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文檔簡介

1、KRUSS K100,表面張力儀,使用手冊,1,目錄,儀器簡介,注意事項,表面張力測量,界面張力測量,接觸角測量,臨界膠束濃度測量,2,儀器簡介,K100,是目前應(yīng)用極,廣泛的表面張力儀,其測量結(jié)果精確,測量速度快,界面,友好,控制靈活使,用方便,儀器可用于測量液體的表面張力;液液界面,張力;表面活性劑的臨界膠束濃度;動態(tài)接,觸角測量;液體和固體密度測量以及測量沉,淀速率和阻力,3,注意事項,測量鉑板,鉑環(huán)等位貴金屬,注意不要損,壞,變形影響儀器測量精度,儀器中有精密天平,測量前需要調(diào)節(jié)水平,為了保證天平不被損壞,再天平解鎖階段,不要碰天平接頭,旋轉(zhuǎn)上升和下降,及面板指示燈亮,時不要碰天平接,

2、頭,樣品臺,其他按,鍵一般不用電腦,上可以操作,4,表面張力的測量,測量原理,表面張力的測量是采用拉脫,法測量表面張力的大小,將,一個已知周長的鉑金片或者,鉑金環(huán)侵入液體中拉出,根,據(jù)拉力和周長的大小用以下,公式計算出表面張力的大小,F,D,式中,F,為脫離力,D,為周長,為液體的表面張力,5,表面張力的測量,測量操作,雙擊圖標打開儀器操作軟件出現(xiàn)下面的操作界面,雙擊進入表面張,力和界面張力測,量模塊,6,表面張力的測量,測量操作,測量模塊可以根據(jù)已,經(jīng)買到的模塊硬件,在工具菜單中添加相,對應(yīng)的模塊軟件,7,表面張力的測量,測量操作,雙擊進入,表面張力,測量模式,選擇一個文件夾,將測量結(jié)果保存

3、在,這個問文件夾中,或者是在這個,區(qū)域單擊鼠標,右鍵,選擇新,建一個文件夾,如右圖,8,表面張力的測量,測量操作,單擊鼠標右鍵出,現(xiàn)菜單新建表面,張力測量選擇,plat,如右圖,9,表面張力的測量,表面張力板法,鉑金板參數(shù),為固定值,測量,名稱,標簽備注,可以不用,填寫,后面的參數(shù)都可以不,用修改,這些是關(guān)于,儀器一些模塊的參數(shù),都是固定,設(shè)置也沒,有用,主要是用于說,明儀器的尺寸等,液體,參數(shù),輸入測量液,體的名稱,液體,參數(shù),測定設(shè)置參,數(shù)一般主要,采用推薦值,10,表面張力的測量,表面張力板法,將鉑金板用去離子水沖洗,用酒精燈灼燒至變紅,以去,除鉑金板上的表面活性物質(zhì),將冷卻后的鉑金板固

4、定在天平掛鉤上,出現(xiàn)提示窗口如下圖,然后將不少于,30mL,的待測液體倒,入測量燒杯中,并移動到距離測量鉑金板約,2mm,處,單擊確定,結(jié),論在,Result,中顯,示,單擊運行按鈕,啟動儀器彈出,對話框,11,表面張力的測量,表面張力環(huán)法,單擊鼠標右,鍵出現(xiàn)菜單,新建表面張,力測量選擇,Ring,12,表面張力的測量,表面張力環(huán)法,儀器參數(shù)設(shè)置與板法測量相,同,將測量環(huán)洗凈灼燒變紅,并冷卻以后固定在天平掛鉤,上,運行儀器出現(xiàn)如圖提示,界面,將不少于,30mL,液體倒入測量,燒杯中并移到液面距測量環(huán),2mm,處,單擊,OK,進行測量,結(jié)論在,Result,中顯示,13,界面張力的測量,測量操作

5、,單擊鼠標右鍵,出現(xiàn)菜單新建,界面張力測量,選擇,Ring push,或,pull,14,表面張力的測量,測量操作,設(shè)置輕液,體的密度,和名稱,設(shè)置重液,體的密度,和名稱,其他設(shè)置,與表面張,力相同,15,界面張力的測量,測量操作,將測量環(huán)洗凈灼燒變,紅并冷卻以后固定在,天平掛鉤上,運行儀,器出現(xiàn)如圖提示界面,根據(jù)提示把輕相倒入,燒杯,清潔環(huán),把環(huán),固定在天平上,把液,體靠近測量環(huán),按,OK,鍵繼續(xù),K100,動,作完成后,出現(xiàn)如右,圖提示,16,界面張力的測量,測量操作,清潔測量環(huán),移開輕相,把重相倒入燒杯,把環(huán),固定在天平上,把液體靠近測量環(huán),按,OK,鍵繼續(xù),K100,動作完成后,出現(xiàn)如

6、下提示,把輕相倒到重相上,按,OK,鍵繼續(xù),K100,開,始測量界面張力。結(jié)論在,Result,中顯示,17,接觸角的測量,測量原理,如右圖毛細管插入到液體中,會產(chǎn)生一個附加,壓力,F,1,在附加壓力的作用下,液體在毛細管中,上升,由于是附加壓力驅(qū)動液體滲透,因此液體的滲,透速率受到的毛細半徑,r,液體的表面張力,以及,液體對固體的接觸角,的影響,在上升的過程中還受到粘滯阻力,F,2,和重力,F,3,的影,響,阻止液體滲透,由于附加壓力大于重力和,粘滯阻力的作用液體緩慢上升,Washburn,研究了各種力的關(guān)系,最后得到,Washburn,方程式,指出了液體上升高度與上升,時間,毛細管半徑,液

7、體粘度,液體表面張力,以及接觸角的關(guān)系,根據(jù),Washburn,方程式就可,以測量接觸角的大小,18,接觸角的測量,測量原理,h,2,Cr,cos,t,2,式中,h,為液體上升高度,C,為常數(shù),r,為粉末間空隙的當(dāng)量毛細管半徑,對,指定的體系來說,Cr,為定值,為液體表面張力,為液體黏度,為固體對液,體的接觸角,假設(shè)在均勻的玻璃鋼中進行實驗并且裝填均勻,則上升液體的高度與液體,的質(zhì)量滿足如下關(guān)系式,m,C,Sh,式中,S,為玻璃管底面積,C,為毛細管底面積與玻璃管底面積的轉(zhuǎn)換系數(shù),為液體的密度,將試,2,帶入到式,1,有,2,s,2,C,2,Cr,cos,m,2,t,2,由此可以測量不同時間管

8、中的液體質(zhì)量,根據(jù)質(zhì)量的平方與時間的線性關(guān),系,求得斜率再知道其他參數(shù)的條件下,可以計算接觸角的大小,19,接觸角的測量,測量操作,右鍵新建,新建測量,選擇吸附,法測量,如右圖,雙擊進入,接觸角測,量模式,右鍵新建,文件夾,雙擊進入,20,接觸角的測量,測量操作,測量名稱,固體,參數(shù),固體,名稱,毛細常數(shù),用標準,樣品測量毛細常數(shù),時可以不填寫,測,量樣品是需要填寫,21,接觸角的測量,測量操作,液體,參數(shù),若使用的是常見,純液體,可以點,擊以后從列表中,選擇調(diào)用,使用非常見純液體,需要,測量液體的表面張力,粘,度和密度,分別填在,這,兩個選項卡中,表面張力,只需要總表面張力即可,后面的極性分

9、量非極性分,量可以不用填寫,22,接觸角的測量,測量操作,Procedure,參數(shù)可以不用修,改都選用默認值,但是可以,更具吸附飽和的時間調(diào)整測,量時間,若能很快吸附飽和,需要將測量時間調(diào)短,23,接觸角的測量,測量操作,將樣品磨細,為了使得測量結(jié)果準確,樣品粒徑最好,在,200,目以下,在,K100,測量管一端墊一塊濾紙,擰上螺母,準確稱量一定量的樣品裝于管中,敲擊使樣品盡量壓,實,每次裝填的操作盡量一致(包括敲擊力度,次數(shù),等,同一樣品最好使得最后具有相同壓實高度,以,保證壓實度相同。壓實后樣品高度約為樣品管的,2/3,左右,將上端的螺母擰緊,然后將樣品管固定在天平掛鉤上,在燒杯中裝入液體

10、,并移動到接近測量管下端,2mm,處,24,接觸角的測量,測量操作,單擊運行,按鈕,彈,出對話框,測量結(jié),果在這,兒顯示,點擊,OK,后開,始測量,測量,過程中吧不要,晃動桌面,25,接觸角的測量,測量操作,測量以后,可以拖動擬合,直線兩端選擇擬合范圍,一般不選第一個點,因為,第一個由于延遲等原因可,能會引起誤差,后面平滑段代表吸附,飽和,這些點不能用,于計算,引起的原因,可能是樣品太容易被,潤濕,壓實度較小,樣品量比較少,吸附,時間較長等可以適當(dāng),減少吸附時間,擬合的點應(yīng)該盡,量多,擬合度應(yīng),該盡量大,至少,保持在,0.98,以上,26,接觸角的測量,測量毛細常數(shù)時選擇的液體最好是能完全潤,

11、濕固體的液體,此時測量的毛細常數(shù)較準確,該方法的測量范圍理論上為,0-90,度,當(dāng)超過,90,度后會默認為,90,度,該方法測量得到的結(jié)果是一個相對接觸角大,小,并不是絕對值,當(dāng)測量液體的接觸角與參比液很接近或者是,比參比液還小時,有可能會得不到測量角度,該方法最好應(yīng)用于比較潤濕能力的大小,27,CMC,的測量,測量原理,表面活性劑在界面富集吸附一般的單分子層,當(dāng)表面,吸附達到飽和時,表面活性劑分子不能在表面繼續(xù)富,集,而憎水基的疏水作用仍竭力促使基分子逃離水環(huán),境,于是表面活性劑分子則在濃液內(nèi)部自聚,即疏水,基聚集在一起形成內(nèi)核,親水基朝外與水接觸,形成,最簡單的膠團。而開始形成膠團時的表面

12、活性劑的濃,度稱之為臨界膠束濃度,簡稱,cmc,由于表面活性劑分子不在繼續(xù)在液體表面聚集,此時,加入的表面活性劑分子在液體內(nèi)部聚集成膠束,從而,不能繼續(xù)降低液體的表面張力。因此當(dāng)加入的表面活,性劑剛剛使表面張力最低的時候為濃度為臨界膠束濃,度,28,CMC,的測量,測量操作,雙擊進入,臨界膠束,濃度模塊,右鍵新建文件,夾,雙擊進入,右鍵新建測量,新建一個清洗,程序(如右,圖,29,CMC,的測量,測量操作,打開新建,清洗程序,30,CMC,的測量,測量操作,右鍵新建測,量,一般選,板法,31,CMC,的測量,測量操作,測試名,稱,輸入溶,液信息,Gas,和,procedure,參數(shù)不用,修改,

13、表面活,性劑名,稱,活性劑,分子量,添加液,濃度,添加液,密度,溶劑,溶劑分,子量,濃度,單位,基礎(chǔ)液,濃度,基礎(chǔ)液,密度,32,CMC,的測量,測量操作,選擇第二個固定,體積滴定,這樣,可以防止液體超,量,適用于任意,模式,輸入預(yù)先,加入的液,體體積,下面兩個是,攪拌速度和,攪拌時間,33,CMC,的測量,測量操作,滴定速率,可以不用,修改,輸入每次,滴定的體,積,預(yù)計滴定的次數(shù),可以多一點,但,是不能太多,否,則測量時間較長,34,參數(shù)設(shè)置好以后點擊,OK,確認,CMC,的測量,測量操作,單擊運行,儀器,確認滴定系,統(tǒng)連接正常,點,OK,繼續(xù),35,CMC,的測量,測量操作,將滴定系統(tǒng)的瓶子洗凈,用高濃度溶液潤洗高濃,度溶液存放瓶子,然后,裝入高濃度溶液。將管,子放入燒杯中接廢液,點擊確認以后潤洗,清洗以后將管子放入,燒杯中,36,CMC,的測量,測量操作,系統(tǒng)提示清洗排液管,需要注水,清洗以后點,確認,將排水

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