中南大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)考試復(fù)習(xí)資料資料

1、精品文檔 實(shí)驗(yàn)一 常壓蒸餾 1、 蒸餾酒精應(yīng)當(dāng)選用（ A ） A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空氣冷凝管 2、蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的三分之二。 （ Y ） 3、安裝蒸餾裝置時(shí)，要先下后上，從左至右。 （ Y ） 4、蒸餾前，先加熱，后通水，蒸餾后則相反。 （ N ） 5、蒸餾酒精時(shí)一般水浴加熱。 （ Y ） 6、蒸餾可分離沸點(diǎn)相差30以上的多種有機(jī)化合物。 （ Y ） 本實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 1、冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。 2、蒸餾有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶。 實(shí)驗(yàn)三 水蒸氣蒸餾 本實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 1水蒸氣蒸餾時(shí)，玻璃儀器非常

2、燙，操作時(shí)要小心 2水蒸氣蒸餾結(jié)束，先打開(kāi)T形管的螺旋夾。否則，蒸餾瓶中熱液體會(huì)倒流進(jìn)入反應(yīng)器。 3為增加冷卻效果，所用的冷凝管要比常壓蒸餾用的冷凝管要長(zhǎng)。 4蒸餾瓶?jī)?nèi)液體的體積不能超過(guò)總體積的1/3。 5. 在整個(gè)水蒸氣蒸餾過(guò)程中，要仔細(xì)觀(guān)察水蒸氣發(fā)生器側(cè)管和安全管中的水位以及圓底燒瓶中通入水蒸氣的情況，以及時(shí)排除故障和防止倒吸等現(xiàn)象。 6. 水蒸氣蒸餾揮發(fā)物時(shí)，冷凝液是混濁的，共餾物冷凝后分層，出現(xiàn)混濁，一旦餾出液澄清，結(jié)束蒸餾。 7. 水蒸氣蒸餾的物質(zhì)可能在冷凝管中固化，仔細(xì)觀(guān)察，避免形成大塊結(jié)晶，阻塞冷凝管。如大塊晶體聚集冷凝管，暫時(shí)關(guān)閉冷凝水，并放掉冷凝管中水。熱蒸氣將熔化晶體，除去

3、阻塞物。阻塞物一除，立即再通冷凝水。 思考題及解答 1水蒸汽蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的 （ B ） A、 2/3 B、1/3 C、1/2 D、3/4 2水蒸汽蒸餾應(yīng)具備的條件中，不包括 （ D ） A 不溶或難溶于水 B 在沸騰下不與水發(fā)生反應(yīng) C、在100下有一定的蒸氣壓 D、常溫下，是透明的液體 3水蒸汽蒸餾的原理遵守道爾頓分壓定律。（ Y ） 4水蒸汽蒸餾結(jié)束后應(yīng)先松開(kāi)T形管的螺旋夾，然后在停止加熱。（ Y ） 實(shí)驗(yàn)五 萃取 本實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 充分振搖分液漏斗使萃取完全。 判斷題： 1、根據(jù)分配定律，如用定量溶劑萃取時(shí)，一次萃取比多次萃取效率高。（ N ） 2、萃取包括固液萃取和液

4、液萃取（ Y ） 3、當(dāng)分液漏斗內(nèi)液體分層明顯后，下層液體從下口流出，上層液體從漏斗上口倒出。（ Y ） 4、用分液漏斗萃取時(shí)，應(yīng)放氣。因此，操作時(shí)要充分振蕩，然后再打開(kāi)漏斗上口放氣。（ N ） 實(shí)驗(yàn)六 重結(jié)晶 本實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 溶劑用量的控制和趁熱過(guò)濾。 判斷題： 1、活性炭可直接加入沸騰的飽和溶液中（ N ） 2、溶劑的適宜用量一般是制成熱的飽和溶液后，再多加20左右。（ Y ） 精品文檔精品文檔 3、用水重結(jié)晶乙酰苯胺時(shí)，在溶解過(guò)程中一般無(wú)油狀物出現(xiàn)。（ N ） 4、重結(jié)晶中折疊濾紙的作用是增大濾紙與母液的接觸面積，加快過(guò)濾速度。（ Y ） 5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌結(jié)晶時(shí)，一般選用熱溶

5、劑。（ N ） 實(shí)驗(yàn)九 薄層層析 本實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 點(diǎn)樣時(shí)控制樣點(diǎn)的大小和展開(kāi)時(shí)不能打開(kāi)層析缸的蓋子。 判斷題： 1、樣品樣點(diǎn)要浸在展開(kāi)劑內(nèi)。（N） 2、展開(kāi)過(guò)程中層析缸的蓋子可以打開(kāi)觀(guān)察。（N） 實(shí)驗(yàn)十 紙色譜 本實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 點(diǎn)樣時(shí)控制樣點(diǎn)的大小和顯色時(shí)注意不要把濾紙燒焦。 思考題 1、在紙層析實(shí)驗(yàn)中，被分離組分在流動(dòng)相中的溶解度越大，則其Rf值也越大。（ Y ） 2、在紙層析實(shí)驗(yàn)中，展開(kāi)后忘記畫(huà)溶劑前沿線(xiàn)，將不能計(jì)算各斑點(diǎn)的Rf值。（ Y ） 3、在紙色譜和紙上電泳實(shí)驗(yàn)中，只要手上沒(méi)有水，就可任意接觸紙。（ N ） 實(shí)驗(yàn)十一 柱色譜 注意事項(xiàng) 1、層析柱中的硅膠填料要裝均勻，淋洗時(shí)沒(méi)有

6、氣泡產(chǎn)生。 2、淋洗過(guò)程中要始終保持淋洗劑液面高于上層沙子。 六、思考題 1、柱層析分離有機(jī)化合物的原理是什么？ 由于吸附劑對(duì)各組分的吸附能力不同，各組分以不同的速率下移，被吸附較弱的組分在流動(dòng)相(洗提劑)里的百分含量比被吸附較強(qiáng)的組分要高，以較快的速率向下移動(dòng)。此過(guò)程與氣相色譜過(guò)程相似。各組分隨溶劑以不同的時(shí)間從色譜柱下端流出，用容器分別收集之。 2、在裝柱和淋洗過(guò)程中應(yīng)該注意什么問(wèn)題？ 實(shí)驗(yàn)十二 電泳 實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中手都不能接觸濾紙。 思考題 1、在電泳中，某氨基酸向電源正極移動(dòng)，則可知該氨基酸主要以負(fù)離子形式存在。（ Y ） 2、在紙上電泳實(shí)驗(yàn)中，事先沒(méi)在濾紙上標(biāo)正、負(fù)極

7、，顯色后仍可判斷氨基酸的電泳方向和帶電性。（ N ） 1、某氨基酸在pH6.4的緩沖溶液中電泳，移向負(fù)極，該氨基酸的pI范圍是（ A ） A 6.4 B 6.4 C 6.4 D 不能確定 2、氨基酸在電泳時(shí)，不移動(dòng)，說(shuō)明該氨基酸在緩沖溶液中的存在形式主要是（ D ） A 正離子 B 負(fù)離子 C 中性分子 D 偶極離子 實(shí)驗(yàn)十三 熔點(diǎn)的測(cè)定 操作要點(diǎn) 1、安裝儀器時(shí)注意對(duì)齊“三中心”，并讓毛細(xì)管開(kāi)口始終暴露在大氣中。 2、試料及其填充：試料要研細(xì)（受潮的試料應(yīng)事先干燥），填充裝的要均勻、結(jié)實(shí)。裝料高度為23 mm。 3、加熱速度：升溫速度是測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確與否的關(guān)鍵。開(kāi)始升溫速度可快些(58m

8、in)，距熔點(diǎn)約1015時(shí)，升溫速度12min，愈接近熔點(diǎn)，升溫速度愈慢，以0.51min為宜。 4、熔點(diǎn)的記錄：應(yīng)記錄熔點(diǎn)管中剛有小滴液體出現(xiàn)（即初熔溫度）和試料恰好完全熔融（即全熔溫度）這兩個(gè)溫度點(diǎn)的讀數(shù)。 實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 試料及其填充和升溫速度的控制。 精品文檔精品文檔 思考題 1下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是 A、 熔點(diǎn)是指物質(zhì)的固態(tài)與液態(tài)共存時(shí)的溫度 B、純化合物的熔程一般介于0.51 C、測(cè)熔點(diǎn)是確定固體化合物純度的方便、有效的方法D、初熔的溫度是指固體物質(zhì)軟化時(shí)的溫度 2下列說(shuō)法中正確的是 A、雜質(zhì)使熔點(diǎn)升高,熔距拉長(zhǎng) B、用石蠟油做油浴，不能測(cè)定熔點(diǎn)在200以上的熔點(diǎn) C、泰利管內(nèi)有少量水

9、，不必干燥D、用過(guò)的毛細(xì)管可重復(fù)測(cè)定 3、熔距（熔程）是指化合物（ ）溫度的差。 A、初熔與終熔。 B、室溫與初熔。 C、室溫與終熔。 D、文獻(xiàn)熔點(diǎn)與實(shí)測(cè)熔點(diǎn)。 4、未知有機(jī)化合物X的熔點(diǎn)與某已知化合物Y的熔點(diǎn)非常接近，若要判斷它們兩者是否為同一物，簡(jiǎn)便的方法是： A、測(cè)量X、Y混合物的熔點(diǎn)。 B、反復(fù)分別測(cè)量X、Y的熔點(diǎn)。 C、用顯微鏡觀(guān)察它們的晶型 D、試驗(yàn)它們?cè)谒械娜芙舛?5、用泰利管法測(cè)量熔點(diǎn)時(shí)要注意“三中心”，所謂“三中心”是指： A、鐵夾、鐵架臺(tái)、泰利管直管部分 B、毛細(xì)管、泰利管直管部分、溫度計(jì) C、開(kāi)口木塞、毛細(xì)管、溫度計(jì) D、毛細(xì)管內(nèi)樣品、溫度計(jì)水銀球、泰利管直管部分 6、

10、泰利管法測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，使測(cè)定結(jié)果偏高的因素是 A、樣品裝得太緊 B、加熱太快 C、加熱太慢 D、 毛細(xì)管靠壁 答案：1、D 2、B 3、A 4、A 5、D 6、B 實(shí)驗(yàn)十五 折光率的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 1、酸、堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折光儀。 2、應(yīng)待鏡面潔凈，溶劑干后才能加樣測(cè)定，否則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。 3、待測(cè)液體加得過(guò)少或分布不均時(shí)，視野明暗線(xiàn)不清晰，應(yīng)補(bǔ)加樣品。 七、思考題及解答 1 利用折射儀可測(cè)出固體物質(zhì)的折光率。（ Y ）2利用折射儀可測(cè)出溶液的濃度。 （ Y ） 3某油脂，實(shí)驗(yàn)時(shí)溫度為15，測(cè)得折光率=1.4660，那么油脂在20時(shí)的折光率為1.4638。（ N ） 實(shí)驗(yàn)二十二

11、乙酰苯胺的制備 實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 熱過(guò)濾時(shí)要盡量減少產(chǎn)物在濾紙上結(jié)晶析出，短頸漏斗必須先在水浴中充分預(yù)熱，盡量減少產(chǎn)物在濾紙上結(jié)晶析出。 思考題 1、制備對(duì)硝基苯胺，硝化前必須將苯胺轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺以保護(hù)氨基. ( )2、乙酰苯胺重結(jié)晶選用的最合適的溶劑為乙醇. ( ) 3、粗產(chǎn)物中的雜質(zhì)僅為未反應(yīng)完的酸酐 ( ) 1、堿性最強(qiáng)的是( ) A 苯胺 B 乙酰苯胺 C 氨 D 甲胺 2.、如果9.3g苯胺與過(guò)量乙酐作用，乙酰苯胺理論產(chǎn)量是( ) A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g 4、酰化活性最弱的試劑是( ) A 乙酸 B 乙酐 C 乙酰鹵 D 乙酰胺 判斷題： 1、對(duì) 2、

12、錯(cuò) 3、錯(cuò) 單選題： 1、D 2、A 3、D 實(shí)驗(yàn)二十四 乙酸正丁酯的制備 實(shí)驗(yàn)的成敗關(guān)鍵 1、硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即能起催化作用。此處硫酸用量較多，它還可以起脫水作用而增加酯的產(chǎn)量。但若硫酸用量過(guò)多，由于氧化作用反而對(duì)反應(yīng)不利。 2、加硫酸時(shí)必須振搖，分次小心加入。若不小心的話(huà)，有可能使反應(yīng)液碳化，影響產(chǎn)量。 精品文檔精品文檔 3、操作分液漏斗時(shí)不能振搖過(guò)猛，防止乳化，難分層。記住活塞要放氣。 4、圓底燒瓶必須干燥。 思考題及解答 判斷題： 1.初始餾出液除含有乙酸丁酯外，還有正丁醇、乙酸、硫酸和水。 ( Y ) 2. 使用過(guò)量乙酸或?qū)⒎磻?yīng)產(chǎn)物HO除去，可提高酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。 ( Y

13、 ) 23. 增加硫酸的量,可以增加酯的產(chǎn)量。( Y ) 4.若制備純的乙酸丁酯時(shí)，省略飽和碳酸鈉堿溶液洗滌一步也是可以的。( N ) 5.乙酸丁酯用少量無(wú)水硫酸鎂干燥, 無(wú)水氯化鈣不合適，因它與酯形成絡(luò)合物。( Y ) 單選題： 1.在本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行酯化反應(yīng)時(shí)，加入的酸為( C ) A磷酸 B 濃鹽酸 C 硫酸 D 醋酸 2. 與乙酸酯化反應(yīng)速率最大的是( A ) A甲醇 B乙醇 C正丁醇 D正丙醇 3. 在本合成中采用( C ) A水浴加熱 B 油浴加熱 C 直接加熱 C 沙浴加熱 4. 不能與正丁醇酯化反應(yīng)的是( D ) A 醋酸 B 乙酰鹵 C 醋酸酐 D 乙醛 實(shí)驗(yàn)三十一 甲基橙的制備

14、 操作要點(diǎn) . 本反應(yīng)溫度控制相當(dāng)重要，制備重氮鹽時(shí)，溫度應(yīng)保持在以下。如果重氮鹽的水溶液溫度升高，重氮鹽會(huì)水解生成酚，降低產(chǎn)率。 . 對(duì)氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性比堿性強(qiáng)，以酸性?xún)?nèi)鹽存在，所以它能與堿作用成鹽而不與酸作用成鹽。 . 淀粉碘化鉀試紙如果不變藍(lán)，可以再補(bǔ)加亞硝酸鈉溶液，若過(guò)量可加尿素以減少亞硝酸氧化以及亞硝化等副反應(yīng)。 . 若含有未作用的，二甲基苯胺醋酸鹽，在加入氫氧化鈉后，就會(huì)有難溶于水的，二甲基苯胺析出，影響純度。 . 由于產(chǎn)物呈堿性，溫度高易變質(zhì)，顏色變深。用乙醇、乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。濕的甲基橙受日光照射，亦會(huì)顏色變淡，通常在5578烘干。 單選題： 1重氮鹽與芳胺類(lèi)化合物發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，在什么條件下進(jìn)行為宜（ ） A、強(qiáng)酸 B、弱酸性和中性 C、弱堿性和中性 D、強(qiáng)堿 2重氮化應(yīng)在下列哪一條件下進(jìn)行（ ） A、強(qiáng)堿 B、弱酸性和中性 C、弱堿