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1、CODmapxlus 儀表概況: 在線COD分析儀操作規(guī)程 本規(guī)程適用于哈希水質(zhì)分析儀器(上海)有限公司 SC型化學(xué)需氧量在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀的操作使用及維護(hù)保養(yǎng)一、 1、儀表名稱:COD水質(zhì)分析儀。 2、儀表型號(hào):CODmaxplussc型化學(xué)需氧量在線監(jiān)測(cè)儀 3、儀表位號(hào):AT-00302o 4、制造廠家:美國(guó)哈希公司。 5、工作溫度:240Co 6、技術(shù)指標(biāo): (1) 電源要求:220VAC, 50HZo (2) 準(zhǔn)確度:8.0%o (3) 重復(fù)性:3.0%0 (4) 儀表測(cè)量范圍:0200mg/l。 (5) 串行口: RS232o (6) 消解時(shí)間:可選擇5-120Min多種間隔。 (7)
2、檢測(cè)原理:重絡(luò)酸鉀氧化一光度法。 (8 )清洗方式:自動(dòng)清洗。 9)標(biāo)定方式:自動(dòng)標(biāo)定。 (10)零點(diǎn)漂移: 5mg/l (24小時(shí))(11)量程漂移: 10mg/l (24小時(shí)) 二、溶液配制: 1、硫酸汞溶液 基本原料 CAS No. 數(shù)量 A 硫酸, 95 97%ACS 7664-93-9 100mL B 硫酸汞(H) ACS 7783-35-9 100g 下列步驟是為了防止被污染的化合物引起的干擾,這些干擾可能會(huì)影響COD 勺測(cè)量。 (1) 往1升的量杯中投入100克物質(zhì)B (硫酸汞(H) ACS。 (2) 然后緩慢地加入800毫升純凈水,使用磁力攪拌器攪拌此懸浮液,攪 拌2小時(shí)。 (
3、3) 用抽濾器(燒結(jié)玻璃濾器D1)進(jìn)行抽濾,量杯中就剩下了黃色的沉淀。 (4) 現(xiàn)在往量杯中再次緩慢加入800毫升蒸憾水重復(fù)沖洗循環(huán) (5) 使用磁力攪拌器攪拌2小時(shí)后,用抽濾器(燒結(jié)玻璃濾器 D1)抽濾。第二次沖洗循環(huán)獲得的抽濾水用于確定COD濃度,根據(jù)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn) 室COD測(cè)定方法。 2、重銘酸鉀溶液 基本原料 CAS No. 數(shù)量 A 硫酸, 95 97%ACS 7664-93-9 95mL B 重銘酸鉀ACS 7778-50-9 80g (1)首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸憾水。 (2)用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌期間,往其中小心地加入95毫升的物質(zhì)A (硫酸,9597%ACCS (3)
4、直攪拌直至溶液冷卻到環(huán)境溫度。 (4)繼續(xù)攪拌同時(shí)往溶液中投入80克的物質(zhì)(重銘酸鉀ACS。 (5)待重銘酸鉀完全溶解后(溶液澄清),加入純凈水至1升。 3、硫酸 基本原料 CAS No. 數(shù)量 A 硫酸, 7664-93-9 2500mL 95 97%ACS B 硫酸銀ACS 10294-26-5 40g (1)往5升的燒杯中加入2500毫升的物質(zhì)A (硫酸,9597%AQS 重要提示:一定不要往其中加水! (2) 用磁力攪拌器攪拌期間,往溶液中小心地加入40克的物質(zhì) B (硫酸銀ACS,繼續(xù)進(jìn)行攪拌直至所有的物質(zhì)完全溶解(大約需要 2-3小時(shí))。 4、零點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液 基本原料 CAS No.
5、 數(shù)量 A 蒸館水 7732-18-5 500mL B 硫酸, 95 97%ACS 7664-93-9 0.5ml (1)首先將400ml蒸憾水加入到500ml的量筒中。 (2)在使用磁力攪拌棒混合期間,小心向溶液中加入 0.5ml 的 化合物B (硫酸,9597%ACS (3) 混合完成之后,再加入蒸憾水,直到刻度達(dá)到500ml為止 5、標(biāo)準(zhǔn)溶液 基本原料 CAS No. 數(shù)量 A 鄰苯二甲酸氫 鉀 877-24-7 0.31875g B 硫酸, 95 97%ACS 7664-93-9 0.5ml (1)往250毫升的計(jì)量燒杯中加入200毫升的蒸憾水 (2)用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌期間,往溶液中
6、小心地加入0.31875 克的物質(zhì)A (鄰苯二甲酸氫鉀)和物質(zhì)B (硫酸,9597%AQS (3)等鄰苯二酸氫鉀完全溶解后(溶液澄清),加入蒸館水至 250毫升。 三、儀器原理: 水樣、重珞酸鉀、硫酸銀溶液(催化劑使直鏈芳香姪化合物氧化更充分)和 濃硫酸的混合液在消解池中被加熱到175C,在此期間銘離子作為氧化劑從六價(jià)被 還原成三價(jià)而改變了顏色,顏色的改變度與樣品中的有機(jī)化合物的含量成對(duì)應(yīng)關(guān) 系,儀器通過比色換算直接將樣品的COD顯示岀來。 主要干擾物為氯化物,加入硫酸汞形成絡(luò)合物去除,其他無機(jī) 物如亞硝酸鹽、硫化物和亞鐵離子將使測(cè)試結(jié)果增大,將其需氧量作為水樣COD 直的一部分是可以接受的。
7、 四、儀器校準(zhǔn): 該儀器是可自動(dòng)校準(zhǔn),若有異議可使用自定義校準(zhǔn)。 1、自定義校準(zhǔn)步驟: 用戶自定義校準(zhǔn)功能是需要輸入密碼的。首先要選擇校準(zhǔn)模式”為用戶自定義 校準(zhǔn)模式。校準(zhǔn)的消解時(shí)間和設(shè)置頁面的消解設(shè)置時(shí)間保持一致。與自動(dòng)校準(zhǔn)相 比,在服務(wù)頁面啟動(dòng)校準(zhǔn)之前,還需要執(zhí)行以下步驟。 (1) 進(jìn)入輸入自定義標(biāo)液數(shù)”頁面選擇自定義校準(zhǔn)需要消解的標(biāo)液數(shù)。確認(rèn)保 存并退出。 (2) 進(jìn)入輸入自定義標(biāo)液值”界面。如果只設(shè)定了 1個(gè)點(diǎn),進(jìn)入“標(biāo)液1數(shù)值輸 入”頁面。如果設(shè)定了 2個(gè)點(diǎn),可以進(jìn)入“標(biāo)液1數(shù)值輸入”,“標(biāo)液2數(shù)值輸入”頁 面。以此類推。設(shè)置好對(duì)應(yīng)點(diǎn)的COD直后,按“Enter”確認(rèn)并保存對(duì)應(yīng)點(diǎn)的值
8、, “ Back”取消不保存。頁面返回到設(shè)置校準(zhǔn)參數(shù)頁面。 (3) 執(zhí)行服務(wù)命令進(jìn)入服務(wù)頁面,啟動(dòng)校準(zhǔn)。sc200界面會(huì)自動(dòng)跳轉(zhuǎn)到“自定 義校準(zhǔn)狀態(tài)”頁面。如果界面退出了 “自定義校準(zhǔn)狀態(tài)”頁面,可以執(zhí)行維護(hù)t自定義 校準(zhǔn)狀態(tài)”重新進(jìn)入該頁面。只有停留在這個(gè)頁面,當(dāng)需要更換試樣時(shí),才會(huì)有提示 界面彈出。 (4) 用戶自定義的標(biāo)液入口是進(jìn)樣口 (5) 當(dāng)0標(biāo)測(cè)量完畢后,如果界面是在自定義校準(zhǔn)狀態(tài)”頁面,會(huì)彈出一個(gè)窗 口,提示用戶輸入第1個(gè)標(biāo)液,并顯示對(duì)應(yīng)的coD直。用戶按確認(rèn)鍵后,系統(tǒng)開始 對(duì)第1個(gè)標(biāo)液進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)量。 (6) 如果此時(shí)要更改COD直,在彈出窗口按2次取消鍵,退出自定義校準(zhǔn)狀 態(tài)”
9、頁面。進(jìn)入校準(zhǔn)參數(shù)設(shè)置頁面,重新進(jìn)入標(biāo)液1數(shù)值輸入”頁面設(shè)置COD直。 6、逐個(gè)旋開所有試劑瓶上的螺旋帽,把所有的試劑管線放入一個(gè)裝有蒸憾水 的大玻璃燒杯中,再次執(zhí)行沖洗功能; 7、沖洗過程結(jié)束后,把所有的試劑管線從玻璃燒杯中取出; 8、再次執(zhí)行沖洗流程; 9、最后,從閥門上拆下軟管; 10、重新安裝上安全面板; 11、拔掉儀器主電源。 七、儀器的維護(hù): 1、定期檢查整個(gè)系統(tǒng),看看是否有機(jī)器損壞 2、定期檢查所有的連接,看看是否有泄漏和腐蝕。 3、定期檢查所有的電纜,看看是否有機(jī)器損壞。 4、檢查傳感器:若自動(dòng)無法清洗干凈,則血拆下清洗八、常見故障處理: 故障現(xiàn)象 故障原因 故障處理 1 測(cè)量值偏低或 未進(jìn)水樣 檢查水樣進(jìn)樣系統(tǒng) 為0 電極故障 則更換電極 2 測(cè)量值波動(dòng)大 工藝原因造成 用標(biāo)液標(biāo)定確認(rèn) 電極性能不穩(wěn)定 清洗電極或更換 3 測(cè)
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