水中氟化物的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十水中氟化物的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 )掌握測(cè)定水中氟化物的原理。(2) 掌握用離子活度計(jì)或 pH計(jì)、晶體管毫伏計(jì)及氟離子選擇電極測(cè)定氟化物的測(cè)定方 法，分析干擾測(cè)定的因素和消除方法。水中氟化物的含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，生活飲用水水質(zhì)限值為1.0mg/L。測(cè)定氟化物的方法有氟離子選擇電極法、離了色譜法、比色法和容量滴定法，前兩種方法應(yīng)用普遍。本實(shí)驗(yàn)采用氟離子選擇電極法測(cè)定游離態(tài)氟離子濃度，當(dāng)水樣中含有化合態(tài)(如氟硼酸鹽)、絡(luò)合態(tài)的氟化合物時(shí)，應(yīng)預(yù)先蒸餾分離后測(cè)定。2原理以氟電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極構(gòu)成原電池。當(dāng)水中有L時(shí)就會(huì)在氟電極上產(chǎn)生電位響應(yīng)，控制水中總離子強(qiáng)度為定值，

2、電池的電動(dòng)勢(shì)E隨待測(cè)溶液中的濃度變化而改變，并滿(mǎn)足下式，用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法可定量。GF 一2.303R T log CfE Eo F式中：E與logC f-成直線(xiàn)關(guān)系，2.303RT/F為直線(xiàn)斜率。3儀器(1) 氟離子選擇電極(使用前在去離子水中充分浸泡 )。(2) 飽和甘汞電極。(3) 精密pH計(jì)或離子活度計(jì)、晶體管毫伏計(jì)，精確到 0.1mv。(4) 磁力攪拌器和塑料包裹的攪拌子。(5) 容量瓶：100mL 50mL(6) 移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。(7) 燒杯：50mL 100mL。4試劑所用水為去離子水或無(wú)氟蒸餾水。(1) 氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取 0.2210 g基準(zhǔn)氟化鈉

3、(NaF)(預(yù)先于105110 C烘干2 h 或者于500650 C烘干約40 min ,冷卻)，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)， 搖勻。貯存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟離子100卩g。(2) 乙酸鈉溶液：稱(chēng)取 15 g乙酸鈉(CH3COONa溶于水，并稀釋至 100 mL。(3) 鹽酸溶液：2 mol/L。(4) 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB):稱(chēng)取58.8 g二水合檸檬酸鈉和 85 g硝酸鈉，加 水溶解，用鹽酸調(diào)節(jié) pH至56，轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。(5) 水樣 1, 2。5步驟(1 )儀器準(zhǔn)備和操作按照所用測(cè)量?jī)x器和電極使用說(shuō)明，首先接好

4、線(xiàn)路，將各開(kāi)關(guān)置于“關(guān)”的位置，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15mi n,以后操作按說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行。(2) 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液制備用氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液、吸液管和100mL容量瓶制備每毫升含氟離子10卩g的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液， 分別置于5只50 mL 容量瓶中，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。分別移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料攪拌子， 按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續(xù)攪拌溶液，讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值 (E)。在每次測(cè)量之前，都要用水將電極沖洗凈，并用濾紙吸 去水分。在半對(duì)

5、數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上，最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點(diǎn)線(xiàn)上。(4 )水樣測(cè)定用無(wú)分度吸液管吸取適量水樣，置于50 mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中100 mL聚乙烯性，加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。將其移入杯中，放入一只塑料攪拌子，插入電極，連續(xù)攪拌溶液，待電位穩(wěn)定后，在繼續(xù)攪拌下讀取 電位值(Ex)。在每次測(cè)量之前， 都要用水充分洗滌電極，并用濾紙吸去水分。根據(jù)測(cè)得的毫伏數(shù)，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得試液氟化物的濃度，再根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算其氟化物含量。(5 )空白試驗(yàn)用去離子水代替水樣，按測(cè)定樣品的條件和步驟測(cè)量電位值，檢驗(yàn)去離子水

6、和試劑的純度，如果測(cè)得值不能忽略，應(yīng)從水樣測(cè)定結(jié)果中減去該值。當(dāng)水樣組成復(fù)雜時(shí)，宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法，以減小基體的影響。其操作是：先按步驟4測(cè)定出試液的電位值(E1)，然后向試液中加入與試液中氟含量相近的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(體積為試液的1/101/100)，在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)，按下式計(jì)算水樣中氟化物的含量：式中：Cx水樣中氟化物(F-)濃度(mg/L);Vx 水樣體積(mL);cs F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L);Vs加入F-標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mg/L); E等于E1 - E2(對(duì)陰離子選擇性電極)，其中，E1為測(cè)得水樣試液的電位值 (mV),E2為試液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)得的電位值(mV);S氟離子選擇