實(shí)驗(yàn)十一：葡萄糖酸鋅的制備

1、第11次課 4學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)十一 葡萄糖酸鋅的制備實(shí)驗(yàn)性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)內(nèi)容掌握利用離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換操作的方法。教學(xué)目的及要求1.了解微量元素對(duì)人體的作用。2.掌握利用離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換操作的方法。教學(xué)重點(diǎn)與難點(diǎn)重點(diǎn)：掌握利用離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換操作的方法。難點(diǎn)：掌握利用離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換操作的方法。 教學(xué)進(jìn)程一、講解本次實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)掌握利用離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換操作的方法。提出本次課對(duì)學(xué)生的要求。三、實(shí)驗(yàn)原理1.性質(zhì)和用途鋅是人體必需的微量元素之一，它具有多種生物作用，可參與核酸和蛋白質(zhì)的合成，能增強(qiáng)人體免疫力，促進(jìn)兒童生長(zhǎng)發(fā)育。人體缺鋅會(huì)造成生長(zhǎng)停滯、自發(fā)性

2、味覺(jué)減退和創(chuàng)傷愈合不良等嚴(yán)重問(wèn)題，從而引發(fā)多種疾病。人體補(bǔ)鋅過(guò)去常用硫酸鋅，但硫酸鋅對(duì)人體胃腸道有刺激作用，且吸收率低。葡萄糖酸鋅，作為補(bǔ)鋅藥，具有見(jiàn)效快、吸收率高、副作用小、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。另外，葡萄糖酸鋅作添加劑，在兒童食品、糖果、乳制品的應(yīng)用也日益廣泛。葡萄糖酸鋅（zinc gluconate），化學(xué)式C12H22O14Zn，相對(duì)分子質(zhì)量為455.68。白色結(jié)晶或顆粒狀粉末，無(wú)臭，味微澀。在沸水中極易溶解，在水中易溶，在無(wú)水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。2.合成原理以葡萄酸鈣、濃硫酸、氧化鋅等為原料合成葡萄糖酸鋅，合成路線如下：提問(wèn)：教學(xué)進(jìn)程引導(dǎo)同學(xué)們學(xué)由反應(yīng)原理和具體的反應(yīng)物性質(zhì)，來(lái)分析和設(shè)

3、計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)步驟。四、實(shí)驗(yàn)步驟/進(jìn)行示范操作并強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）葡萄糖酸的制備 在250mL三口燒瓶中加入125mL蒸餾水，再緩慢加入6.75mL（0.125mol）濃硫酸，攪拌下分批加入56g（0.125mol）葡萄糖酸鈣，在90恒溫水浴中加熱反應(yīng)1.5h，趁熱濾去析出的硫酸鈣沉淀，得到淡黃色液體。濾液冷卻后，以每分鐘相當(dāng)于樹脂體積的流量，流過(guò)裝有等量的陰離子交換樹脂交換柱和陽(yáng)離子交換樹脂交換柱，進(jìn)行純化，得到無(wú)色透明高純度的葡萄糖酸溶液，其中溶質(zhì)葡萄糖酸約0.23mol。（2）葡萄糖酸鋅的制備 取0.1mol葡萄糖酸溶液，分批加入4.1g（0.05mol）氧化鋅，在60水浴中，滴加

4、葡萄糖酸溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值至5.8，攪拌反應(yīng)2h，此時(shí)溶液呈透明狀態(tài)。過(guò)濾，濾液經(jīng)減壓蒸發(fā)，濃縮至原體積的1/3，之后加入10mL95乙醇，放置8h使之充分結(jié)晶。然后真空干燥，得白色結(jié)晶狀葡萄糖酸鋅粉末。稱重，計(jì)算收率，測(cè)熔點(diǎn)。五、指導(dǎo)學(xué)生做實(shí)驗(yàn)及時(shí)解答學(xué)生們的疑問(wèn)，提醒學(xué)生注意觀察操作中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，并及時(shí)糾正學(xué)生錯(cuò)誤或不當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)操作。六、記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果要求學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品性狀進(jìn)行正確描述，記錄收集的產(chǎn)品數(shù)據(jù)，計(jì)算產(chǎn)率。預(yù)習(xí)要求1.認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)講義2.通過(guò)查閱文獻(xiàn)思考下列問(wèn)題：（1）除本實(shí)驗(yàn)外，還有什么其他制備葡萄糖酸鋅的方法？思考題1. 完成本次實(shí)驗(yàn)報(bào)告2. 了解葡萄糖酸鋅的質(zhì)量分析方法。課后

5、總結(jié)分析1.硫酸鹽的檢查取本品0.5g,，加水溶解使成約20 mL(溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性)；溶液如不澄清，應(yīng)濾過(guò)；置25mL比色管中，加稀鹽酸2mL, 搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.5mL，置25mL比色管中，加水使成約20mL，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液2mL，用水稀釋至25 mL，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.05）。2.鋅含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取本品約0.7g，加水100mL，微熱使溶解，加氨-氯化銨緩沖液（pH=10.0）5mL與鉻黑T 指示劑少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05 molL-1）滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，平行測(cè)定三份，計(jì)算鋅的含量。3.葡萄糖酸鋅含量測(cè)定結(jié)果若不符合規(guī)定，可能有哪些原因引起？注意事項(xiàng)：1.葡萄糖酸鈣與硫酸鋅反應(yīng)時(shí)間不可過(guò)短，保證充分生成硫酸鈣沉淀。2.抽濾除去硫酸鈣后的濾液如果無(wú)色，可以不用脫色處理。如果脫色處理，一定要趁熱過(guò)濾，防止產(chǎn)物過(guò)早冷卻而析出。3.