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1、環(huán)境監(jiān)測(cè)人員持證上崗考試?yán)湓游辗止夤舛确y(cè)定汞試題集分類號(hào):SS9主要內(nèi)容 固體廢物總汞的測(cè)定冷原于吸收分光光度法(GB/T15555.1 -1995) 城市生活垃圾汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(CJ /T98-1999) 土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/T17136-1997) 城市生活垃圾采樣和物理分析方法(CJ / T3039-1995)一、填空題1. 根據(jù)土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/T 17136-1997),用硫酸-硝酸,高錳酸鉀消解法消解土壤 樣品時(shí),若樣品中含有機(jī)質(zhì)較多,可預(yù)先加 加熱回流消解,然后加 和高錳酸鉀溶液繼續(xù)消解。答案:硝酸硫酸2.

2、 根據(jù)城市生活垃圾汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(CJ /T 98-1999),垃圾樣品消解所得混合物,在臨測(cè)定前滴加10 %鹽酸羥胺溶液還原過剩的高錳酸鉀時(shí),應(yīng)邊滴邊搖,直至 褪盡,定容,保留 用于汞的測(cè)定。答案:紫紅色和棕色上清液3. 根據(jù)固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB / T 15555.1-1995),樣品消解所用的試劑依次為是:1.5mL、4ml _ 和 4ml。答案:硫酸高錳酸鉀溶液過硫酸鉀溶液4. 根據(jù)城市生活垃圾汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(CJ /T 98-1999),樣品的 、和的測(cè)定及樣品的保存,均按城市生活垃圾采樣和物理分析方法(CJ / T3039-199

3、5)規(guī)定執(zhí)行。答案:采集制備含水率5. 根據(jù)固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/ T 15555.1-1995),加入固定液的浸出液樣品應(yīng)在C下保存,最長(zhǎng)不超過 d。答案:40 286 .制備無(wú)汞蒸餾水時(shí),可將蒸餾水用 酸化至,然后通過除汞。答案:優(yōu)級(jí)純鹽酸 pH=3 巰基棉纖維管二、判斷題1. 根據(jù)土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/T 17136-1997)測(cè)定土壤中總汞時(shí),硫酸一硝酸 -高錳酸鉀消解法和硝酸一硫酸-五氧化二磯消解法都可以用于樣品消解。()答案:正確2. 根據(jù)城市生活垃圾汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(CJ /T 98-1999),制各樣品時(shí),稱取約“的試

4、樣 (精確至O.OOOIg)于150ml錐形瓶中,加入 10ml濃硝酸,瓶口放一個(gè)小漏斗靜置過夜, 然后加入10m1濃硫酸,冷卻后再加2m1 濃鹽酸且蓋好小漏斗,再置于恒溫水浴中加熱消解。()答案:正確3. 根據(jù)土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/T 17136-1997)測(cè)定土壤中總汞的含量時(shí),應(yīng)同時(shí)測(cè)定土 樣的水分含量,并納入樣品總汞含量的計(jì)算。()答案:正確4. 冷原子吸收分光光度法測(cè)定固體廢物、土壤和城市生活垃圾樣品或其浸提液中的總汞時(shí)需要先對(duì)樣品進(jìn)行消解,其目的是氧化分解試樣中各種形態(tài)的汞,使之轉(zhuǎn)化成可溶態(tài)汞離子。()答案:正確5. 根據(jù)土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度

5、法(GB/ T 17136-1997),應(yīng)稱取烘干的土樣進(jìn)行汞的測(cè)定。() 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:測(cè)定土壤中的汞時(shí),應(yīng)稱取風(fēng)干或冷凍干 燥的樣品測(cè)定。6. 根據(jù)土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/T 17136-1997)進(jìn)行土壤中總汞測(cè)定時(shí),樣品中的揮發(fā)性 有機(jī)物會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾,應(yīng)消解予以除去。()答案:正確7. 二次重蒸水或電滲析去離子水可作為無(wú)汞蒸餾水使用。() 答案:正確&用于制備無(wú)汞蒸餾水的巰基棉纖維應(yīng)于棕色廣口磨口瓶中常溫保存。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)避光、低溫保存。9.根據(jù)城市生活垃圾汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(CJ /T 98-1999)進(jìn)行城市生活垃圾樣品

6、中總汞測(cè)定時(shí),在 加入酸試劑后,置錐形瓶于7585 C的恒溫水浴中進(jìn)行消化。()答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)于6575 C的恒溫水浴中進(jìn)行消化,高溫可導(dǎo)致汞揮發(fā)。三、選擇題1 .根據(jù)土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/ T 17136-1997),土壤樣品采集后用四分法縮分,取樣量一般不少于 g,縮分后的樣品應(yīng)經(jīng)風(fēng)干干燥或冷凍干燥。()A . 300 B . 400 C . 500答案:C2. 根據(jù)土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/T 17136-1997)測(cè)定土壤總汞時(shí),樣品的消解加熱方式為 加熱。()A .水浴B .電熱板 C . A、B均可答案:B3. 冷原子吸收分光光

7、度法測(cè)定固體廢物和土壤樣品中總汞含量時(shí),應(yīng)考慮樣品 對(duì)其測(cè)定結(jié)果的影響。()A .粒徑B .酸度C .含水率答案:C4. 根據(jù)固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB / T 15555.1-1995)測(cè)定固體廢物浸出液中總汞,是在酸性介質(zhì)和加熱條件下,在氧化劑作用下,使試液中各種汞 化合物消解,轉(zhuǎn)化為。()A . Hg B . Hg( I ) C . Hg( II )答案:C5 .根據(jù)固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/ T15555.1-1995),用高錳酸鉀一過硫酸鉀消解處理固體廢物樣品時(shí),應(yīng)米用的加熱方式為: 。()A .近沸保溫法 B .煮沸法 C . A或B答案:C6

8、. 固體廢物浸出液保存容器的材質(zhì)應(yīng)為: 。()A .硬質(zhì)玻璃瓶 B .高密聚乙烯瓶 C. A 或B答案:A7. 根據(jù)固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/ T 15555.1-1995),當(dāng)采集的固體廢物中干固體的含量 小于% (m/m)時(shí),則不經(jīng)過浸出可以直接取樣分析。()A . 0.5 B . 1.0 C . 1.5答案:A&根據(jù)城市生活垃圾汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(CJ /T 98-1999),測(cè)定總汞的樣品消解液冷卻后應(yīng)緩慢滴加6%高錳酸鉀溶液,攪拌,維持高錳酸鹽離子的紫色至少min,然后加入5%過硫酸鉀溶液。()A . 5 B .10 C .15答案:C9.根據(jù)城市生活垃

9、圾汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(CJ /T 98-1999),垃圾樣品消解結(jié)束后,在滴加10%鹽酸羥胺溶液前,應(yīng)。()A .靜置4h B .放置過夜 C . A或B答案:C四、問答題1 .根據(jù)固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB /T 15555.1 -1995)測(cè)定固體廢物浸出液中的總汞,樣品應(yīng)如何保存孑答案:采用表面光潔的硬質(zhì)玻璃容器,在接收浸出液的器皿中應(yīng)預(yù)先加入適量的固定液。樣品應(yīng)在40C下保存,最長(zhǎng)不超過28d。2. 冷原子吸收分光光度法測(cè)定固體廢物樣品和城市生活垃圾樣品中總汞時(shí),經(jīng)高錳酸鉀-過硫酸鉀消解后的試樣臨測(cè)定前需滴加鹽酸羥胺溶液,其作用是什么孑答案:滴加鹽酸羥胺溶液

10、使過剩的高錳酸鉀褪色及生成的二 氧化錳全部溶解。3. 冷原子吸收分光光度法測(cè)定固體廢物樣品和城市生活垃圾樣品中總汞時(shí),經(jīng)高錳酸鉀-過硫酸鉀消解后的試樣臨測(cè)定前需滴加鹽酸羥胺溶液,此操作中應(yīng)注意什么?答案:(1)用鹽酸羥胺還原高錳酸鉀會(huì)產(chǎn)生氯氣,必須放置 數(shù)分鐘使氯氣逸失,以免干擾汞的測(cè)定。(2)該過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)或通風(fēng)良好的地方完成。4. 簡(jiǎn)述根據(jù)固體廢物總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB/ T 15555.1-1995)制備固體廢物浸出液的方法及過程。答案:(1)稱取100g試樣(以干基計(jì)),置于浸取用的混合容 器中,加水1L(包括試樣的含水量)。(2)將浸取用的混合容 器垂直固定在振蕩器

11、上,調(diào)節(jié)振蕩頻率為110 10次/ min ,振幅為40mm在室溫下振蕩 8h,靜置16h。(3)過濾裝置分 離固液相,并立即測(cè)定濾液的pH值。(4)濾液應(yīng)盡快分析,或者按規(guī)定分析方法的要求妥善保護(hù)貯存浸出液。5. 簡(jiǎn)述根據(jù)城市生活垃圾采樣和物理分析方法(CJ / T3039-1995)進(jìn)行城市生活垃圾樣品中汞的測(cè)定時(shí),樣品的保 存方法。答案:采樣后應(yīng)立即分析,否則必須將樣品攤鋪在室內(nèi)避風(fēng)陰涼干燥的鋪有防滲塑料布的水泥地面,厚度不超過50mm并防止樣品損失和其他物質(zhì)的混入,保存期不超過24h。6. 根據(jù)土壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法(GB / T 17136-1997),在采用硝酸-硫酸-五氧化二磯消解法消解土壤樣品時(shí),消解完全的土樣應(yīng)呈什么顏色,如不符合要求應(yīng)如何處理?答案:淺

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