分析化學(xué)期末考試試卷AB(帶答案)(最新整理)

1、分?jǐn)?shù)評卷人試卷一一、選擇題：（每題 2 分，共 40 分）（說明：將認(rèn)為正確答案的字母填寫在每小題后面的括號內(nèi)）1. 在定量分析中，精密度和準(zhǔn)確度之間的關(guān)系是：（）a. 精密度高，準(zhǔn)確度必然高；b. 精密度是保證準(zhǔn)確度的前提；b. 準(zhǔn)確度是保證精密度的前提 。2. 若 hac 的 pka=4.74，則 ka 值為：（）a. 210-5； b. 1.810-5； c. 2.010-5； d. 1.8210-5 。3. 濃度相同的下列物質(zhì)水溶液 ph 最高的是：（）a. nacl；b. nahco3； c. nh4cl； d. na2co3 。4. 強(qiáng)酸滴定弱堿，以下指示劑不適用的是：（）a. 甲

2、基橙； b. 甲基紅； c. 酚酞； d. 溴酚藍(lán)（pka=4.0）。5. 若 s1，s2，s3 依次為 cac2o4 在純水中、na2c2o4 稀溶液中、稀 hcl 溶液中的溶解度那么：（）a. s3s2s1；b. s1s2s3； c. s3s1s2；d. s1s3s2 。6 下列情況引起隨機(jī)誤差的是：（ ）a. 使用不純的 na2co3 來標(biāo)定 hcl 溶液；b. 在稱量分析中，雜質(zhì)與被測成分共沉淀；c. 滴定分析中，終點(diǎn)與等量點(diǎn)不一致；d. 在獲得測量值時(shí)，最后一位數(shù)字估測不準(zhǔn)。7. 下列物質(zhì)中可用直接法配制標(biāo)液的是：（）a. 固體 naoh；b. 固體 k2cr2o7；c. 固體 na

3、2s2o35h2o； d. 濃 hcl 。8. h2po4-的共軛堿是：（）a. po43-； b. hpo42-； c. h2po4-； d. h3po4 。9. 用重量法測定樣品中 sio2 含量時(shí)能引起系統(tǒng)誤差的是：（）a. 稱量樣品時(shí)天平零點(diǎn)稍有變動；b. 析出硅酸沉淀時(shí)酸度控制稍有差別；c. 加動物膠凝聚時(shí)的溫度稍有差別； d. 硅酸的溶解損失。10. 濃度相同的下列物質(zhì)水溶液 ph 最高的是：（）a. nacl；b. nahco3； c. nh4cl； d. na2co3 。11. 原子吸收分析中,有時(shí)濃度范圍合適,光源發(fā)射線強(qiáng)度也很高,測量噪音也小,但測得的校正曲線卻向濃度軸彎曲

4、,除了其它因素外,下列哪種情況最有可能是直接原因? ( )a、使用的是貧燃火焰 b、溶液流速太大 c、共振線附近有非吸收線發(fā)射d、試樣中有干擾12. 在電熱原子吸收分析中,多利用氘燈或塞曼效應(yīng)進(jìn)行背景扣除,扣除的背景主要是()a、原子化器中分子對共振線的吸收b、原子化器中干擾原子對共振線的吸收c、空心陰極燈發(fā)出的非吸收線的輻射d、火焰發(fā)射干擾13. 原子吸收光譜儀與原子發(fā)射光譜儀在結(jié)構(gòu)上的不同之處是() a、透鏡b、單色器c、光電倍增管d、原子化器14.與火焰原子吸收法相比,無火焰原子吸收法的重要優(yōu)點(diǎn)為()a、譜線干擾小b、試樣用量少c、背景干擾小d、重現(xiàn)性好15.在石墨爐原子化器中,應(yīng)采用下

5、列哪種氣體作為保護(hù)氣？ ()a、乙炔b、氧化亞氮c、氫d、氬16.在紫外-可見分光光度計(jì)中,強(qiáng)度大且光譜區(qū)域廣的光源是：() a、鎢燈b、氫燈c、氙燈d、汞燈17、作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)為誰準(zhǔn)備：1）技術(shù)人員2）行政人員3）在檢測校準(zhǔn)崗位上的人員4）科研人員5）所有人員18、實(shí)驗(yàn)室的審核工作（即內(nèi)審）要求：1）在合適的時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行 2）周期通常為三年 3）每年進(jìn)行兩次 4）兩年進(jìn)行一次5）由質(zhì)量負(fù)責(zé)人自行決定19、對實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的評審（即管理評審）應(yīng)：1）根據(jù)體系運(yùn)作的具體情況進(jìn)行 2）至少每年進(jìn)行一次 3）每年進(jìn)行兩次 4）在最高管理者要求時(shí)進(jìn)行5）在質(zhì)量經(jīng)理要求時(shí)進(jìn)行20、實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境要求：分?jǐn)?shù)

6、評卷人1）控制溫度和濕度 2）是無塵的 3）符合衛(wèi)生和安全的有關(guān)規(guī)定 4）光線充足并有供曖設(shè)備5）使檢測/校準(zhǔn)結(jié)果有效二、簡答題：（每題 6 分，共 30 分）1. 請看圖填寫各部件的名稱和它的主要功用：721 型分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)圖部件名稱主要功用 1 5 9 11答：1/光源/發(fā)出所需波長范圍內(nèi)的連續(xù)光譜5/棱鏡/使入射光色散得單色光9/吸收池/盛放欲測吸光度之溶液11/硒光電池/將光強(qiáng)轉(zhuǎn)換成電流進(jìn)行測量2. 原子吸收分析中會遇到哪些干擾因素？簡要說明各用什么措施可抑制上述干擾？.答：原子吸收分析中會遇到如下幾種主要干擾:(a)光譜干擾，指光源譜線不純及火焰中吸收譜線的干擾。前者主要是由于

7、空心陰極燈陰極材料不純或相鄰譜線太靠近引起的。解決的辦法是純化材料或選擇其他譜線；而后者主要是試樣中的雜質(zhì)元素的吸收引起的，可采用化學(xué)分離方法予以消除。(b)物理干擾，主要是由于試樣的物理性質(zhì)及測試中的其它因素引起的，如提升量、溫度、霧化率等，解決的辦法是選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。(c)化學(xué)干擾，包括低電離電位元素的電離干擾，火焰中難熔化合物形成等，解決的辦法可選用合適的緩沖劑，釋放劑以及稀釋劑等。3. 簡要說明原子熒光法測定食品中砷含量的原理？答：試樣經(jīng)消解后制成樣品溶液，加入硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，與硼氫化鉀作用生成砷化氫，由氬氣載入原子化器中分解為原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈發(fā)射光激發(fā)下，產(chǎn)生原

8、子熒光，在一定條件下，其熒光強(qiáng)度與試液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4 什么是 a 類不確定度? 什么是 b 類不確定度?答：凡是能用統(tǒng)計(jì)方法評定的不確定度均屬于 a 類不確定度。凡是不能用統(tǒng)計(jì)方法評定的不確定度均屬于 b 類不確定度。5 在 yu 表達(dá)式中：y 表示什么？u 表示什么？就 yu，說說你對 u 的理解。分?jǐn)?shù)評卷人答：y 表示測量結(jié)果； u 表示擴(kuò)展不確定度；u 是在測量結(jié)果 y 兩邊的數(shù)值區(qū)間寬度；2u 是全寬，u 是半寬；在一定的條件下，u 越寬，概率越大，測量值落在 yu 中的可能性越大。三、英譯漢：（共 30 分）transfer a 10.0-g sample

9、to a clean 150-ml beaker, and 10 ml of water to a second 150-ml beaker to serve as the blank. add to each 30 ml of water and the minimumamount of hydrochloric acid needed to dissolve the sample, plus an additional 1 ml of hydrochloric acid to ensure the dissolution of any lead present. heat to boili

10、ng, and boil for several minutes. allow to cool, and dilute to about 100 ml with deionized water. adjust the ph of the resulting solution to between 1.0 and 1.5 with 25% naoh. quantitatively transfer the ph-adjusted solution to a clean 250-ml separatory funnel, and dilute to about 200 ml with water.

11、 add 2 ml of 2% apdc solution, and mix. extract with two 20-ml portions of chloroform, collecting the extracts in a clean 50-ml beaker. evaporate to dryness on a steam bath. add 3 ml of nitric acid to the residue, and heat to near dryness. then add 0.5mlof nitric acid and 10mlof deionized water to t

12、he beaker, and heat until the volume is reduced to about 3 to 5 ml. transfer the digested extract to a clean 10-ml volumetric flask, and dilute to volume with water.稱取10.0g 樣品放入150 ml燒杯中；加10 ml水到另一個(gè)150 ml燒杯中作為空白試驗(yàn)。在每個(gè)燒杯中各加30 ml水，加入鹽酸使樣品恰好溶解，再多加1 ml鹽酸確保存在的鉛全都溶解。加熱至沸騰并保持幾分鐘，冷卻后用去離子水稀釋至100ml。用25%naoh調(diào)節(jié)

13、ph值至1.0 1.5。將調(diào)整ph后的溶液定量轉(zhuǎn)移至250 ml分液漏斗中，用水稀釋至大約200 ml， 加入2 ml 2%apdc溶液，混勻。每次用20 ml三氯甲烷萃取，收集三氯甲烷層至一干凈的50 ml燒杯中，置于沸水浴上蒸發(fā)至干。加入3 ml硝酸于殘留物中，加熱至近干。然后加入0.5 ml 硝酸和10 ml去離子水于燒杯中，加熱使體積減少至35 ml。將消解后的萃取物定量移入10 ml容量瓶中，用水定容至刻度。試卷二選擇題判斷題簡答題問答題總分(本試卷共 6 頁，四大題。)一、選擇題 (本大題共 26 小題, 1-20 題為單選，21-26 題為多選；單選每小題 1 分, 多選每小題

14、2 分，共 32 分，答案填入表格內(nèi))1、 從大量的分析對象中采取少量的分析試樣，必須保證所取的試樣具有：a.一定的時(shí)間性b.廣泛性 c.一定的靈活性 d.代表性答（d）2、若水溶液酸堿滴定分析中所使用的錐形瓶中殘存少量的蒸餾水，使用前：a.必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗 2-3 次b.必須烘干c.必須用待測溶液潤洗 2-3 次d.不必處理答 （d）3、現(xiàn)需配制 0.20mol/l hcl 溶液，量取濃鹽酸應(yīng)選的量器最為合適的是：a.容量瓶b.移液管c.量筒d.酸式滴定管e. 胖肚吸管答（c）4、當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)大于最佳流速時(shí),為了提高柱效,合適的載氣為 ：a、摩爾質(zhì)量大的氣體b、摩爾質(zhì)量小的氣體c、中等摩爾

15、質(zhì)量的氣體d、任何氣體均可(b)5、在錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí)，錯(cuò)誤的是：答（c）a. 用右手前三指拿住瓶頸，以腕力搖動錐形瓶b. 搖瓶時(shí)，使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動，溶液不得濺出c. 滴定時(shí)，左手可以離開旋塞任其自流d. 注意觀察液滴落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化6、以 caco3做基準(zhǔn)物標(biāo)定 edta 溶液, 若烘干 caco3 時(shí)溫度過高， 導(dǎo)致部分分解， 則標(biāo)定結(jié)果：答（b）a. 無影響b. 偏高c. 偏低d. 不能確定7、對于酸堿指示劑，正確的說法是：a. 指示劑為有色物質(zhì)b. 指示劑的變色范圍必須全部落在滴定突躍范圍之內(nèi)c. 指示劑為弱酸或弱堿，其酸式或堿式結(jié)構(gòu)具有不同顏色c. 指示劑在酸堿溶液

16、中呈現(xiàn)不同顏色，變色范圍越窄越好答（d）8、在下述氣相色譜定性方法中，哪一種最可靠：a. 用文獻(xiàn)值對照定性b. 比較已知物和未知物的保留值定性c. 用兩根極性完全不同的柱子進(jìn)行定性d.將已知物加入待測組分中，利用峰高增加的辦法定性答（c）9、在 edta配位滴定中，下列有關(guān)掩蔽劑的敘述，錯(cuò)誤的是：答（b）a.配位掩蔽劑必須可溶且無色b.掩蔽劑的用量愈多愈好c. 氧化還原掩蔽劑必須能改變干擾離子的氧化態(tài)d. 沉淀掩蔽生成的沉淀，其溶解度要很小10、重量分析中，當(dāng)雜質(zhì)在沉淀過程中以混晶形式進(jìn)入沉淀時(shí)，主要是由于：a.沉淀表面電荷不平衡b.表面吸附c.沉淀速度過快d.離子結(jié)構(gòu)類似 答（d）11、當(dāng)標(biāo)

17、定 naoh 溶液濃度時(shí)，滴定管內(nèi)壁掛水滴，則實(shí)驗(yàn)結(jié)果：a. 偏大；b. 偏??；c. 無影響； d. 不能確定。答（a）12、有一瓶化學(xué)試劑的標(biāo)簽為紅色，它的等級為：答（b）a.優(yōu)級純 b.分析純 c.化學(xué)純 d.實(shí)驗(yàn)試劑13、在酸堿滴定中，選擇指示劑可不必考慮的因素是：答（d）a. ph 突躍范圍b. 指示劑的變色范圍c. 指示劑的顏色變化d.指示劑的分子結(jié)構(gòu)14. 在氣相色譜分析中,為了測定農(nóng)作物中含硫農(nóng)藥的殘留量,應(yīng)選用下述哪種檢測器： a、熱導(dǎo)池b、氫火焰離子化c、電子捕獲d、火焰光度(d)15. 在 gc 分析中, 兩個(gè)組分之間的分離度不受下列哪個(gè)因素的影響？a. 增加柱長b. 使用

18、更靈敏的檢測器c. 進(jìn)樣速度快慢d. 改變固定液的性質(zhì)(b) 16在色譜的流出曲線上，相鄰兩組分色譜峰的分離度主要取決于：a. 分配系數(shù)b.保留參數(shù)c.色譜柱溫度d.載氣流速（a）17. 在氣相色譜檢測器中，屬于通用型的檢測器是：a.氫火焰離子化檢測器b.熱導(dǎo)檢測器c.示差折光檢測器d.火焰光度檢測器(b)18. 在氣-液色譜中，試樣中各組分的分離是基于：a. 載氣的性質(zhì)不同b.組分溶解度的不同c.組分在固定相上吸附能力的不同d. 組分在固定相上脫附能力的不同（c）19. 用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí)，分離度至少為：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）1.5 答

19、：（3）20. 表示色譜柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系數(shù)（3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）載氣流速 答：（4）21. 在下述方法中能減免分析測定中系統(tǒng)誤差的是:()a. 進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)b. 增加測定次數(shù)c. 做空白實(shí)驗(yàn)d. 校準(zhǔn)儀器(a/c/d)22. 下列說法正確的是（）a. 分析結(jié)果的精密度高，其準(zhǔn)確度自然也高b. 進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)可以提高分析結(jié)果的精密度c. 增加平行測定的次數(shù)可以使精密度得到提高d. 偶然誤差大，精密度一定差（c/d）23. 為提高滴定分析的準(zhǔn)確度，對標(biāo)準(zhǔn)溶液必須做到（）a. 正確地配制b. 準(zhǔn)確地標(biāo)定c. 有些標(biāo)準(zhǔn)溶液須妥善保存d. 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液必須當(dāng)

20、天配、當(dāng)天標(biāo)、當(dāng)天用e. 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均計(jì)算到四位有效數(shù)字( a/b/c)24. 可用于標(biāo)定鹽酸濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)有（）a. 鄰苯二甲酸氫鉀b. 無水碳酸鈉c. 草酸d. 硼砂（b/d）25. 用氧化鋁吸附劑分離堿性物質(zhì)可選擇（）a. 酸性氧化鋁b. 中性氧化鋁c. 堿性氧化鋁d. 以上三種均可（bc）26. 在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是（）a. 改善峰形b. 增加峰面積c. 縮短柱長d. 改善分離度（a d）二、判斷題 (正確的劃“”錯(cuò)誤的劃“”；本大題共 10 小題，每題 2 分，總計(jì) 20 分)1. 精密度好的測定結(jié)果準(zhǔn)確度一定高。錯(cuò)2. 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定

21、于相應(yīng)兩組分在兩相間的擴(kuò)散速率。錯(cuò) 分配系數(shù)和保留因子。3. 色譜峰越窄，理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度越大，柱效能越高。錯(cuò)。色譜峰越窄， 理論塔板數(shù)就越多，理論塔板高度越小，柱效能越高。4. 分析寬沸程多組分混合物，多采用程序升溫氣相色譜法。對5. 玻璃電極屬于離子選擇性電極，在使用前，需在水中浸泡 24 小時(shí)以上，目的是穩(wěn)定不對稱電位。對。6. 在氣-液色譜中，保留值實(shí)際反映組分和固定相分子間的相互作用力。對7. 給定被測組分后，色譜分離過程中，影響容量因子（k）的因素有：固定相性質(zhì)、流動相性質(zhì)、流動相和固定相體積、溫度。對。8. 在氣相色譜中，柱溫度提高，保留時(shí)間縮短，峰面積減小。錯(cuò)。9

22、. 液-固吸附色譜的固定相有：硅膠、氧化鋁、聚酰胺。對10. 在高效液相色譜分析中，流動相的選擇非常重要，需要符合下列條件：對分離組分有適宜的溶解度；與檢測器匹配；與固定相不互溶。對三簡答題 （每題 3 分，共 18 分）1. 不確定度有沒有負(fù)值？答：沒有負(fù)值。2. 氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)最高柱溫多少度？并低于什么的最高使用溫度？ 老化時(shí)，色譜柱要與哪一部分?jǐn)嚅_？答：510； 固定液； 檢測器。3. 在采用低固定液含量柱, 高載氣線速下進(jìn)行快速色譜分析時(shí), 選用哪一種氣體作載氣， 可以改善氣相傳質(zhì)阻力？答：選用相對分子質(zhì)量小的氣體，如：氫（氦），可以改善氣相傳質(zhì)阻力。4. 什么是定量

23、分析？答：定量分析就是測定各組分的含量。5. 影響硅膠吸附活性的因素是什么？答：影響硅膠吸附活性的因素是含水量，含水量高，則吸附力下降。6. 消除測量過程中系統(tǒng)誤差及減小偶然誤差的主要方法各是什么？答：消除測量過程中系統(tǒng)誤差的主要方法有校正儀器，做空白實(shí)驗(yàn)、對照實(shí)驗(yàn)、回收實(shí)驗(yàn)等； 減少偶然誤差的方法有多次平行實(shí)驗(yàn)求平均值。四問答題（每題 5 分，共 30 分）1. 在高效液相色譜中，為什么要對流動相脫氣？答：脫氣就是驅(qū)除溶解在溶劑中的氣體。（1）脫氣是為了防止流動相從高壓柱內(nèi)流出時(shí)，釋放出氣泡。這些氣泡進(jìn)入檢測器后會使噪聲劇增，甚至不能正常檢測。（2）溶解氧會與某些流動相與固定相作用，破壞它們

24、的正常功能。對水及極性溶劑的脫氣尤為重要，因?yàn)檠踉谄渲械娜芙舛容^大。2. 試簡述采用反相高效液相色譜的主要優(yōu)點(diǎn)。答：流動相主要為水甲醇或水乙腈體系。純水易得廉價(jià)；水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波長低，本底吸收?。凰锌商砑痈鞣N電解質(zhì)，以達(dá)到改變 ph，離子強(qiáng)度等目的，從而提高選擇性，改進(jìn)分離；強(qiáng)極性雜質(zhì)先流出，減小了在正相色譜中，強(qiáng)極性雜質(zhì)易污染柱子的情況。3. 試指出用鄰苯二甲酸二壬酯為固定液分離苯、甲苯、環(huán)己烷和正己烷混合物時(shí)，它們的流出順序怎樣？為什么？答：流出順序?yàn)椋赫和榄h(huán)己烷苯甲苯。因它們的沸點(diǎn)高低順序?yàn)椋赫和榄h(huán)己烷 苯甲苯，苯與環(huán)己烷沸點(diǎn)雖相近，苯與固定液鄰苯二甲酸二壬酯的作用力

25、比環(huán)己烷作用要強(qiáng)，因此環(huán)己烷先流出，苯后流出。4. 色譜固定液在使用中為什么要有溫度限制？柱溫高于固定液最高允許溫度或低于最低允許溫度會造成什么后果？答：必須保證固定液處于液態(tài)才能發(fā)揮作用，所以要有溫度限制。柱溫太高，固定液會流失， 基線漂移，色譜柱壽命縮短；柱溫太低，固定液未液化，無法起到分離作用。5. 什么是梯度洗脫？ 它適用于哪些樣品的分析？ 它與程序升溫有什么不同？答：梯度洗脫就是在分離過程中，使流動相的組成、極性、ph 等按一定程序連續(xù)變化，使樣品中各組分能在最適宜的條件下獲得分離，使保留時(shí)間短，使擁擠不堪甚至重疊的組分和保留時(shí)間過長而峰形過寬的組分獲得很好的分離。特別適合樣品中組分

26、的極性范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析。梯度洗脫與氣相色譜的程序升溫十分相似，兩者的目的相同，不同的是程序升溫是通過程序改變柱溫，而液相色譜是通過改變流動相組成、極性、ph 來達(dá)到分離的目的。五、將下面一段話翻譯成中文（10 分）determination of alachlor residue in agricultural productsabstract: a method of the determination of alachlor（甲草胺） residue in agricultural products was developed. four different kinds of ob

27、jects, corn, peanut, spinach, and orange were selected as representatives of main agricultural products. the sample was extracted with acetone-water (82, v/v). the extract was partitioned with dichloromethane, cleaned up by gelpermeation chromatography (gpc) and solid phase extraction (spe) in order

28、 to completely separate colorants from alachlor in the sample. the eluate was evaporated under vacuum to nearly dry and diluted with acetone to a definite volume. the solution was determined and identified by gas chromatographymass spectrometry (gc-ms) using external standard method. the recoveries were 86.0%-98.2%, and relative standard deviations were 5.1%-6.7% with spiked at 0.010- 0.200mg/kg of alachlor in blank samples. the limit of quantification of this method was 0.010mg/kg.農(nóng)產(chǎn)品中甲草胺殘