藥學(xué)院核磁共振實(shí)驗(yàn)室管理制度

1、400 MHz核磁共振實(shí)驗(yàn)室管理制度一、 核磁譜儀的管理使用辦法 二、 操作員工作細(xì)則三、 送樣須知四、 培訓(xùn)考核制度五、 預(yù)約制度六、 收費(fèi)制度七、 操作手冊(cè)八、 核磁譜儀使用細(xì)則一. Agilent 400MHz核磁共振譜儀的使用管理辦法1. 該儀器屬于學(xué)校大型貴重儀器設(shè)備，遵從學(xué)校對(duì)貴重儀器設(shè)備實(shí)行的管理辦法和“統(tǒng)管共用，資源共享”的原則，面向校內(nèi)所有教學(xué)、科研單位開(kāi)放使用，根據(jù)使用機(jī)時(shí)適當(dāng)收取費(fèi)用；并在保障校內(nèi)使用機(jī)時(shí)的同時(shí)適度面向社會(huì)開(kāi)放，以期發(fā)揮儀器的最大功效和貼補(bǔ)儀器保養(yǎng)費(fèi)用。2. 該儀器對(duì)化學(xué)系的教工、研究生實(shí)行有限開(kāi)放制度。使用者須經(jīng)過(guò)儀器管理員的培訓(xùn)，考核合格后方可獨(dú)立使用

2、。其余人員一律不準(zhǔn)上機(jī)操作，否則給予全系通報(bào)批評(píng)，對(duì)造成儀器故障者，其導(dǎo)師課題組須承擔(dān)維修費(fèi)用。3. 獨(dú)立使用儀器者必須嚴(yán)格遵守本室制定的相關(guān)規(guī)章制度和安全衛(wèi)生制度，嚴(yán)格按操作規(guī)程使用儀器。如因違反上述規(guī)定而造成儀器損壞、影響性能者，本人將被取消儀器使用資格，并全系通報(bào)批評(píng)，其所屬課題組須承擔(dān)維修費(fèi)用。4. 該儀器的使用實(shí)行分段預(yù)約制度，請(qǐng)使用者根據(jù)樣品的測(cè)試要求進(jìn)行預(yù)約，并按要求登記預(yù)約信息。遵守預(yù)約時(shí)間使用儀器，以免浪費(fèi)機(jī)時(shí)。使用結(jié)束后如實(shí)登記使用記錄。5. 使用者在樣品測(cè)試完畢后應(yīng)及時(shí)通知下一位預(yù)約者。核磁數(shù)據(jù)不允許在儀器工作站上進(jìn)行處理，尤其不允許用U盤(pán)直接拷貝。應(yīng)根據(jù)要求在數(shù)據(jù)處理機(jī)

3、上進(jìn)行處理或發(fā)送。6. 使用期間儀器出現(xiàn)故障，使用者應(yīng)及時(shí)通知儀器管理員，以便盡快維修，隱瞞不報(bào)者將被追究責(zé)任，加重處理。7. 具授權(quán)人員使用此儀器的人員，不允許帶無(wú)關(guān)人員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，否則出現(xiàn)故障將追究有授權(quán)人員的責(zé)任。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室之后，請(qǐng)務(wù)必關(guān)好門(mén)。請(qǐng)大家互相督促，杜絕安全隱患。若發(fā)現(xiàn)有違規(guī)人員，將追究相關(guān)人員責(zé)任，情節(jié)嚴(yán)重的將通報(bào)批評(píng)，并取消測(cè)試資格。8. 使用者應(yīng)保持核磁室的衛(wèi)生清潔，測(cè)試完畢請(qǐng)及時(shí)帶走樣品，本室不負(fù)責(zé)保管。二. 400 MHz核磁共振儀操作員工作細(xì)則1. 本實(shí)驗(yàn)室是無(wú)煙、無(wú)塵、無(wú)振動(dòng)、強(qiáng)磁場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室的人員必須遵守實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度，不得攜帶鐵磁性或干擾譜儀磁場(chǎng)的物

4、品。2. 操作者須熟練掌握儀器的軟件系統(tǒng)，經(jīng)嚴(yán)格培訓(xùn)后方能上機(jī)操作。培訓(xùn)內(nèi)容包括各種規(guī)章制度介紹，軟件使用，數(shù)據(jù)傳輸及樣品處理，防止因操作不當(dāng)造成儀器故障，特別是樣品管在儀器探頭內(nèi)斷裂造成重大儀器故障（此種情況屬人為事故，不在儀器公司保修范圍內(nèi)）。3. 操作者須熟悉儀器的原理、構(gòu)造及各部分的功能，嚴(yán)格遵守儀器部件的開(kāi)關(guān)順序，在突然停電時(shí)能及時(shí)處理儀器；關(guān)注儀器各部件有無(wú)異常，包括液氮和液氦出口是否有結(jié)冰現(xiàn)象。4. 400 MHz核磁共振譜儀是價(jià)格昂貴的大型儀器，未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室總負(fù)責(zé)人許可，不得擅自操作譜儀和使用實(shí)驗(yàn)室中的特定設(shè)備。5. 400 MHz核磁共振譜儀配套的專(zhuān)用無(wú)磁性工具，原版儀器說(shuō)明書(shū)

5、、軟件等一律不外借；譜儀探頭、轉(zhuǎn)子等易損壞的精密配件未經(jīng)許可不得擅動(dòng)；6. 核磁共振樣品常規(guī)測(cè)試實(shí)行送樣登記，認(rèn)真填寫(xiě)核磁共振樣品測(cè)試登記單；二維實(shí)驗(yàn)、去耦或變溫實(shí)驗(yàn)須經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室總負(fù)責(zé)人審批簽字、指導(dǎo)下進(jìn)行。7. 400 MHz核磁共振譜儀操作人員須經(jīng)過(guò)培訓(xùn)才能上崗，使用中嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)登記制度，建立實(shí)驗(yàn)操作和儀器維護(hù)檔案，實(shí)現(xiàn)責(zé)任落實(shí)到人。8. 硬件更換或脈沖序列優(yōu)化須經(jīng)總負(fù)責(zé)人同意并指導(dǎo)進(jìn)行，個(gè)人U盤(pán)、移動(dòng)存儲(chǔ)等易帶入病毒的存儲(chǔ)設(shè)備不得與核磁共振譜儀工作站電腦連接。9. 400 MHz核磁共振譜儀實(shí)行定期維護(hù)制度，實(shí)驗(yàn)室人員須配合總負(fù)責(zé)人完成譜儀日常、每季、每年的儀器維護(hù)和

6、管理工作。10. 定期補(bǔ)加液氦、液氮以維持穩(wěn)定的超強(qiáng)磁場(chǎng)。根據(jù)儀器的液氦容積測(cè)定數(shù)據(jù)（40%位置儀器報(bào)警），約6個(gè)月加一次液氦；液氮最佳間隔為一星期，考慮成本及操作方便，可10天加一次。11. 保持空壓機(jī)房潔凈干燥，定期排除空壓機(jī)內(nèi)積水，特別注意進(jìn)氣管路中是否有積水；保持儀器房干凈整潔。12. 為教學(xué)科研順利進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室要特別注意安全，防止發(fā)生事故，實(shí)驗(yàn)室安全需嚴(yán)格執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室安全管理規(guī)則；三. 送 樣 須 知1.進(jìn)行核磁測(cè)試的樣品純度一般應(yīng)95%，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。2.一般的有機(jī)物須提供樣品量：1H譜5mg，13C譜 15mg，聚合物量需適當(dāng)增加。 3.送樣者需自備樣品管，要求管內(nèi)外

7、壁干凈，管壁無(wú)劃痕破損（嚴(yán)禁樣品管在儀器探頭內(nèi)發(fā)生斷裂，一旦斷裂將造成重大儀器故障，送樣課題組須承擔(dān)高昂維修費(fèi)用）。4.本儀器配置僅適合做液體樣品，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能。常用的氘代溶劑有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。本室不提供氘代溶劑。5.使用本儀器作升溫實(shí)驗(yàn)請(qǐng)聯(lián)系儀器管理員。6.送樣者請(qǐng)盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求（如檢測(cè)溫度、譜寬等）請(qǐng)于說(shuō)明。四. 培 訓(xùn) 考 核 制 度1系內(nèi)教師、研究生均可提出申請(qǐng)，由儀器管理員安排時(shí)間對(duì)具授權(quán)資格人員進(jìn)行培訓(xùn)，培訓(xùn)內(nèi)容包括儀器使用規(guī)章制度、送樣須知、儀器操作規(guī)程、數(shù)據(jù)處理、儀

8、器故障處理及實(shí)驗(yàn)室安全衛(wèi)生制度。2培訓(xùn)結(jié)束一周后，培訓(xùn)者可預(yù)約管理員進(jìn)行考核。儀器管理員認(rèn)為培訓(xùn)者達(dá)到獨(dú)立操作水平后，可給予培訓(xùn)者授權(quán)，在相應(yīng)時(shí)間段內(nèi)獨(dú)立使用儀器。3. 沒(méi)有得到使用授權(quán)的人員一律不允許使用該儀器，違規(guī)者將系內(nèi)通報(bào)批評(píng)，出現(xiàn)儀器故障須承擔(dān)維修費(fèi)用。五. 400MHz NMR預(yù)約使用制度 1為充分利用儀器效能，服務(wù)全系的科研工作，根據(jù)核磁測(cè)試內(nèi)容的不同，本室制定了核磁譜儀8小時(shí)預(yù)約制度。根據(jù)預(yù)約制度可提前預(yù)約前三天的機(jī)時(shí)。預(yù)約時(shí)段預(yù)約時(shí)間/每人建議測(cè)試內(nèi)容星期一至星期五9:00 17:001h（可預(yù)約不超過(guò)1h） 1H-NMR, H-HCOSY如進(jìn)行13C-NMR的測(cè)試，樣品量3

9、0mg22:00 次日8:0010.5h13C-NMR, DEPT2D-NMR(HSQC、HMQC、HMBC等)星期六 至星期天例行維護(hù)2. 為保障儀器的有效使用機(jī)時(shí)，請(qǐng)預(yù)約者認(rèn)真填寫(xiě)預(yù)約表，嚴(yán)格遵守預(yù)約時(shí)間，因故不能在預(yù)約時(shí)間內(nèi)測(cè)試者，請(qǐng)?zhí)崆耙惶烊∠A(yù)約。如不能遵守預(yù)約時(shí)間，將被取消2周的預(yù)約資格。六. 400MHz NMR收 費(fèi) 表（待定）七. Bruker AVANCEIII 400MHz核磁譜儀操作手冊(cè)（待訂）八. 核磁譜儀的使用程序一. 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作1. 查看空壓機(jī)是否已開(kāi)？ 2. 確認(rèn)譜儀內(nèi)是否有核磁管？?jī)x器室內(nèi)只有兩個(gè)核磁轉(zhuǎn)子，如果發(fā)現(xiàn)只有一個(gè)，或儀器正在進(jìn)行采樣，說(shuō)明儀器內(nèi)

10、已有核磁管。杜絕發(fā)生放兩個(gè)樣品管在譜儀內(nèi)的情況發(fā)生。3. 仔細(xì)檢查自帶的樣品管是否有嚴(yán)重的破損現(xiàn)象，建議用干凈無(wú)破損的好管。二. 儀器操作流程1. 進(jìn)入ICON-NMR 界面，選擇automation 子界面，通過(guò)個(gè)人的儀器使用帳號(hào)及密碼進(jìn)入實(shí)驗(yàn)界面。2. 點(diǎn)擊 add，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)定欄，分別輸入樣品名、實(shí)驗(yàn)號(hào)、溶劑、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，修改個(gè)別參數(shù)。可對(duì)一個(gè)樣品設(shè)多個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，如H、C、DEPT等實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目選擇的脈沖序列1H-NMRN PROTON13C-NMRN C13CPDDEPT90N C13DEPT90DEPT135N C13DEPT135COSYCOSYGPSWHSQCHSQCETGPHMBCHMBCGPNDNOESYNOESYPHSW3. 選擇設(shè)定的實(shí)驗(yàn)，點(diǎn)擊 submit, 實(shí)驗(yàn)標(biāo)題變成 Quened4. 點(diǎn)擊界面左上角的圖標(biāo)，再選擇Start, 根據(jù)儀器的提示