鍍金手指金剝離原因分析(修改版

1、TO： CC： ME工程試驗報告主題:鍍金手指金剝離原因跟進編號：類別：新物料 新工藝 新設備 制程改善 制程能力評估或提升 編制初審審核日期2016-05-26一、背景鍍金手指線搬遷至東城后于3月30日開始正式試板生產(chǎn)，第一個試板型號為仿照D制作的金手指板，生產(chǎn)時按照0.8m金厚來制作，共4P。試板3M膠帶測試、孔隙率測試都OK。相關參數(shù)及結果見表1。表1：開線試板參數(shù)記錄金鎳厚要求受鍍面積（inch2）線速度鎳缸金缸金厚鎳厚C面S面C面電壓S面電壓C面電流S面電流C面電壓S面電壓C面電流S面電流3.80.80.1860.1861.82.062.113.03.13.53.661.51.5表2

2、：開線試板測試結果金厚鎳厚受鍍面積第一次第二次C面S面C面S面1.211.0339.2538.651生產(chǎn)至4月5日開始，工序反饋厚金板多出現(xiàn)剝離，同時伴有金面氧化。至4月10日以后，所有厚金型號均出現(xiàn)金鎳剝離。且孔隙率結果也不OK。金面氧化金剝離孔隙率測試孔隙率測試圖1：4/5-4/10問題板圖片從問題板來看，剝離板呈如下特點：、均為厚金板（金厚0.76m）剝離，兩面都有剝離；、為金鎳剝離，且剝離位置鎳面光亮，無異常；、部分型號3M膠帶測試剝離，部分不剝離，但所有剝離板孔隙率測試結果均NG。二、過程排查2.1 所有生產(chǎn)板測試結果排查對3月30日開始鍍金手指線所有生產(chǎn)的型號按照加烘后孔隙率的方法

3、進行排查，結果確認4月6日開始所有的型號已經(jīng)出現(xiàn)異常，至4月10日之后100%異常。2.2 異常原因排查2.2.1 孔隙率測試過程排查孔隙率的作用主要是通過硝酸腐蝕的方法，來監(jiān)控金面晶格的致密性。當金面晶格疏松時，硝酸蒸汽會沿著金面空洞進入鎳面，進而產(chǎn)生腐蝕，表觀上為金面有被腐蝕的小黑點，嚴重的整個金面被剝離，裸露鎳面。實際操作方法是：取一40mm40mm左右的樣片，使用異丙醇超聲波清洗，風機吹干，放入剩有500ml濃硝酸的干燥皿中，時間1H。在實際跟進孔隙率測試過程中，偶會發(fā)現(xiàn)硝酸蒸汽中有大量的黃色鹽霧產(chǎn)生，而正常硝酸應為無色透明。因此對孔隙率測試方法進行確認。2.2.1.1 異丙醇對硝酸蒸

4、汽測試結果影響表3：異丙醇對硝酸根測試結果影響4月21日新開硝酸缸4月22日 8:304月22日 10:00新開硝酸缸為無色透明。放置12H后仍未無色透明加入5-10ml異丙醇后，立即產(chǎn)生大量黃色鹽霧從結果來看，異丙醇與硝酸會發(fā)生反應產(chǎn)生大量黃色氣體。但需要進一步確認此黃色氣體是否會對測試結果產(chǎn)生影響。2.2.1.2 同一型號不同條件孔隙率測試結果選用試板%5715取樣，按照不同條件測試孔隙率。13425圖2：不同條件孔隙率測試取樣示意圖表4：孔隙率不同測試條件樣片樣1樣2樣3樣4樣5測試條件采用4月21日下午開的硝酸，并且使用異丙醇清洗后放入蒸發(fā)皿采用4月21日下午開的硝酸，樣品水洗后放入蒸

5、發(fā)皿新開硝酸（未做過其他樣片），樣片水洗后放入蒸發(fā)皿新開硝酸（和其他經(jīng)過異丙醇清洗的樣片一起測試），樣片水洗后放入蒸發(fā)皿經(jīng)過試驗4后，又于21:00新開硝酸（未做過其他樣片），重新再取樣片水洗后放入蒸發(fā)皿測試結果結論剝離不剝離不剝離剝離不剝離從結果來看，硝酸蒸汽中加入異丙醇會對孔隙率測試結果產(chǎn)生影響。2.2.1.3 外發(fā)與自產(chǎn)板比較孔隙率測試過程中發(fā)現(xiàn)有異丙醇殘留至硝酸蒸汽中的現(xiàn)象，而試驗驗證異丙醇的殘留會增強硝酸腐蝕性。因此，比較外發(fā)廠、萬江廠、東城廠等鍍金手指的耐腐蝕性。表5：不同廠家鍍金手指孔隙率測試結果對比測試方法：%8541、%1875兩個型號為外發(fā)制作，%6512為自產(chǎn),第二張圖片

6、為萬江前期做的板。將三個樣片都使用異丙醇浸泡，并同時放入干燥皿中。從比較結果來看：在加入異丙醇的情況下，外發(fā)廠和萬江廠生產(chǎn)的鍍金手指板孔隙率測試無剝離，東城廠生產(chǎn)的鍍金手指有剝離。小結：孔隙率的排查結果顯示，硝酸加入異丙醇確實會對孔隙率產(chǎn)生影響。但同時東城廠制作的金手指板也確實存在問題。2.2.2 異常板分析從孔隙率結果來看，應該為金鍍層異常。對鍍層進行EDX和元素分析，結果如表3。表6：自產(chǎn)板和外發(fā)板EDX及元素分析對比外發(fā)板自產(chǎn)板EDX元素EDX元素元素重量原子 百分比百分比C K14.2165.92O K3.0710.69Au M82.7223.39總量100.00元素重量原子 百分比百

7、分比C K8.5560.52Au M91.4539.48總量100.00從EDX看，金面有少量針孔，是導致剝離孔隙率不合格的主要原因。初步懷疑藥水被污染導致鍍金層晶格不致密。2.2.2 過程排查3月30日開線，4月3-4月5日清明節(jié)放假。從視頻監(jiān)控上看到，晚班FE.D對鍍金手指線抽風管抽風方向進行了改動，同時視頻上看到現(xiàn)場東抽風管鎳缸位置的出口接了2-3L廢液。圖3：4月6日晚班改動抽風管前將管一端抬起圖4：4月6日晚班改動鍍金抽風管方向圖5：旋轉后抽風管支管方向眾人合力將朱抽風管旋轉約90，使分支由底端變?yōu)閭让?。圖6：從支管內接出一定量廢液旋轉后，從CP40缸、鎳缸、金缸等三個缸體的支管內接

8、出2-3L廢液，微綠色（由于當時廢液被倒掉，未能分析）。2.2.3 金缸藥水分析將金缸藥水取樣給供應商分析，并與前期正常做板時藥水分析結果對比。表7：金缸藥水分析對比結果序號分析項目控制范圍分析結果（前期）分析結果（此次金缸）1Au2.0-6.0g/l1.32.12Co0.3-1.0g/l0.461.1233Ni1g/l4.830.64Cu20ppm3515Fe100ppm15.056Zn30ppm0967Add（添加劑）0.3-0.6g/l0.310.155此次藥水分析異常點：Cu和Zn的含量異常偏高。圖7：金缸藥水濾紙過濾圖8：金缸藥水過濾后有黃色物質析出將金缸藥水采用濾紙過濾，發(fā)現(xiàn)有黃色

9、物質析出。對黃色物質進行EDX分析，主要成分為金。這說明缸體內有大量的金被置換。圖9：黃色物質EDX分析2.2.4 碳芯過濾后試板結果基于以上分析，將金缸、鎳缸均使用碳芯過濾2H以上，同時鎳缸高低電流拖缸10H以上，重新試板。表8：碳芯過濾后試板參數(shù)型號金鎳厚要求受鍍面積（inch2）線速度鎳缸金缸金厚鎳厚C面S面C面電壓S面電壓C面電流S面電流C面電壓S面電壓C面電流S面電流D3.810.763.6633.6631.72.472.51774.64.71332.22.2W2.540.80.1660.1661.782.532.58994.134.44上：2.4中：2.4下：1.8上：2.4中：2

10、.4下：1.80.2210.2211.52.242.51773.964.03上：2.0中：2.0下：1.7上：2.0中：2.0下：1.7表9：碳芯過濾后試板金鎳厚數(shù)據(jù)方案金厚要求/m鎳厚要求/m金厚/m鎳厚/mC面S面C面S面D0.82.541.0171.0274.7345.631.0171.0884.5675.372W0.762.541.0930.9615.0945.0910.8820.8016.7986.721表10：碳芯過濾后試板測試結果型號受鍍方式剝離測試結果晶格圖片說明D鍍金后膠帶測試剝離W鍍金后交代測試剝離碳芯過濾后試板2個型號，鍍金后3M膠帶測試，均出現(xiàn)金鎳剝離。2.2.5 HU

11、LL槽燒杯試驗結果鍍鎳在生產(chǎn)線進行，鍍金在hull進行，鍍金電流0.5A，時間2.5min,金厚約0.4-0.5m。孔隙率測試，金面剝離嚴重。圖10：%7426 hull槽鍍金試驗板孔隙率剝離圖片2.2.6 金缸藥水雜質對金鎳剝離的影響（待補充）鑒于以上測試結果，經(jīng)領導層同意，金缸已被污染，更換金缸重新試板。三、新金缸開缸跟進3.1 新金缸開線確認新金缸于4月27日正式保養(yǎng)后開缸，ME對開缸前進行效果確認。表11：鍍金手指線金缸開缸前確認NO時間段保養(yǎng)項目圖片保養(yǎng)要求保養(yǎng)效果1開缸前缸體保養(yǎng)效果循環(huán)泵循環(huán)泵無堵塞，無臟污OK過濾桶過濾桶清潔無臟污OK凍水盤管凍水盤管清潔無臟污OK加熱管加熱器清

12、潔無臟污OK金缸內壁金缸內壁無沉淀物，無臟污OK2電導率和PH值保養(yǎng)后電導率與PH/PH5，電導率10保養(yǎng)后PH為6.6，波美度為8.2，滿足要求3開缸時物料添加開缸時物料/金鹽：1200G，開缸鹽35包，鈷光亮劑30瓶4開缸后藥水測試藥水化驗/Au2+=2.93g/l，PH=4.55，波美度=12， Cu0小結：金缸開缸前各項指標確認正常。3.2 金缸開缸試板跟進新金缸4月27日開缸后，晚班開始生產(chǎn)。表12：新金缸試板情況跟進型號送樣時間試板數(shù)量金面氧化3M膠帶測試孔隙率測試測試日期W2:405無氧化無剝離無剝離4月29日W2:405無氧化無剝離無剝離4月29日W2:405無氧化有剝離無剝離

13、4月29日W4:305無氧化有剝離無剝離4月30日W20:305無氧化有剝離無剝離4月30日W20:305無氧化無剝離無剝離4月30日W22:305無氧化有剝離無剝離4月30日W1:405無氧化有剝離無剝離5月2日W1:405無氧化有剝離無剝離5月2日W1:405無氧化有剝離無剝離5月2日小結：新開金缸3M膠帶測試仍有部分型號剝離，但是為星點狀剝離，同時孔隙率測試結果OK。3.3 新金缸藥水測試結果分析表13：兩次金缸藥水分析結果比較序號分析項目控制范圍分析結果（3月30開缸）分析結果（4月27開缸）1Au2.0-6.0g/l2.12.72Co0.3-1.0g/l1.1231.0583Ni1g

14、/l0.60.24Cu20ppm5115Fe100ppm516Zn30ppm9617Add（添加劑）0.3-0.6g/l0.1550.42小結：從兩次金缸藥水分析結果比較，此次金缸藥水各組分正常，無異常污染。因此，對于此次金鎳剝離的原因需要進一步查證。四、金鎳剝離影響因素分析及設備、藥水排查4.1 金鎳剝離影響因素分析從理論上講：金缸導電刷導電性差、火牛電流波動、鉑金鈦網(wǎng)導電性差、鎳缸后水洗不充分、擋水刮片被腐蝕等幾個方面對金鎳剝離影響最為關鍵。圖11：金鎳剝離影響因素分析4.2 設備/藥水實際狀況排查表14：鍍金手指線實際排查狀況匯總NO項目排查方法接受標準圖片實際狀況說明1導電刷目視檢查寬

15、度一致，整齊無缺口導電刷缺口嚴重，部分位置可能接觸不到板面2鉑金鈦網(wǎng)目視檢查+EDX成分分析表觀無發(fā)黑、無上金、焊接良好1、目視檢查前后排中間排鈦網(wǎng)均發(fā)黑，初步確認鉑金含量低；2、對比表觀無異常的鈦網(wǎng)，表觀發(fā)黑的鈦網(wǎng)鉑金含量僅00.8%，正常鈦網(wǎng)鉑金含量65%以上。3火牛線目視檢查+萬用表測量目視無腐蝕+電流輸出穩(wěn)定無損失1、接口腐蝕嚴重；大量線體有包膠帶纏繞；2、萬用表測量火牛輸電流與末端測試的電流差異0.3A左右4鎳缸后水洗目視檢查噴淋壓力足夠，能夠將板浸潤噴嘴小，水壓小。5金缸內部支架目視檢查固定噴管、鈦網(wǎng)的支架是否有變形固定鈦網(wǎng)的擋板嚴重弓曲，會造成鈦網(wǎng)電力線分布不均勻，從而影響局部電

16、鍍效果6鎳缸循環(huán)目視檢查循環(huán)壓力良好，無氣泡產(chǎn)生進入鎳缸時，循環(huán)泵打出大量的氣泡，可能會影響鎳面電鍍致密性7金缸循環(huán)目視檢查循環(huán)良好，無氣泡產(chǎn)生1、從循環(huán)內（圖中發(fā)白的管內）看到大量的氣泡被打入金缸內槽2、打開金缸循環(huán)后，發(fā)現(xiàn)大量的氣泡從噴管內噴出五、金鎳剝離試驗方案根據(jù)排查出的設備異常，結合鍍鎳金原理，制定如下試驗方案，以確認金鎳剝離的主要原因。表15：金鎳剝離試驗方案NO驗證方向項目試驗方法1設備方向鎳缸氣泡的影響減小鎳缸循環(huán)泵流量，減少因為藥水壓力大相互撞擊產(chǎn)生的氣泡2鎳缸后水洗缸的影響將鎳缸后水洗缸噴嘴加大3檸檬酸的影響評價金華大的AR級檸檬酸4金缸導電刷的影響更換新導電刷5金缸火牛的

17、影響更換新火牛和火牛線6金缸鉑金鈦網(wǎng)的影響更換中排鉑金鈦網(wǎng)7金缸氣泡的影響更換金缸過濾泵，確保不漏氣8生產(chǎn)參數(shù)方向生產(chǎn)條件的影響薄金板（整體生產(chǎn)速度在2.5以上）正常厚金板（速度在2以下）薄金板速度生產(chǎn)鎳，板子進金缸后采用厚金的速度與電流六、金鎳剝離試驗結果及分析6.1 鎳缸氣泡的影響6.2 鎳缸后水洗效果的影響措施：將鎳缸后水洗缸流量調至最大，同時將噴嘴改大，以增強水洗效果。圖12：噴嘴更改前后比較表16：增強鎳缸水洗后試板結果型號金厚要求線速度鎳缸電流金缸電流金厚鎳厚剝離性C面S面C面S面C面S面C面S面W0.761.61772.82.80.8910.9185.1344.963大面積剝離小

18、結：改善水洗效果后仍有金剝離，該項不是導致本次金剝離的主要原因。6.3 檸檬酸影響措施：將東紅化工檸檬酸更改為金華大檸檬酸，試板。表17：更換檸檬酸后試板結果型號金厚要求線速度鎳缸電流金缸電流金厚鎳厚剝離性C面S面C面S面C面S面C面S面D0.2542.43552.01.90.8490.9753.3393.217無剝離W0.81.53993.23.10.9010.8984.2534.168大面積剝離小結：更換檸檬酸后，仍有大面積金剝離，檸檬酸并非本次金剝離的影響因素。6.4 金缸導電刷的影響措施：將金缸上排、中排（前/后）更換為新導電刷，同時將導電刷各接頭采用砂紙打磨至裸露新鮮銅面，試板。表1

19、8：新舊導電刷元素對比表舊導電刷新導電刷新導電刷C元素較舊導電刷相對稍低。圖13：導電刷更換并采用硫酸浸泡后圖片圖14：導電刷接口位置采用砂紙打磨后圖片表19：更換導電刷后試板結果型號金厚要求線速度鎳缸電流金缸電流金厚鎳厚剝離性C面S面C面S面C面S面C面S面W0.761.61662.92.90.8320.8355.7585.842大面積剝離小結：更換導電刷后，試板仍發(fā)生金鎳剝離，因此導電刷并非導致本次金剝離的根本原因。6.5 金缸火牛（含火牛線）措施：將金缸火牛陽極線全部更換為新線，同時金缸使用外接火牛。對外接火牛設置不同電流，測試輸出電流與設置電流無大差異，確認火牛電流穩(wěn)定。表20：火牛電

20、流穩(wěn)定性測試序號設置總電流前排實際電流后排實際電流前排后排前上前中前下總計差異后上后中后下總計差異122233344455566圖15：金缸外接新火牛圖16：火牛線更換表21：金缸火牛線更換后試板結果型號金厚要求線速度鎳缸電流金缸電流金厚鎳厚剝離性C面S面C面S面C面S面C面S面W0.81.91331.91.91.1221.3446.3136.088大面積剝離D0.761.78772.72.70.9211.1235.8756.213大面積剝離小結：火牛更換后，試板仍有大面積金剝離，火牛并非導致本次金剝離的原因。6.6 金缸鉑金鈦網(wǎng)影響措施：、將金缸表觀發(fā)黑的鉑金鈦網(wǎng)更換，試板。從EDX分析來看

21、，發(fā)黑鈦網(wǎng)表面已無鉑金。、將金缸固定鈦網(wǎng)的擋板使用卡扣扣住，防止鉑金鈦網(wǎng)扭曲，影響電力線分布。發(fā)黑鈦網(wǎng)新鈦網(wǎng)圖17：新舊鉑金鈦網(wǎng)表觀及元素對比校正前校正后圖18：鉑金鈦網(wǎng)擋板校正前后對比圖表22：更換金缸鉑金鈦網(wǎng)后試板結果型號金厚要求線速度鎳缸電流金缸電流金厚鎳厚剝離性C面S面C面S面C面S面C面S面W0.81.92551.71.70.8760.9045.2144.956大面積剝離D0.761.70882.52.50.8860.9156.0216.587大面積剝離小結：更換鉑金鈦網(wǎng)后試板仍有大面積剝離，鉑金鈦網(wǎng)失效不是本次金剝離的根本原因。6.7 金缸氣泡的影響措施：排查發(fā)現(xiàn)其中一個循環(huán)泵有漏

22、氣，通知維修更換，并確認金缸循環(huán)無氣泡，試板。校正前校正后圖19：金缸循環(huán)泵漏氣更換前后噴淋效果對比表23：金缸氣泡對金鎳剝離的影響型號金厚要求線速度鎳缸電流金缸電流金厚鎳厚剝離性C面S面C面S面C面S面C面S面W0.761.8993.53.50.8240.8734.7854.624剝離D0.81.812123.23.21.1221.0136.2155.985剝離2.512124.54.50.7820.7654.5284.537剝離小結：更換金缸循環(huán)泵后試板仍出現(xiàn)剝離，金缸氣泡非此次金鎳剝離的主要原因。6.8 不同生產(chǎn)條件對金鎳剝離的影響通過過程跟進發(fā)現(xiàn)，將所看到的設備異常均排除外，試板結果仍

23、出現(xiàn)金鎳剝離。通過試板過程進一步分析：對于0.25m金厚要求的%7426一直未出現(xiàn)金鎳剝離，而其他金厚要求0.76m的板，均出現(xiàn)剝離。%7426與其他板的生產(chǎn)條件不同之處在于：1、薄金厚金時做板速度有差異；2、薄金厚金在金缸電流有差異。因此，比較不同做板速度、金缸不同電流對金鎳剝離的影響。圖20：不同條件試板示意圖選用W和D兩個型號試板，兩個型號均為6排金手指設計，呈對稱分布。每次試板做3排（同一塊板兩種參數(shù)各做一半），采用上中鈦網(wǎng)導電，試板3P，比較剝離結果。方案2時，金缸之前采用2.96m/min速度，板進入金缸后采用1.96m/min速度做板。表24：W試板參數(shù)型號方案鎳缸生產(chǎn)參數(shù)金缸生

24、產(chǎn)參數(shù)速度C電壓S電壓C電流S電流速度C電壓S電壓C電流S電流W11.961.741.65561.962.613.212.82.622.972.872.75881.962.613.012.82.6D11.962.232.56551.963.83.83.53.522.972.962.85882.974.54.65.85.8表25：不同生產(chǎn)參數(shù)試板結果型號方案金鎳厚測試結果鎳缸速度（ft2/min）金缸速度（ft2/min）剝離測試C金厚C鎳厚S金厚S鎳厚圖片結論W10.9564.8761.1428.2711.961.96剝離20.8175.041.0088.8372.971.96/OKD11.0

25、136.4580.9585.2471.961.96剝離20.8775.850.7544.5032.972.97/OK小結：兩個型號結果均反應出鍍金速度相對較慢時，出現(xiàn)金剝離，鍍鎳速度無影響。而速度慢的鍍金參數(shù)中電流相對更小，因此進一步驗證此次剝離與電流過大無關。6.9 試驗結果匯總表26：金鎳剝離試驗結果匯總NO項目試驗方法結果1鎳缸氣泡的影響減小鎳缸循環(huán)泵流量，減少因為藥水壓力大相互撞擊產(chǎn)生的氣泡試板3M膠帶測試剝離2鎳缸后水洗缸的影響將鎳缸后水洗缸噴嘴加大試板3M膠帶測試剝離3檸檬酸的影響評價金華大的AR級檸檬酸試板3M膠帶測試剝離4金缸導電刷的影響更換新導電刷試板3M膠帶測試剝離5金缸火

26、牛的影響更換新火牛和火牛線試板3M膠帶測試剝離6金缸鉑金鈦網(wǎng)的影響更換中排鉑金鈦網(wǎng)試板3M膠帶測試剝離7金缸氣泡的影響更換金缸過濾泵，確保不漏氣試板3M膠帶測試剝離8不同生產(chǎn)參數(shù)驗證采用鍍薄金板的做板速度鍍金采用鍍厚金板的做板速度鍍金鍍金速度慢的試板出現(xiàn)金鎳剝離七、鍍金金槽結構分析及改善7.1 鍍金金槽結構分析在不同生產(chǎn)參數(shù)驗證條件下，同樣金手指分布，鍍金速度慢的情況出現(xiàn)金鎳剝離。而鍍金速度越慢，代表板在鍍鎳后在空氣中停留的時間越長，而板在鍍鎳完成后，經(jīng)過的缸體為鎳缸后水洗缸、檸檬酸缸、金缸前水洗缸、金缸。圖21：鍍金手指線部分缸體排布示意圖從示意圖來看，鍍金手指線每個缸體均設計為內外槽體。而前期我們驗證了加大鎳缸后水洗以提升水洗效果、更換金缸前檸檬酸以提升鍍金前活化效果等措施，均無效果。圖22：鍍金手指線金槽結構板在進入金缸外槽與內槽之間的空位時，內槽藥水由于溢流量大，溢流至外槽的藥水會先淋到板面，再通過外槽進入到缸體內。而板在進入內外槽之間的空位時，板并未接觸到金缸導電刷。因此，鎳面板先與金缸藥水接觸，后再