己二酸的制備實驗報告.doc

1、實驗八 己二酸的制備一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法；2、掌握濃縮、過濾及重結(jié)晶等操作技能二、實驗原理三、實驗藥品及其物理常數(shù)化合物名稱分子量性狀比重(d )熔點()沸點()折光率()溶解度水乙醇乙醚環(huán)己醇100.16液體或晶體0.962425.21611.4613.520可溶可溶高錳酸鉀158.04斜方晶體2.703240分解83032.75難溶不溶己二酸146.14單斜晶棱柱體1.360151326510mmHg100100易溶0.615環(huán)己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高錳酸鉀 6g (0.038mol)；0.3N氫氧化鈉溶液 50ml；亞硫酸氫鈉；濃鹽酸

2、四、主要儀器和材料水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#3) 恒壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2只) 溫度計(100) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實驗采用堿性高錳酸鉀作氧化劑五、實驗裝置六、操作步驟 （1）向250ml燒杯內(nèi)加入50ml 0.3N氫氧化鈉溶液，置于磁力攪拌上； （2）邊攪拌邊將6g 高錳酸鉀溶解到氫氧化鈉溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 環(huán)己醇到上述溶液中，維持反應(yīng)物溫度為4347 。（4）當醇滴加完畢且反應(yīng)混合物溫度降低至43 左右時，沸水浴將混合物加熱，使二氧化錳凝聚。

3、（5）在一張平整的濾紙上點一小滴混合物以試驗反應(yīng)是否完成，如果觀察到試液的紫色存在，那么可以用少量固體亞硫酸氫鈉來除掉過量的高錳酸鉀。（6）趁熱抽濾，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次(每次2 mL)，每次盡量擠壓掉濾渣中的水分；（7） 合并濾液和洗滌液，用4ml濃鹽酸酸化至pH2.0；（8） 小心地加熱蒸發(fā)使溶液的體積減少到10ml左右，冷卻，分離析出的己二酸。 （9） 抽濾、洗滌、烘干、稱重、計算產(chǎn)率。（10）測量產(chǎn)品的熔點和紅外光譜，并與標準光譜比較?！静僮饕c及注意事項】 1.KMnO4要研細,以利于KMnO4充分反應(yīng)。2. 滴加：本實驗為強烈放熱反應(yīng)，所以滴加環(huán)己醇的速度不宜過快（1-2

4、滴/秒），否則，因反應(yīng)強烈放熱，使溫度急劇升高而引起爆炸。3.嚴格控制反應(yīng)溫度,穩(wěn)定在4347之間。4.反應(yīng)終點的判斷： (1)反應(yīng)溫度降至43以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物點在平鋪的濾紙上,若無紫色存在表明已沒有KMnO4。5.用熱水洗滌MnO2濾餅時,每次加水量約510 ml，不可太多。6.用濃鹽酸酸化時，要慢慢滴加，酸化至pH13。7.濃縮蒸發(fā)時,加熱不要過猛,以防液體外濺。濃縮至10 ml左右后停止加熱，讓其自然冷卻、結(jié)晶。8. 環(huán)己醇常溫下為粘稠液體，可加入適量水攪拌，便于用滴管滴加；9. 此反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)開始后會使混合物超過45，假如在室溫下反應(yīng)開始5min后，混合物溫度

5、還不能上升至45，則可小心溫熱至40，使反應(yīng)開始；10. 要不斷振搖或攪拌，否則極易爆沸沖出容器；11. 最好是將濾餅移于燒杯中，經(jīng)攪拌后再抽濾；12. 為了提高收得率，最好用冰水冷卻溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、實驗結(jié)果1、產(chǎn)品性狀： ； 2、理論產(chǎn)量：2.08g；3、實際產(chǎn)量： ； 4、產(chǎn)率： .四、實驗步驟在裝有回流冷凝管、溫度計、和滴液漏斗的100 mL三頸燒瓶中，放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO3，及少許偏釩酸銨（約0.03g），并在冷凝管上接一氣體吸收裝置，用稀NaOH吸收反應(yīng)過程中產(chǎn)生的二氧化氮氣體。滴液漏斗中加入6 mL（約0.06 mol）環(huán)己醇。三

6、頸燒瓶用水浴預(yù)熱到50 oC左右，移去水浴，先滴入56滴環(huán)己醇，至反應(yīng)開始放出二氧化氮氣體，然后慢慢加入其余部分的環(huán)己醇，調(diào)節(jié)滴加速度，使瓶內(nèi)溫度維持在5060oC之間。溫度過高時，用冷水浴冷卻，溫度過低時，則用熱水浴加熱，滴加完畢約需15min。加完后繼續(xù)攪拌，并用8090 oC的熱水浴加熱10min，至幾乎無棕紅色氣體放出為止。然后將此熱溶液倒入100ml的燒杯中，冷卻后析出己二酸，抽濾，用15ml冷水洗滌兩次，干燥，粗產(chǎn)物約6克。粗制的己二酸可以在水中重結(jié)晶。純己二酸為白色棱狀晶體，產(chǎn)量約5.1 g，mp為153 oC。五、實驗注意點1. 環(huán)己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2. 偏釩酸銨不可多加，否則產(chǎn)品發(fā)黃。3. 本實驗為強烈放熱反應(yīng)，所以滴加環(huán)己醇的