a large isolated precipitate obsenred above (0001) plane with (a) g = H20 and (b) x = 1IOO.多相合金的衍射和襯度效應(yīng)仁第二相的衍射效應(yīng)（相

15、界面）共格M4-U-KU4半共格非共格圖17 g 具有不同值時(shí),位錯(cuò)線14引起的高階衍射條紋分裂的節(jié)點(diǎn)數(shù)(a) g 6 = 0 (tp g b=l； (c) g b = 2(a) DF, g= (200) ； (b) DF, g= (11 1) ； (c) BF, g=(01 T) j(d) BF, g=(l 11)i (e) BF, g = (101) ； (f) DF, g = (10 1)平行于電子束的片狀沉淀產(chǎn)生的倒易桿hi瓦爾徳匹條紋透射斑點(diǎn)衍射斑點(diǎn)在s=0時(shí)可以看到條紋Iip. *1 訶 Hruhi-fidil I IAI micrcpphand (F) the ronrcpoir

16、iing 001 町 difthictioB pikm of M&y B hndcd nl ;i teuling rtle of 10 C *tnin la Uw end of DSC peak 2 shnwn in Fig. 1(h). Ihs ncvilkdike nmqhHogy uml lb* (ICW：Ujin tlvpultern siicr itui tbz iTecipriie*are 09.bigr S-|xocipitiij crrreipiiiiiliiip to I1S( pik 3 in Iig.I應(yīng)).|CO】hi 胡zicJ ari dinhiaion plkrn

17、.l ip. 16 M iarMn!diire5 oi;irti ficully *ed 1 175 C l-.r 20minaiicr pripin .ii 1W C Rr 5h min folkwxd hy SO diwarmiurnl ucing: id i nlloj A nnd i fri :illw ILHg. 17Iki少.field im micrri|Mi5. :niii ilie corn?5p:Til!ijiftu electrcci clilTnidiim pilleni% ni* siiti卩l(xiāng)e,7inilki;dlF iil .il 175 *C* f ir I

18、Q*J iTiin iliet ailiial 邂in箸 Ike 31* 也空 li? i iill y A mil i：i iilloy B主衍射斑點(diǎn)衛(wèi)星斑點(diǎn)衍射花盯swo時(shí)可以看到偽衛(wèi)星斑點(diǎn)Figure I (a) FEM bright Held imae and ihe 0011 sclecled area dilTraclion putLcrn( SADI5ib) a higher inanitlcaticiii of TEM dark Held image, using qg rclkction and (c) |00111 IRItM image of the deicimicd qe iTccipiliilc ohlained from I lie hvo-pluisc srccimen bj(xlcd to a single passageFig,13 rightMl I EM micfrrh cf nllny A hsaid to jurt wrr I JSC|xtik II -Jinvoii in l-ifi. linj. rcnk-cnling. ihj rcriiinfJr and rruml si