土壤重金屬殘留檢測過程中質量控制探討

1、土壤重金屬殘留檢測過程中質量控制探討摘要 本文闡述了質量控制在土壤重金屬殘留檢測過 程中的重要性，探討了土壤重金屬殘留檢測過程中從樣品制 備、檢測前期準備、樣品試液分析過程、檢測數(shù)據(jù)等關鍵步 驟的質量控制措施，以期為相關人員提供參考。關鍵詞 土壤；重金屬；檢測；質量控制 中圖分類號 X833 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739 （2018）11-0195-02Abstract In this article ，the importance of quality control in the process of residue detection of heavy metals in

2、 soil was expounded， and the quality control measures of key steps such as sample preparation，test preparation，sample solution analysis process，testing data were analyzed，so as to provide references for relevant personnel.Key words soil ； heavy metal； detection ； quality control 土壤污染中的重金屬主要包括鉛、鎘、鉻、汞

3、、類金屬 砷等生物毒性顯著的元素以及有一定毒性的銅、鋅、鎳等元 素。土壤重金屬污染具有不易被生物降解、隱蔽性和不可逆 轉性 1-2 ，對環(huán)境造成巨大威脅，是土壤污染調查中必不可 少的研究對象。 2016 年發(fā)布的土壤污染防治行動計劃中 提到，要重點監(jiān)測土壤中鉛、鎘、鉻等重金屬。做好土壤重金屬殘留檢測的質量控制是監(jiān)測結果準確、可靠的前提和保 證。1 樣品制備過程中的質量控制 對樣品進行核實后貼樣品編號標簽，樣品名稱和編號要 一一對應，嚴禁混錯。為保證樣品的均一性，嚴格按照圖 1 所示的土壤重金屬檢測用樣品的縮分處理對樣品制樣，利用 四分法縮分出約 100 g 進行無污染瑪瑙球磨加工，直至全部 通

4、過100目（孔徑0.149 mm）尼龍篩。加工好的樣品縮分出 1520 g裝入自封袋，用于測定重金屬元素，其余樣品作為 副樣保存。每制出 1 份樣品，制樣工具要擦抹（洗）干凈， 避免交叉污染 3 。2 檢測前期準備工作過程中的質量控制2.1 儀器設備及計量器具檢定 所用儀器設備及計量器具應當檢定合格，并在有效期內。儀器設備性能、量程、精度等必須滿足分析方法要求。 樣品分析前，儀器調試到最佳狀態(tài)，并做儀器檢出限測定， 即建立校準曲線后，以純水為樣品，測定 20次，統(tǒng)計標準 偏差，以公式 DL=3S 計算儀器檢出限， 其值應與儀器驗收時 指標相當。2.2 標準物質 土壤標準樣品需要具備國家級標物證

5、書，可在GSS1-GSS28中選擇。使用土壤標準樣品時，選擇合適的標樣，使標樣的背景結構、組分、含量水平盡可能與待測樣品一致或近似。標準溶液可在國家標物中心購買，且具有標物 證書。自行配制標準溶液時，應當使用基準物質或純度在 99.999%以上的金屬配制，并用國家標準溶液校驗。不同濃 度標準溶液(標準儲備液、中間液、使用液)的配制、使用、 保存、有效期等，實驗室應有相應的規(guī)定。2.3 分析方法 重金屬測定方法一般有原子吸收、原子熒光、等離子發(fā) 射光譜、等離子發(fā)射質譜等。具體分析方法的選取需要根據(jù) 實驗室的條件來決定。2.4 化學試劑及實驗用水 實驗中使用的鹽酸、硝酸、高氯酸要求為優(yōu)級純；其他

6、分析用化學試劑要求為分析純(含分析純)以上。實驗用水 電導率應w 5.0卩S/cm (25 C)或電阻率0.2 M Q ?cm (25 C),每批實驗用水均須進行檢測。2.5 實驗器具實驗器具必須清洗干凈， 首先用 20%硝酸溶液浸泡 24 h， 依次用自來水和實驗用水洗凈、晾干后方可使用。必要時可 用加熱至微沸的 1+1 硝酸浸泡 1 h 以上。測定汞的玻璃器皿 應當專用，不得與測試其他元素的器皿混用。3 樣品試液分析過程中的質量控制3.1 樣品試液的制備每批土壤樣品消解時，至少做 1 對平行樣品、 2 個平行空白試樣和 2 個平行質控樣。上儀器測定試液信號值時，先 測定空白試液，后測定土壤

7、樣品和質控樣品試液。3.1.1 空白試驗要求?？瞻自囼炗址Q樣品空白或空白。 在痕量或超痕量元素分析中，由于樣品測定值較小，常與空 白試驗值 ?于同一數(shù)量級， 空白試驗值的大小及其離散程度對 分析結果的精密度和分析方法的檢出限均有較大的影響。空 白可以考查實驗用水和化學試劑的純度、玻璃容器的潔凈 度、分析儀器的精度和使用情況、實驗室內的環(huán)境污染狀況 以及分析人員的水平和經(jīng)驗，以上因素均會影響空白試驗測 定值。每批樣品必須做平行雙樣樣品空白，平行空白均值應 當與方法檢出限相當， 相對偏差應 3.2 校準曲線繪制、 檢驗與校準每次樣品分析應建立標準曲線，使用46個標準溶液濃度單位的測量信號值繪制校準

8、曲線，且要涵蓋被測樣品試 液表征濃度值。標準溶液濃度范圍：原子吸收（火焰和石墨 爐）法控制在 1 個數(shù)量級以內；氫化發(fā)生原子熒光法控制在 2 個數(shù)量級以內； ICP-MS 法控制在 3 個數(shù)量級以內。 校準曲 線檢驗一般要求相關系數(shù) 0.999,石墨?t原子吸收法可適當 放寬，要求相關系數(shù)0.99。每測定 20 個左右或 1 批次（少于 20 個樣品 /批）樣品試 驗，用位于校準曲線中心位置的濃度點進行 1 次標準曲線校 正，若偏離超過 10%，需重新建立校準曲線后再繼續(xù)測定。 校準曲線的使用原則上要求當天配制當天測定，過時重新制 作。4 檢測數(shù)據(jù)的質量控制4.1 質控圖的使用與更新樣品測定過

9、程中，質控樣均值落在 X 2S之內，則該批 數(shù)據(jù)可信；落在X 3S之內，則該批數(shù)據(jù)可以采納；落在 X 3S 之外，則該批數(shù)據(jù)不可接受， 必須重新測定。 質控數(shù)據(jù) 連續(xù) 7 次出現(xiàn)在保證值同一側時，表明測試有系統(tǒng)誤差，應 停止測試，查出原因并予以糾正后再進行測定。在實驗過程 中，應隨時對質控圖進行更新。4.2 質控員控制 在樣品分析過程中，質量監(jiān)督員應隨時查看校準曲線、空白值、平行樣、土壤標準樣品等檢測數(shù)據(jù)，必要時通過添 加密碼樣等措施，對實驗室內分析質量進行監(jiān)控和管理。4.3 異常數(shù)據(jù)的檢查及數(shù)據(jù)修約 在實驗過程中，若發(fā)現(xiàn)有異常數(shù)據(jù)，需要及時檢查原因或對異常數(shù)據(jù)進行復檢驗證，以排除實驗室因素。

10、根據(jù)樣品 的性質、組分、共生元素及用戶提供的相關信息，發(fā)現(xiàn)測定 數(shù)據(jù)可疑時，可安排疑點抽查，以便作出肯定的結論。數(shù)據(jù) 修約規(guī)則按 GB/T 8170 2008 執(zhí)行，檢測結果的有效數(shù)字一 般保留 3 位，如鉻、鉛、砷；鎘、汞檢測結果保留小數(shù)點后3 位。5 結語 質量控制是保證分析質量的重要手段，控制結果也是實 驗室發(fā)現(xiàn)問題、改進工作、提高分析測試能力和管理水平的 依據(jù)。近年來，隨著質量要求的提高，控制措施也在不斷更 新和豐富。質量管理人員和分析人員應重視日常質量控制工 作，學習了解相關質量控制要求， 并在工作中嚴格遵照執(zhí)行。6 參考文獻1 王磊，趙錚 .探討土壤重金屬的監(jiān)測過程及其質量控制J.環(huán)境與發(fā)展，2017, 29 (6): 142-144.2 陳恒.土壤重金屬監(jiān)測過程及其質量控制J.工程建設與設計