修改改進(jìn)鐵磁流體制備方法的探究

1、頁(yè)眉內(nèi)容改進(jìn)鐵磁流體制備方法的探究蚌埠二中喬云鏡 杭英杰 張熠乾指導(dǎo)老師 蔣紅年 劉利娟鐵磁流體由于優(yōu)異可控的特殊物理性質(zhì)而得到廣泛的應(yīng)用， 但傳統(tǒng)鐵 磁流體的制備存在諸多問(wèn)題： 比如易被氧化， 提取難度大，環(huán)境要求高等， 所以其應(yīng)用受到限制。 鐵磁流體制備的主要步驟為制得鐵磁溶膠后濃縮得 到鐵磁流體。 本項(xiàng)目主要目的是改進(jìn)現(xiàn)有金屬鐵磁溶膠制法， 探究分為傳 統(tǒng)鐵磁流體制備和改進(jìn)后鐵磁流體制備方法兩部分。1.傳統(tǒng)鐵磁流體制備為了了解鐵磁溶膠性質(zhì)，小組首先采用了兩種常見方法制取鐵磁溶 膠。1.1. 復(fù)分解法制鐵磁溶膠1.1.1.實(shí)驗(yàn)原理：由于Fe3O4可看由鐵酸鹽和亞鐵鹽強(qiáng)烈極化的 鹽，所以可以

2、用鐵酸鈉和硫酸亞鐵為原料制取 Fe3O4，并使其溶于溶劑中制得鐵磁溶膠。實(shí)驗(yàn)過(guò)程：稱取Fe2O3，稱取NaOH配成溶液。將Fe2O3在NaOH 溶液中加熱以制取鐵酸鈉溶液，此時(shí)發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e2O3未完全溶解。稱取硫 酸亞鐵配成溶液。將兩種溶液混合。結(jié)果：失敗，并未得到均勻黑色分散系，溶液分層，下層為紅棕色固體，上層為無(wú)色透明液體。.A- - 分析評(píng)估：由于非新制三氧化二鐵結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，沒(méi)有溶解。而硫酸亞鐵 在極短時(shí)間被氧化，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。1.2.共沉淀法制鐵磁溶膠1.2.1.原理：共沉淀法是目前簡(jiǎn)易條件下制取較好性能的鐵磁溶膠的方法。其原理為二價(jià)鐵、三價(jià)鐵可溶性鹽溶液混合后，在堿性條件下結(jié)合生成四氧化

3、三鐵。其中反向共沉淀法是較為成熟和先進(jìn)的方法， 其步驟為將二價(jià)鐵、三價(jià)鐵混合溶液滴入氨水中方程式為：Fe2+2Fe3+8NH 3+4H 20=Fe 3O4+8NH 4+FeCl2。4H2O 和1。量取50毫1.2.2.實(shí)驗(yàn)過(guò)程：稱取 FeCl2、FeCl3配成溶液,FeCl3。6H2O的質(zhì)量比為0.73:1既物質(zhì)的質(zhì)量比為1 : 升氨水加入到800毫升的蒸餾水中。將混合溶液緩慢倒入氨水和蒸餾水混合液中并攪拌。將溶液放于釹鐵硼磁鐵上方沉淀30分鐘，倒出上層溶液。堿洗一次，水洗一次。重復(fù)步驟五兩次。將洗滌后分散系 放于磁鐵上方沉淀一個(gè)小時(shí)以上，倒出上層溶液，留下四氧化三鐵沉淀及 部分溶液50毫升。

4、加入硬脂酸鍶3克攪拌后水浴加熱至90攝氏度至 少保持4分鐘，直至無(wú)刺激性氣體產(chǎn)生。靜置冷卻。1.2.3. 結(jié)果：制得了溶膠。1.2.4. 分析與評(píng)估： 共沉淀法相比其他傳統(tǒng)方法， 具有原料利用率高、 成本低、反應(yīng)時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)。但其不足也十分明顯：反應(yīng)時(shí)間短，過(guò)濾 時(shí)間長(zhǎng)，整個(gè)實(shí)驗(yàn)需4-5小時(shí)完成，步驟繁瑣復(fù)雜，不易掌握。試驗(yàn) 中，若不采用移液器、攪拌器移液和攪拌，不使用去離子水和消泡劑，可 能會(huì)引起存在雜質(zhì)的問(wèn)題。 由于采用水作為溶劑， 表面活性劑的選擇便 極為單一， 使得實(shí)驗(yàn)整體改進(jìn)空間較小。 不可再生性， 此類鐵磁溶膠由 于依靠氧化物及其表面活性劑發(fā)揮作用， 所以當(dāng)溶膠沉降時(shí)即失效， 無(wú)法

5、 使其再生,一定程度上造成了浪費(fèi)。1.3 MoS 2 涂覆法MoS 2 是一種新型固體潤(rùn)滑劑，其特點(diǎn)是能在極微小粒徑（ 20 納米） 的顆粒上形成潤(rùn)滑層，且工作時(shí)間長(zhǎng)，鍍膜方便，可使用熱擴(kuò)散法。1.3.1 配方：Fe 粉:50g MoS 2：25g C 粉：20g NaHCO 3：50g S粉： 10-15g 硬脂酸鍶： 10-15g 。132原理：Fe與MoS2為主要原料，C粉作為分散在溶劑中的潤(rùn)滑劑，起到保護(hù)MoS2涂層的作用，NaHC0 3主要起調(diào)節(jié)PH和隔絕空氣,防止MoS2與02反應(yīng)的作用，S粉則與Fe反應(yīng)生成FeS,防止MoS 2與 Fe 粉反應(yīng)。硬脂酸鍶為表面活性劑。133實(shí)驗(yàn)過(guò)

6、程：按配方稱取藥品。將藥品裝入試管并灼燒。灼燒至紅熱后再灼燒1分鐘。冷卻至室溫后倒出試管研磨。加入硬脂 酸鍶并研磨。向粉末中兌入油，按需要調(diào)配成不同濃度。MoS2 涂覆法1.3.4 結(jié)果：成功制得鐵磁流體1.3.5 分析評(píng)估：作為最新的金屬鐵磁流體制備方法， 具有操作簡(jiǎn)單，環(huán)境要求低等特點(diǎn)，通過(guò)熱擴(kuò)散，附著了一層 MoS2 潤(rùn) 滑層，再加上一層硬脂酸鍶保護(hù)層的 Fe 粉所制成的鐵磁流體性能良好。由于碳粉的潤(rùn)滑作用，溶劑（油）可以較少，即溶劑密度可以較大，所以 磁化率大小可控且可以極大，具有較廣泛的應(yīng)用前景。不足：試劑使用已超過(guò)150g，體積更是超過(guò)研缽容積，小組不得 不平分試劑研磨， 影響操作

7、便利性； 僅使用酒精燈無(wú)法使藥品紅熱， 作者使用了丁烷焊槍（小組使用了坩堝），使實(shí)驗(yàn)安全性受到影響；, 中有臭雞蛋氣味的氣體產(chǎn)生，小組認(rèn)為是H2S,可看出此方法可能會(huì)排 放有毒污染物；C粉的過(guò)量導(dǎo)致浪費(fèi)；新品種鐵磁流體耐久性較差。出現(xiàn)沉降后雖可以再加入硬脂酸鍶處理， 使其恢復(fù)活性，但考慮價(jià)格因素， 發(fā)現(xiàn)其成本仍較高。2 . 針對(duì)上一實(shí)驗(yàn)所發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題，小組成員開始了研究，并以節(jié)約成 本，減少污染和改進(jìn)鐵磁流體性能為目標(biāo)，最終提出了合理的解決方法。MoS2 涂覆法制鐵磁流體的改進(jìn)方法（無(wú) S 粉，以油酸鈉代替硬脂 酸鍶，減少 C 粉使用）2.1 配方：Fe 粉 30g，MoS 2l5g，C 粉 5

8、g，NaHCO 3 25g，油酸鈉5g。2.2原理：由于MoS2涂覆法以油作為載體，理論上減少了顆粒間摩擦阻力（油為粘稠狀液體），在此情況下應(yīng)可以減少或除去 C 粉的使用。由于加熱時(shí)試管口半封閉，過(guò)量 NaHC0 3分解所產(chǎn)生CO2實(shí)際上已隔絕了空氣，且實(shí)驗(yàn)，小組認(rèn)為S本身的作用已經(jīng)失效，所以可以除去。 油酸鈉是一種表面活性劑， 特點(diǎn)是與附著物結(jié)合能力較強(qiáng)， 可溶于水， 不 溶于油脂、乙醇?？捎?Na0H 或 Na2C03 的乙醇溶液與油酸的乙醇溶液 滴定制取。2.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程 按配方稱取藥品并放入研缽研磨；將藥品倒出并放入坩堝中灼燒；灼燒15-20分鐘（具體視藥品質(zhì)量而定），取下 坩堝，將其置

9、于石棉網(wǎng)上冷卻；將固體粉末倒出坩堝，并加入油酸鈉, 水浴加熱后研磨；向粉末中兌入油。2.4 結(jié)果：成功制得鐵磁流體，與原方法所得性能基本相同。2.5 分析與評(píng)估相比原制法，新方法合理利用了載體優(yōu)越性，減少了碳粉的使用, 節(jié)約了成本，避免浪費(fèi)。小組通過(guò)觀察現(xiàn)象并分析后得出了 S粉原作用已失效的假設(shè)，并在實(shí)驗(yàn)中嘗試無(wú)S粉配方。實(shí)踐證明，S粉已無(wú)實(shí)際效果，不參與主要反應(yīng), 卻產(chǎn)生有毒有害物質(zhì)（H2S）,所以小組在新配方中除去了 S粉，既保護(hù)了環(huán)境，同時(shí)節(jié)約成本。油酸鈉由于可溶于水，在水基鐵磁溶膠中會(huì)降低其與溶質(zhì)吸附力, 所以常被排除在選擇范圍之外。 但 MoS 2 涂覆法使用油作為溶劑， 油酸鈉 優(yōu)良性質(zhì)可以得到應(yīng)用。 事實(shí)證明， 其效果絲毫不亞于較常使用的硬脂酸 鍶。此外，當(dāng)鐵磁流體出現(xiàn)沉降后，可通過(guò)濾出溶質(zhì)，加入油酸的乙醇溶 液和少量乙醇，與溶質(zhì)中殘余 Na2CO3 反應(yīng)生成油酸鈉，微熱后倒入油， 便可重新使用。這兩大特點(diǎn)使油酸鈉做表面活性劑的方法大大節(jié)約了成 本，同時(shí)簡(jiǎn)化了操作，不得不稱為一大進(jìn)步。另注：由于其性質(zhì)原因，油酸鈉固體溶化后與 Fe粉結(jié)合十分緊密,同時(shí)保護(hù)了 MoS 2 層，理論上增加了