有關(guān)中試和生產(chǎn)上出現(xiàn)問題之后的分析和處理方法

1、1. 注意沒生產(chǎn)之前要把所有的詳細(xì)小試過程要考慮到，生產(chǎn)時(shí)，要跟蹤，以便能找到問題原因，再一個(gè)就是要多和工廠的技術(shù)員交流，畢竟他們的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)要比你豐富2. 關(guān)鍵是做小試時(shí)就要考慮生產(chǎn)中試可能岀現(xiàn)的問題，所謂放大效應(yīng)對(duì)于不同的反應(yīng)其影響因素也不同，比如對(duì)于非均相反應(yīng)就要考慮放大后攪拌效果的問題，而吸熱或放熱反應(yīng)就應(yīng)考慮傳熱的問題等，這些都應(yīng)在做小試時(shí)做一些極端實(shí)驗(yàn)來考察其影響的大小3. 生產(chǎn)中每一步產(chǎn)物均要留樣，以便于下一步分析原因，這很重要的！4. 從我做生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)來看，一般直接的放大的因素原因不多，主要還是考慮不周所致。小試和生產(chǎn)的差別主要有兩方面， 一方面是時(shí)間因素， 一般生產(chǎn)過程的時(shí)間會(huì)

2、比小試長， 估計(jì)每個(gè)操作 步驟所需要的的時(shí)間，然后在小試中，盡量模擬生產(chǎn)中的情況，再重復(fù)一遍。關(guān)鍵的地方要考察不同時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響。 另一方面是傳質(zhì)因素， 特別是有不同相的反應(yīng)， 這點(diǎn)差別可能會(huì)比較大。還有一些放熱反應(yīng)，生產(chǎn)中會(huì)體現(xiàn)的更明顯一些。對(duì)一些容易飛溫的產(chǎn)品，特別要注意。還有，物料的分離有時(shí)也會(huì)相差很大，有時(shí)所有的過程都很順利，和小試過程很吻合，但最后過濾或干燥岀現(xiàn)了問題。很另人生氣。5. 主要要考慮所有出現(xiàn)問題的可能的地方，做中試時(shí)注意出現(xiàn)問題的規(guī)律如何，小試跟著中試走，這樣應(yīng)該不會(huì)有太多的疑惑.當(dāng)然安全是第一位要考慮的 ，其它情況都有翻盤的機(jī)會(huì)，但是出了事故是沒有的.6. 不管出什

3、么問題，收率還是質(zhì)量問題，關(guān)鍵是不要把東西弄丟了，要考慮物料平衡，所有物料岀口包括母液，萃取液等都應(yīng)先留著，等試產(chǎn)結(jié)束后再處理，什么東西都在的話我們就可以分析到底是反應(yīng)沒做好還是后處理有問題，仔細(xì)核對(duì)小試和中試的條件，應(yīng)該不難發(fā)現(xiàn)問題。7. 盡量考慮周全，原料要檢測(cè)，核對(duì),原料性質(zhì)熟悉，是否腐蝕設(shè)備，降溫設(shè)備是否齊全 E38. 首先要安全第一，在中試或生產(chǎn)設(shè)備能夠滿足工藝條件的前提下，多進(jìn)行不同工藝控制條件的小試，確定幾種中試的方案，生產(chǎn)的每個(gè)過程都不能疏忽，否則出了問題都找不出來。9. 中試和小試還是有區(qū)別的，小試時(shí)要注意你的后處理方式能否在中試中進(jìn)行，不能僅為做出東西而做，要考慮操作的可行

4、性，比方說油狀物的處理，在小瓶子里小瓶好弄，大罐子怎麼 辦？ 一般中試都希望只進(jìn)行固態(tài)或液態(tài)的轉(zhuǎn)移，后處理方式要盡量滿足這個(gè)要求。10. 小試一定要做好，問題盡量考慮周全。安全是第一位的，其他可以大膽試。原料中間體 一定要檢測(cè)，否則死都不知道怎莫死的。第一兩批要做好失敗的預(yù)案， 不要做得太快。 遇到問題 要保持冷靜， 千萬不要蠻干。 我的經(jīng)驗(yàn)是表面越復(fù)雜的問題越可能是簡單的問題， 有時(shí)一個(gè)閥門 就可以搞得你一天不痛快。11. 關(guān)鍵是在小試中要做好物料恒算， 尤其是后處理中的問題， 一定要有經(jīng)濟(jì)， 成本的頭腦， 在中試，大生產(chǎn)中，工作要有計(jì)劃性以及預(yù)見性，提前預(yù)防！如果方法得當(dāng)，那么剩下的就是能

5、 力問題了！有問題，不解決，辭職12. 沒中試過的可能對(duì)中試多少有些畏懼情緒， 這很正常， 生產(chǎn)上的許多細(xì)節(jié)都是特別重要 的，沒中試過可能想不到，但經(jīng)過之后就不一樣了，每個(gè)工程師都要走這一步的。 小試幾乎很少 注意的過濾，傳熱，容器材質(zhì)，物料的凝結(jié)，乳化，管路直徑等等都很可能會(huì)困擾我們好久。多 與工人交流，他們其實(shí)很了得的，我們絕不能忽視他們呀 , 否則很不好辦的13. 中試設(shè)計(jì)是中試是否成功的先決條件, 非常重要 , 要考慮到操作步驟的每一步 , 有時(shí)一個(gè)取樣點(diǎn)設(shè)計(jì)不妥可以毀掉你一釜料的試驗(yàn) . 連續(xù)化流程的動(dòng)量估算也聽重要 , 否則可能流程都走 不通 . 在小試中考慮中試的才質(zhì)選擇也很重要

6、14. 1. 小試時(shí)要考慮中試的可行性；2. 中試準(zhǔn)備時(shí)要對(duì)所有原料進(jìn)行小試驗(yàn)證；3. 物料的傳送、能量轉(zhuǎn)換等要考慮清楚；4. 小試多進(jìn)行各種條件試驗(yàn)；5. 出現(xiàn)問題，要解決，問題不解決，不要輕易進(jìn)行下步； 總之一句話，在課題開發(fā)時(shí)，就要出多方面、從市場化、設(shè)備可行化等考慮15. 從實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)化的路途有多遠(yuǎn)呢 ?由于物料處理量的大小懸殊 ,化學(xué)實(shí)驗(yàn)室和化工生產(chǎn)之間的差別很大 , 實(shí)驗(yàn)室成果不能全面反映工業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際情況。實(shí)驗(yàn)室研究設(shè)備的容量很小, 很難對(duì)大型工業(yè)設(shè)備中必然出現(xiàn)的許多工程因素 （如傳熱、傳質(zhì)、流動(dòng)與混合等 ） 作充分考察，過程開發(fā)中的流場、濃度場、溫度場、宏 觀混合、微觀混合、

7、單相或多相體系中的混合、分離、傳遞等。在連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的工業(yè)應(yīng)用上, 如何保證設(shè)備的穩(wěn)定和工藝的重現(xiàn)性 , 其難度不遜于任何其它一種需要“放大”的工藝技術(shù)。何況還 有降低工藝成本的問題16. 其實(shí)也沒什么，要做好中試，第一重要的是要有極好的熟練工人，因?yàn)樾鹿に噷?duì)操作員 工的要求是很高的。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)室方面， 在中試之前就要做好時(shí)間、 溫度等各個(gè)反應(yīng)要素的邊緣實(shí)驗(yàn)和破壞性實(shí) 驗(yàn)，這些工作如果做的塌實(shí)，那么在中試中萬一不幸出現(xiàn)異常，也應(yīng)該是你已經(jīng)碰到過的了17. 1. 個(gè)人最好有實(shí)際生產(chǎn)操作經(jīng)驗(yàn) , 充分了解裝置性能結(jié)構(gòu) ;2. 試驗(yàn)時(shí)全面考慮生產(chǎn)中不確定因素的影響 ;3. 中試時(shí) , 及時(shí)跟蹤分析、解決

8、，不會(huì)出原則問題。18. 1. 每一步的投料不要輕易的按原始小試的質(zhì)量放大,一定要注意 mol 量.當(dāng)質(zhì)量變化大時(shí),mol量也會(huì)增大，忽略了可能對(duì)生產(chǎn)不利，也是不易察覺的地方.2. 一定要符合工藝要求的設(shè)備 , 否則不要生產(chǎn)3. 工人的工作態(tài)度 , 一定要培訓(xùn)好4. 關(guān)鍵點(diǎn)的控制 , 負(fù)責(zé)人必須在場5. 象回流的 , 冷凝器是否達(dá)標(biāo) , 這里會(huì)隱藏許多隱患 , 特別是產(chǎn)品顏色要求比較嚴(yán)格的19. 有位同行說的均相問題很重要， 盡管它只是眾多問題中的一個(gè)， 可它是很典型的一個(gè)問 題20. 小弟不才也作過幾天中試，感受不淺啊。三傳很很很 重要，但是還要注意尾氣污染和設(shè)備的生產(chǎn)能力，也就是員工的工作

9、環(huán)境和工作強(qiáng)度，畢竟工作是人去做的，自動(dòng)化還不是很普及嗎21. 結(jié)合自己多年中試的一些問題，總結(jié)以下幾點(diǎn)注意事項(xiàng)，見笑了：1、放大效應(yīng)，就是三傳問題和時(shí)間差異，傳熱冷卻和攪拌尤其要注意，三傳速率和小瓶里差異太大，有特殊要求的要用到特殊設(shè)備。2、量的差異，小試時(shí)不足為患的問題量一多可能就成大問題了，所以要反復(fù)核對(duì)和考慮整 個(gè)過程中可能出現(xiàn)的異常情況，早做好防備，否則的話就不是倒掉重來的問題了。3、過程跟蹤，有時(shí)候放大過程中會(huì)出現(xiàn)莫名其妙的問題，你怎么都憑空想象不出來的，所 以要仔細(xì)認(rèn)真的跟蹤過程中的每個(gè)細(xì)節(jié)，尤其是異常情況不要放過，否則非常麻煩。4、謹(jǐn)慎操作，這對(duì)收率能耗和成本估算都有益處，最重

10、要的是小命要緊，一個(gè)閃失可能就OVERT，尤其是有危險(xiǎn)操作和危險(xiǎn)物料時(shí)。5、詳細(xì)記錄，不要有先入為主的思想，將客觀的數(shù)據(jù)向小試的數(shù)據(jù)靠攏，兩者有差異是肯 定的，中試交出的數(shù)據(jù)與大生產(chǎn)更加接近。6、認(rèn)真分析，包括對(duì)每個(gè)中間體的檢測(cè)和整個(gè)流程可否連貫簡化的分析，在大的釜面前你 更加容易想到這些問題，因?yàn)槟銦o法湊合操作22. 每個(gè)品種都有其關(guān)鍵點(diǎn) ,如溫度條件 ,可能產(chǎn)生的有毒氣體 , 反應(yīng)時(shí)間 ,反應(yīng)物料狀態(tài) , 所 需設(shè)備材質(zhì) ,反應(yīng)過程是放熱還是吸熱 , 反應(yīng)難易程度 , 是否會(huì)產(chǎn)生大量氣體 . 中試過程中有很多 不一樣的地方需要注意23. 中試設(shè)備選型很關(guān)鍵， 對(duì)于熱敏性物料加熱或固液反應(yīng)攪

11、拌要求快，固液反應(yīng)最好用推進(jìn)攪拌，避免死角24. 如果小試做得比較好，中試若出現(xiàn)莫名其妙的問題，首先最好考慮設(shè)備和原料的問題25. 小試工藝成熟后， 必須完成工藝報(bào)告。 中試不單是小試的簡單的放大， 中試攪拌、 傳熱、 濃縮、過濾、干燥的過程均與小試不同，小試時(shí)盡量摸擬中試的條件去做，另外，切記每一步須 做破壞性試驗(yàn)。弄清中試的設(shè)備，物料的物化特性。安全第一。中試前小試跟蹤26. 算起來從開始工作到目前為止， 我大約干過 6 個(gè)產(chǎn)品或中間體的中放啦。 樓上的兄弟們 都說得很對(duì)，說得很精辟。在這，我只提一下中放的預(yù)前準(zhǔn)備工作。中放預(yù)前思考和準(zhǔn)備工作很重要， 它關(guān)系到整個(gè)中放能否順利進(jìn)行和圓滿的完

12、成。在中放前的小試中一定要充分考慮和模仿現(xiàn)場情況操作，小試不僅要做好條件，也要做壞條件。充分尋找中放可能出現(xiàn)的問題，找到解決的辦法，多打聽，多請(qǐng)教，把許多能提前做的工作做在前面，為中放工作或后續(xù)工作順利進(jìn)行留出時(shí)間和空間。在中放過程中遇到意外的情況發(fā)生時(shí)，既要冷靜、沉著，也要及時(shí)、合理地想辦法去解決問題，遇事不能亂思維不能亂，行為不能亂，這很重要！27. 鄙人之見還應(yīng)多考慮中試中很多條件小試都不能達(dá)到 , 而且中試中接觸的條件如鐵等小 試不可能接觸 , 對(duì)于一些怕金屬離子的生產(chǎn)應(yīng)多考慮后再做28. 還是那句老話 安全第一 ，中試特別要注意安全，跟實(shí)驗(yàn)室不一樣：打個(gè)瓶子可能沒問 題。說小試跟著中

13、試走，可能是作小試時(shí)沒有過多的了解中試設(shè)備，沒有考慮中試的生產(chǎn)程序。小試時(shí)特別要注意反應(yīng)的放熱（量需要專門的儀器熱量儀，不一定需要，但是可以感覺放 熱的劇烈程度，根據(jù)放熱的程度可以確定冷卻介質(zhì)）、反映速度、投料順序（好的投料方式有時(shí) 可以避免副產(chǎn)物的生成）等。在生產(chǎn)是均向反應(yīng)容易些。中試的反應(yīng)（除苛刻的高壓、強(qiáng)熱量等外）開始比較容易控制的，但是后處理就要特別注意 了：水洗分液注意計(jì)算液位量、 反應(yīng)釜的體積； 重結(jié)晶注意控制攪拌速度、 冷卻時(shí)的速度溫差等； 干燥時(shí)注意物料的熔點(diǎn)、開始真空后加熱（但是如果溶劑易揮發(fā)時(shí)，不要只真空而是溶劑結(jié)冰， 可以低溫?zé)崴訜幔?9. 關(guān)于加料順序問題，俺頗有同

14、感，又一次中試由于該問題搞成竄料不止，真郁悶30. 對(duì)于一個(gè)菜鳥， 說什么小時(shí)考慮周全是湖說， 因?yàn)槟惝?dāng)時(shí)知識(shí)面太窄， 什么都考慮不到。 我想說的是，做小試時(shí)候，一定要細(xì)心，事必親躬，并且做最詳細(xì)的記錄，我當(dāng)時(shí)是做得時(shí)候， 是不離場的， 連飯都不吃， 一直看著小試， 然后所有可能的現(xiàn)象都作詳細(xì)的記錄， 并且思考原因， 根本想不出來什么，問得話由于種種原因，根本幫不上什么忙， 但是最重要的是要想， 不要追求 想出來什么，到擴(kuò)大生產(chǎn)時(shí)，就會(huì)明白那時(shí)候的事情多么重要，只要認(rèn)真經(jīng)過一次，下次再做， 就會(huì)使超級(jí)高手了！ ！中時(shí)時(shí)候，一定要把所有自己見到的都搞明白，最好帶著化工工藝手冊(cè)。 問老工人！ ！千

15、萬不要自以為自己是搞研究的， 各種化工計(jì)算和工藝管道知識(shí)就不重要了！ ！因?yàn)?小試和中試差別太大，我一直都吃這個(gè)虧，后來我自己搞車間生產(chǎn)的時(shí)候，才發(fā)現(xiàn)的， 我整整有 了一年的時(shí)間來瘋狂學(xué)習(xí)才補(bǔ)上的。現(xiàn)在讓我把安裝、化工計(jì)算、材質(zhì)、都熟悉了。我就是利用 了自己好奇心，對(duì)每個(gè)不明白的東西都搞清楚，當(dāng)時(shí)讓不少人笑話，不過現(xiàn)在我什么都不怕31. 首先 , 平和的心態(tài)充分的準(zhǔn)備，最壞的打算原料一定要檢測(cè)，工人一定要老工人，經(jīng)驗(yàn)多的，多和他們交流。一定要鎮(zhèn)靜，不要慌，出什么問題，都要穩(wěn)住32. 對(duì)于真空度 , 攪拌速度 ,還有受熱是否均勻 ,都要有考慮 .還有放料問題 . 體系最好方便轉(zhuǎn)33. 首 先要充

16、分了解反應(yīng)的機(jī)理以及各化學(xué)物料的性質(zhì)， 并且在生產(chǎn)中要逐步 放大，以便避免直接放大帶來的副面影響， 要考慮放大效應(yīng)。 其次是在生產(chǎn)過程 中要同上級(jí)和車間直接的生產(chǎn)人員隨時(shí)溝通， 做到生產(chǎn)的整個(gè)過程心中有數(shù)， 才 不至于中試和生產(chǎn)上出現(xiàn)問題34. 中試前，最好將所有的原料都再實(shí)驗(yàn)室小試一次，即使這樣，在加料的時(shí)候還是要去 看看，我做過一個(gè)硼氫化納還原反應(yīng)，當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)室用的硼氫化納是粉末狀，作出的效果很好， 中 試投料時(shí)我沒有去， 這下做壞了， 原因是他們?cè)谌∨饸浠{時(shí)， 連成塊的都用上了， 都是失效的！ 還好最后又補(bǔ)加了一些才反應(yīng)完全，要不然，幾百萬的東西可就沒有了！很玄！另外在小試做破壞性實(shí)驗(yàn)很

17、重要，包括產(chǎn)物的穩(wěn)定性，反應(yīng)的穩(wěn)定性等等，呵呵35. 小試試驗(yàn)做得充分能為中試奠定成功的基礎(chǔ)，在小試過程中要對(duì)關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行詳細(xì)的考察， 對(duì)關(guān)鍵原料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定要合理，同時(shí)要多作一些破壞性試驗(yàn)。 在中試前要確認(rèn)使用的原料是否與你的小試原料標(biāo)準(zhǔn)一 致，設(shè)備改造是否達(dá)到工藝要求， SOP 是否詳細(xì)準(zhǔn) 確，是否對(duì)操作工進(jìn)行 SOP和關(guān)鍵操作點(diǎn)的培訓(xùn)及原料理化性質(zhì)等安全培訓(xùn)。同時(shí)特別要注意設(shè)備的清潔工作，這是確保質(zhì)量的關(guān)鍵，對(duì)閥門、管道的死角清潔要特別注意。生產(chǎn)過程技術(shù)人員要全方位的跟蹤指導(dǎo)，生產(chǎn)中出現(xiàn)問題也很正常，首先要冷靜處理，分析問題的原因，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)室對(duì)原因進(jìn)行證明，再進(jìn)行培訓(xùn)，在

18、生產(chǎn)中調(diào)節(jié)參數(shù)再進(jìn)行驗(yàn)證36. 小試過程中間就必須要考慮生產(chǎn)過程中可能會(huì)產(chǎn)生什么情況, 放大后是否會(huì)出現(xiàn)異常 ,這主要是要考慮反應(yīng)器的選型 ,攪拌器的選型 , 換熱效果 ,以及后處理手段效果等等所有使用的化學(xué)品性質(zhì)一定要完全告訴參加人員 ,多加強(qiáng)安全防范 , 車間掛黑板 ,一些著重點(diǎn) 公示加強(qiáng)安全意識(shí)一旦出現(xiàn)事故 ,一方面要沉著冷靜及時(shí)處理 , 同時(shí)上報(bào)企業(yè)安全部門 ,直接領(lǐng)導(dǎo)37. 總結(jié)個(gè)人體會(huì)，工藝設(shè)計(jì)空間要合理，工藝要有耐用性，必須：小試做的要條件隨隨便 便，多出問題，好多總結(jié)。中放要慎重從事，一步一停，小試同步38. 在做小試時(shí)就應(yīng)考慮到大生產(chǎn)或中試容不容易，比如無水無氧操作， 金屬離

19、子對(duì)反應(yīng)的 影響等。選定的試劑在加料過程是否容易操作，是否因加料順序、 快慢等會(huì)影響安全， 力求安全 系數(shù)要高。做合成，合成一種東西，只要條件好，時(shí)間不緊的話，就不難，難的就是放大，也許 這就是瓶頸39. 研發(fā)人員的魄力嘛， 當(dāng)然要有， 最重要的是在工人面前不能猶豫不覺， 自己拿不定主意， 也不能在工人面前現(xiàn)行于色；要私下里實(shí)驗(yàn)室琢磨或請(qǐng)教主管，特別是車間主管，別看他們沒多少專業(yè)知識(shí)，可人家的經(jīng) 驗(yàn)是夠足的，如果你是菜鳥，到車間生產(chǎn)的話，最好事先多和車間主管溝通。工人大多知其然不知其所以然， 所以工人會(huì)把你當(dāng)專家看， 都是信任你的， 故你的搖擺不定， 將直接讓人懷疑你的能力。小試的數(shù)據(jù)一定要全

20、，車間里什么事都會(huì)發(fā)生，最好多做些破壞實(shí)驗(yàn)，多查看車間生產(chǎn)狀況 以及車間的設(shè)備。 很多時(shí)候?qū)嶒?yàn)室做起來簡單的事， 到車間就不定能做好， 不要忘記你的工藝是 會(huì)受到設(shè)備制約的40. 熟的工藝基礎(chǔ)之上，首先要熟悉車間里的各設(shè)備以及各設(shè)備可能出現(xiàn)的一系列問題， 如 漏水、漏鹽水，沒有達(dá)到無水要求，設(shè)備的攪拌速度問題以及各設(shè)備的清潔程度。 把開工前的一 系列問題都妥善考慮，不可有一絲疏忽，一鍋壞料可能是鍋未清洗干凈或留有殘?jiān)斐筛狈磻?yīng)。我們以往在中試過程中出現(xiàn)的問題通常是設(shè)備方面的原因41. 充分考慮放大實(shí)驗(yàn)的效應(yīng) , 如溫度是否和小試一樣快速達(dá)到均勻, 反應(yīng)濃度的均勻 , 攪拌的速度 , 放熱的大小

21、 , 產(chǎn)生氣體的還要注意氣體的量哦42. 幾點(diǎn)個(gè)人經(jīng)驗(yàn)：1. 一定要將小試做細(xì)致，采集到所有可能采集到的數(shù)據(jù)，考察可能出現(xiàn)問題的地方。2. 一定要進(jìn)行反應(yīng)整個(gè)過程的跟蹤，便于找到問題的出處。3. 一定要結(jié)合生產(chǎn)設(shè)備狀況來做小試。例如 : 升溫、降溫、攪拌等方面的差異一定要考慮到43. 引用一句話：當(dāng)確知變量和限定條件之間的關(guān)系時(shí)，基本原理也明確時(shí)，科學(xué)就被系統(tǒng) 化了。1、小試要為中試提供足夠基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，特別是與安全有關(guān)的數(shù)據(jù)，對(duì)放熱反應(yīng)，要初步估計(jì) 放熱量，放熱熱速度，配合工程人員完成傳熱降溫系統(tǒng)的設(shè)計(jì)， 對(duì)放出氣體的反應(yīng)，一定要考慮 氣體排放量， 氣體排放速度， 對(duì)酸性或堿性氣體還要考慮其腐蝕

22、性， 配合工程人員完成放空系統(tǒng) 和尾氣吸收系統(tǒng)的設(shè)計(jì)。2、總結(jié)重復(fù)小試，掌握其規(guī)律性（包括樓上有人提到的破壞性實(shí)驗(yàn)），我們不但要在小試 中掌握什么條件下實(shí)驗(yàn)會(huì)成功， 還要考慮什么情況下實(shí)驗(yàn)會(huì)失敗。 這樣中試中遇到條件失控就不 會(huì)手足無措了。3、要請(qǐng)教工程技術(shù)人員，掌握可靠的設(shè)計(jì)計(jì)算方法，或我們提供數(shù)據(jù)，讓別人設(shè)計(jì)設(shè)備條 件。4、如樓上所提到的，小試跟著中試走，這項(xiàng)工作，應(yīng)該從中試原料進(jìn)廠就開始。5、在中試結(jié)束之前，所有的原輔料，中間品都應(yīng)有至少夠三次小時(shí)的留樣，以便重視出現(xiàn) 問題時(shí)查找原因。44. 注意停電的情況，天氣干燥，潮濕情況，設(shè)備意外情況45. 作中試，應(yīng)將參加人員進(jìn)行相關(guān)的培訓(xùn).特別

23、是物料的 MSDS操作注意事項(xiàng)46. 做小試時(shí)就要細(xì)心考慮中試可能出現(xiàn)的問題 ,盡量考慮周全 ,原料要檢測(cè) , 核對(duì),原料性 質(zhì)要熟悉 , 是否腐蝕設(shè)備47. 我也是菜鳥，這幾天第一次做中試，結(jié)果搞砸了。主要是沒有考慮到時(shí)間因素，滴加物 料的時(shí)間太長，生成副產(chǎn)物太多，收率一下降下來了48. 從小試 中試到生產(chǎn)，逐步放大，完善工藝條件，小試一定要工藝成熟，反應(yīng)條件要定 量，中試是銜接環(huán)節(jié)，要改進(jìn)小試，模擬生產(chǎn)，這樣就比較穩(wěn)當(dāng)49. 1. 原料： 原料就不要用什么分析純的了， 因?yàn)檫@種物料和你實(shí)際生產(chǎn)中的工業(yè)原料會(huì)有 差別，這種差別要通過小試來做幾次驗(yàn)證，找出它和分析純等試劑級(jí)原料的差別；2. 工

24、藝： 工藝的設(shè)計(jì)必須從工業(yè)的實(shí)際出發(fā)，也就是上面很多同志所說的工藝服從設(shè)備和工 業(yè)操作。 舉個(gè)簡單的例子， 小試的時(shí)候做一個(gè)反應(yīng)一直認(rèn)為160-170 度比較理想， 但是在生產(chǎn)中這個(gè)溫度需要導(dǎo)熱油， 而 140 度以下可以考慮使用蒸汽加熱， 那就方便多了， 也許你更換一些簡 單的催化劑就可以實(shí)現(xiàn)。3. 分工合作：盡量不要一個(gè)人進(jìn)行中試指揮，要有良好的分工和合作，這一點(diǎn)非常的重要， 這樣可以最大的避免那些非工藝因素的問題出現(xiàn)， 舉個(gè)例子， 工人最好是車間主任負(fù)責(zé)， 如果是 三班倒， 那班長也很重要， 工人做中試的一般都比較有經(jīng)驗(yàn)， 而且應(yīng)變能力比較好， 原因很簡單， 中試出現(xiàn)的問題最多， 他們見

25、到的問題也最多， 所以， 以車間主任為首的這個(gè)團(tuán)隊(duì)在中試中發(fā)揮 著非常重要的作用，如果你剛剛畢業(yè)，他們每個(gè)人都有你值得學(xué)習(xí)的地方，你要虛心請(qǐng)教。 說完 工人了，也該說說你了，不要認(rèn)為工人團(tuán)隊(duì)很重要了，你就不重要了，你才是整個(gè)中試的核心， 或者或你就是 CPU 一個(gè)產(chǎn)品是你做的小試，所以你比他們?nèi)魏稳硕济靼走@個(gè)中試中有可能岀現(xiàn) 的問題，你對(duì)整個(gè)中試承擔(dān)著最大的責(zé)任，你要有很強(qiáng)的應(yīng)變能力，這一點(diǎn)至關(guān)重要。至于領(lǐng)導(dǎo)和老板，能爭取的盡量爭取，把困難說岀來，讓他們知道你們的工作。4. 中試要多岀工藝問題，這一點(diǎn)也很重要，因?yàn)樵O(shè)備開車很耗錢，所以真正正常生產(chǎn)了，要有一套經(jīng)得住的工藝，中試過程中暴露的問題多

26、，才能讓你的工藝經(jīng)得起考驗(yàn)，當(dāng)然， 這要建立在一個(gè)基礎(chǔ)之上，你要有解決問題的能力。5. 自己：每件事情盡量自己做，別把自己當(dāng)人，自己就像一臺(tái)機(jī)器一樣工作，還有，設(shè)備開車前，要把所有的設(shè)備自己看一遍，雖然， 有的時(shí)候工人會(huì)跑過來跟你說設(shè)備都準(zhǔn)備好了，但是你還是要好好看看每個(gè)設(shè)備，摸摸反應(yīng)釜是不是干凈，看看每個(gè)設(shè)備的狀態(tài)，查查閥門的狀態(tài)， 試試溫度計(jì)有沒有問題等等，這些問題你要根據(jù)自己的產(chǎn)品情況好好查50. 1 操作規(guī)程 在試產(chǎn)前起草全面簡潔的操作規(guī)程。包括小試工藝描述，工藝安全信息等。2 設(shè)備日志 建立車間主要設(shè)備（反應(yīng)釜、過濾器、干燥器、泵等）的操作和維護(hù)日志。包括批記錄、清 洗記錄、驗(yàn)證記錄和其它維護(hù)記錄。3 樣品數(shù)據(jù)庫建立樣品數(shù)據(jù)庫，收集整理每一個(gè)樣品數(shù)據(jù)。包括生產(chǎn)批號(hào)、采集時(shí)間、分析結(jié)果等。這些 數(shù)據(jù)具有重要參考價(jià)值， 收集整理可以保證數(shù)據(jù)不遺失。 放大過程是收集數(shù)據(jù)最好的機(jī)會(huì)， 不能 錯(cuò)過