高壓釜安全操作規(guī)程

1、高壓釜安全操作規(guī)程 1.目的：規(guī)范高壓釜的安全使用和日常維護。 2.范圍：適用于所有涉及到使用高壓反應釜的實驗。 3.責任：研發(fā)中心高壓釜操作相關人員對本辦法的實施負責。 4.內容： 4.1、前言 高壓釜屬于特種設備，應放置在符合防爆要求的高壓操作室內，若裝備多臺高壓釜，應分開放置，每間操作室，均應有直接通向室外或通道的出口，高壓釜應有可靠的接地。使用高壓釜前，要注意以下要點： 4.1.1、高壓釜屬于精密設備，通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。必須對密封錐面特別加以愛護，避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時，先放置好反應釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小

2、心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果，不可超過規(guī)定之擰緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時，均需涂抹油料或油料調和石墨。如密封面損壞，需重新加工修復，方可恢復良好的密封性能。 4.1.2、高壓釜使用前應進行加溫、加壓密封性試驗，試驗介質可用空氣、氮氣，但最好是用惰性氣體，嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時，用連接管將高壓釜的進氣閥和鋼瓶相連。升壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查

3、密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏，應先降壓，然后適當擰緊螺母和接頭，嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。 4.1.3、進氣口和排空閥使用針型閥密封，關閉時僅需輕輕轉動閥針，壓緊密封面，即能達到良好的密封，禁止使用過大的力，以免損壞密封面。 4.1.4、反應過程中禁止速冷速熱，以防過大的溫度應力使釜體造成裂紋。在反應結束后，先進行冷卻降溫，可通水冷卻（放熱反應）或空冷，再放出釜內高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應特別注意保護密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。 4.1.5、每次操作完畢，應清除釜體、釜蓋上的殘留物，高

4、壓釜上所有密封面，應經常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。 4.2、高壓反應釜安全使用規(guī)程： 4.2.1、使用前準備工作。投料前應先檢查反應釜是否有污染，將高壓釜內壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。 4.2.2、清洗完畢，釜體干燥以后，應先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對準凹槽放入，輕輕旋動釜體

5、，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。蓋好以后，應檢查反應釜上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開始上螺絲。 4.2.3、上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。 4.2.4、檢查氣密性時，應先檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關。 4.2.5、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通

6、過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，順序關閉反應釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。 4.2.6、如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后，將壓

7、力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。 4.2.7、確保釜內壓力全部放空，關閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。 4.2.8、試壓完畢，可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內加入反應物料和溶劑，重復上述第2步和第3步操作，將釜體和釜蓋密封好。 4.2.9、檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關、調速加熱開關調到零、確保熱電偶已經插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其顯示開關。將攪

8、拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開關，通過調速器控制攪拌轉速，開始攪拌。 4.2.10、將氮氣鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關螺絲。開啟氮氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節(jié)到約1mpa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氮氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次，確保釜內無余壓后，關閉排氣閥。 4.2.11、關閉氮氣鋼瓶的總閥及分壓閥，并將管道內余壓放空后，斷開高壓釜和氮氣鋼瓶的連接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關螺絲。 4.2.12、開啟氫

9、氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調節(jié)到約0.5-1mpa，再開啟反應釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應釜內，當反應釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設定壓力相同且不再變化時，關閉反應釜的進氣閥。將排氣閥出氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3-5次后，調節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調整到反應所需壓力，再將氣體緩慢充入反應釜內，至壓力表顯示壓力與實驗所需壓力一致，關閉進氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。 4.2.13、再次用肥皂水檢查進氣口、排氣閥是否漏氣，確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關，階梯式調整設定反應溫度，以防止加熱溫度過高，并調整電壓為合

10、理范圍，保證加熱速度不超過80oc/h，運行加熱程序，開始反應。 4.2.14、反應開始后要密切關注反應中各參數（壓力、溫度、轉速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應馬上關閉加熱開關，并報告部門領導，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時一定要通過管道排到室外！ 4.2.15、反應過程中，如需取樣，可以通過進氣口放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內真

11、實的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析。 4.2.16、反應完畢，關閉加熱，設定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oc以下時，打開反應釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。 4.2.17、將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應在出料完畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風處晾干。 4.3、其它注意事項： 4.3.1、要嚴格按照高溫高壓反應釜安全使用規(guī)程使用操作反應釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。 4.3.2、壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風良好。 4.3.3、釜內有壓力時，嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。 4.3.4、正反螺母連接處（進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準旋動螺母，不得使兩密封面相對轉動。 4.3.5、操作時隨時