中藥制劑分析期末重點復習歸納

1、精品好資料學習推薦考試題型及分值：填空題1x10單選題1x20配伍題1x5x2多選題2x10對下列方法的畫線部分做出解釋（變相問答題）3題（共20）計算題3題（共20）：一題必為雜質限量第一章 緒論中藥制劑分析的主要內容（了解）：中藥制劑的鑒別中藥制劑的檢查中藥制劑的含量測定掌握中藥制劑分析工作的基本程序、取樣的要求和基本原則中藥制劑分析檢驗的程序一般可分為取樣、供試品溶液的制備、供試品溶液的測定（鑒別、檢查或含量測定）、書寫檢驗報告等【1】。取樣的要求：取樣必須符合科學性、真實性和代表性的要求；取樣的基本原則：均勻合理，所取樣品具代表性；我國現(xiàn)行的質量標準是什么？中華人民共和國藥典和局（部）

2、頒標準，二者軍事由國家藥典委員會負責制定和修訂，國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布實施。藥典包括哪幾個部分？各個部分相應解釋的內容是什么？凡例正文附錄索引 現(xiàn)行版藥典為2015年版，分成四部。一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等三部收載生物制品 四部為總則凡例：是解釋和正確使用中國藥典進行質量檢驗的基本指導原則，對一些與標準有關的、共性的、需要明確問題以及采用的計量單位、符號、術語等，用條文加以規(guī)定，以幫助理解和掌握藥典正文并避免在文中重復。正文：為藥典的主體，包括所收載的全部藥材和制劑品種的質量標準。附錄：收載本版藥典

3、的制劑通則，藥材和飲片檢定通用法，物理常數(shù)測定法，通用法，專項測定法，生物檢定法，試藥試液、緩沖液、指示劑與指示液、滴定液以及對照品與對照藥材，中藥質量標準分析方法驗證指導原則，中藥注射劑安全性檢查法應用指導原則，中藥生物活性測定指導原則，抑菌劑效力檢查法指導原則等項內容。凡例中需要特殊記憶的知識點常溫系指10-30，乙醇未標明濃度時，均系指95%（ML/ML）取樣量的精確度：稱取“0.1g”系指稱取量可為0.06-0.14g；稱取“2g”，系指稱取量可為1.5-2.5g；稱取“2.0g”系指稱取量可為1.95-2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取量可為“1.995-2.005g”.精密稱

4、定：系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。稱定：系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。取用量用“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的10%恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量。外國藥典：（1）美國藥典（USP）(2)英國藥典（BP）（3）歐洲藥典（EP）（4）日本藥典（JP）第三章 中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別的內容包括？性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和生物鑒別等。顯微鑒別的概念、所針對的鑒別對象顯微鑒別：是指顯微鏡對中藥制劑中含中藥飲片粉末組織、細胞或內含物等生物學特征進行鑒別的一種方法。顯微鑒別的適用對象：中藥制劑中含有中藥飲片粉末，成品中

5、仍保留有原藥材某些細胞、組織等顯微特征，可以采用顯微鑒別法進行鑒別。牛黃解毒丸的顯微鑒別中各位藥材的鑒別現(xiàn)象p49【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、桔梗、冰片、甘草【制法】以上七味，粉碎，過篩，混勻。加煉蜜與水制成水蜜丸，或加煉蜜制成小或大蜜丸取本品，按蜜丸制片要求制樣、裝片，置顯微鏡下觀察：纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細（黃芩纖維）；纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草晶纖維）；草酸鈣簇晶大，直徑60-140m（大黃草酸鈣簇晶）；聯(lián)結乳管直徑14-25m，含淡黃色顆粒狀物（桔梗乳管細胞）；不規(guī)則碎塊，金黃色或橙黃色，有光澤（雄黃粉末）；不規(guī)則片狀結晶無色，有平直紋理（冰片結晶）。理

6、化鑒別中化學反應法：牛黃解毒片中冰片的鑒別方法p50【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃芩、桔梗、冰片和甘草制成。取本品1片，研細，進行微量升華，所得白色升華物，加新制成1%香草醛的硫酸溶液12滴，液滴邊緣呈玫瑰紅色?，F(xiàn)象：先得白色升華物后，繼得黃色升華物。將升華物分別置顯微鏡下觀察；白色升華物呈不定形的無色片狀結晶，加新制的1%香醛硫酸溶液，漸顯紫紅色；黃色升華物呈黃色針狀結晶或羽狀結晶，遇堿顯紅色，遇酸變?yōu)辄S色。薄層色譜法是最常見最主要的一個方法薄層色譜法的定義，掌握影響薄層鑒別法的主要因素、掌握減少邊緣效應的方法、對照物的選擇具體有哪些？薄層色譜法（TLC）：是將適宜的固定相涂布于玻璃板、

7、塑料或鋁基片上，形成一均勻薄層，樣品經(jīng)過點樣、展開后，根據(jù)薄層上樣品斑點比移值（Rf值）與適宜對照物比較，對中藥制劑進行鑒別的方法。影響薄層色譜鑒別的主要因素：（1）供試品的制備【2】（2）薄層板的選擇：TLC常用的固定相有硅膠G.（3）展開劑的選擇：理想的分離應使樣品成分的斑點清晰地分部在Rf值0.2-0.8之間（4）展開劑蒸氣的飽和：減少邊緣效應的方法主要有三種：選擇較小體積的層析缸在層析缸內壁貼上浸有展開劑的濾紙條將點樣薄層板在層析缸內預飽和15-30min（5） 對照物的選擇：薄層色譜鑒別需要用標準物質作對照。常用的標準物質：中藥標準對照品（中藥化學對照品）、中藥對照藥材、中藥對照提取

8、物（6） 濕度和溫度：在相對濕度恒定的條件下，一般在環(huán)境溫度很高時，斑點Rf值增大，反之，減小。展開溫度在溫差5，Rf值的變動一般不超過0.02，對結果影響不大。陰性對照實驗的目的通常為了考察制劑中其他藥味對鑒定藥味薄層色譜的干擾情況，在研究色譜試驗條件時，應做陰性對照。第四章 中藥制劑檢查掌握雜質的來源、雜質的種類雜質的來源：原料中引入的雜質生產(chǎn)過程中介入的雜質貯藏過程中產(chǎn)生的雜質雜質的種類：（按雜質來源分）一般雜質：在自然界中分布比較廣泛，在多種中藥原料的采集、收購、加工以及制劑的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質，如酸、堿、水分、重金屬、砷鹽、鐵鹽、氯化物、硫酸鹽等。一般雜質的檢查方法收載在

9、藥典附錄中。特殊雜質：是指因某一中藥制劑的原料、生產(chǎn)和貯藏過程中可能引入的雜質，特殊雜質檢查方法在藥典中列入該制劑的檢查項下。（按檢查方法分）常規(guī)物質檢查：在中藥的采集、收購、加工以及制劑的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質，這些雜質在自然界中分布比較廣泛，如水分、氯化物、鐵鹽、灰分、酸敗度等檢查。這些雜質雖然一般無毒，但其含量的多少可反映出藥物純度的情況，對生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)質量控制有預警作用。檢查方法收載在藥典附錄中。有害物質檢查：中藥制劑中存在的、能引起明顯不良生物作用的雜質，如鉻、汞、砷、黃曲霉素等檢查，按來源、有害物質檢查又可分為藥物中本身含有的內源性雜質檢查和從外界環(huán)境中引入的外源性雜質檢

10、查。掌握雜質限量的概念、計算方式【3】、表示方式雜質限量：藥物中所含雜質的最大允許量，通常用百分之幾或百萬分之幾來表示。計算公式：100%允許雜質存在的最大量雜質限量（L）= 供試品量一般以一定的標準溶液的供試品（S）進行比較，公式可以寫成：100%標準溶液的體積（V）*標準溶液的濃度（c）雜質限量（L）= 供試品質量（ms）VCms即：100%L=常規(guī)物質檢查包括哪些？外源性有害物質檢查有哪些？常規(guī)雜質檢查包括：氯化物檢查、鐵鹽檢查、干燥失重測定法、水分測定法、熾灼殘渣檢查法、灰分測定法、膨脹度測定法、酸敗度測定法、注射劑有關物質檢查法外源性有害物質檢查：重金屬檢查、砷鹽檢查、鉛、鎘、砷、汞

11、、銅測定法、農藥殘留量的檢查、黃曲霉毒素測定法重金屬的概念、檢查原理重金屬：是指在規(guī)定的實驗條件下，能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色（生成不溶性硫化物）的金屬雜質。重金屬檢查的原理：在弱酸性（pH33.5）條件下，硫代乙酰胺發(fā)生水解，產(chǎn)生硫化氫，可與重金屬離子生成有黑色硫化物的均勻混懸液。在堿性條件下，硫化鈉直接與重金屬離子作用，生成不溶性的有色硫化物。Pb2+ + S2-PbS（黑色）與一定量標準鉛溶液在相同條件下處理后產(chǎn)生的顏色進行比較，判定供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。掌握重金屬檢查的兩種方法、反應條件、供試液有顏色時的處理方法、熾灼法進行有機破壞的原因（1）第一法硫代乙酰胺法CH2CS

12、NH2 + H2OCH3CONH2 + H2S適用對象：（ppt）溶于水、稀酸和乙醇的藥物。 （課本）供試品可不經(jīng)有機破壞，在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬限量檢查在酸性溶液中檢查重金屬，以硫代乙酰胺作為顯色劑。硫代乙酰胺在弱酸性條件下（PH33.5的醋酸緩沖液）水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物均勻混懸液，與一定量標準鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較。硫化鈉試液，在酸性溶液中易分解析出硫，引起渾濁而影響比色。（2）第二法熾灼后硫代乙酰胺法適用對象：（ppt）含芳環(huán)或雜環(huán)的有機藥物。 （課本）供試品需熾灼破壞，在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬限量檢查。中藥及中藥制劑多含有機成

13、分，若含芳環(huán)或雜環(huán)，則中藥材及中藥制劑中的重金屬常與有機物結合存在，不能用直接取樣檢查。需先行熾灼破壞、消化、分解后，使與有機物分子結合的重金屬游離，再用硫代乙酰胺在弱酸性條件下進行檢查。注意：熾灼的溫度控制在500600，使完全灰化，避免重金屬損失。溫度愈高，重金屬損失愈多。為了使有機物分解破壞完全，熾灼的殘渣需加硝酸加熱處理，但必須蒸干除凈氫化氮，否則亞硝酸可氧化硫化氫析出硫，影響比色。（3）反應條件：硫代乙酰胺試液與重金屬反應的最佳pH是3.5，故配置乙酸鹽緩沖液（pH3.5）時，要用pH計調節(jié)。硫代乙酰胺試液加入量以2ml時呈色最深，最佳顯色時間為2min。（4）供試液有顏色時的處理方

14、法：可在甲管與丙管中滴加少量的稀焦糖溶液（取蔗糖或葡萄糖約5g，置瓷蒸發(fā)皿或瓷坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈成棕黃色糊狀，放冷，用水溶解成約25mL，貯于滴瓶中備用。）或其他無干擾的有色溶液（如酸酯指示劑），使之均與乙管一致；再在甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL，搖勻，放置2min，同置白色背景上，自上向下透視比較顏色深淺。（5）熾灼法進行有機破壞的原因：因中藥制劑中的重金屬可能與其他芳環(huán)或雜環(huán)成分形成較牢固的共價鍵，故供試品需先行熾灼破壞，使重金屬游離。砷鹽檢查掌握古蔡法的原理，加入碘化鉀、氯化亞錫、醋酸鉛棉花的作用（1）古蔡氏法原理：本法系利用鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與供試

15、品中微量砷鹽化合物反應生成揮發(fā)性砷化氫，遇溴化汞和氯化汞試紙作用生成黃色至棕黃色的砷斑。與一定量標準砷溶液在同一條件下所顯砷斑的顏色的深淺比較，以判斷供試品的含砷鹽的限量。反應式如下：Zn + 2HclZncl2 + H2AsO33- + 3Zn + 9H+AsH3 + 3Zn2+ + 3H2OAsO43- + 4Zn + 11H+AsH3 + 4Zn2+ + 4H2O產(chǎn)生的砷化氫與溴化汞試紙作用AsH3 + 3HgBr23HBr + As（HgBr）3（黃色）2As（HgBr）3 + AsH33AsH（HgBr）2（棕色）As（HgBr）3 + AsH33HBr + As2Hg3（黑色）五價

16、砷在酸性溶液中也能被還原為砷化氫，但生成砷化氫三價砷慢，影響結果的準確性。故在反應液中加入碘化鉀、酸性氯化亞錫還原劑，將五價砷還原為三價砷。AsO43- + 2I- + 2H+AsO3 3- + I2 + H2OAsO43- + Sn2+ 2H+AsO3 3- + Sn4+ H2OI2 + SnCl2 + 2HCl 2HI + SnCl4溶液中的碘離子，與反應中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡合物，使生成砷化氫的反應不斷進行。4I- + Zn2+ZnI42-氯化亞錫與碘化鉀存在，還可抑制銻化氫生成。100g銻存在不致干擾測定。同時氯化亞錫又可與鋅作用。在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合金）。Sn2+ + Zn

17、 Sn + Zn2+ 鋅粒金屬鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥品中微量砷鹽化合物反應，生成具揮發(fā)性的砷化氫。所用鋅粒應無砷，以能通過一號篩的鋅粒為宜，如使用的鋅粒較大時，用量得酌情增加，反應時間應增長至1小時。 碘化鉀：A 可將五價砷還原為三價砷B 碘化鉀被氧化成I2，又可以被氯化亞錫還原為碘離子，使反應液中維持有碘化鉀存在。C 溶液中的碘離子，與反應中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡合物，使生成砷化氫的反應不斷進行。D 碘化鉀存在，還可抑制銻化氫的生成，因為銻化氫也能與溴化汞試紙作用生成銻斑。 酸性氯化亞錫A. 可將五價砷還原為三價砷B. 碘化鉀被氧化成I2，又可以被氯化亞錫還原為碘離子，使反應液中維持有

18、碘化鉀還原劑存在。C. 溶液中的碘離子，與反應中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡合物，使生成砷化氫的反應不斷進行。D. 氯化亞錫的存在，還可抑制銻化氫的生成，因為銻化氫也能與溴化汞試紙作用生成銻斑。E. 氯化亞錫又可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合金）起去極化作用，使鋅粒與鹽酸作用緩和，放出氫氣均勻，使產(chǎn)生的砷化氫氣體連續(xù)均勻。有利于砷斑的形成。 醋酸鉛棉花：試劑或鋅粒中若含有S2-或供試品中若含有S2-、SO42-、S2O32-等離子時，在酸性條件下可生成硫化氫，也能使溴化汞試紙染色（硫化汞），干擾試驗結果。用醋酸鉛棉花，使硫化氫生成硫化鉛除去。H2S + Pb（CH3COO）2PbS + 2C

19、H3COOHa. 應控制醋酸鉛棉花的松緊度，既可以使砷化氫氣體以適宜的速度通過，又能吸收硫化氫氣體，應成均勻成疏松狀。b. 在砷管內置干燥醋酸鉛棉花時，應先將棉花撕成疏松薄片狀，每次小量以細玻璃棒輕輕塞入測砷管，裝置高度約6080mm，上端距管口至少3cm，勿塞入測砷管得近上端，避免醋酸鉛棉花吸水。c. 醋酸鉛棉花應保持干燥狀態(tài)，如果打濕，重新操作。農藥殘留量的檢查：有機氯類和有機磷類用什么方法檢查、檢測器有機氯類農藥殘留量檢查：采用氣相色譜法測定，用電子捕獲檢測器（ECD）有機磷類農藥殘留量檢查：采用氣相色譜法測定，用火焰光度檢測器(FPD)，氮磷檢測器(NPD)或質譜檢測器(MSD)第5章

20、 中藥制劑含量測定紫外-可見分光光度法測定方法的概念和優(yōu)缺點，吸光度范圍，計算。一般供試品溶液的吸光讀數(shù)，以在0.30.7之間的誤差較小。對照品比較法【4】：在同樣條件下配制對照品溶液和供試品溶液，在規(guī)定波長下測定二者的吸光度，則可計算出供試品中被測成分的濃度或含量。吸收系數(shù)法：該法是測定供試品溶液在規(guī)定波長處的吸光度A，根據(jù)被測成分的吸收系數(shù)（E1% 1cm）計算其含量。本法優(yōu)點是無需對照品，方法簡便，但使用時吸收系數(shù)通常應大于100，并應注意儀器的校正和檢定。標準曲線法：先配置一系列不同濃度的對照品溶液，在相同條件下分別測定吸收度，繪制A-C曲線或求出其回歸直線方程，即得標準曲線。在相同條

21、件下測定供試品溶液的吸光度即可求得供試品中被測成分的濃度或含量。使用時應注意：1.標準系列一般要求5-7個點2.回歸直線方程的相關系數(shù)（r）不得小于0.9993.供試品溶液的吸光度應在標準曲線的線性范圍薄層色譜掃描法測定方法，采用隨行標準法的目的。測定方法有內標法和外標法，以外標法最常用，包括外標一點法和外標二點法。采用隨行標準法的目的：為了克服薄層板間差異較大的問題考察標準曲線是否過原點，以便采用外標一點法和外標二點法定量，通過原點的用外標一點法，不通過原點的則用外標二點法。外標二點法的計算至少需要點二種不同濃度或一種濃度兩點樣量的對照品溶液，與供試液同板展開，分別測定峰面積積分值A，用對照

22、品求出直線方程：A=Km+B氣相色譜適用范圍、組成、系統(tǒng)的適用性試驗（必考）指標和具體要求主要用于測定制劑中揮發(fā)油及其他揮發(fā)性組分的含量組成：由載氣源、進樣系統(tǒng)、色譜柱、柱溫箱、檢測器和溫度控制系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或色譜工作站組成。系統(tǒng)適用性試驗：色譜柱的理論塔板數(shù)分離度：R1.5重復性：RSD2.0%拖尾因子：T：0.95-1.05內標法的計算p117高效液相色普法液相儀器的組成、流動相的洗脫方式、固定相的極性、檢測器的使用范圍儀器構造：儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。流動相的洗脫方式有：等度洗脫和梯度洗脫正相色譜柱：硅膠吸附色譜柱反向色譜柱：固定相：常用非極性十八烷基

23、鍵合硅膠（ODS），流動相：水固定相極性流動相極性檢測器：紫外檢測器（UV或UVD）：是應用最普遍的檢測器，靈敏度高，噪聲低熒光檢測器（FD）：只適用于能產(chǎn)生熒光或其衍生物能發(fā)生熒光的物質蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）：可用于檢測揮發(fā)性低于流動相的任何樣品組分，但主要用于檢測糖類、高分子化合物、高級脂肪酸、磷脂、維生素、氨基酸、三酰甘油及甾體等各類化合物。對有紫外吸收的樣品組分檢測靈敏度比UVD低，且要求流動相具有揮發(fā)性，不能含緩沖鹽。電化學檢測器（ECD）：用于檢測能氧化、還原的有機物質示差折光檢測器（BID）：檢測器對多數(shù)物質靈敏度低，尤其適合于糖類的檢測。方法學驗證中專屬性、精密度的概念，

24、其中精密度包括哪些？專屬性：系指在其他成分可能存在下，采用的分析方法能正確測定出被測成分的特性。精密度：系指用于相同方法對同一供試品進行多次測定，各測量值彼此接近的程度。精密度包括：重復性、中間精密度和重現(xiàn)性準確度的概念，準確度用回收率表示，回收率的要求？準確度：系指測定結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。中藥制劑含量測定的回收率一般要求在95%-105%，回收率的RSD一般應該3%以內。掌握線性與范圍概念、檢測限和定量限的概念線性：系指在設計的范圍內，測定結果與供試品中待測組分濃度或質量呈正比關系的程度。線性范圍：系指能達到一定精密度、準確度和線性，測試方法適用高低限濃度

25、或高低量的區(qū)間。范圍應為限度的20%檢測限：系指供試品中被測物質成分能被檢出的最低量。定量限：指供試品中待測成分能被定量測定的最低量。耐用性的概念、不同色譜法中典型變動因素耐用性：系指在測定條件下有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。典型變動因素有：被測溶液的穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時間等。液相色譜法中典型變動因素有：流動相的組成比例或pH、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫、流速及檢測波長等。氣相色譜法變動因素有：不同廠牌或不同批號的色譜柱、固定相，不同類型的擔體、柱溫、進樣口和檢測器溫度等。薄層色譜的變動因素有：不同廠牌的薄層板、點樣方式及薄層展開時溫度及相對濕度的變化等。第7章 中

26、藥制劑中各類化學成分分析生物堿類成分分析中理化性質中的溶解性、堿性、特殊沉淀反應（1）溶解性：一般來講游離態(tài)生物堿極性較小，易溶于三氯甲烷、乙醚、丙酮及乙醇等有機溶劑，難溶于水；當生物堿與酸結合成鹽時水溶性增加，且生物堿鹽的水溶度與結合的酸有關；含有羧基、酚羥基的兩性生物堿或含有酯鍵的生物堿還可溶于苛性堿溶液；季銨堿類等親水性生物堿可溶于水、醇類溶劑中。（2）堿性：生物堿的堿性大小通常用PKa的大小來表示，PKa越大，堿性越強。 生物堿分子中堿性基團的pKa值大小順序一般是：季銨堿N-烷雜環(huán)脂肪胺芳香胺N-芳雜環(huán)酰胺吡咯 生物堿堿性大小與生物堿分子結構的氮原子的雜化方式、電子云密度、空間效應及

27、分子內氫鍵形成等有關。（3） 沉淀反應：是生物堿在酸性水溶液或酸性稀醇液溶液中與生物堿沉淀試劑生成不溶于水的復鹽或絡合物。常用的生物堿沉淀試劑有：碘-碘化鉀、碘化鉍鉀、碘化汞鉀、磷鉬酸、磷鎢酸、 苦味酸（三硝基間苯三酚）、硫氰酸鉻酸（雷氏銨鹽）利用生物堿沉淀反應鑒別生物堿時，應注意假陰性和假陽性反應的干擾。麻黃堿與生物堿沉淀試劑反應呈陰性；蛋白質、粘液質、鞣質等水溶性雜質成分，與生物堿沉淀試劑反應呈假陽性定性鑒別的常用方法、主要方法常用定性鑒別方法有沉淀法、薄層色譜法、氣相色譜法及高效液相色普法。其中沉淀法和薄層色譜法為中國藥典目前收載的主要方法。色譜法中用到的硅膠吸附劑、拖尾現(xiàn)象如何改進、顯

28、色劑、特殊顯色劑吸附劑：由于硅膠顯弱酸性，強堿性生物堿在硅膠色譜板上形成鹽，使Rf值很小或拖尾、形成復斑等。改進措施：在展開劑中加入少量堿性試劑，如氨水、乙二胺等；制硅膠板時加入稀堿水溶液，配CMC-Na時，用NaOH水溶液代替水。（在硅膠吸附薄層色譜中，常用堿性展開系統(tǒng)或在堿性環(huán)境下進行）顯色劑：常用改良碘化鉍鉀試劑，大多數(shù)生物堿顯色后呈橘紅色。 有時噴碘化鉍鉀試劑后再噴硝酸鈉試劑，可使供試品斑點顏色更明顯易于觀察。 某些生物堿有特殊顏色反應，也可用于鑒別，如麻黃堿是與茚三酮試劑反應呈紅色含量測定方法的分類、掌握酸性染料比色法的原理及關鍵、掌握高效液相色普法克服游離硅醇基影響的措施（1）含量

29、測定方法的分類：總生物堿：化學分析法（包括重量分析法和滴定分析法）分光光度法：直接測定法、 離子對萃取比色法（酸性染料比色法、雷氏鹽比色法、苦味酸鹽比色法、異羥肟鐵比色法）單體生物堿：薄層掃描法、高效液相色譜法（液-液分配色譜法、液-固吸附色譜法及離子交換色譜法）、氣相色譜法（2） 酸性染料比色法的原理及關鍵：酸性染料比色法原理：在適當?shù)腜H介質中，生物堿B可與氫離子（H+）結合成鹽，成為陽離子BH+，而酸性染料在此條件下解離為陰離子In-,生物堿鹽的陽離子與染料陰離子定量地結合成有色的絡合物（即離子對）影響因素：關鍵在于介質的PH、酸性染料的種類和有機溶劑的選擇，其中尤以PH的選擇更重要。

30、一般一元生物堿與溴麝香草酚藍形成1:1的離子對，此時pH最好在5.26.4之間； 二元堿則行測1:2的離子對，此時pH最好較低一些，在3.05.8之間較宜。（3） 高效液相色譜法克服游離硅醇基影響的措施：1. 改進流動相：在流動相中加入硅醇基抑制劑（或稱改性劑），競爭或部分阻斷硅醇基的影響 最常用的硅醇基抑制劑是二乙胺、三乙胺（TEA）等。在合適的pH下，流動相中加入低濃度離子對試劑，可通過與生物堿類成分生成離子對而掩蔽其堿性基團， 使之不會與固定相表面的硅醇基作用 常用離子對試劑：辛烷磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉，系統(tǒng)偏酸性。在流動相中加入季銨鹽試劑，能在較短的保留時間內得到很好的分離，色譜峰重現(xiàn)

31、性好，也不拖尾，而且 水-甲醇比例的改變以及pH的變化都不影響峰的對稱性。在流動相中加入一定濃度的電解質緩沖鹽，通過改變流動相離子強度，穩(wěn)定pH及促進離子對相互作用，而 起到改善峰形及分離效果的作用。2. 改進固定相：封尾技術可以使填料的鍵合更徹底。一般是在鍵合反應結束后，用三甲基氯硅烷（TMCS）等進行后續(xù)處理，盡量減少參與羥基，增加單體覆蓋度。1. 黃銅類成分分析中的溶解度、酸堿性、顯色（1） 溶解性：游離黃銅一般難溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有機溶劑及稀堿液中。 分子中羥基數(shù)目越多，水溶性越大。 黃酮苷水溶性增大，一般易溶于水、甲醇、乙醇等強極性溶劑，難溶于苯、三氯甲

32、烷等有機溶劑。（2） 酸堿性：多具有酚羥基，故顯酸性，可溶于堿性水溶液、必定、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。 不同黃酮類成分由于所含酚羥基的數(shù)目、位置不同、其酸性液不同，其一般規(guī)律為： 7，4-二羥基7或4-羥基一般酚羥基5-羥基。（3）顯色反應：包括還原顯色反應、與金屬鹽類試劑的絡合反應等。如鹽酸-鎂粉反應、三氯化鋁反應等。定性鑒別方法有哪些？色譜法主要哪些？定性鑒別方法：化學反應法（鹽酸-鎂粉反應、與金屬鹽類試劑的絡合反應） 色譜法（常用的有硅膠色譜法、聚酰胺色譜法、紙色譜法，也可用纖維素色譜法等）含量測定具體有哪些，用到的顯色劑？根據(jù)檢測要求測定總黃酮含量、黃銅單體成分的含量。其含量測定的方法

33、主要有分光光度法、薄層色譜法和高效液相色譜法。分光光度法中利用黃酮類與金屬鹽類試劑如三氯化鋁的顯色反應及生產(chǎn)的絡合物具有熒光的特性，再進行光譜測定，顯著提高了含量測定的選擇性及靈敏度。高效液相色譜法檢測器以紫外檢測器為主，或熒光檢測器。蒽醌的理化性質、定性鑒別的方法、色譜法的顯色劑。蒽醌的理化性質：蒽醌類化合物常以苷的形式存在，游離的蒽醌多具升華性。游離蒽醌極性較弱，一般可溶于甲醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑，難溶于水，可溶于堿水。蒽醌苷類極性增大，易溶于甲醇、乙醇、熱水及堿水中，難溶于三氯甲烷、苯等弱極性溶劑中。蒽醌類化合物結構中多具有羧基、酚羥基，故具有一定的酸性，蒽醌類化合物其酸性由

34、強到弱的一般規(guī)律為：-COOH2-OH1-OH2-OH1-OH定性鑒別的方法：理化鑒別法（與堿液或乙酸鎂的顯色反應）和色譜法（以薄層色譜法較為常用）色譜法常用顯色劑有1%2%氫氧化鈉或0.5%乙酸鎂甲醇溶液，或氨氣熏蒸。了解皂苷，重點皂苷的定性鑒別中薄層色譜法相關顯色劑，了解含量測定的方法薄層色譜常用顯色劑有25%三氯乙酸乙醇液、15%三氯化銻試劑、10%硫酸乙醇液、0.5%茴香醛乙醇液（30:70）含量測定方法包括重量法、分光光度法、薄層掃描法、高效液相色譜法、（比色法）了解揮發(fā)油類，掌握揮發(fā)油含量測定的首選方法含量測定方法有氣相色譜法、薄層掃描法和高效液相色譜法，也有用雙波長分光光度法和重

35、量法等。其中氣相色譜法應用最廣，是揮發(fā)性成分測定的首選方法。了解含動物藥、礦物藥中藥制劑分析中藥制劑分析（以PPt為主，自行對照PPt）液體中藥制劑分析液體中藥制劑包括合劑(口服液)、酒劑、酊劑、露劑、搽劑、洗劑、涂膜劑和注射劑等。不同制劑由于其制備工藝及劑型特點有所不同，其分析內容和方法也不盡相同，尤其是中藥注射劑。合劑中可加入適宜的附加劑，如防腐劑山梨酸、苯甲酸及其鉀鹽、鈉鹽和對羥基苯甲酸酯類等，必要時亦可加入適量的乙醇、蔗糖，其含蔗糖量應不高于20(gm1)。一般要求：1性狀合劑應澄清，不得有發(fā)霉、酸敗、異物、變色、產(chǎn)生氣體或其他變質現(xiàn)象，允許有少量搖之易散的沉淀。酒劑和酊劑含有較高濃度

36、的乙醇，不易發(fā)酵、酸敗。酒劑須澄清，在貯藏期間允許有微量搖之易散的沉淀。酊劑久置產(chǎn)生沉淀時，在乙醇和有效成分含量符合各該品種項下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀。露劑、搽劑、洗劑和涂膜劑應澄清，不得有沉淀、異物等雜質，不得有酸敗、異臭、霉變等變質現(xiàn)象。2相對密度與總固體含量合劑的相對密度及酒劑的總固體含量與溶液中含有可溶性物質的總量有關，在一定程度上可以反映藥物的內在質量，因此，合劑一般應規(guī)定相對密度，酒劑一般應規(guī)定總固體含量。如八正合劑的相對密度應不低于1，02，馮了性風濕跌打藥酒的總固體含量應不少于12(gm1)。部分酊劑需進行相對密度或總固體量測定，如癬濕藥水(鵝掌風藥水)總固體不得少于30

37、(gm1)。此外，以水或稀乙醇為溶劑的搽劑、洗劑、涂膜劑等也應規(guī)定相對密度。除另有規(guī)定外，溫度為20。液體錨劑的相對密度，一般用比重瓶法測定；易揮發(fā)性液體的相聶密度，可用韋氏比重秤法測定。酒劑的總固體檢查有兩種測定方法：第一法適用于含糖、蜂蜜的酒劑。精密量取供試品上清液50 ml，置蒸發(fā)皿中，水浴上蒸至稠膏狀，除另有規(guī)定外，加無水乙醇攪拌提取4次，每次10 m1，濾過，合并濾液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸至近干，精密加入硅藻土1 g(經(jīng)105干燥3 h，移至干燥器中冷卻30 min)，攪勻，在105干燥3 h，移至干燥器中，冷卻30min，迅速精密稱定重量，扣除加入的硅藻土量，遺留殘渣應符合

38、各品種項下的規(guī)定。第二法適用于不含糖、蜂蜜的酒劑。精密量取供試品上清液50 ml，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干，在105干燥3 h，移至干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，遺留殘渣應符合各品種項下的規(guī)定。3pH值如生脈飲的pH值應為4570，復方扶芳藤合劑的pH值應為4060。4裝量單劑量灌裝的合劑(口服液)，應作裝量差異檢查，并應符合中國藥典的規(guī)定。多劑量灌裝的合劑及酒劑、酊劑、露劑等照最低裝量檢查法檢查，也應符合中國藥典的規(guī)定。5乙醇量酒劑、酊劑要規(guī)定乙醇含量，如三兩半藥酒含乙醇量應為2025；舒筋活絡酒含乙醇量應為5057；顛茄酊含乙醇量應為6070。此外，以乙醇為溶劑

39、的搽劑、洗劑、涂膜劑等也應檢查乙醇量。6甲醇量由于酒劑以乙醇為溶劑，而乙醇中含有一定量的甲醇，如甲醇含量超過一定的限度，則對人體有害，因此，對酒劑必須規(guī)定甲醇含量，中國藥典規(guī)定酒劑供試液中含甲醇量不得過005(mlm1)。7防腐劑量含水較多的中藥制劑容易被微生物污染，特別是含糖、含營養(yǎng)物質較多的合劑(口服液)等劑型更適合于微生物生長、繁殖。為抑制微生物的生長，常在這類制劑中加入一定量的防腐劑，如苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸等。實踐表明，防腐劑在規(guī)定限量下使用是安全的，但也有動物實驗提示，大量攝入防腐劑是有害的。因此，必須對中藥制劑中的防腐劑用量作出規(guī)定，必要時，需對防腐劑的含量進行測定。測定制劑中

40、防腐劑的含量，也容易受到制劑中其他成分的干擾，所以，選擇測定方法時，既要考慮有較高的靈敏度，又要考慮有較好的選擇性，如人參蜂王漿中的山梨酸等可選用高效液相色譜法測定。8微生物限度微生物限度檢查的項目和限度指標視劑型而有所不同。合劑、酒劑、酊劑、露劑等均要照微生物限度檢查法檢查，并應符合中國藥典的規(guī)定。9折光率常用的折光率系指光線在空氣中行進的速度與在供試品中行進速度的比值。折光率測定法系采用鈉光譜的D線(5893 nm)測定供試品相對于空氣的折光率(如用阿培折光計，可用白光光源)。除另有規(guī)定外，供試品溫度為20。以油為溶劑的搽劑、洗劑和涂膜劑應檢查折光率。半固體中藥制劑分析除另有規(guī)定外，流浸膏

41、劑每1 ml相當于原藥材1 g，浸膏劑每1 g相當于原藥材25 g。流浸膏劑至少應含20的乙醇，即使以水為溶媒制得的流浸膏，也應加入2025的乙醇，乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久貯。糖漿劑可加入適宜的附加劑，如防腐劑山梨酸、苯甲酸及其鉀鹽、鈉鹽等，必要時可加入適量的乙醇、甘油或其他多元醇。一般要求：1性狀流浸膏劑久置若產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合各品種項下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀。糖漿劑應澄清，在貯藏期間不得有發(fā)霉、酸敗、產(chǎn)生氣體或其他變質現(xiàn)象，含有藥材提取物的糖漿，允許有少量搖之易散的沉淀。煎膏劑應無焦臭、異味，無糖的結晶析出。凝膠劑應均勻、細膩，在常溫時保持凝膠狀，不干涸或液

42、化。2乙醇量流浸膏劑中的乙醇含量與提取過程中化學成分的溶出程度及制劑質量的穩(wěn)定性有關，必須規(guī)定其含量，如大黃流浸膏乙醇含量應為4050。一些含醇糖漿劑也應規(guī)定乙醇含量，如消咳喘糖漿乙醇含量應為2028。3含糖量糖漿劑和煎膏劑的含糖量對其穩(wěn)定性有影響，含糖量過高，在貯存中容易析出糖的結晶(泛砂)；含糖量過低，則容易發(fā)酵、長霉。因此，控制糖漿劑和煎膏劑中的含糖量是保證制劑質量的重要環(huán)節(jié)。除另有規(guī)定外，糖漿劑含蔗糖量一般不低于45(gm1)，煎膏劑中加煉蜜或糖(或轉化糖)的量一般不超過清膏量的3倍。測定含糖量可用折光率法或費林容量法。前者是用折光計測定糖漿的折光率，從折光計上可直接讀取含糖量的數(shù)值；

43、后者是以測定轉化糖的形式測定樣品中總糖的含量。兩者專屬性均較差，應注意制劑中其他物質對測定結果的影響。4pH值糖漿劑與凝膠劑的pH值有時與制劑本身的穩(wěn)定性及防腐劑的抑菌能力關系密切，因此，一般應對其作出規(guī)定。如兒康寧糖漿pH值應為4o5o，杏仁止咳糖漿pH值應為5o7o。5相對密度與總固體含量由于相對密度和總固體含量與制劑中的含糖量及制劑中可溶性物質的總量有關，因此，一般應規(guī)定糖漿劑、煎膏劑的相對密度和流浸膏劑的總固體含量。如川貝枇杷糖漿相對密度應不低于113，夏枯草膏的相對密度應為142146，大黃流浸膏總固體不得少于30。凡加原料藥細粉的煎膏劑，不再檢查相對密度。煎膏劑在測定相對密度時，要

44、先經(jīng)稀釋后才能進行。6不溶物由于煎膏劑在制備過程中容易產(chǎn)生焦屑等異物，故應對其進行不溶物檢查。一般取供試品5 g，加熱水200 ml，攪拌使溶化，放置3 min后觀察，不得有焦屑等異物(微量細小纖維、顆粒不在此限)。加原料藥細粉的煎膏劑，應在未加入藥粉前檢查，符合規(guī)定后方可加入藥粉，加入藥粉后不再檢查不溶物。7裝量單劑量灌裝的糖漿劑必須作裝量差異檢查，以保證服用劑量的準確；多劑量灌裝的糖漿劑及流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑、凝膠劑應作最低裝量檢查，檢查結果應符合中國藥典的規(guī)定。8微生物限度糖漿劑、流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑、凝膠劑都要照微生物限度檢查法檢查，檢查結果應符合規(guī)定。固體中藥制劑分析一、丸劑

45、分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸和濃縮丸、微丸等類型。丸劑在體內溶散緩慢，作用持久，是常用的中藥劑型之一。一般要求：1性狀丸劑外觀應圓整均勻，色澤一致。蜜丸應細膩滋潤、軟硬適中。蠟丸表面應光滑無裂紋，丸內不得有蠟點和顆粒。2水分除另有規(guī)定外，蜜丸和濃縮蜜丸中所含水分不得過150，水蜜丸和濃縮水蜜丸不得過12O，水丸、糊丸和濃縮水丸不得過90。蠟丸不檢查水分。3重量差異、裝量差異和裝量按丸服用的丸劑、按重量服用的丸劑要作重量差異檢查；單劑量包裝的丸劑要作裝量差異檢查；裝量以重量標示的多劑量包裝丸劑，照最低裝量檢查法檢查。重量差異、裝量差異和裝量必須符合中國藥典的規(guī)定。4溶散時限除大蜜丸和蠟丸外

46、，其他丸劑均應作溶散時限檢查(蠟丸照崩解時限檢查法片劑項下的腸溶衣片檢查法檢查崩解時限)，并應符合中國藥典的規(guī)定。有些丸劑的溶散時限不在制劑通則規(guī)定范圍之內，需要特別規(guī)定，如四神丸為水丸、二至丸為水蜜丸，其溶散時限均為2 h；麝香保心丸為水丸，其溶散時限則為15 min。5總灰分、酸不溶性灰分部分丸劑需要測定總灰分、酸不溶性灰分，以檢查其純凈度。如九味羌活丸總灰分不得過70，酸不溶性灰分不得過20；腦得生丸酸不溶性灰分不得過10。6 微生物限度二、片劑分為浸膏片、半浸膏片和全粉片。片劑以口服普通片為主，另有含片、咀嚼片、泡騰片、陰道片、陰道泡騰片和腸溶片等。一般要求：1性狀 片劑外觀應完整光潔

47、、色澤均勻，有適宜的硬度，以免在包裝、貯運過程中發(fā)生破碎。2重量差異片劑要作重量差異檢查，且重量差異必須符合中國藥典規(guī)定。糖衣片的片心應檢查重量差異并符合規(guī)定，包糖衣后不再檢查重量差異。除另有規(guī)定外，其他包衣片應在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。3崩解時限崩解系指固體制劑在檢查時限內全部崩解溶散，除不溶性包衣材料外，應全部通過篩網(wǎng)。由于片劑的制備工藝、使用目的和作用部位不同，對薄膜衣片、糖衣片、腸溶衣片和泡騰片崩解時限的要求也有區(qū)別。除規(guī)定檢查溶出度或釋放度的片劑以及含片、咀嚼片不檢查崩解時限外，各類片劑都應作崩解時限檢查，且崩解時限應符合中國藥典規(guī)定。4硬度(或脆碎度)片劑應有足夠的硬度，以免

48、在包裝、運輸?shù)冗^程中破碎或被磨損，以保證劑量準確。硬度雖然是片劑的重要質量指標之一，但迄今各國藥典都未規(guī)定標準和測定方法，而是由各藥廠自定其內控標準。硬度系指將藥片立于兩個壓板之問，沿片劑直徑的方向徐徐加壓，直到破碎，測定使片劑破碎所需要的壓力。常用的儀器有孟山都硬度測定器，一般認為用孟山都硬度測定器測定片劑的硬度以不低于4 kg為好。國產(chǎn)片劑四用測定儀有徑向加壓測定硬度的裝置，一般認為中藥壓制片硬度在23 kg為好。脆碎度系指將一定量的藥片放人振蕩器中振蕩，至規(guī)定時間取出藥片，觀察有無碎片、缺角、磨毛、松片現(xiàn)象，以磨損失重率表示脆碎度。轉鼓式Roche脆碎度測定器也稱磨損度試驗器，是常用的脆

49、碎度測定器之一，當旋轉盤轉動，盤內的片子亦跟著滾轉時，可引起片子磨損，當旋轉一周，片子即自6英寸高處落下而受震動，經(jīng)過一定時間和一定轉數(shù)之后，將所試片子稱重，并與原重相比，由磨損或斷裂損失的百分比作為片子的脆碎度。一般認為，旋轉10 min磨損失重在1以內為好。在實際生產(chǎn)中也經(jīng)常將藥片置于食指和中指之問，用拇指加壓使折斷，以估計片劑的硬度，如果輕輕一壓，片子立即分成兩半，即表示硬度不足。5溶出度有些固體制劑需進行溶出度檢查。溶出度系指藥物從片劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。溶出度是評價藥物質量的一個重要指標之一，是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中的崩解和溶出的體外試驗法。藥物在體內吸收

50、的速度常常由溶解的快慢決定，溶解度小的藥物，在體內吸收一般均受溶解速度的影響，因而片劑溶出度的測定主要用于一些難溶性的藥物。溶出度測定方法中國藥典采用轉籃法和槳法。6含量均勻度片劑單劑量的準確性，過去都是由含量測定所得的平均含量和重量差異檢查兩項共同保證的。實踐中發(fā)現(xiàn)，含輔料較多，尤其是主藥與輔料分散性差、不易混合均勻的片劑，只用以上兩項測定是難以保證片劑含量的準確性和均勻性的，因而將影響用藥的安全性和有效性。特別是治療量與極量接近、劑量小而作用強的藥物，其后果將更為嚴重。中國藥典二部規(guī)定了含量均勻度檢查，以此加強對固體制劑(主要是片劑)的質量控制。含量均勻度系指小劑量口服固體制劑中的每片(個

51、)含量偏離標示量的程度。除另有規(guī)定外，片劑、膠囊劑或注射用無菌粉末，每片(個)標示量小于10 mg或主藥含量小于每片(個)重量5者；其他制劑，每個標示量小于2 mg或主藥含量小于每個重量2者，均應檢查含量均勻度。復方制劑僅檢查符合上述條件的組分。凡檢查含量均勻度的制劑，不再檢查重(裝)量差異。7微生物限度三、顆粒劑分為可溶顆粒、混懸顆粒和泡騰顆粒。一般要求：1性狀顆粒劑應干燥、顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結塊、潮解等現(xiàn)象。2粒度 除另有規(guī)定外，照中國藥典附錄粒度測定法測定，不能通過一號篩與能通過五號篩的總和不得超過15。3水分 顆粒劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過60。4溶化性(1)可溶顆

52、粒或混懸顆粒 取供試品1袋(多劑量包裝的取10 g)，加熱水200 ml，攪拌5 min，立即觀察，可溶顆粒應全部溶化，允許有輕微渾濁；混懸顆粒應能混懸均勻。(2)泡騰顆粒取供試品1袋，置盛有200 ml水的燒杯中，水溫為1525，應能迅速產(chǎn)生氣體而呈泡騰狀，5 min內顆粒應完全分散或溶解在水中。顆粒劑按上述方法檢查均不得有焦屑等異物。個別顆粒劑由于處方的原因，不檢查溶化性，如龍牡壯骨顆粒。 5裝量差異和裝量單劑量包裝的顆粒劑應作裝量差異檢查，多劑量包裝的顆粒劑照最低裝量檢查法檢查，均應符合規(guī)定。 6 微生物限度四、散劑散劑系指原料藥或原料藥提取物經(jīng)粉碎、均勻混合制成的粉末狀制劑，分為內服散

53、劑和外用散劑。一般要求：1性狀 散劑應干燥、疏松、混合均勻、色澤一致。2外觀均勻度 取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5 cm2，將其表面壓平，在明亮處觀察，應色澤均勻，無花紋與色斑。3水分 散劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過90。4裝量差異和裝量 單劑量包裝的散劑應作裝量差異檢查，多劑量包裝的散劑照最低裝量檢查法檢查，均應符合規(guī)定。5粒度用于燒傷或嚴重創(chuàng)傷的外用散劑，照下述方法檢查應符合規(guī)定：取供試品10 g，稱定重量，置規(guī)定的藥篩中，篩上加蓋，并在篩下配有密合的接收容器，按水平方向旋轉振搖至少3 min，并不時在垂直方向輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末，稱定重量，計算所占百分比。除另有規(guī)定外，通過六號

54、篩的粉末重量，不得少于95。6無菌 用于燒傷或嚴重創(chuàng)傷的外用散劑，照無菌檢查法檢查，應符合規(guī)定。7微生物限度五、栓劑一般要求：1性狀 栓劑中的藥物與基質應混合均勻，外形應完整、光滑，并應有適宜的硬度，以免在包裝或貯存時變形。2重量差異 栓劑應作重量差異檢查，且應符合規(guī)定。3融變時限栓劑照融變時限檢查法檢查，應符合規(guī)定。除另有規(guī)定外，脂肪性基質的栓劑3粒均應在30 min內全部融化、軟化或觸壓時無硬芯，水溶性基質的栓劑3粒均應在60 min內全部溶解。如有1粒不符合規(guī)定，應另取3粒復試，均應符合規(guī)定。4硬度 栓劑在硬度上也應有一定要求，以便其在運輸、貯存和使用時不變形，雖然中國藥典未對此作出規(guī)定，但各生產(chǎn)廠家常有內控標準。栓劑的硬度一般通過變形試驗來測定。5 微生物限度六、滴丸劑根據(jù)需要，滴丸劑有時也可包糖衣或薄膜衣。滴丸劑基質包括水溶性基質和非水溶性基質，常用的有聚乙二醇類、泊洛沙姆、明膠、硬脂酸聚烴氧(40)酯、硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、氫化植物油等。冷凝液常用的有液狀石蠟、植物油、甲基硅油和水等。一般要求：1性狀 滴丸應圓整均勻，色澤一致，無粘連現(xiàn)象，表面無冷凝液黏附。2重量差異 滴丸劑應作重量差異檢查，且應符合中國藥典的規(guī)定。包糖衣滴丸應檢查丸芯的重量差異并符合規(guī)定，包衣后不再檢查