自來(lái)水水質(zhì)分析培訓(xùn)材料

1、自來(lái)水水質(zhì)分析培訓(xùn)材料水質(zhì)分析基本知識(shí)1水樣的采集和保存1.1水樣的采集供物理、化學(xué)檢驗(yàn)用的水樣的采集方法：根據(jù)欲測(cè)項(xiàng)目決定的。采集的水樣應(yīng)均勻、有代表性以及不改變其理化特性。水樣量根據(jù)欲測(cè)項(xiàng)目多少而不同，采集2-3l即可滿足通常水質(zhì)理化分析的需要。采集水樣的容器，可用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙稀瓶。一般情況下，兩種都可應(yīng)用。當(dāng)容器對(duì)水樣中某種組分有影響時(shí)，則應(yīng)選擇合適的容器。采樣前先將容器洗凈，采樣時(shí)用水樣沖洗3次，再將水樣采集于瓶中。采集自來(lái)水時(shí)，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留于水管中的雜質(zhì)流去，然后將水樣收集于瓶中。采集地面水的水樣時(shí)，可將采樣器浸入水中，使采樣瓶口位于水面下20-30cm，然后拉開(kāi)瓶塞，

2、使水進(jìn)入瓶中。供衛(wèi)生細(xì)菌學(xué)檢驗(yàn)用的水樣的采集方法：采集前所用容器必須按照規(guī)定的辦法進(jìn)行滅菌，并需保證水樣在運(yùn)送、保存過(guò)程中不受污染。在采集自來(lái)水樣時(shí)，先用酒精燈將水龍頭燒灼消毒。然后把水龍頭完全打開(kāi)，放水5-10分鐘后再取樣。在取地面水時(shí)，應(yīng)距水面10-15cm深處取樣。取樣前應(yīng)將采樣器做滅菌處理。采集含有余氯的水樣時(shí)，應(yīng)在水樣瓶未消毒前按每500ml水樣加2ml計(jì)加入1.5%硫代硫酸鈉溶液。1.2水樣的保存各種水質(zhì)的水樣，從采集到分析這段時(shí)間里，由于物理的、化學(xué)的和生物的作用會(huì)發(fā)生各種變化。為了使這些變化降低到最小的程度，必須在采樣時(shí)根據(jù)水樣的不同情況和要求測(cè)定的項(xiàng)目，采取必要的保護(hù)措施，并

3、盡可能快的進(jìn)行分析。保存措施可采用下列方法：a.選擇適當(dāng)材料的容器。b.控制溶液的ph值。加酸保存可防止金屬形成沉淀和抑制細(xì)菌對(duì)一些項(xiàng)目的影響，加堿可防止氰化物等組分揮發(fā)。c.加入化學(xué)試劑擬制氧化還原反應(yīng)和生化作用。d.冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。需要加保存劑的水樣一般應(yīng)先將保存劑加入瓶中。表： 不同監(jiān)測(cè)項(xiàng)目水樣的采集、保存方法項(xiàng)目采樣容器保存方法保存期采樣量（ml）色、嗅、味g.4保存24h250phg.p.4保存現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定或6h內(nèi)測(cè)定250渾濁度g.p.4保存100總硬度g.p.hno3, ph2150鐵、錳g.p.hno3, ph2200細(xì)菌總數(shù)g.4h內(nèi)300總大腸菌群g.4

4、h內(nèi)50余氯g.現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定50氨氮g.p.h2so4, ph224h50no2-ng.p.04避光保存；24h50no3-ng.p.04避光保存；24h50耗氧量g.每升水樣加0.8ml濃硫酸，4保存24h150氯化物g.p100總堿度g.4h內(nèi)100微生物g加入硫代硫酸鈉至0.2-0.5g/l除去殘余氯，4保存12h250生物g.p.當(dāng)不能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定時(shí)用甲醛固定，4保存12h250備注：(1)；g為硬質(zhì)玻璃瓶；p為聚乙烯瓶（桶）；(2) 為單項(xiàng)樣品的最少采樣量；2純水的制備與使用 水處理廠的常規(guī)化驗(yàn)工作所用純水一般為普通蒸餾水及部分特殊用水。其置備規(guī)程如下：2.1普通蒸餾水的制備，將自來(lái)水由蒸餾

5、器蒸餾就得到普通蒸餾水。(1) 根據(jù)分析項(xiàng)目的要求選擇適用的蒸餾水器；(2) 按照蒸餾水器的說(shuō)明書(shū)操作規(guī)程使用蒸餾水器，制取蒸餾水。(3) 用潔凈的硬質(zhì)玻璃瓶接收并貯存蒸餾水。2.2重蒸餾水的制備(1) 清洗并聯(lián)接好全玻璃蒸餾裝置，在蒸餾燒瓶中放入一定體積的一般蒸餾水，放入玻璃沸珠。(2) 按每1l蒸餾水中加入50ml堿性高錳酸鉀溶液的量加入試劑進(jìn)行蒸餾。(3) 棄去最初和最后約1/4蒸餾器容積的蒸餾液，收集中段蒸餾液。(4) 用潔凈的硬質(zhì)玻璃瓶接收并貯存蒸餾液。2.3無(wú)氨水的制備：(1) 制作無(wú)氨水的操作步驟同2項(xiàng)，只是在步驟(2)中將“在蒸餾水中加入堿性高錳酸鉀”改為向水中加入硫酸至其ph

6、值2，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液即可。(2) 將制得的無(wú)氨水貯存于無(wú)氨的環(huán)境下，不得暴露于空氣中。2.4無(wú)co2水的制備：將蒸餾水煮沸至少10min(水多時(shí))，或使水量蒸發(fā)10%以上(水少時(shí))，加蓋放冷卻即得。無(wú)co2水應(yīng)臨用時(shí)制取，否則應(yīng)貯存于一個(gè)附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴(yán)的瓶中。2.5純水的質(zhì)量檢查。（1）取不少2升的水樣注滿清潔、密閉的聚乙烯容器或玻璃容器中。取樣時(shí)應(yīng)避免被玷污。（2）觀察蒸餾水的外觀，應(yīng)為不含肉眼可辯的顏色及纖絮雜物的透明液體。（3）安儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定，用ph計(jì)測(cè)定水的ph值。應(yīng)符合三級(jí)以上純水標(biāo)準(zhǔn)的要求。 （4）按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定，用具有溫度補(bǔ)償功能的電導(dǎo)率儀測(cè)定水的電導(dǎo)率值

7、。應(yīng)符合三級(jí)以上純水標(biāo)準(zhǔn)的要求。（5）按以下操作測(cè)定可氧化物：取1000ml二級(jí)水（100ml三級(jí)水）注入燒杯中。a) 加入10ml硫酸溶液和1.0高錳酸鉀溶液（c1/5kmno4=0.01mol/l），蓋上表面皿，煮沸5分鐘。b) 另取相同體積水樣置于另一相同體積容器中，不加任何試劑。c) 將處理后的被測(cè)液和未處理的被測(cè)樣進(jìn)行比較，以煮沸處理后的被測(cè)液體的淡紅色不得完全褪盡為合格。 3.玻璃器皿的洗滌與使用化驗(yàn)分析常用的玻璃儀器可分為容器與量器。3.1容器類玻璃容器主要指實(shí)驗(yàn)室中用以貯存和運(yùn)送物料、以及容納物質(zhì)在其中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的各種玻璃器皿。包括試劑瓶、燒杯、洗瓶、比色管、三角燒瓶等。3.

8、2量器類水質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的玻璃量器基本是指用于計(jì)量（量入或量出）液體體積的一類器皿，它們常用被稱為“白料”的軟質(zhì)玻璃制成，不宜在火上直接加熱。下面就量器做一簡(jiǎn)單介紹。a量筒和量杯用于量取要求并不精確的液體體積，例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。b量瓶全稱單標(biāo)線容量瓶，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和定容試驗(yàn)，是精確的量入用量器。量瓶是細(xì)長(zhǎng)頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環(huán)形標(biāo)線。瓶壁標(biāo)有容積及其檢定時(shí)的溫度。棕色量瓶用于制備需閉光保存的溶液。c吸管又稱移液管，是做精確量出用的量器，有分度吸管和單標(biāo)線吸管（胖肚式）兩種。胖肚吸管比刻度直形吸管準(zhǔn)確。吸管規(guī)格分為0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、1

9、5.0、20.0、25.0、50.0、100.0ml。移液管的使用：使用移液管時(shí)，要用右手執(zhí)管，將移液管下端插入溶液1cm以下處，左手持洗耳球吸上溶液，吸過(guò)刻度后，速用食指堵住管口，再將多余的溶液徐徐放入瓶?jī)?nèi)，放至所需刻度時(shí)，將食指壓緊，管尖在瓶壁上輕觸并稍停一下，迅速仔細(xì)移到需放入的瓶中，使出口尖端接觸器壁，移液管垂直，將食指松開(kāi)任其自流出溶液。d滴定管a滴定管的構(gòu)造滴定管分為兩種：酸式和堿式。酸式滴定管的下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛裝酸性溶液、氧化還原性溶液、鹽類稀溶液，其磨口玻璃活塞要涂抹凡士林；堿式滴定管的下端裝配有具尖嘴玻璃管的膠皮管，膠皮管內(nèi)放一粒直徑稍大于膠皮管內(nèi)徑的玻

10、璃珠以阻止液體流出。溶液裝滿管柱后，需要將膠管中的空氣排出，排出的方法是：將滴頭向上彎，用兩手指擠壓稍高于玻璃珠處的膠管，使管柱中的液體將膠管中的氣體全部帶出，再無(wú)氣泡出現(xiàn)為止。b滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時(shí)，應(yīng)拿著滴定管的上端，使其垂直，待溶液穩(wěn)定12分鐘后，視線保持與液面水平，讀取與彎月面下緣最低點(diǎn)處相切的刻度（讀取其它玻璃儀器容器的刻度都應(yīng)如此）。如果使用藍(lán)線滴定管，可以讀取藍(lán)線和液面的交點(diǎn)。c滴定操作滴定前溶液液面調(diào)節(jié)在零刻度處，以抵消由于刻度不準(zhǔn)引起的誤差。滴定時(shí)，應(yīng)用右手持三角瓶，左手扭動(dòng)活塞或擠玻璃球處的橡皮管，而且左手要將活塞攏在手心中，用拇指和食指、中指輕輕扭動(dòng)。這樣不易將活塞抽出。三

11、角瓶在搖動(dòng)時(shí)，應(yīng)只是瓶底搖動(dòng)，瓶口不動(dòng)。滴定管的尖端伸入瓶口約1cm，注意不要接觸三角瓶口，以免臟污滴頭和滴頭被三角瓶碰斷。滴定近終點(diǎn)時(shí)可用少量純水吹洗淋下濺在容器內(nèi)壁的溶液，每次放出半滴溶液，用洗瓶吹入錐形瓶中。3.3其它常用玻璃儀器a冷凝管用于與其他儀器配套組裝，在蒸餾或回流中起冷凝作用。b干燥器用以冷卻和存放已烘干的樣品、試劑和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。c漏斗普通玻璃漏斗主要用作過(guò)濾介質(zhì)的支持，使固相和液相物質(zhì)分開(kāi)。根據(jù)使用目的與要求，漏斗可有多種不同的型號(hào)。a短頸漏斗 一般用于過(guò)濾用。b長(zhǎng)頸漏斗 利用長(zhǎng)頸易于形成的連續(xù)液柱可提高過(guò)濾速度，多用于重量分析。c砂芯漏斗

12、可以過(guò)濾酸液和用酸類處理，也叫耐酸漏斗d分液漏斗 用于兩種不相混溶的液體分層分離。3.4玻璃儀器的洗滌法a例行洗滌法一般玻璃儀器經(jīng)自來(lái)水沖刷去灰塵后，用毛刷蘸熱洗滌劑仔細(xì)刷凈內(nèi)外表面，再用自來(lái)水沖洗3-5次，用蒸餾水充分蕩洗3次。b不便刷洗的玻璃儀器洗滌法可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗滌液浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。c水蒸汽洗滌法對(duì)于成套的組合儀器，除按上述要求洗滌之外，使用前還要安裝起來(lái)用水水蒸汽洗滌一定的時(shí)間。d特殊的清潔要求對(duì)用于測(cè)磷酸鹽的玻璃儀器，不得使用含磷的洗滌劑。對(duì)測(cè)氨和凱式總氮的玻璃儀器，應(yīng)以無(wú)氨水洗滌。4.常用儀器設(shè)備及其使用方法4.1電熱設(shè)備常用的電熱設(shè)備有電爐、電熱恒溫箱

13、、高溫電爐（也叫馬弗爐）、電熱恒溫水浴等。主要用于試樣的加熱、烘干、灼燒、恒溫、蒸發(fā)等。4.2分析儀器a天平常用天平的種類：目前分析中常用天平有架盤(pán)天平、電光分析天平，電子天平。其中架盤(pán)天平用于物質(zhì)的稱量不很準(zhǔn)確的工作中，電光分析天平和電子天平則是實(shí)驗(yàn)室中常用的精密儀器之一，其稱量結(jié)果可精確到0.0001g。天平的正確使用及使用前的準(zhǔn)備：a檢查天平是否水平，如不水平，可旋轉(zhuǎn)天平的底腳鑼絲使其處于水平狀態(tài)。b仔細(xì)檢查天平各零部件是否處于正確位置。c打開(kāi)天平罩兩邊的側(cè)門(mén)5-10min，使天平內(nèi)外的溫度、濕度平衡，避免因天平罩內(nèi)、外溫度、濕度的差異引起示值變動(dòng)，5-10min后關(guān)好側(cè)門(mén)。d每次啟閉天

14、平，使各零部件落在正常位置上，減少天平的變動(dòng)性。e調(diào)節(jié)天平的零點(diǎn)。零點(diǎn)可用毛玻璃屏下面的把手調(diào)節(jié)其左右位置，使中線正好對(duì)準(zhǔn)標(biāo)尺上的零處。如果零點(diǎn)偏離太大（0.1mg以上）則要調(diào)整平衡砣。使用時(shí)的注意事項(xiàng)：a取放砝碼和稱量物應(yīng)使用邊門(mén)，中門(mén)僅在調(diào)試檢修時(shí)使用。啟閉邊門(mén)要輕緩，以免天平發(fā)生位移。放好稱量物和砝碼后立刻關(guān)閉邊門(mén)，以減少灰塵和潮氣的侵入。b稱量時(shí)，開(kāi)啟和關(guān)閉天平用力要均勻、緩慢，避免刀口劇烈撞擊受損。c稱量物和砝碼均應(yīng)放在盤(pán)的中央，以減少天平的擺動(dòng)。最好能在架盤(pán)天平上預(yù)先粗稱稱量物，再在分析天平上稱量，以免天平橫梁嚴(yán)重偏傾，同時(shí)又可加快稱量速度。d腐蝕性氣體、吸濕性或揮發(fā)性強(qiáng)的物品必須

15、放在密塞的容器內(nèi)稱量。藥品不可在天平盤(pán)上直接稱量，稱量物應(yīng)放在表面玻璃上、稱量瓶或坩鍋內(nèi)，藥品不得灑濺在天平盤(pán)上或天平內(nèi)。e天平在開(kāi)啟狀態(tài)時(shí)，不可開(kāi)關(guān)天平罩門(mén)，更不可在稱盤(pán)上取放砝碼和藥品，以保護(hù)刀刃不受損傷。f不可稱量熱的或過(guò)冷的物品，烘過(guò)的物品須在干燥器內(nèi)放20-30min，使其溫度接近天平的溫度方可稱量。g讀取稱量數(shù)值后應(yīng)關(guān)閉天平。取出砝碼及稱量物，關(guān)閉天平門(mén)，切斷電源，罩好防塵罩，登記天平使用情況。天平的維護(hù)：a天平內(nèi)需保持干燥，適時(shí)更換干燥劑。嚴(yán)禁使用有腐蝕性的干燥劑。b保持天平室和天平罩內(nèi)清潔。天平罩內(nèi)的纖塵可用軟毛刷刷拭，刀和刀承可用綢布沾少許無(wú)水乙醇或乙醚擦試。c天平應(yīng)有專人負(fù)

16、責(zé)日常的維護(hù)與保養(yǎng)。d應(yīng)設(shè)立天平和砝碼的管理檔案，詳細(xì)記錄檢定、維修和保養(yǎng)以及使用情況。e天平在安裝、修理和移動(dòng)位置后，均應(yīng)進(jìn)行計(jì)量性能檢定。檢定應(yīng)由計(jì)量部門(mén)進(jìn)行。砝碼的正確使用和維護(hù)：a使用砝碼前應(yīng)先檢視砝碼的存放情況有無(wú)異常，砝碼表面是否光潔。b砝碼和天平應(yīng)配套使用，不得隨意調(diào)換或?qū)捉M砝碼混用。c取用砝碼必須用鑷子夾取，不得直接用手拿取。所用鑷子應(yīng)有骨質(zhì)或塑料護(hù)尖。d取放砝碼應(yīng)輕拿輕放，不使其互相碰撞。e使用砝碼時(shí)不得直對(duì)其呼氣。防止砝碼被酸、堿、油脂等沾污。砝碼應(yīng)及時(shí)收存，并按原位放好。b酸度計(jì)主要由電位計(jì)、參比電極和指示電極組成，用于測(cè)定溶液的ph值。具體使用參見(jiàn)儀器說(shuō)明書(shū)并結(jié)合操作

17、規(guī)程中ph值的測(cè)定。c分光光度計(jì)按測(cè)定的波長(zhǎng)范圍分類，可分為可見(jiàn)、紫外、紅外分光光度計(jì)。紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)主要應(yīng)用于無(wú)機(jī)物和有機(jī)物含量的測(cè)定，紅外分光光度計(jì)主要用于結(jié)構(gòu)分析。根據(jù)本次開(kāi)車的要求，僅限于可見(jiàn)分光光度計(jì)。分光光度計(jì)是由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器、放大線路和顯示或記錄系統(tǒng)組成，可根據(jù)使用的波長(zhǎng)范圍、光路的構(gòu)造、單色器的結(jié)構(gòu)、掃描的機(jī)構(gòu)分為不同的類型。分光光度法的基本原理是測(cè)定樣品溶液或加一定試劑顯色的樣品溶液的吸光度。比色分析的理論基礎(chǔ)是朗伯-比爾定律。這將在下章儀器分析法中詳細(xì)介紹。儀器的使用與維護(hù)方法詳見(jiàn)說(shuō)明書(shū)。5、水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法5.1分析方法的選擇a.方法的靈敏度能滿足定

18、量的要求。b.方法的抗干擾能力要強(qiáng)。c.方法穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便。d.方法易于普及。e.試劑無(wú)毒或毒性較小。5.2常用分析方法我們這次開(kāi)車所涉及到的方法有：重量法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、絡(luò)合滴定法、酸堿滴定法和分光光度法。具體測(cè)定項(xiàng)目和方法列表如下：序號(hào)分析項(xiàng)目分析方法1水溫溫度計(jì)測(cè)量 法2色度鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法3濁度散射光濁度儀測(cè)定法4嗅和味直接觀察法5肉眼可見(jiàn)物直接觀察法6ph玻璃電極法7 硬度乙二胺四乙酸二鈉滴定法8總鐵二氮雜菲分光光度法9錳過(guò)硫酸銨分光光度法10氯化物cl-硝酸銀滴定法11細(xì)菌總數(shù)平板法12總大腸菌群數(shù)濾膜法13余氯鄰聯(lián)甲苯胺比色法14氨氮nh3-n納氏試劑分光光度法15

19、硝酸鹽氮no3n酚二磺酸光度法16亞硝酸鹽氮no2n重氮化偶合分光光度法17耗氧量酸性高錳酸鉀滴定法18堿度酸堿指示劑滴定法水質(zhì)指標(biāo)檢測(cè)規(guī)程一、水 溫 水溫計(jì)法1測(cè)定值范圍：本方法通常測(cè)量水溫范圍為-6+40；分度為0.2。2儀 器水溫計(jì)為安裝于金屬半圓槽殼內(nèi)的水銀溫度表，下端連接一金屬貯水杯，使溫度表球部懸于杯中，溫度表頂端的槽殼帶一圓環(huán)，拴以一定長(zhǎng)度的繩子。3步 驟將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀取溫度值。當(dāng)氣溫與水溫相差較大時(shí)，尤應(yīng)注意立即讀數(shù)，避免受氣溫的影響。必要時(shí)，重復(fù)插入水中，再一次讀數(shù)。4注意事項(xiàng) 當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)氣溫度高于35或低于-30時(shí)，水溫計(jì)在水中的停

20、留時(shí)間要適當(dāng)延長(zhǎng)，以達(dá)到溫度平衡； 在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應(yīng)在3s內(nèi)完成，否則水溫計(jì)表面形成一層薄冰，影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性。二、色 度鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法1應(yīng)用范圍：本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的色度。渾濁的水樣需先離心，然后取上清液測(cè)定。水樣不可用濾紙過(guò)濾，因?yàn)V紙能吸附部分顏色而使測(cè)定結(jié)果偏低。本法取50ml水樣測(cè)定時(shí)，最低檢測(cè)色度為5度。2方法原理：用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)規(guī)定每升水中含1mg鉑（ptcl6）2- 時(shí)所具有的顏色為1個(gè)色度單位，稱為1度。與水樣進(jìn)行目視比色。3干擾的消除如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過(guò)濾以去除懸浮物。但不能用濾紙過(guò)濾，因

21、濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。4儀 器50ml具塞比色管，其刻線高度應(yīng)一致。5試 劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（k2ptcl6）（相當(dāng)于500mg鉑）及1.000g氯化鈷（cocl26h2o）(相當(dāng)于250mg鈷)，溶于100ml水中，加100ml鹽酸，用水定容至1000ml。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗處。6步 驟（1）標(biāo)準(zhǔn)色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為：0、5、10、15、20、

22、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。（2）水樣的測(cè)定分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測(cè)時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過(guò)液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。7計(jì) 算色度（度）=a50/b式中：a稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度；b水樣的體積（ml）。8注意事項(xiàng)（1）可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷（coso47h2o），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水

23、稀釋至500ml。此溶液的色度為500度。不宜久存。（2）如果樣品中有泥土或其它分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時(shí)，則只測(cè)“表觀顏色”。三、濁 度（一）分光光度法1測(cè)定值范圍：本法適用于測(cè)定濁度值不低于3度的水樣。2方法原理 在適當(dāng)溫度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。3干擾及消除 水樣應(yīng)無(wú)碎屑及易沉降的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。如在680nm波長(zhǎng)下測(cè)定，天然水中存在的淡黃色、淡綠色無(wú)干擾。4儀 器50ml比色管；分光光度計(jì)。5試 劑 （1）無(wú)濁度水將蒸餾水通過(guò)0.2m濾膜過(guò)濾，收集于用濾過(guò)

24、水蕩洗兩次的燒瓶中。（2）濁度貯備液硫酸肼溶液：稱取1.000g硫酸肼（(nh2)2so4h2so4）溶于水中，定容至100ml。六次甲基四胺溶液：稱取10.00g六次甲基四胺（(ch2)6n4）溶于水中，定容至100ml。濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取5.00ml硫酸肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混勻。于253下靜置反應(yīng)24h。冷卻后用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液濁度為400度。可保存一個(gè)月。6步 驟（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml，置于50ml比色管中，加無(wú)濁度水至標(biāo)線。搖勻后即得濁度為0、4、10、2

25、0、40、80、100的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長(zhǎng)，用3cm比色皿，測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。（2）水樣的測(cè)定吸取50.0ml搖勻水樣（無(wú)氣泡，如濁度超過(guò)100度可酌情少取，用無(wú)濁度水稀釋至50.0ml），于50ml比色管中，按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光度，由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。7計(jì) 算a（b+c） c 濁度（度）=式中：a稀釋后水樣的濁度（度）；b稀釋水體保（ml）；c原水樣體積（ml）。不同濁度范圍測(cè)試結(jié)果的精度要求如下：濁度范圍（度）精度（度）110110100510040010400100050大于10001008注意事項(xiàng)硫酸肼毒性較強(qiáng)，屬致癌物質(zhì)，取用時(shí)注意。（二）濁度儀法1測(cè)定值

26、范圍：參閱儀器說(shuō)明書(shū)。2方法原理利用一束紅外線穿過(guò)含有待測(cè)樣品的樣品池，光源為具有890nm波長(zhǎng)的高發(fā)射強(qiáng)度的紅外發(fā)光二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾達(dá)到最小。傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上，它測(cè)量由樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器再將該數(shù)值轉(zhuǎn)化為濁度值（透射濁度值和散射濁度值在數(shù)值上是一致的）。3干擾及消除（1）當(dāng)出現(xiàn)漂浮物和沉淀物時(shí)，讀數(shù)將不準(zhǔn)確。（2）氣泡和震動(dòng)將會(huì)破壞樣品的表面，得出錯(cuò)誤的結(jié)論。（3）有劃痕或沾污的比色皿都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。4儀 器多參數(shù)水質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)快速分析儀。5步 驟（1）按開(kāi)關(guān)鍵將儀器打開(kāi)，儀器先進(jìn)行全功能的自檢，自檢完畢后，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。（2）將完全攪拌均

27、勻的水樣倒入干凈的比色皿內(nèi)，距瓶口1.5cm,在蓋緊保護(hù)黑蓋前允許有足夠的時(shí)間讓氣泡逸出（不能將蓋擰得過(guò)緊）。在比色皿插入測(cè)量池之前，先用無(wú)絨布將其擦干凈，比色皿必須無(wú)指紋、油污、臟物、特別是光通過(guò)的區(qū)域（大約距比色皿底部2cm處）必須潔凈。（3）將比色皿放入測(cè)量池內(nèi)，檢查蓋上的凹口是否和槽相吻合，保護(hù)黑蓋上的標(biāo)志應(yīng)與儀器上的箭頭相對(duì)，按讀數(shù)（或測(cè)量）鍵，大約25s后濁度值就會(huì)顯示出來(lái)。（4）若數(shù)值小于或等于40度，可直接讀出濁度值。（5）若超過(guò)40度，需進(jìn)行稀釋。讀出未經(jīng)稀釋樣品的值t1，則取樣體積v（ml）3000/t1，用無(wú)濁度水定容至100ml。6計(jì) 算按步驟(1)(5)讀出濁度值，計(jì)

28、算原始水樣的濁度。濁度（度）t2100/v式中：t2稀釋后濁度值。7校準(zhǔn)方法：參閱儀器說(shuō)明書(shū)。注：（1）為了將比色皿帶來(lái)的誤差降到最低，在校準(zhǔn)和測(cè)量過(guò)程中使用的同一比色皿。（2）將盛有0度標(biāo)準(zhǔn)溶液比色皿插入測(cè)量槽，再按cal（校準(zhǔn)）鍵,大約50s后儀器校準(zhǔn)完畢,可以開(kāi)始測(cè)量。（3）用待測(cè)水樣將比色皿沖洗兩次。這樣可將仍保留在瓶?jī)?nèi)的殘留液體和其他臟物去除。接著將待測(cè)水樣沿著比色皿邊緣緩慢倒入，以減少氣泡產(chǎn)生。（4）每次應(yīng)以同樣的力擰緊比色皿蓋。（5）讀完數(shù)后將廢棄的樣品倒掉，避免腐蝕比色皿。（6）將樣品收集在干凈的玻璃或塑料瓶?jī)?nèi)，蓋好并迅速進(jìn)行分析。如果做不到，則將樣品儲(chǔ)存在陰涼室溫下。（7）為

29、了獲得有代表性的水樣，取樣前輕輕攪拌水樣，使其均勻，禁止震蕩（防止產(chǎn)生氣泡）和懸浮物沉淀。（8）每月用10度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。（9）本操作方法僅供參考，實(shí)際應(yīng)用中請(qǐng)參閱化驗(yàn)室配置的濁度儀“儀器說(shuō)明書(shū)”。進(jìn)行分析工作。四、ph值ph值 ph值為水中氫離子活度倒數(shù)的負(fù)對(duì)數(shù)。水的ph值可用ph電位計(jì)法和比色法測(cè)定。ph電位計(jì)法比較準(zhǔn)確，比色法簡(jiǎn)易方便，但準(zhǔn)確度較差。ph電位計(jì)法1、應(yīng)用范圍本法適用測(cè)定生活飲用水及其水源水的ph值。2、水的顏色、渾濁度、游離氯、氧化劑、還原劑、較高含鹽量均不干擾測(cè)定，但在較強(qiáng)的堿性溶液中，當(dāng)有大量的鈉離子存在時(shí)，會(huì)產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低。3、原理以飽和甘汞電極為參比電

30、極，以玻璃電極為指示電極,插入溶液中組成電池，在25下，每單位ph標(biāo)度相當(dāng)于59.16毫伏電動(dòng)勢(shì)變化值。在儀器上直接以ph的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。4、儀器精密酸度計(jì)。5、試劑下列標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配置。配成的溶液應(yīng)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi)。此類溶液可以穩(wěn)定12個(gè)月。5.1 ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲：稱取10.21g在105烘干2h的苯二甲酸氫鉀（khc8h4o4），溶于純水中，并稀釋至1000ml，此溶液的ph值在20時(shí)為4.00。5.2 ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙：稱取3.40g在105烘干2h的磷酸二氫鉀（kh2po4）和3.55g磷酸氫二鈉（na2hpo4）,溶于

31、純水中，并稀釋只1000ml。此溶液的ph值在20時(shí)為6.88。5.3 ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液丙：稱取3.81g硼酸鈉（na2b4o7.10h2o），溶于純水中，并稀釋至1000ml。此溶液的ph值在20時(shí)為9.22。以上三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的ph值隨溫度而稍有差異，見(jiàn)表 ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值溫度，ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲乙丙05101520253035404.004.004.004.004.004.014.024.024.046.986.956.926.906.886.866.856.846.849.469.409.339.289.229.189.149.109.076、步驟玻璃電極在使用前

32、應(yīng)放入純水中浸泡24h以上。用ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲、丙檢查儀器和電極必須正常。測(cè)定時(shí)用接近于水樣ph的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器刻度。用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電極數(shù)次，再以水樣淋洗68次,然后插入水樣中,1min后直接從儀器上讀出ph值。注：甘汞電極內(nèi)為氯化鉀的飽和溶液，當(dāng)室溫升高后，溶液可能由飽和狀態(tài)變?yōu)椴伙柡蜖顟B(tài)，故應(yīng)保持一定量氯化鉀晶體。檢查儀器、電極、標(biāo)準(zhǔn)溶液三者是否正常。通常作法是：根據(jù)待測(cè)樣品的ph值范圍，在其附近選用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。用第一種溶液定位后，再對(duì)第二種溶液測(cè)試，觀察其讀數(shù)，儀器響應(yīng)值與第二種溶液的ph值之差不得大于0.1 ph單位。否則應(yīng)對(duì)電極和標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量進(jìn)行檢查。測(cè)定時(shí)，電

33、極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，用畢，沖洗干凈，按電極說(shuō)明書(shū)浸泡在所要求的溶液中。五、嗅和味直接觀測(cè)法1、原水的嗅和味取100ml水樣，置于250ml三角瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)詞語(yǔ)描述，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度。與此同時(shí)，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道，加以描述，并按六級(jí)強(qiáng)度記錄。原水的水味檢定只適用于對(duì)人體健康無(wú)害的水體樣。2、原水煮沸后的嗅和味將上述三角瓶?jī)?nèi)的水樣加熱至開(kāi)始沸騰，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和嘗味，用適當(dāng)詞句描述其性質(zhì)，并按六級(jí)記錄其強(qiáng)度，見(jiàn)表嗅和味的強(qiáng)度等級(jí)表等級(jí)強(qiáng)度說(shuō)明0無(wú)無(wú)任何嗅和 味1微弱一般飲用者甚難察覺(jué)，但嗅味銘感者可以察覺(jué)2弱一般飲用者可以察

34、覺(jué)3明顯已能明顯察覺(jué)4強(qiáng)已有很顯著的嗅味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭或異味注：有時(shí)可以用活性碳處理過(guò)的水作為無(wú)臭對(duì)照水六、肉眼可見(jiàn)物將水樣搖勻，直接觀察，記錄。七、總硬度乙二胺四乙酸二鈉滴定法1、應(yīng)用范圍:本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中的總硬度.2、本法的干擾物質(zhì)有以下兩類.懸浮性或膠體有機(jī)物可影響終點(diǎn)的觀察.此時(shí)可將水樣蒸干并于550灰化,干擾即可除去.金屬離子如cu2-、ni2-、co2-、al3-、fe3-及高價(jià)錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑腿色或終點(diǎn)延長(zhǎng)。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾，鹽酸羥胺可使高價(jià)鐵離子及高價(jià)錳離子還原為低價(jià)離子而消除干擾。3、若取50ml水樣,本法測(cè)定的最低檢測(cè)濃度為

35、1.0mg/l.4、原理乙二胺四乙酸二鈉(edta-2na)在ph為10的 條件下與水中的鈣、鎂離子生成無(wú)色可溶性絡(luò)合物,指示劑鉻黑t則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡(luò)合物。用edta-2na滴定鈣鎂離子至終點(diǎn)時(shí),鈣、鎂離子全部與edta-2na絡(luò)合而使鉻黑t游離,溶液即由紫紅色變?yōu)樘m色.5、儀器125ml三角燒瓶.10或25ml滴定管.6、試劑6.1 0.01mol/l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(c10h14n2o8na2.2h2o,簡(jiǎn)稱edta-2na),溶于純水中,并稀釋至1000ml,按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度.6.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:

36、準(zhǔn)確稱取0.60.8g的鋅粒，容于1+1鹽酸中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?。移入容量瓶中，定容?000ml.w m1=m式中：m1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 mol/lw 鋅的重量， gm 鋅的分子量是65.37， g吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml三角燒瓶中，加入25ml純水，加氨水調(diào)至近中性，再加2ml緩沖溶液(10.1.4.2)及5滴鉻黑t指示劑，用edta-2na溶液滴定至溶液有紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。按下式計(jì)算：m1v1m2=v2mol/l式中： m2 edta-2na溶液摩爾濃度 mol/l m1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 mol/l v1 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, mlv2 edta-2na溶

37、液體積 ml校正edta-2na溶液的摩爾濃度為0.0100 mol/l。6.3 緩沖溶液 （ph 10）稱取16.9g氯化銨(nh4cl),溶于143ml濃氫氧花銨中.稱取0.780g硫酸鎂(mgso4.7h2o)及1.178g乙二胺四乙酸二鈉(c10h14n2o8na2.2h2o),溶于50ml純水中,加入2ml氯化銨-氫氧化銨溶液(10.1.4.2.1)和5滴鉻黑t指示劑(此時(shí)溶液應(yīng)呈紫紅色,若為蘭色,應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色).用edta-2na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液有紫紅色變?yōu)樘焯m色,合并10.1.4.2.1及10.1.4.2.2兩種溶液,并用純水稀釋至250ml,合

38、并后若溶液又邊為紫色,在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)扣除試劑空白.注:氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液應(yīng)貯存于聚乙稀瓶中,防止使用中因反復(fù)開(kāi)蓋,使氨水濃度降低而影響ph值.配置緩沖溶液時(shí),加入edta-mg是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點(diǎn)更敏銳.如果備有市售edta-mg試劑,則可直接取1.25gedta-mg,配入250ml緩沖溶液中.edta-2na滴定鈣、鎂離子時(shí),以鉻黑t為指示劑其溶液在ph 值9.7-11的范圍內(nèi),越偏堿終點(diǎn)越敏銳.但可使碳酸鈣及氫氧化鎂沉淀,從而造成滴定誤差.因此,滴定選用ph值10為宜.5%鉻黑t指示劑:稱取0.5g鉻黑t(c20h12o7n3sna),用95%乙醇溶解并稀釋至100m

39、l,置于冰箱中保存,可穩(wěn)定一個(gè)月.6.4 固體指示劑:稱取0.5g鉻黑t,加100g氯化納,研磨均勻,貯存于棕色瓶?jī)?nèi),密塞備用,可教長(zhǎng)期保存.注:鉻黑t指示劑配成溶液后教易失效,如果在滴定時(shí)終點(diǎn)不敏銳,而且加入隱蔽劑后仍不能改善,則應(yīng)重新配置指示劑.6.5 5%硫化鈉溶液：稱取5.0g硫化鈉（nas.9h2o）溶于純水中，并稀釋至100ml。6.6 1.0%鹽酸羥胺（nh2ohhcl）,溶于純水中,并稀釋至100ml.6.7 10%氰化鉀溶液:稱取10.0g氰化鉀(kcn)溶于純水中,并稀釋至100ml.注意,此溶液巨毒!7、步驟7.1吸取50ml水樣(若硬度過(guò)大,可少取水樣用水稀釋至50ml

40、.若硬度過(guò)小,改取100ml),置于150ml三角燒瓶中。注：為防止碳酸鈣及氫氧化鎂在堿性溶液中沉淀，滴定時(shí)水樣中的鈣、鎂離子含量不能過(guò)多，若取50ml所消耗的0.01mol/ledta-2na溶液體積應(yīng)少于15ml.7.2 若水樣中含有金屬干擾離子是滴定終點(diǎn)延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5ml鹽酸羥胺溶液及1ml硫化鈉溶液或0.5ml氰化鉀溶液。7.3 加入12ml緩沖溶液及5滴鉻黑t指示劑（或1小勺固體指示劑），立即用edta-2na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，充分振搖，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即表示到達(dá)終點(diǎn)。8、計(jì)算 100.09v1*0.0100* 1000*1000 1000c= v2 v1

41、*1000.9 = v2式中：c 水樣的總硬（caco3）,mg/l; v1 edta-2na溶液的消耗量；ml； v2 水樣體積，ml.總硬度除可用碳酸鈣表示外，尚可用度及毫克/升表示。其相互換算方法見(jiàn)下表：硬度單位毫克當(dāng)量/升度碳酸鈣，mg/l毫克當(dāng)量/升度碳酸鈣，mg/l10.356630.019982.80410.056050.04517.8471八、鐵 二氮雜菲分光光度法1、應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。鈷、銅超過(guò)5mg/l,鎳超過(guò)2mg/l，鋅超過(guò)鐵的10倍對(duì)此法均有干擾，鉍、鎘、汞、鉬、銀可于二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。2、本法最低檢測(cè)量為2.5g,若取5

42、0ml水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)濃度為0.05mg/l.3、原理在ph89的條件下，低鐵離子能于二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)510nm處有最大吸收。二氮雜菲過(guò)量時(shí)，控制溶液ph為2.93.5，可使顯色加快。水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物，同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵。還可消除氧化劑的干擾。水樣不加鹽酸煮沸，也不加鹽酸羥胺，則測(cè)定結(jié)果為低鐵的含量。4、儀器100ml三角燒瓶。50ml具塞比色管。分光光度計(jì)。5、試劑5.1 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7022g硫酸亞鐵銨fe(nh3)2(so4)2.6h2o,溶于70ml20+50硫酸溶液中，滴加0.0

43、2mol/l的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變，用純水定容至1000ml此貯備溶液1.00ml含0.100mg鐵。5.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（使用時(shí)現(xiàn)配）：吸取10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，移入容量瓶中，用純水定容至100ml.此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml含10.0g鐵。5.3 0.1%二氮雜菲溶液：稱取0.1g二氮雜菲（c12h8n2h2o）溶解于加有2滴鹽酸的純水中,并稀釋至100ml.此溶液1ml可測(cè)定100g以下鐵。注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉,有水合物（c12h8n2h2o）和鹽酸鹽（c12h8n2hcl）兩種。都可用。5.4 10%鹽酸羥胺溶液：稱取10g鹽酸羥胺（nh2oh.hcl）,溶于

44、純水中并稀釋至100ml。5.5 乙酸銨緩沖溶液（ph4.2）：稱取250g乙酸胺（nh4c2h3o2），溶于150ml純水中，再加入700ml冰乙酸混勻，用純水稀釋至1000ml。5.6 1+1鹽酸。6、步驟6.1 量取50.0ml振搖混勻的水樣（含鐵量超過(guò)50g時(shí)，可取適量水樣加純水稀釋至50ml）于100ml三角瓶中。注：總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵，取樣時(shí)應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品，并立即量取，取樣方法不同，可能會(huì)引起 很大的操作誤差。6.2 另取100ml三角燒瓶8個(gè)，分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加純水至50

45、ml.6.3 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml1+1鹽酸和1ml鹽酸羥胺溶液，小火煮沸至約剩30ml（有些難溶亞鐵鹽，要在ph2左右才能溶解，如果安閑尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩15ml）,冷卻至室溫后移入50ml比色管中。6.4 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液，混勻 后再加入10.0ml乙酸 銨緩沖溶液,各加純水至50ml刻度,混勻.放置1015min.注: 乙酸銨可能含有微量鐵,故緩沖溶液的加入量要準(zhǔn)確一致. 若水樣覺(jué)清潔,含難溶亞鐵鹽較少時(shí),可將所加實(shí)際:1+1鹽酸、二氮雜菲溶液、及乙酸銨緩沖溶液的用量減半。但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。6.5 于510nm波長(zhǎng)下，

46、用2cm比色皿，以純水為參比，測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線中查出樣品管中鐵的含量。7 計(jì)算 m c= v式中：c 水樣中總鐵的含量，mg/l; m 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鐵的含量，g； v 水樣體積，ml。九、氯化物氯化物幾乎存在于所有的飲用水中。飲用水中氯化物的測(cè)定方法常用的有硝酸銀滴定法及硝酸汞滴定法。硝酸銀滴定法操作簡(jiǎn)單，但終點(diǎn)不夠不甚明顯，硝酸汞滴定法終點(diǎn)敏銳，但測(cè)定要求嚴(yán)格控制ph值。硝酸銀滴定法1、應(yīng)用范圍本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源中氯化物的含量。溴化物及碘化物能起相同反應(yīng)，結(jié)果計(jì)算中均以氯化物計(jì)入。硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽及超過(guò)150mg/l

47、耗氧量可干擾測(cè)定。硫化物等可用過(guò)氧化氫除去干擾。耗氧量較高的水樣可用高錳酸鉀氧化或蒸干灰化等方法處理。2、本法的最低檢測(cè)濃度為1.0mg/l.3、原理硝酸銀與氯化物作用生成氯化銀沉淀,當(dāng)有多余的 硝酸銀存在時(shí),則于鉻酸鉀指示劑反應(yīng),生成紅色鉻酸銀沉淀,指示反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn).4、試劑4.1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將氯化鈉(nacl)置于坩堝內(nèi),于700灼燒1h,冷卻后稱取8.2420g溶于純水并定容至1000ml。吸取10.0ml，用純水準(zhǔn)確定容至100ml，此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。4.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.4g硝酸銀(agno3),溶于純水并定容至1000ml,用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)

48、行標(biāo)定.吸取25.00ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)。加純水25ml。另取一瓷蒸發(fā)皿，加50ml純水作為空白。各加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀溶液滴定.同時(shí)用玻璃棒不停地?cái)嚢?直到產(chǎn)生淡拮黃色 為止.每毫升硝酸銀相當(dāng)于氯化物(cl-)的毫克數(shù)可由下式表示. 250.500w= v2-v1式中:w 沒(méi)毫升硝酸銀相當(dāng)于氯化物(cl-)量, mg;v2 空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量ml;v1 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的下標(biāo)準(zhǔn)溶液的量ml.校正硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,使1ml相當(dāng) 于0.500mg氯化物(cl-).鉻酸鉀溶液:稱取5g鉻酸鉀（k2cro4）,溶于少量純水中。加入硝酸銀溶液至紅色不褪，混勻，放置

49、過(guò)夜后過(guò)濾。將溶液用純水稀釋至100ml4.3 氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀kal(so4)2.12h2o或硫酸鋁銨nh4al(so4)2.12h2o.溶于1000ml純水中.加熱至60,慢慢加入55ml弄氨水,使成氫氧化鋁沉淀.充分?jǐn)嚢韬箪o置,棄取上清夜.使用前振蕩均勻.4.4 酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞(c20h14o4),溶于50ml95%乙醇中,加入50ml純水,在滴加0.05mol/l氫氧化 鈉溶液,使溶液呈微紅色.4.5 0.025mol/l硫酸溶液:吸取1.4ml濃硫酸,加入純水中,并稀釋至1000ml.4.6 0.05mol/l氫氧化化鈉溶液:稱取0.2g氫氧化鈉,溶

50、于純水并稀釋至100ml.4.7 30%過(guò)氧化氫.5、步驟5.1 水樣的預(yù)處理如水樣帶有顏色,則取50ml水樣,置于250ml三角瓶?jī)?nèi).加入2ml氫氧化鋁懸浮液振蕩搖勻,過(guò)濾,棄取最初的20ml.如水樣的耗氧量超過(guò)15mg/l,可加入少許高錳酸鉀晶體,煮沸 .加入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀,然后過(guò)濾.5.2 取50ml原水樣或經(jīng)過(guò)處理水樣,(若氯花物含量高可取適量水樣稀釋至50ml),置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi),另取一瓷蒸發(fā)皿加入50ml純水.5.3 分別加入2滴酚酞指示劑,用0.025mol/l硫酸溶液或0.05mol/l氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)至溶液的紅色剛變?yōu)闊o(wú)色.再各加1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶

51、液進(jìn)行滴頂餓，同時(shí)用玻璃棒不斷的攪拌,直至產(chǎn)生拮黃色為止.注:本法滴定時(shí)不能在酸性中進(jìn)行,酸性中鉻酸根濃度大大降低,在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)不能形成鉻酸銀沉淀.本法也不能在堿性中進(jìn)行,因鉻離子將形成氧化銀沉淀.鉻酸鉀在溶液中的濃度影響終點(diǎn)到達(dá)的遲早,理想的條件是在終點(diǎn)時(shí)溶液中的cro2-4濃度為1.310-2mol/l.但由于鉻酸鉀的顏色較深,使滴第終點(diǎn)不易觀察,因而實(shí)際上在50ml滴定溶液中加入1ml5%鉻酸鉀溶液使鉻酸根濃度為5.110-3mol/l即可.6、計(jì)算 (v2-v1)0.5001000c= v3式中:c 水樣中氯化物(cl-)濃度, mg/lv1 純水空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量, ml;v2

52、 水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量, ml;v3 水樣體積, ml.十、余氯余氯是指水 經(jīng)加氯消毒，接觸一定時(shí)間后，余留在水中的氯。余氯有三種形式：總余氯：包括hocl，nh2cl，nhcl2等?；嫌嗦龋喊╪h2cl、nhcl2及其它氯胺類化合物。游離余氯：包括hocl及ocl等。鄰聯(lián)鉀苯胺比色法1、應(yīng)用范圍：本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯2、水中含有懸浮性物質(zhì)干擾測(cè)定。可用離心法去除。干擾物質(zhì)的最高允許含量如下：高鐵，0.2mg/l；四價(jià)錳:0.01mg/l；亞硝酸鹽：0.2mg/l。3、本法最低檢測(cè)濃度為：0.01mg/l余氯。4、原理在ph值小于1.8的酸性水中，余氯與鄰聯(lián)鉀苯胺反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視法進(jìn)行比色定量；還可用重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液配置的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。5、永久性余氯比色溶液的配制5.1 磷酸鹽緩沖貯備溶液：將無(wú)水磷酸氫二納（na2hpo4）和無(wú)水磷酸二氫鉀（kh2po4）置于105烘箱內(nèi)2h冷卻后,分別稱取22.86g和46.14g。將此兩鐘試劑共溶于純水中，并稀釋至1000ml。至少靜置4天使其中膠狀雜質(zhì)凝聚沉淀，過(guò)濾。5.2 磷酸鹽緩沖溶液（ph6.45）吸取200.0ml磷酸鹽緩沖貯備液,家水 稀釋至1000ml.5.3 重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液:稱取0.1550g干燥的重鉻酸鉀(k2cro7)