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1、最新 料推薦萃?。?3 課時(shí))【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、 學(xué)習(xí)萃取的原理與方法。2、 掌握分液漏斗的使用及影響萃取效率的因素。【實(shí)驗(yàn)原理】1、萃取的概念:萃?。菏抢梦镔|(zhì)在兩種互不相溶(或微容) 溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離提純或純化的一種操作。2、 萃取的原理:設(shè)溶液由有機(jī)化合物小X 溶解于溶劑A 而成,現(xiàn)如要從中萃取X ,應(yīng)選擇一種對(duì)X 溶解極好,而與溶劑A 不相混溶和不起化學(xué)反應(yīng)的溶劑B 。X 在 A、B兩相間的濃度根據(jù)分配定律:X 在溶劑B 中的濃度= K (分配系數(shù))X 在溶劑 A 中的濃度若被萃取溶液的體積為V,被萃取溶液中溶質(zhì)的總質(zhì)量為W0,每次萃取所用溶劑B 的體積均為 S,經(jīng)過(guò)
2、 n 次萃取后溶質(zhì)在溶劑A 中的剩余量為 Wn,則:nWn = W 0KVKV+ S因?yàn)镵V KV+S恒小于 1所以n越大, Wn 越小。一般 n = 3 5,即萃取3 5 次。3、萃取的意義:分離和提純固態(tài)或液態(tài)的有機(jī)化合物,從液體中萃取常用分液漏斗?!舅幤泛蛢x器】?jī)x器:分液漏斗;錐形瓶;堿式滴定管;藥品:冰醋酸與水的混合溶液(冰醋酸: 水 =1:19);乙醚; 0.2 mol/L NaOH ;酚酞指示劑;【物理常數(shù)】樣品b.pM20m.pSd 4水CH COOH117.9601.04916.63Et 2O34.5740.7137-116。 62微【基本操作】1、 分液漏斗應(yīng)用的范圍:(1)
3、分離兩種分層不起作用的液體;1最新 料推薦(2)從溶液中萃取某種成分;(3)用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品;(4)用來(lái)滴加某種試劑;2、 分液漏斗的使用方法:(1)選擇合適大小的分液漏斗,比待處理液體積大1-2 倍。( 2) 檢查玻璃塞和活塞是否嚴(yán)密,涂凡士林時(shí),不能抹在活塞的孔中。( 3) 洗凈、烘干、備用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干。( 4) 將含有有機(jī)物的水溶液和萃取溶劑依次自上口倒入分液漏斗。( 5) 振蕩、 放氣、靜置。注意放氣時(shí)漏斗向上傾斜,朝無(wú)人處放氣;不能拿在手中靜置。( 6) 分離。上口玻璃塞打開(kāi)后才能開(kāi)啟活塞;上層物從上口放出,下層物從下口放處?!緦?shí)驗(yàn)內(nèi)容
4、】實(shí)驗(yàn)以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下兩種方法:1、一次性用30 mL 乙醚萃取乙酸。2、進(jìn)行多次萃取,用乙醚量為10mL 次 3 次?!緦?shí)驗(yàn)步驟】1、一次萃取法(1)用移液管準(zhǔn)確量取10mL 冰醋酸與水的混合液放入分液漏斗中,用30mL 乙醚萃取。( 2)用右手食指將漏斗上端玻塞頂住,用大拇指及食指中指握住漏斗,轉(zhuǎn)動(dòng)左手的食指和中指蜷握在活塞柄上,使振蕩過(guò)程中玻塞和活塞均夾緊,上下輕輕振蕩分液漏斗,每隔幾秒針?lè)艢?。?)將分液漏斗置于鐵圈,當(dāng)溶液分成兩層后,小心旋開(kāi)活塞,放出下層水溶液于50mL三角燒瓶?jī)?nèi)。( 4)加入 3-4 滴酚酞作指示劑, 用 0.2mol/L NaOH 溶液滴定,
5、 記錄用去 NaOH 溶液的體積。計(jì)算: a. 留在水中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。b. 留在乙醚中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2、多次萃取法( 1)準(zhǔn)確量取10mL 冰乙酸與水的混合液于分液漏斗中,用 10mL 乙醚如上法萃取,分去乙醚溶液。( 2)將水溶液再用 10mL 乙醚萃取,分出乙醚溶液。( 3)將第二次剩余水溶液再用10mL 乙醚萃取,如此共三次。( 4)用 0.2mol/L 年 NaOH 溶液滴定水溶液。計(jì)算: a.留在水中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。b. 留在乙醚中醋酸量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2最新 料推薦比較兩種方法的萃取效果?!咀⒁馐马?xiàng)】1、使用分液漏斗前要檢查玻賽和活塞是否緊密,2、漏斗向上傾斜,朝無(wú)人處放氣。3、使用前要先打開(kāi)玻塞再開(kāi)啟活塞。4、分液要徹底,上層物從上口放出,下層物從下口放處。5、使用乙醚時(shí),近旁不能有火。【思考題】1、萃取的意義?2、萃取包括液液萃取和液固萃取,萃取常用的器
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