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1、總磷全自動(dòng)在線分析儀使用說(shuō)明書(shū)南京德林環(huán)保儀器有限公司序言感謝您使用我公司的DL-2004總磷(TP)全自動(dòng)在線分析儀。本說(shuō)明書(shū)介紹了本系列產(chǎn)品的安裝、接線、操作等使用、保養(yǎng)、檢查方面的內(nèi)容。請(qǐng)您在閱讀本使用說(shuō)明書(shū)后再操作和使用本儀器。以下為特別需要注意的事項(xiàng)1. 儀器運(yùn)行之前必須進(jìn)行溫度、壓力、采樣周期、標(biāo)一濃度、標(biāo)二濃度、總磷濃度報(bào)警值等設(shè)置。2. 使用等比例采樣功能時(shí),必須安裝流量計(jì),此時(shí)流量計(jì)必須接至傳感器1#接口管腳。3. 實(shí)施配線時(shí),務(wù)必關(guān)閉電源。目 錄1 總磷(TP)系統(tǒng)概述12 安裝22.1 預(yù)安裝22.1.1電源供給22.1.2室內(nèi)環(huán)境22.1.3水泵的選擇、安裝及管路的布置
2、22.2儀器安裝的空間的要求32.3儀器的拆封33 系統(tǒng)說(shuō)明43.1 儀器結(jié)構(gòu)圖43.2 儀器流路系統(tǒng)54 操作54.1 試劑和標(biāo)液的準(zhǔn)備54.2 儀器的開(kāi)啟 64.3儀器的關(guān)閉64.4儀器操作64.5 樣品分析105 儀器的日常維護(hù)106儀器故障的判斷和排除106.1儀器顯示“未采到標(biāo)一/標(biāo)二/水樣”或廢水的TP值為0116.2 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確,但測(cè)定實(shí)際水樣不準(zhǔn)確126.3 重現(xiàn)性差136.4 壓力異常136.5 溫度異常146.6 基線不穩(wěn)147 維修操作157.1管接頭密封安裝157.2樣品定量環(huán)的更換157.3廢液的處理15附錄:流動(dòng)注射分析法測(cè)定總磷(TP)的工作原理161 DL
3、2004總磷(TP)全自動(dòng)在線分析儀概述DL2004總磷全自動(dòng)在線分析儀是南京德林環(huán)保儀器有限公司研制的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型測(cè)量水中總磷的自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器,能夠長(zhǎng)期無(wú)人值守地自動(dòng)監(jiān)測(cè)各種水體中的總磷含量,并可遠(yuǎn)程遙控遙測(cè)。本儀器能夠?qū)ψ詠?lái)水、江河湖泊水、工業(yè)污水以及水處理前高濃度廢水等進(jìn)行直接測(cè)量。可廣泛應(yīng)用于水環(huán)境自動(dòng)監(jiān)測(cè)站、污水處理廠、自來(lái)水廠、排污監(jiān)控點(diǎn)、地區(qū)水界點(diǎn)、水質(zhì)分析室以及各級(jí)環(huán)境監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)水環(huán)境中總磷的監(jiān)測(cè)。2 儀器的安裝2.1 預(yù)安裝2.1.1 電源供給2.1.1.1 單相交流電:電源電壓:220V15%AC ,10A,電源頻率:50 Hz5%,電源功率:1000w,應(yīng)有接地良
4、好。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座,固定在1.2米高處,或配有二只多功能電源插板,可以擴(kuò)接水泵等用電設(shè)備。2.1.1.2 對(duì)于電壓不穩(wěn)定和經(jīng)常斷電的地區(qū),建議使用功率匹配的交流電源穩(wěn)壓器,以保護(hù)儀器。2.1.2 室內(nèi)環(huán)境室溫:應(yīng)裝有空調(diào),使保持恒溫在10-25,濕度:45-85%。儀器放置的地面應(yīng)鋪地磚,要求平整和水平、耐腐蝕、無(wú)震動(dòng)。儀器地面應(yīng)高于取樣口地面300mm以上,以保證所布管道中間不得有凸起或凹下,儀器附近無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾和和腐蝕性氣體。儀器安裝室,應(yīng)備有洗手池,以便維護(hù)時(shí)洗手用。室內(nèi)面積在8-20平方米。室內(nèi)照明應(yīng)能照射到儀器正面(40W日光燈)。2.1.3 水泵的選擇、安裝及
5、管路的布置2.1.3.1 泵的選擇從采水點(diǎn)給儀器輸送水樣的水泵,其功率應(yīng)使被測(cè)水體輸送到儀器處其出水口的液流能滿管連續(xù)流動(dòng)。通常采樣點(diǎn)到儀器的距離在20米內(nèi)時(shí),選用350W的潛水泵或自吸泵即可。當(dāng)采樣點(diǎn)到儀器的距離大于20米時(shí),應(yīng)選用550-750W的自吸泵或潛水泵,另還應(yīng)根據(jù)水樣的腐蝕性選擇是否選用耐腐蝕泵。2.1.3.2 水泵、進(jìn)水管和溢液管的預(yù)裝取水點(diǎn)至儀器安裝處應(yīng)預(yù)先安裝好水泵、直徑為32mm水樣進(jìn)水管和溢流管。連接的管道應(yīng)根據(jù)具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼、不繡鋼等材質(zhì)的硬質(zhì)管材。安裝尺寸如圖2.1所示。(在水質(zhì)具酸堿性的地方不能金屬管材) 圖2.1 管道安裝圖要求:
6、 若使用的是潛水泵,在潛水泵原有的濾網(wǎng)罩外部再裹一層過(guò)濾網(wǎng),濾孔的直徑在2.0-5.0mm之間。若使用的是自吸泵,在探入水體的管道頭部安裝過(guò)濾器,濾孔的直徑在2.0-5.0mm之間 潛水泵及進(jìn)水口應(yīng)能方便維護(hù),遇到諸如較大薄膜包裹水泵時(shí),能方便地去除。 當(dāng)水泵功率為350w-370W時(shí),水泵電源的連接方法:水泵電源線接儀器左側(cè)取水泵插頭(見(jiàn)圖2.2)。當(dāng)水泵功率500W,水泵電器的連接方法:儀器左側(cè)取水泵插頭接電磁接觸器的線圈來(lái)控制污水泵的開(kāi)啟。接線方法如圖2.3。注意:不能將大功率水泵直接接至取水泵控制接口。潛水泵應(yīng)盡量浸沒(méi)在水里。 圖2.2水泵接線圖圖2.3 功率大于350W水泵接線圖2.
7、2 儀器安裝的空間的要求儀器的尺寸為寬高深=6201375380(mm), 要求儀器的左右保持600mm的空間, 前面保持1000mm的空間.。通常安裝儀器的工作子站如圖2.8所示。圖2.4 工作子站安裝(建議)示意圖2.3 儀器的拆封DL2004型分析儀在出廠前已經(jīng)進(jìn)行了試驗(yàn)和檢定,在接貨時(shí),應(yīng)仔細(xì)檢查儀器是否在運(yùn)輸過(guò)程中出現(xiàn)了損壞。在拆箱時(shí)要檢查原包裝箱,勿使設(shè)備的備件隨同包裝材料一起扔掉。如在拆箱時(shí)發(fā)現(xiàn)有損壞,應(yīng)做好記錄,并向承運(yùn)人和本公司的代理人報(bào)告損失情況3 系統(tǒng)說(shuō)明3.1 儀器結(jié)構(gòu)圖圖3.1儀器結(jié)構(gòu)圖1、加熱器2、注射泵P23、蠕動(dòng)泵4、三通5、陶瓷泵P1 6、壓力傳感器7、過(guò)流酸
8、鉀試劑瓶8、標(biāo)樣試劑瓶9、廢液毛細(xì)管10、能差分離器11、水管12、恒溫冷阱(檢測(cè)池) 13、冷卻器14、三通閥15、七通閥16、八通閥 17、五通閥 18、電磁閥19、抗壞血酸試劑瓶20、鉬酸鹽試劑瓶21、進(jìn)樣毛細(xì)管22、通訊接口 23、水泵接口 24、電源接口 25、進(jìn)水口26、溢流口27、觸摸屏3.2 儀器流路系統(tǒng)圖3.2儀器流路圖(測(cè)量態(tài))載流液從位于機(jī)艙底部的專用載流液瓶中被注射泵吸入,經(jīng)泵P2推,進(jìn)入注樣閥(V5R),然后進(jìn)入注樣閥(V4R)。當(dāng)閥處于測(cè)量位時(shí),注樣閥的流通狀態(tài)如圖3.2所示。 載流液78(V5R)顯色劑采樣環(huán)(LMo)23(V5R)水樣采樣環(huán)(Ls)54(V4R)
9、冷阱流通池廢液當(dāng)閥處于采樣位時(shí), 載流液(R1)67(V5L)P2水樣V3V2V1V3R貯液管,自動(dòng)清洗LS環(huán),并同時(shí)水樣消解使水樣充滿LS環(huán)。4.操作4.1 試劑和標(biāo)液的準(zhǔn)備4.1.1 鉬酸鹽溶液:溶解10g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24.4H2O于100mL水中。溶解0.10g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7.H2O于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到44mL硫酸(1+1)中,再加酒石酸銻鉀溶液,定容到500ml,然后混合均勻。4.1.2 抗壞血酸(載流液),25gL溶液:溶解25g抗壞血酸(C6H8O6)于水中,并稀釋至1L。4.1.3 過(guò)硫酸鉀,25gL溶液:將25g過(guò)硫酸鉀
10、(K2S2O8)溶解干水,并稀釋至1L。 4.1.4 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.4394g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水,加5mL硫酸(1+1),用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含100.0g磷。 抗壞血酸和鉬酸鹽溶液要保存在棕色的試劑瓶里,冷藏可以保存一個(gè)月。 裝標(biāo)樣的瓶子最好是玻璃制品,因磷會(huì)吸附在塑料制品上。4.1.5 磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 用磷酸二氫鉀儲(chǔ)備溶液配制需要的濃度作為標(biāo)準(zhǔn)液,其標(biāo)準(zhǔn)液1和標(biāo)準(zhǔn)液2的濃度應(yīng)是檢測(cè)點(diǎn)水樣常出現(xiàn)的濃度的兩端。如果被測(cè)水樣和標(biāo)樣之間的濃度有數(shù)量級(jí)之差,則其誤
11、差有可能稍稍大于儀器的技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)液一次配制的體積的選擇應(yīng)以通常設(shè)定的測(cè)量周期,觀察其用量多少,配的量以2星期用完為好。因?yàn)闀r(shí)間放置過(guò)長(zhǎng),會(huì)使標(biāo)液TP值下降,冬天用的時(shí)間可以稍長(zhǎng)一些。使用者也可根據(jù)需要另用其它適當(dāng)?shù)娜萜?。配制?biāo)液的計(jì)算公式:欲配制標(biāo)液的濃度欲配制標(biāo)液的體積 = 儲(chǔ)備溶液濃度應(yīng)量取儲(chǔ)備溶液體積例:已知儲(chǔ)備溶液濃度是100mg/l,欲配制標(biāo)液的濃度是2 mg/l,欲配制標(biāo)液的體積是1000ml,問(wèn)如何配制?答:計(jì)算,應(yīng)量取儲(chǔ)備溶液體積 = 10002/100=20用20mL移液管精確量20mL濃度為100mg/l磷酸二氫鉀儲(chǔ)備溶液放入1000mL容量瓶中,再加蒸餾水至容量瓶細(xì)頸刻
12、線處,蓋塞充分搖勻。4.2 儀器的開(kāi)啟4.2.1檢查儀器的下倉(cāng)的載流液瓶?jī)?nèi)載流液是否能正常使用,有無(wú)過(guò)期變質(zhì)現(xiàn)象 。4.2.2上倉(cāng)的冷卻水箱內(nèi)冷卻水應(yīng)夠量,冷卻管應(yīng)全部浸在水里4.2.3標(biāo)準(zhǔn)液和試劑常溫下應(yīng)是一星期內(nèi)配制的,有條件放入冰箱中保存。4.2.4檢查完上述內(nèi)容,插接電源后,儀器即開(kāi)啟。4.3 儀器的關(guān)閉在非采樣狀態(tài)下,同時(shí)切斷儀器電源即可。4.4 儀器操作4.4.1 用戶測(cè)試界面介紹本測(cè)試儀采用工業(yè)觸摸屏技術(shù),有最終用戶、系統(tǒng)管理員、維護(hù)工程師等三級(jí)用戶管理模式。最終用戶既能查看當(dāng)前測(cè)量結(jié)果,又能查尋歷史測(cè)量數(shù)據(jù)。系統(tǒng)管理員能對(duì)儀器反應(yīng)條件、測(cè)量周期、報(bào)警值等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定。維護(hù)工程師
13、能對(duì)儀器的各部分進(jìn)行手動(dòng)操作、查看樣本各種測(cè)量數(shù)據(jù)、修改儀器各種模式。4.4.2 數(shù)據(jù)輸入方法參數(shù)設(shè)定等數(shù)據(jù)需輸入時(shí),輕觸此數(shù)據(jù),屏幕會(huì)自動(dòng)彈出一個(gè)輸入鍵盤(pán),用戶可根據(jù)需要輸入相應(yīng)數(shù)字或字母,按回車(chē)鍵后,此數(shù)據(jù)即被設(shè)定。 4.4.3 屏幕變換方法按鍵背景黑色為開(kāi)啟狀態(tài),背景白色為關(guān)閉狀態(tài)。按上頁(yè),返回此頁(yè)的前一頁(yè);按下頁(yè),進(jìn)入此頁(yè)的下一頁(yè);按返回,返回到進(jìn)入此狀態(tài)之前的狀態(tài)。4.4.4最終用戶界面4.4.4.1 儀器開(kāi)機(jī)后,會(huì)出現(xiàn)下面界面:4.4.4.2 進(jìn)入顯示界面可以檢測(cè)儀器運(yùn)行狀態(tài)及各通道的測(cè)量結(jié)果,儀器實(shí)時(shí)溫度參數(shù),如下: 4.4.4.3 進(jìn)入主菜單顯示如下: 客戶操作界面按客戶操作界
14、面進(jìn)入操作系統(tǒng),顯示如下:按整點(diǎn)做樣,進(jìn)入整點(diǎn)測(cè)量模式??稍O(shè)定0點(diǎn)到23點(diǎn)的任意整點(diǎn)進(jìn)行水樣測(cè)量。如設(shè)整點(diǎn)1點(diǎn),設(shè)定顯示如下: 按標(biāo)定時(shí)間,可設(shè)定24小時(shí)內(nèi)任意時(shí)間的三次標(biāo)定時(shí)間;可設(shè)定標(biāo)一和二的濃度。時(shí)間的時(shí)、分設(shè)定相同即可。設(shè)定顯示如下: 按時(shí)間間隔,進(jìn)入采樣周期直接輸入界面,可設(shè)定期1-9999分鐘內(nèi)的任意測(cè)量周期,當(dāng)時(shí)間間隔變黑時(shí),儀器將按設(shè)定的時(shí)間間隔測(cè)量,整點(diǎn)時(shí)間方式將不運(yùn)行。例如設(shè)定5分鐘,則測(cè)量是連續(xù)進(jìn)行;如設(shè)為30分鐘,則這次測(cè)量開(kāi)始到下次測(cè)量開(kāi)始為30分鐘,顯示如下:按時(shí)間設(shè)定,進(jìn)入當(dāng)前的時(shí)間和系統(tǒng)時(shí)間設(shè)置,只要把當(dāng)前時(shí)間輸入系統(tǒng)時(shí)間即可,如下:按手動(dòng)測(cè)量,可進(jìn)入手動(dòng)的測(cè)量
15、狀態(tài),可進(jìn)行標(biāo)一、標(biāo)二和水樣任何一種做樣,如:標(biāo)一,點(diǎn)擊標(biāo)一即可做樣,注:壓力自適應(yīng)、加熱按鈕和溫度報(bào)警請(qǐng)不要觸摸。 按系統(tǒng)調(diào)試界面,進(jìn)入泵閥,壓力和溫度的調(diào)試界面: 泵閥調(diào)試界面 壓力調(diào)試界面溫度調(diào)試界面4.4.4.4 在開(kāi)機(jī)界面下按歷史數(shù)據(jù),可查尋儀器歷史數(shù)據(jù)。儀器顯示采樣時(shí)間及測(cè)量結(jié)果如下:4.5 樣品分析儀器開(kāi)啟后,首次進(jìn)行測(cè)量分析時(shí),儀器首先進(jìn)入預(yù)熱,陶瓷泵和注射泵推出泵內(nèi)殘留的液體。取出背壓管出口,可以看見(jiàn)廢液均勻地滴落。當(dāng)儀器的溫度和壓力達(dá)到設(shè)定值后,將自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量程序。儀器在設(shè)定的時(shí)間自動(dòng)進(jìn)行標(biāo)定。首先對(duì)標(biāo)1進(jìn)行標(biāo)定,首先陶瓷泵P1和注射泵P2吸液后清洗流路;然后陶瓷泵P1和注
16、射泵P2再吸液,陶瓷泵開(kāi)始前推,經(jīng)過(guò)設(shè)定的“采樣前推時(shí)間”后,V5、V4閥切換到采樣位,同時(shí)蠕動(dòng)泵P3開(kāi)始動(dòng)作采樣,50秒后V5、V4閥切換回測(cè)量態(tài),開(kāi)始尋找基線和峰值,測(cè)量結(jié)束后系統(tǒng)自動(dòng)計(jì)算得出標(biāo)一的吸光度A值,在測(cè)量完成后,儀器自動(dòng)比較兩個(gè)標(biāo)1測(cè)量的結(jié)果,如果結(jié)果誤差小于設(shè)定值,說(shuō)明儀器已穩(wěn)定。標(biāo)2、水樣測(cè)定過(guò)程同標(biāo)一,根據(jù)標(biāo)1、標(biāo)2的濃度和A值可以確定濃度與吸光度的線性關(guān)系,由水樣的A值計(jì)算得到水樣的濃度。測(cè)量結(jié)束后,屏幕顯示水樣的TP值,并存入歷史數(shù)據(jù)庫(kù)內(nèi)。5 儀器的日常維護(hù)DL-2004是具有較高程度“傻瓜化”的在線自動(dòng)分析儀器,日常的維護(hù)量較少,沒(méi)有要更換的易損件。通常只需要添加標(biāo)
17、準(zhǔn)液和試劑。另外順便檢查一下各管接頭是否有滲漏之處(因?yàn)榫鬯姆蚁┎牧现瞥傻母鏖y和管道,其膨脹系數(shù)較大,較大的溫度變化易引起微量變形,在高壓下形成緩慢的滲漏。檢查空調(diào)是否被關(guān)閉或是因停電再來(lái)電后空調(diào)沒(méi)有啟動(dòng)。對(duì)于沒(méi)有安裝空調(diào)的工作子站,遇驟冷天氣和高溫天氣,應(yīng)主動(dòng)進(jìn)行檢查。6儀器故障的判斷和排除重要警告:1. 維修或更換部件時(shí)應(yīng)確保恒流泵處于停止?fàn)顟B(tài), 卸去流路系統(tǒng)內(nèi)壓力。否則一旦拆除管接口,流液會(huì)噴出。2 在開(kāi)機(jī)前應(yīng)檢查泵的各管接頭是否擰緊,管子不得松動(dòng)、壓扁、脫落或變形堵塞。3 載流液(抗壞血酸溶液)遇光易氧化,需在棕色瓶中低溫下保存。4. 恒溫冷阱的廢液管出口一定要高于去氣泡器的水平面。
18、6.1儀器顯示“未采到標(biāo)一/標(biāo)二/水樣”或廢水的TP值為0故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法6.1.1毛細(xì)管堵塞抽出插在廢液瓶?jī)?nèi)的背壓管出口,觀察出液是否正常,通常出液流速應(yīng)為11.5ml/min范圍,若流速太慢,應(yīng)檢查毛細(xì)管系統(tǒng)是否某處堵塞。堵塞的檢查方法:通常是由后向前,即首先在維修界面調(diào)至手動(dòng)位,逐段排查堵塞的部位。排除堵塞的方法:1. 堵塞大多是由于管接頭螺釘擰得太緊,使四氟乙烯毛細(xì)管變形通孔半徑變細(xì)所致。只要切除變細(xì)部分,重新連接即可。2. 異物堵塞。這種情況極為少見(jiàn),通常是因取樣未采用能差分離器,將水樣吸口直接插入水樣瓶中吸樣所致,或是載流液不潔有顆粒物進(jìn)入分析系統(tǒng)所致,若異物在毛細(xì)管
19、道內(nèi)則應(yīng)棄去,換上新管,若是在管口不遠(yuǎn)處,則切去重接。若異物在閥內(nèi)或流通池內(nèi),則應(yīng)更換或修理。6.1.2閥V4.V5.V3.V7切換時(shí)轉(zhuǎn)不到 或不能轉(zhuǎn)動(dòng)1. 手動(dòng)檢查各閥轉(zhuǎn)動(dòng)應(yīng)輕松,無(wú)明顯阻力,相關(guān)接管應(yīng)留有余量且方便轉(zhuǎn)動(dòng)。2. 各閥應(yīng)與電機(jī)、接頭保持同軸度,接頭螺釘不得松動(dòng),若轉(zhuǎn)動(dòng)別扭應(yīng)調(diào)整相應(yīng)螺釘。3. 檢查閥內(nèi)是否因泄漏而引起腐蝕,影響轉(zhuǎn)動(dòng)。4. 電機(jī)不轉(zhuǎn)動(dòng),也不發(fā)熱,是電路出問(wèn)題。6.1.3壓力不穩(wěn)壓力調(diào)試界面,壓力顯示波動(dòng)很大,載流液輸液系統(tǒng)有問(wèn)題。6.1.4標(biāo)液放置錯(cuò)誤檢查是否將標(biāo)1吸樣管插入標(biāo)2內(nèi),標(biāo)2吸樣管插入標(biāo)1液內(nèi),最終用戶界面的4.4.4.2中的峰值出現(xiàn)標(biāo)1峰值大于標(biāo)2峰
20、值的現(xiàn)象,糾正方法:互換6.1.5設(shè)置標(biāo)液值錯(cuò)誤設(shè)置標(biāo)液值時(shí),植入了與標(biāo)樣實(shí)際濃度不一致的數(shù)值。糾正方法:重新設(shè)置正確的數(shù)值。6.1.6標(biāo)液配制錯(cuò)誤或標(biāo)液過(guò)期1. 檢查標(biāo)液是否過(guò)期:將標(biāo)液倒入一干凈的燒杯中對(duì)光仔細(xì)觀察,是否有半透明狀的膜狀生成物在標(biāo)液中,若有說(shuō)明已過(guò)期,應(yīng)更換。2. 檢查標(biāo)液配制錯(cuò)誤的方法是:用手工滴定法測(cè)量標(biāo)液檢驗(yàn)是否符合其標(biāo)液標(biāo)示的數(shù)值。糾正方法:重配標(biāo)液。6.1.7載流液是否變質(zhì)觀察載流液的顏色和平常見(jiàn)到的顏色不同,如原來(lái)的無(wú)色的液體變成黃色,說(shuō)明已過(guò)期了。糾正方法:重新配制載流液。6.1.8抽水泵取水口有大片膜狀異物包裹檢查取水口是否有大片膜狀異物包裹,有,除去即可。
21、6.1.9采樣環(huán)內(nèi)有氣泡混入,或吸不出水樣和標(biāo)樣另外,使用自吸泵時(shí),若泵和取水口間的管道連接漏氣,將會(huì)使水樣成為氣溶膠,使實(shí)際進(jìn)入采樣環(huán)的水樣減少,測(cè)得的數(shù)據(jù)偏低。糾正方法:重新連接。6.1.10基線太高,使測(cè)量的標(biāo)樣和水樣的光電壓值峰值在光電池的線性區(qū)外1. 光電源或光纖原調(diào)整好的位置被移動(dòng)引起基線升高,透光度太強(qiáng)。糾正方法:移動(dòng)光源和光纖的位置,使基線在17001950mv左右之間。2. 檢查反應(yīng)管出口的流量, 6.2 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確,但測(cè)定實(shí)際水樣不準(zhǔn)確故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法6.2.1標(biāo)準(zhǔn)液不準(zhǔn)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)驗(yàn)證自己配制的標(biāo)定液和標(biāo)準(zhǔn)液是否正確。6.2.2反應(yīng)溫度不夠高標(biāo)準(zhǔn)物通
22、常是磷酸二氫鉀,這種物質(zhì)在高溫下,即可被氧化消解。若是被測(cè)水樣含有特別難以氧化的物質(zhì),則應(yīng)試驗(yàn)提高反應(yīng)溫度,找出最佳溫度值。操作:按下維修界面4.4.4.3中的參數(shù)設(shè)定,鍵下你欲試的溫度,按回車(chē)鍵即可。6.2.3水樣含有砷,硫化物的干擾砷大于2mg/L干擾測(cè)定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大于2mg/L干擾測(cè)定,通氮?dú)馊コ?.2.4太高的鉻的干擾鉻大于50mg/L干擾測(cè)定,用亞硫酸鈉去除。6.2.5流量不穩(wěn),使反應(yīng)條件不一致觀察注射泵P2運(yùn)行的穩(wěn)定性,或者觀察流通池出口液體的流速,一般在2.2ml/min。6.3 重現(xiàn)性差故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法6.3.1采樣環(huán)沖不干凈或殘留不一致增加流路
23、中的清洗時(shí)間.6.3.2采樣環(huán)中有氣泡進(jìn)入;反應(yīng)管路中有氣泡 消解流路中壓力沒(méi)有達(dá)到,或者流路漏氣。解決辦法:采樣時(shí)間加長(zhǎng)或者擰緊接頭;排除氣泡即可。6.3.3恒流泵壓力不穩(wěn)流路堵塞;泵中有空氣。解決方法:檢查管路;參閱6.4.16.3.4光電壓沒(méi)有變化或者變化很小載流液被氧化變質(zhì),試劑時(shí)間較長(zhǎng),重新調(diào)配。6.4 壓力異常故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法6.4.1堵塞毛細(xì)管參見(jiàn)6.1.1,閥、泵塞,更換閥或泵。6.4.2恒流泵 觀察是否在恒流泵 。若是管接頭處漏液,若是閥面漏,應(yīng)換閥;若是泵套處漏,應(yīng)換泵。6.4.3有氣泡進(jìn)入恒流泵內(nèi), 由于水中含有空氣,當(dāng)冷熱變化大時(shí),即會(huì)導(dǎo)致氣泡,使空氣吸入
24、泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡。氣泡在泵內(nèi)反復(fù)的壓縮、膨脹、導(dǎo)致泵不出液體和吸不入液體,從而使反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)不到設(shè)定期的壓力或壓力波動(dòng)大擰下泵背板上的四個(gè)M6螺釘,使將泵取下,然后使泵的接頭處稍微傾斜,在維修界面,開(kāi)啟恒流泵,將V7手柄轉(zhuǎn)至R態(tài),觀察恒流泵上。檢查及排除方法:各透明毛細(xì)管道,是否有氣泡竄動(dòng),若有氣泡在管內(nèi)竄動(dòng),應(yīng)將V7在排空狀態(tài)多運(yùn)行一會(huì)兒, 6.4.4閥串通恒流泵上的三通閥或內(nèi)部各通道之間串通,應(yīng)更換閥。6.4.5恒流泵不轉(zhuǎn)動(dòng)檢查恒流泵的主軸,凸輪是否轉(zhuǎn)動(dòng),若不轉(zhuǎn)動(dòng),首先檢查連接軸套是否螺釘松,電機(jī)轉(zhuǎn)不能帶動(dòng)主軸轉(zhuǎn),若是電機(jī)不轉(zhuǎn),則應(yīng)檢查電路。糾正方法:重新緊固如連接軸套上的上頭螺釘,電機(jī)不轉(zhuǎn),為
25、電路問(wèn)題。若是因?yàn)槁┮涸斐珊懔鞅脙?nèi)的主軸上軸承銹死,應(yīng)換泵。6.4.6變頻器調(diào)節(jié)紐位置被錯(cuò)誤設(shè)置變頻器的調(diào)節(jié)紐位置在出廠前已調(diào)節(jié)好,若是被碰引起移位,將使恒流泵轉(zhuǎn)動(dòng)速度變化,電腦對(duì)泵的控制可能難以達(dá)到應(yīng)有的壓力控制精度,糾正方法:將旋紐仔細(xì)調(diào)節(jié),直至觀察到壓力被精確控制。6.4.7恒流泵壞換泵:1. 停機(jī),打開(kāi)閥V7R態(tài),排除系統(tǒng)內(nèi)壓力2. 擰下泵背板上的四個(gè)M6螺釘,拆下壞泵換上新泵。 6.5 溫度異常故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法6.5.1溫度失控、加熱器、控制電路元件故障1檢查鉑電阻、加熱絲電阻值,判斷是否損壞,損壞則應(yīng)更換加熱器部件。2檢查控制電路及元件、接插件。6.6 基線不穩(wěn)故障序
26、號(hào)可能的原因檢查及排除方法6.6.1冷井溫度不穩(wěn)開(kāi)機(jī)運(yùn)行一段時(shí)間即可6.6.2調(diào)位器壞了重新更換6.6.3有氣泡形成1.溫度變化很大2.管道的接頭是否漏氣。6.6.4基線下降較大時(shí),原因:顯色藍(lán)色附著流通池管道1 用堿液清洗管道2 清洗次數(shù)增加7. 維修操作此部分詳細(xì)描述DL-2004部分維修操作過(guò)程,在維修和替換零件時(shí),請(qǐng)參閱此部分。 管接頭密封安裝圖7.1.1 管接頭結(jié)構(gòu)圖1、聚四氟乙烯毛細(xì)管2、管接頭3、連接的對(duì)象4、密封墊圈管接頭的結(jié)構(gòu)如圖7.1.1所示。管接頭連接時(shí),先將螺紋頭和橡膠墊圈依次套入聚四氟乙烯管道上,四氟管道頭應(yīng)露出墊圈3mm左右。抓住四氟管道,伸入接頭座,將露出墊圈的四
27、氟管部分插入接頭座的管固定孔內(nèi)抵死,用手旋入螺紋套,至旋緊。旋入時(shí)注意用手抵住四氟管,不使其被擠出。不然將出現(xiàn)堵塞以及因管道口處空隙較大,增大了死體積而有記憶效應(yīng)。7.2 樣品定量環(huán)的更換峰高或峰寬和樣品濃度及進(jìn)樣量有著直接的關(guān)系,進(jìn)樣量的改變可以通過(guò)更換進(jìn)樣閥上的樣品定量環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn)。低濃度(050mg/L)的水樣可以使用儀器通常安裝的定量環(huán),當(dāng)被測(cè)水樣濃度超過(guò)50mg/L時(shí),換上“高濃度樣品定量環(huán)”則測(cè)量更加準(zhǔn)確。更換方法: 關(guān)閉儀器。 取下V5通和V4通之間進(jìn)樣閥3口與5口之間的定量管。 用 “高濃度樣品定量環(huán)”,在3口與5口之間安裝,用手?jǐn)Q緊后,用扳手逐漸旋緊。 開(kāi)啟儀器如有泄漏,則進(jìn)一步
28、擰緊,每次擰緊時(shí)螺絲旋轉(zhuǎn)不超過(guò)20,直至不漏為止,但請(qǐng)勿旋得過(guò)緊,以免閉死不通。注:高濃度測(cè)試時(shí),還可以減少水樣的進(jìn)樣量,只要改變V1電磁閥的接通時(shí)間,暫時(shí)用的是V1接通時(shí)間1.5秒,V1斷開(kāi)時(shí)間0.7秒。7.3 廢液的處理 廢液筒中的廢液裝滿后應(yīng)及時(shí)排空,以免具有的廢液溢出。廢液在排放前應(yīng)做如下處理,再予排放。 將廢液倒入一較大且便于攪動(dòng)的水桶中。 用濃堿液與廢液進(jìn)行中和,用pH試紙測(cè)試,至廢液的pH為6-7時(shí),停止加堿液。附錄 流動(dòng)注射分析法測(cè)定總磷的工作原理A、 流動(dòng)注射分析技術(shù)簡(jiǎn)介流動(dòng)注射分析(flow injection analysis,簡(jiǎn)稱FIA)是基于把一定體積的液體樣本通過(guò)閥切入到一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的由適當(dāng)液體組成的連續(xù)載流中,被注入的樣本形成了一個(gè)帶,并被載帶到一個(gè)檢測(cè)器中,樣本流過(guò)檢測(cè)器的流通池時(shí),其吸光度、電極電
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