阿司匹林制備原理

1、 料推薦阿司匹林的制備原理、步驟與裝置一實驗目的1 學習?；磻脑砗头椒?，掌握阿司匹林的制備方法2 掌握保護易氧化基團的方法3 進一步掌握重結晶操作技術，抽濾裝置的安裝與操作二實驗原理阿司匹林學名為乙酰水楊酸，是白色晶體，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用，可用于治療傷風、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關節(jié)痛及風濕病等，也用于預防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥 APC中 A 即為阿司匹林。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?；磻獊碇迫　７磻匠淌剑焊狈磻核畻钏嵋宜狒阴Ｋ畻钏嵋宜岱磻獪囟葢刂圃?580左右，溫度過高易發(fā)生下列副反應：產(chǎn)生的副產(chǎn)品：水

2、楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸1. ?；诟稍锏腻F形瓶 1中加入 4.3g 水楊酸和 6mL乙酸酐，再滴入 7 滴濃硫酸 2，立即配上帶有 100溫度計的塞子（溫度計插入物料之中） ?；靹蚝笾糜谒≈屑訜幔诔浞终駬u下緩慢升溫至 75。保持此溫度反應15min，期間仍不斷振搖。最后提高反應溫度至 80，再反應 5min，使反應進行完全。2. 結晶抽濾稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100mL水的1 料推薦燒杯中，然后冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干后轉移到 100mL燒杯中。3. 重結晶在盛有粗產(chǎn)品的燒杯中加入 25mL35乙醇，置于 4550水浴

3、中加熱，使其迅速溶解 3。若產(chǎn)品不能完全溶解， 可酌情補加 35的乙醇溶液。然后靜置到室溫，冰水冷卻，待結晶完全析出后，進行抽濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽干。將結晶轉移至表面皿中，自然晾干后稱量，計算產(chǎn)率。三 . 操作流程實驗步驟生成的阿司匹林粗品，用 35的乙醇溶液進行重結晶將其純化。其操作流程如下：四. 實驗儀器圓底燒瓶（ 250ml），天平，膠頭滴管，水浴鍋，溫度計（100），玻璃棒，布什漏斗，真空泵，燒杯（ 200mL，100mL），回流冷凝管，錐形瓶（ 50mL或 100mL），試管，表面皿，燒杯，水浴鍋電爐五. 實驗藥品水楊酸 （s ） , 乙酸酐 （ L） , 濃硫酸（ 9

4、8）, 冰塊，乙酸乙酯 （ L），沸石， 1三氯化鐵溶液，乙醇，水（ 35）2 料推薦六. 實驗裝置【注意事項】1 ?；磻獣r，要用手壓住瓶塞，以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖，確保反應進行完全。2 控制好?；磻獪囟?，否則將增加副產(chǎn)物的生成。3 將反應液轉移到水中時， 要充分攪拌， 將大的固體顆粒攪碎， 以防重結晶時不易溶解。4 乙酸酐具有強烈刺激性，要在通風櫥內(nèi)取用，并注意不要粘在皮膚上。補充說明：1 若制備阿司匹林的量較大，可采用帶電動攪拌器的回流裝置。三頸瓶中口安裝電動攪拌器，一側口安裝球形冷凝管，另一側口安裝溫度計。2 水楊酸分子內(nèi)存在氫鍵，阻礙酚羥基的?；磻?。反應需加熱至150 160才能進行。若加入少量濃硫酸，可破壞水楊酸分子內(nèi)氫鍵，使反應溫度降低到80左右，從而減少副