農(nóng)殘前處理方法匯總

1、前處理方法原理分析方法分析對象萃取相優(yōu)點缺點振蕩漂洗法將待測樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴散對附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥勻漿萃取法將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過濾出提取溶劑凈化后進行分析。有時為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時可先將大量樣品勻漿，然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。尤其適用于葉類及果實樣品簡便、快速、效果好，普遍采用索氏提取法（Soxhlet extraction）大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進入溶劑中，再

2、凈化濃縮即可分析適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品無水乙醚或石油醚等溶劑提取效率高，操作簡便提取時間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象液-液萃取法向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì)適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器，操作簡便常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要控制溶劑體積，費時費力，容

3、易引起誤差超聲波提取（超聲波輔助萃取法，Ultrasonic extraction）超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等簡便，提取溫度低、提取率高，提取時間短。在中藥材農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用甚廣。超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實驗室內(nèi)使用，難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上固相萃取法（Solid-PhaseExtraction）利用吸附劑對待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力的差異在層析柱中加入一支或

4、幾種吸附劑，再加入測樣本提取液，用淋洗液洗脫分離保留性質(zhì)差別很大的化合物氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等操作簡單，適用面廣有機溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理固相微萃取法(SPME)1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”2.用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。1.集采集、濃縮于一體，簡單、方便、無溶劑，不會造成二次污染2.若在樣品中加入適當?shù)膬?nèi)標進行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。超臨界流體萃?。⊿FE，super fluid extraction）利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力

5、強等特點，能快速、高效將被測物從樣品基質(zhì)中分離先通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析對熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類，非極性脂溶化合物二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進行族選擇性萃取，萃取物不會改變其原來的性質(zhì)，萃取過程簡單易于調(diào)節(jié)萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強的物質(zhì)自制提取裝置將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來超聲波提取，再通過固相萃取柱來純化濃縮樣品中的物質(zhì)分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等；氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等集合了超聲波提取和固相萃取兩種方法的優(yōu)點，適合多

6、樣品的同時處理需要定時清洗微波輔助萃取法（MAE,microwave-assisted extraction）1.微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進行的分子運動，讓樣品液迅速加熱。2.微波穿透力強，能深入機體內(nèi)部，輻射能迅速傳遍整個樣品液，而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運動溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『啽?、快速該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔加速溶劑萃取法（ASE，accel

7、erated solvent extraction）該法是在較高溫度（20200OC）和壓力條件（10.320.6MPa）下，用有機溶劑萃取1.固體和半固體樣品2.在食品分析中有廣泛的應(yīng)用3.提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機氯農(nóng)藥4.處理中毒樣品1.有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）2.樣品處理時間短（1220min）3.回收率好4.處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強，更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性，能為及時搶救贏得時間基質(zhì)固相分散萃取法（MSPD，matrix solid phase dispersion）此技術(shù)使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品該技術(shù)包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，

8、用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。1.特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析2.幾乎囊括了所有的固體樣品3.對于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理凝膠滲透色譜（GPC，gel permeation chromatography）應(yīng)用于農(nóng)殘分析中脂類提取物與農(nóng)藥分離的快速凈化技術(shù)，是含脂類樣品農(nóng)殘分析的主要手段1.省時、方便、環(huán)境污染少、可有效去除色素和脂肪等大分子2.可提高對食品樣品中蛋白以及油脂等

9、大分子雜質(zhì)的去除效率處理樣品的成本高，所以在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用不廣泛膜萃取技術(shù)（ME）基于非孔膜進行分離富集，主要有支載液體膜萃取、連續(xù)流動膜萃取、微孔膜液-液萃取、聚合物膜萃取等模式高富集倍數(shù)、凈化效率高、有機溶劑用量少、成本低以及易于與分析儀器在線聯(lián)用。膜萃取技術(shù)被認為是選擇性最高及處理后最“干凈”的樣品前處理技術(shù)。衍生化技術(shù)通過化學反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析一 有關(guān)溶劑1. 加速溶劑萃取與現(xiàn)有萃取技術(shù)相比，ASE使用的溶劑量很少，例當萃取10g樣品時，索氏提取法所用溶劑約為200500ml，自動索氏提取法約為20100ml，超聲波輔助萃取法所用溶劑量約為150200ml，微波輔助萃取法約為2550ml，而加速溶劑萃取法所用溶劑量僅為1545ml。2. 膜萃取技術(shù)聚合物膜萃取技術(shù)可不用溶劑，而支載液體膜萃取技術(shù)中用于液膜的高沸點有機溶劑的量則可以忽略。在連