材料表面工程實驗指導(dǎo)書

1、材料表面工程實驗指導(dǎo)書實驗一 低碳鋼電鍍鎳處理及鍍鎳層的質(zhì)量檢查實驗項目性質(zhì)：普通實驗所屬課程名稱：材料表面工程實驗計劃學時： 2 學時一、 實驗?zāi)康模海?1） 通過本實驗掌握常用電鍍方法；（ 2 ） 通過本實驗還要了解鍍液中含鐵雜質(zhì)對鍍層質(zhì)量的影響；（ 3） 掌握檢驗鎳鍍層的常規(guī)方法外觀法和測孔隙率法。二、實驗原理：（1）鍍鎳廣泛用于機械零件，各種儀表與日用品等外部防護及裝飾性鍍層。鍍鎳層在空 氣中安定，磨光后可保持光澤外觀。鎳的硬度高。故鎳鍍層常用于需要硬度和耐磨性的場 合，也用于塑料成形模具等的電鍍。鍍鎳電解液的類型有多種，我們是采用：240g/L NiS04 ?7H2O；30g/L H

2、3BO3 和 22g/L NaCl 組成的簡單溶液，以工件作為陰極，以純鎳板作 陽極進行電鍍的，電鍍的陰極反應(yīng)為：2+ -Ni2+ + 2e- =Ni因為鍍鎳電解液屬于弱酸性溶液（PHV6），因些，還存在氫離子還原為氫氣的負反應(yīng)。+-2H+ + 2e- =H2 電鍍采用可溶性的鎳陽極，它的陽極反應(yīng)為金屬鎳的電化學溶解即：- 2+Ni -2e- = Ni2+ 由于金屬鎳有強烈的鈍化傾向，因此伴隨著如下負反應(yīng)發(fā)生 -+2H2O - 4e- = 4H+ + O2 因此我們在溶液中加入 NaCl 作為陽極活化劑。鎳陽極純化的好壞，還與陽極材料有 關(guān)。一般鑄造陽極溶解較好，但溶解不均勻，產(chǎn)生的泥渣較多。

3、軋制陽極溶解比較均勻， 但是需在9301200C下退火處理來改善其溶解性能，鎳陽極最好用陽極袋裝住較好。（2）另外，在電鍍時對鍍層組織有影響的因素很多，如：電鍍液的本性和成分，電鍍液 中個別組分的濃度，電極電流密度、溫度、攪拌因素等。此外，在許多情況下當鍍液中含 有其它金屬鹽雜質(zhì)時對鍍層的質(zhì)量有顯著的影響。例如電解液 PH 值與鍍液溫度之間不相 適應(yīng)時，會導(dǎo)致在陰極上生成粗糙、有皺紋或易脫落的鎳沉積物。由于其他原因，例如電 解液中含有鉛、銅、鋅、鐵與有機化合物等雜質(zhì)，在陰極上也會生成不能令人滿意的鎳鍍 層。鉛、銅與鋅等雜質(zhì)會改變鎳鍍層的外觀，使顏色發(fā)暗，并有條紋。在鍍液中含有有機 雜質(zhì)就會在陰

4、極個別部分產(chǎn)生強烈閃光，鍍層變脆而且易于脫落。在溶液中含鐵雜質(zhì)是鍍 鎳層產(chǎn)生龜裂或變脆的原因。鐵與鎳兩者的電位相當接近，在陰極上兩種金屬的離子同時 放電，再生成可變的合金。鐵在電沉積物各層中的含量是不同的，這就會使鎳鍍層產(chǎn)生應(yīng) 力及龜裂。本實驗的任務(wù)是確定在鍍鎳用電解液中含鐵雜質(zhì)對鍍層質(zhì)量的影響。鍍層質(zhì)量 的檢測主要有：1） 外觀檢查法： 將實驗所做的樣品放在顯微鏡下或放大鏡下進行放大評定其質(zhì)量。 鍍層的質(zhì)量大致可 分為以下五個級別： 1、鍍鎳層外觀呈乳白色無裂縫； 2、暗色的鍍層； 3、表面?zhèn)€別部分 燒焦； 4、將陰極彎曲時鍍層脫落； 5、鍍層發(fā)亮，有光澤，將陰極彎曲 90 度時鍍層不產(chǎn) 生

5、龜裂等。2）孔隙率的測定： 從鍍層表面直至基體金屬的大小孔道均稱為孔隙。它的多少直接影響鍍層防護能力 （主要針對陰極性鍍層） 。作為其它特殊性能要求的鍍層，孔隙率測量也很重要。孔隙率 的大小是衡量檢測鍍層質(zhì)量的重要指標。測量鍍層孔隙率的方法有涂膏法、貼濾紙法、浸 漬法等。本實驗進行鍍層孔隙率的測試要求選擇貼濾紙法進行孔隙率測定。試劑成分： 鐵氰化鉀 10g/L氯化納20g/L蒸餾水余量檢驗程序： 受檢試樣表面要用有機試劑或氧化鎂膏仔細除油污，用蒸餾水沖洗干凈，然后用濾 紙吸干或放在清潔的空氣中晾干。 將浸透上述試劑檢驗液的濾紙貼在受檢試樣品表面上，濾紙底下不得殘留空氣氣泡，待濾紙貼至 510

6、分鐘后，揭下濾紙用蒸餾水沖洗，置于潔凈的玻璃板上晾干； 為了顯示直到鎳層的孔隙，可將帶有孔隙的斑點的濾紙，放在清潔的玻璃板上。 孔隙率的計算： 在帶有孔隙的斑點的濾紙下放一張白色濾紙，在白天或燈光下，直接用肉眼觀察鍍 鎳層的孔隙率有色斑點。定量測量方法是：將一平方厘米大小的透明無色玻璃（或有機玻 璃），放在印有孔隙痕跡的檢驗濾紙上，分別計算在一平方厘米方格內(nèi)的各種顏色的斑點 數(shù)目，再將所得點數(shù)相加?；蛘哂弥背吡砍鰴z驗濾紙與鍍層表面接觸的面積數(shù)出該面積內(nèi) 有色斑點的數(shù)目再除濾紙與鍍層表面接觸的面積得出一平方厘米內(nèi)的孔隙的平均數(shù) 目即為該鍍層的孔隙率?？紫堵?測出的總點數(shù)/測點所劃出的面積=n/s

7、 （個/厘米2）三、儀器及藥品：每組同學需要下例儀器及藥品：1、低碳鋼陰極40 X 25 （2塊）；2、玻璃槽（或燒杯500ml）; 3、鎳陽極（1件）；4、閘刀開關(guān)；5、滑線電組。6、直流電源；7、毫伏表；8、直流電壓表；9、恒溫水浴槽;10、直尺；11、濾紙；12、面板夾具等；13鍍鎳溶液；14、絕緣導(dǎo)線若干等。四、實驗步驟及結(jié)果：實驗用裝置按圖1線路接好，將2塊已劃出面積的低碳鋼陰極編好號，然后用砂紙擦 去金屬表面的銹等臟物。再放入 1： 10的8080金屬洗滌液中進行除油清洗。用水洗凈試 樣或陰極后，在室溫下浸入10%硫酸溶液中侵蝕1015分鐘；然后在水龍頭下用自來水仔 細沖洗，再用濾

8、紙吸去樣品表面上的水分把試樣浸入3%硫酸納溶液中備用。口直流電源,尺滑踐電阻;=3p閘刀開關(guān): s電渡槽；K一陰極,S陽極檔圖1實驗裝置示意圖按圖1連接好線路，請老師檢查后放入試樣。鐵樣品作陰極，鎳板作陽極按以下配方 及工藝進行實驗。NiSO4?7H2OH3BO3NaCl240g/L30g/L22g/L每一批同學分六組進行實驗、然后再做鍍液中含鐵雜質(zhì)對鍍層質(zhì)量的影響的實驗。電 鍍電路接線圖及電鍍裝置與其前面工藝完全相同，只是電鍍液配方如下：NiSO4?7H2OH3BO3NaClFeSO4240g/L30g/L22g/L2g/L電流密度及時間按表1進行。實驗終了后，打開閘刀開關(guān)，取出樣品用水洗滌

9、，以濾紙吸去水分之后使其干燥作質(zhì)量檢測用。取上述兩組實驗做好的試樣先進行外觀檢查記下數(shù)據(jù)；然后再把這些樣品進行孔隙率檢查(孔隙率檢查每個樣品檢查 3次，取平均值)。把以上數(shù)據(jù)記入實驗數(shù)據(jù)表1中 表1數(shù)據(jù)表試樣編 號陰極面積諾電流 密度(mA / cm2)電鍍時間(mn)鍍層外觀孔隙率(個/cm2)1:2- 53022. 530五、實驗報告要求:(1) 詳述實驗?zāi)康?、實驗原理、實驗儀器及用品、實驗步驟結(jié)果處理。(2) 思考電流密度、鍍液溫度及電鍍的 PH值對電鍍的鎳鍍層的質(zhì)量有何影響。(3) 分析鍍鎳層的工藝條件及鍍液成分對鍍層質(zhì)量有何影響。實驗二 鋁合金的硫酸陽極氧化及檢驗實驗項目性質(zhì)：普通實

10、驗所屬課程名稱：材料表面工程實驗計劃學時： 2 學時一、實驗?zāi)康模海?1） 掌握工業(yè)鋁制品的陽極氧化的工藝步驟和簡單的試驗方法；（ 2） 了解工業(yè)鋁制品硫酸陽極氧化膜封閉處理與不封閉處理的性能差異；（ 3） 掌握檢驗鋁制品硫酸陽極氧化膜厚的渦流測厚法和檢驗?zāi)臀g能力的點滴試驗法二、實驗原理：鋁和鋁合金在一定的電解液中受外加電流的作用而在表面形成一層耐蝕的氧化膜過 程，稱為鋁的陽極氧化。這是在鋁制品工業(yè)中常用的制取氧化膜的方法，其中又可分為硫 酸法、鉻酸法、草酸法、硬質(zhì)、瓷質(zhì)陽極氧化、陽極氧化著色等多種。硫酸陽極氧化法是 采用 520%的硫酸溶液作為電解液，以工件（鋁或鋁合金）為陽極，以鉛、鈦、不

11、銹鋼、 鉬等為陰極（對極） ，在電解槽中通以直流、或交流電，進行陽極氧化。用這種方法，能 在鋁和鋁合金表面上，制得一種硬度高、耐蝕的無色氧化膜，厚度一般為520m左右硫酸陽極氧化法的電解液成分簡單、穩(wěn)定、成本低廉、操作方便，故在生產(chǎn)上常被采用。在陽極氧化時，實際上是同時進行著氧化鋁的生成和溶解這兩個相反的過程。首先是 鋁的表面發(fā)生氧化而生成氧化鋁膜：2AI + 60H- AI2O3 + 3H2O + 6e 02 + 2H2O + Al 4OH這層膜主要是依靠鋁離子向外運動而不斷增厚。但與此同時，在膜的外側(cè)又發(fā)生另一 個反應(yīng)氧化鋁膜的溶解或硫酸鋁的形成：Al203 + 3H2S04 Al2（S0

12、4）3 + 3 H 20 因些，只有當膜的生成速度大于溶解速度時，氧化膜才能不斷地持續(xù)生長，這兩個過 程的平衡，就使氧化膜保持一定的厚度。膜的結(jié)構(gòu)如圖 1 所示?？拷w金屬的一邊是純 度較高的AI2O3膜，它細密而硬度高，厚度約為 0.010.05呵，稱為阻擋層。在阻擋層之 外，靠近電解液一邊是由AI2O3和Al2O3?H2O所組成的多孔層，硬度比較低。由于氧化膜 不斷受到溶解的作用，使氧化膜的松孔呈錐形毛細管狀，內(nèi)充溶液。由于松孔的存在，才 能保證電解液的流通，使鋁基體上不斷地形成氧化膜。當槽電壓恒定時，可以選擇一個氧 化時間使陽極上氧化物薄膜厚度最大，從而具有最強的防護性。f I ALQ

13、 HQ 阻搭層（Al/M圖1鋁、鋁合金陽極氧化時產(chǎn)生的多孔氧化膜結(jié)構(gòu)示意圖在鋁和鋁合金進行陽極氧化時，控制其工藝條件不同。可得到不同厚度和耐蝕性的氧 化膜。氧化膜層的檢測：（1）測定氧化膜度的方法有金相法（也稱截面顯微檢驗法），其方法是，把試樣截面 取一部分進行鑲嵌，使其橫截面垂直于待測氧化膜的平面，垂直度偏差應(yīng)盡量小于10度,或者用夾具夾固定樣品，再按金相試樣的制備方法制取試樣，然后把已制備好的金相試樣 放在顯微鏡下用測微目鏡測量其膜厚的格值，再換算成長度單位，這種方法測膜厚，制樣 復(fù)雜，要求高，需要破壞工件。優(yōu)點是：在顯微鏡達到一定精度時，測出的膜厚值，精確 度咼。而另外一種方法是使用渦流

14、檢驗儀對鋁件上的氧化膜進行無損測厚的方法。這種方法的優(yōu)點是：不需破壞工件，不需制成金相試樣樣品，操作方便，而且測量快速，適用于大 規(guī)模的生產(chǎn)檢驗。但缺點是：使用儀器前，必需要調(diào)機械零點。然后用接近于待測膜厚的 標準塊校正后，所測的膜厚數(shù)據(jù)才準確。渦流測厚儀工作原理如下：圖2所示：這種儀器，有一個探頭在工作時，裝在探頭體內(nèi)的振蕩頻率，它輸入的探 測線圈的激勵繞阻Li,在磁場切縫處會產(chǎn)生泄漏磁場， 泄漏磁場在靠近金屬時，金屬表面 會產(chǎn)生渦流，渦流的感生磁場使泄漏磁場減弱，而測量繞阻L2所感生的電動勢相應(yīng)地會降低。探測線圈越靠近金屬表面，這個降低值越大。所以當探頭放在金屬上面的氧化層上 時，氧化膜的

15、厚度就能從這個降低的值上反映出來。XHT檢檢波波器器探測線探測線圈（包括激 勵線組勵線組測量和測量線 組2）組L 2）氧化膜氧化膜 I基體金蜃體金屬圖2渦流測厚儀原理圖（2 ）鋁氧化膜抗蝕能力的檢驗方法有多種，其中最簡便的是點滴法。點滴試驗可用 酸液或堿液。本試驗主要是用滴酸法。其方法如下：HCI（比重1.19化學純）25mlK262O7（化學純）3g蒸餾水75ml此溶液是橙黃色的，用滴管把溶液滴到被檢驗試樣表面氧化膜上，與液滴接觸的膜便 開始溶解，同時溶液通過膜中的孔隙而向內(nèi)擴散。當溶液滲到基體金屬（鋁或鋁合金）接 觸時，鋁被溶解而把Cr2O72-離子還原：2-+3+3+2AI + Cr2O

16、7 +14H 3 Al +2Cr + 7H2O由于這個反應(yīng)，液滴由橙黃色變?yōu)榫G色。氧化膜愈厚，愈細密，液滴滴落至變綠所需的時 間愈長。這個時間就是氧化膜抗蝕能力的檢驗標準。三、實驗步驟及用品實驗用裝置按圖3示把線路接好。然后按以下工藝程序進行試樣預(yù)處理和陽極氧化 試驗：除油一清洗一堿腐蝕一清洗一出光一清洗一陽極氧化一清洗一封閉處理。卩-直流電源S-電解液R-滑線電阻V-伏特計K-鉛陰極N-鋁試樣P-閘刀開關(guān)A-直流電流表圖3實驗裝置線路圖(1)除油將面積為6cm2的試樣在下列溶液中除油。Na3PO450g/LNaOH水玻璃浴溫5g/L30g/L5060C時間35min試樣除油后，用60C熱水洗

17、滌，再在水龍頭下用冷水洗，同時用刷子擦凈。 轉(zhuǎn)入下步。(2)堿腐蝕將除油清洗過的試樣在下列溶液中堿蝕NaOH50g/L檸檬酸1.5g/L溫度55C( 1C)時間810min試樣堿蝕后，用清水洗凈表面，轉(zhuǎn)入下步。(4)出光將清洗后的試樣放入下列溶液中進行出光HNO350% (體積百分比)溫度室溫時間2min試樣出光后，用清水洗凈表面，轉(zhuǎn)入下步。（5）陽極氧化把出光后的試樣，用清水洗凈，放在盛有 200g/L的硫酸溶液中，以試樣為陽極，放 置在電解溶液中間，離兩陰極的距離相等之處，并盡量與之平行。用閘刀開關(guān)接通電路后， 再用滑線電阻R調(diào)節(jié)槽電壓為12V，一直保持到電解完成為止。電解時間為 25分鐘。電 解結(jié)束后，切斷結(jié)束后，切斷電流，取出試樣，用冷水洗凈，以除去表面上殘余的硫酸液， 然后用熱水（5060C）洗凈。轉(zhuǎn)入下步。（6）封閉處理把試樣放入沸水中煮20分鐘，取出干燥（注意：每個組陽極氧化都做兩個試樣，其 中一組不封閉）。取已在硫酸（25C）中經(jīng)25分鐘陽極氧化處理的未封閉與已封閉的鋁試片，用渦流