土壤中鉻的測定

1、.實驗十一 土壤中鉻的測定一、實驗?zāi)康模?）掌握測定鉻土壤樣品的預(yù)處理方法。（2）掌握二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻的原理和操作。（3）掌握過硫酸鹽氧化法。二、實驗原理我國土壤鉻含量為1.01200mg/Kg?，F(xiàn)在仍采用二苯碳酰二肼分光光度法作為土壤中鉻測定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，但已有使用AAS等儀器分析方法趨向。以二苯碳酰二肼分光光度法測定鉻含量，需將低價態(tài)鉻氧化成高價態(tài)鉻，目前使用的有高錳酸鉀法和過硫酸鹽氧化法。本實驗采用后一種氧化法，并將氧化過程納入消化過程。對測定含鉻的土壤樣品，常用的消化方法有H2SO4H3PO4法、HNO3H2SO4H3PO4法以及HNO3H2SO4等濕法消化。本實驗，土壤

2、樣品經(jīng)HNO3H2SO4混合酸消化，然后在Mn（）存在下，以Ag+離子為催化劑，用20%的過硫酸銨氧化低價鉻至高價態(tài)。再以尿素亞硝酸鈉分解過量的過硫酸銨，反應(yīng)方程式如下：消化、氧化之后，以濃氨水調(diào)節(jié)酸度，使鐵、鋁、銅、鋅等多種干擾離子生成沉淀，而鉻在溶液中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紅色絡(luò)合物，反應(yīng)式如下：最后在540nm處測定吸光度。三、儀器（1）721型分光光度計。（2）04000r/min離心機(jī)。（3）25mL比色管。（4）高型燒杯、容量瓶等玻璃儀器。四、試劑（1）濃硝酸（優(yōu)級純）。（2）11H2SO4。（3）H2SO4溶液。（4）20%過硫酸銨。（5）0.5%硝酸銀。（6）0.5%硫酸錳。（

3、7）10%尿素2%亞硝酸鈉。（8）0.25%二苯碳酰二肼的丙酮溶液。（9）濃氨水（優(yōu)級純）。（10）鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取0.2829g重鉻酸鉀（優(yōu)級純，110120烘干2h），溶于蒸餾水，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。即得含鉻100g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。（11）10g/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.00mL，于另一1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。五、實驗步驟1.樣品預(yù)處理（1）消化：準(zhǔn)確稱取0.500g風(fēng)干土樣于100mL高型燒杯中，加少許水濕潤，再加11 H2SO44mL，濃HNO31mL，蓋上表面皿，放在電熱板或電爐上加熱至冒白煙，如果消化液呈灰色，

4、可取下燒杯冷卻后，滴加HNO3，再加熱至冒大量白煙，土樣變白為止。（2）氧化還原：用水沖洗表面皿和燒杯壁至溶液約為40mL左右，加1mL0.5%硝酸銀和5mL20%過硫酸銨（無Mn（）時滴加2滴0.5%硫酸錳），加數(shù)粒玻璃珠，置電熱板上加熱煮沸5min，如果溶液不呈紫紅色，可再加過硫酸銨，繼續(xù)煮沸5min，并保持溶液呈紫紅色，向少杯中滴加10%尿素2%亞硝酸鈉至紫紅色褪去，取下燒杯在冷水浴中冷卻。（3）沉淀分離：向冷卻后的溶液中滴加濃氨水至黃棕色沉淀出現(xiàn)，再過量0.5mL，然后將溶液轉(zhuǎn)移至200mL的容量瓶中，充分洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，移取50mL溶液于離心

5、試管中，離心5min（也可靜置至上請液清亮）。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mL于25mL比色管中，加1mL5mol/L H2SO4的，加水稀釋至刻度，搖勻。分別加1mL二苯碳酰二肼溶液立即搖均。1015min后以3cm比色皿于540nm波長處測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.樣品測定準(zhǔn)確吸取20.00mL試樣清液于25mL比色管中，加1mL5mol/L H2SO4的，加水稀釋至刻度，搖勻。以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線。六、計算式中：從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鉻的微克數(shù)；試樣定容體積（mL）；測定時取樣體積（mL）；試樣重量（g）。七、注意事項1.用濃氨水滴加至消化液出現(xiàn)棕黃色沉淀，說明鐵已開始形成氫氧化鐵沉淀，但這時鐵沉淀并不完全，上清液也不清亮，需再加氨水提高溶液的pH值，實驗證明，過量0.5mL、1mL、2mL對結(jié)果并無影響，