冠周康口服液制備工藝研究

1、DOC格式論文，方便您的復(fù)制修改刪減冠周康口服液制備工藝研究（作者：單位：郵編：）【摘要】目的 探討冠周康口服液的最佳提取工藝。方法 本 試驗采用4因素3水平正交設(shè)計法，以組方中的龍膽苦苷含量、出膏 率為指標,篩選影響冠周康口服液水提醇沉工藝的因素。結(jié)果冠周康口服液中龍膽草、板藍根、黃芩采用乙醇提取，以龍膽苦苷含量為考察指標，最佳提取工藝條件為：乙醇提取濃度為65%,用量為藥材總量 的8倍，提取時間為1 h,提取次數(shù)為3次。其余藥物采用水煎煮提取， 以出膏率為考察指標，最佳提取工藝條件為：水用量為藥材總量的12倍，浸泡時間為0.5 h,煎煮時間為每次1 h,提取次數(shù)為3次。結(jié)論 試 驗結(jié)果為確

2、定冠周康口服液的制備工藝提供了實驗依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】 冠周康口服液；制備工藝；正交設(shè)計；龍膽苦苷；出膏 率Abstract : Objective To establish the best tech no logical con diti on of Guanzhoukang Oral Liquid. Method Based on the evaluation marker of extraction amount and gentiopicroside content in prescripti on, the factors in flue ncing the effect of wat

3、er decocti on and alcohol reflux procedure were selected by orthog onal desig n.Results The best tech no logical con diti on of Guan zhouka ng Oral Liquid should be as follows : radix gentianae, radix isatidis and radix scutellariae contained in prescriptio n were extracted by alcohol in which the c

4、oncentration was 65%, 8 times of total amount of material herb, extracted 3 times, 1 h for each time. The left material herbs were extracted by water decocti on in which amount was 12 times of total amount of material herb, soaked for half hour and decocted 3 times, 1 h for each time. Conclusion The

5、 result provides experime ntal basis for the preparati on tech no logy of Guan zhouka n Oral Liquid.Key words : Guanzhoukan Oral Liquid ; preparations procedure ; orthogonal design ； gentiopicroside content ; extraction amount冠周康口服液是在古方“防風(fēng)通圣散”的基礎(chǔ)上加減化裁研制 而成，由龍膽草、板藍根、防風(fēng)、細辛、黃芩、石膏、連翹等藥組成，具有清胃瀉火、涼血解毒、消腫排

6、膿之功效。為保證產(chǎn)品的質(zhì)量，筆者采用正交試驗優(yōu)選法，根據(jù)藥物成分和部分研究資料1以及中醫(yī)用 藥習(xí)慣,確定其工藝路線為：龍膽草、板藍根、黃芩采用乙醇回流提 取，防風(fēng)、細辛、連翹用蒸餾法提取揮發(fā)油，石膏、蒲公英、甘草和回 流后及提油后的藥渣再水煎醇沉提取。1儀器與試藥Watcrs-1525高效液相色譜儀，Watcrs-2487型紫外檢測儀，Breeze 色譜工作站。色譜柱：Srinmetr C18 (4.6 mm X250 mm, 5 g),流動 相：甲醇-水(3 7),檢測波長：270 nm,流速：1 mL/min。龍膽苦苷對 照品(中國藥品生物制品檢定所提供)。甲醇為色譜純，水為超純水,其 余

7、試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1揮發(fā)油提取按處方量稱取防風(fēng)、細辛、連翹，用8倍藥材水量浸泡0.5 h后 再蒸餾2 h,收集芳香水另器儲存，藥渣和藥液備用。2.2乙醇提取工藝研究2.2.1正交試驗設(shè)計選擇主要影響提取的乙醇濃度、乙醇用量、提取時間及提取次 數(shù)作為考察因素，以龍膽苦苷含量為指標，應(yīng)用L9(34)正交設(shè)計進行試 驗。因素水平見表1。表1因素水平表(略)2.2.2提取方法按L9(34)正交試驗設(shè)計工藝條件，稱取龍膽草、板藍根、黃芩。 按正交試驗各項要求，先加入乙醇浸潤0.5 h,再回流規(guī)定的次數(shù)和時 間，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮至適量，測定其中龍膽苦苷的含量。2.2.3龍膽苦苷

8、含量測定方法2精密稱取龍膽苦苷對照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg 的溶液，作為對照品溶液。另取流浸膏適量，置30 mL量瓶中,加入甲醇10 mL,超聲提取1 h,放冷至室溫，補足甲醇,搖勻，濾過,精密量取續(xù)濾 液2 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇至刻度，搖勻,作為供試品溶液。標準曲線的制備：精密稱取龍膽苦苷對照品 9.5 mg,置10 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度，分別精密吸取上述標準溶液0、 5、10、15、20也進樣，以進樣所含龍膽苦苷的量為橫坐標（血）,色譜 峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：Y = 726.55X + 196.8,r =0.998 68。進樣

9、量在019范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。分別測定各樣品的峰面積，根據(jù)峰面積來計龍膽苦苷含量。結(jié)果見表2,方差分析見表3。表2試驗安排和結(jié)果（略）表3方差分析表（略）注：F0.05(2,2)=19.00,F1-0.01(2,2)=99。對表2、表3進行極差、方差分析,影響因素依次為DACB,D因素具有顯著意義，說明乙醇提取次數(shù)對龍膽苦苷含量影響 最大，提取次數(shù)以3次為佳，故優(yōu)選最佳條件為 A1B3C2D3,即65%乙 醇濃度，乙醇用量為12倍，提取時間為1 h,提取次數(shù)為3次。但本工藝 中，乙醇用量、提取時間為不顯著因素，為省時、節(jié)能、經(jīng)濟,B因素可 選擇B1,C因素選擇C1,因此，最后確定工藝條件A1B

10、1C1D32.3水煎煮提取工藝研究231正交試驗設(shè)計選擇主要影響提取的加水量、浸泡時間、煎煮時間及煎煮次數(shù) 作為考察因素，以出膏率為指標 應(yīng)用L9（34）正交設(shè)計進行試驗。因素 水平見表4。表4因素水平表（略）2.3.2水煎煮提取取石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的藥渣、藥液 ，按正交 試驗設(shè)計提取，然后濃縮，用60%的乙醇沉淀,過濾，濾液濃縮至流浸膏, 以出膏得率作為考察指標。2.3.3出膏率的測定精密量取等量的按正交表設(shè)計提取的各組藥樣 ，置已干燥至恒 重的蒸發(fā)皿（Co）,水浴濃縮至干,于105 C烘箱中干燥3 h,移至于干燥 器中,冷卻至室溫，迅速精密稱定重量（Ci）,按公式（Ci-C

11、o）/C樣X100%, 計算出膏率。結(jié)果見表5,方差分析見表6。表5試驗安排和結(jié)果（略） 表6方差分析表（略）由表5可知，各因素對出膏率影響大小依次為 DACB, A、D因素具 有極顯著意義，直觀分析結(jié)果表明，最佳提取工藝為 A3B1C2D3,因為 C因素為不顯著因素，根據(jù)節(jié)約原則,C因素可選擇C1,最后確定最佳 工藝條件為A3B1C1D3。3驗證試驗為了驗證上述結(jié)果的準確性，以保證提取工藝的合理可行，按上述已 確定的工藝條件安排重復(fù)試驗，結(jié)果見表7、表8。表7乙醇提取工 藝驗證試驗結(jié)果（略）表8水煎煮提取工藝驗證試驗結(jié)果（略）按上述得出的提取工藝進行驗證試驗，共3次，平均龍膽苦苷總 量為1.035 5 g,出膏率30.12%,高于正交表中9個試驗結(jié)果的最高量。 從上述試驗結(jié)果可以看出：所篩選出來的工藝合理可行，穩(wěn)定可靠，具有可操作性和重現(xiàn)性。4討論本試驗探討冠周康口服液的制備工藝，經(jīng)正交設(shè)計試驗得出最佳工藝：龍膽草、板藍根、黃芩采用乙醇提取，乙醇濃度為65%, 用量為藥材總量的8倍，提取時間為1 h,提取次數(shù)為3次。其余藥物 采用水煎煮提取，水用量為藥材總量的12倍，浸泡時間為0.5 h,煎煮時 間每次為1 h,提取次數(shù)為3次。其中無論是醇提還是水提，提取次數(shù) 是影響提取的主要因素。以最佳工藝制備了3批