液相色譜儀不確定度評定

1、1、概述1.1 測量依據(jù)：（依據(jù)JJG 705-2014液相色譜儀檢定規(guī)程）1.2 計量標準：采用國家二級標準物質(zhì)GBW（E）130405；GBW（E）130406GBW（E）130167；GBW（E）1301681.3 被測對象：由于液相色譜儀采用的是峰面積(或峰高)相對測量法，同一標準樣品由不同儀器測量出的峰面積(或峰高)相差很大，因此我們用最小檢測濃度相對測量不確定度來表示儀器的測量結(jié)果不確定度。表1被測液相色譜儀的分類檢測器種類液相色譜儀紫外可見光（二極管陣列）；熒光；示差折光率；蒸發(fā)光散射1.4、環(huán)境條件：溫度（1530），相對濕度20%85%； 1.5、測量方法：在儀器處于正常工作

2、狀態(tài)下，用微量進樣器注入20l或10l溶液標準物質(zhì)，記錄峰高h，連續(xù)測量6次，計算平均值；以下表公式計算檢測限表2液相色譜儀的檢測限檢測器紫外可見光（二極管陣列）；熒光；示差折光率；蒸發(fā)光散射檢測限Cl=上表中：Cl 最小檢測濃度，g/mL； Nd 基線噪聲； c 標準溶液濃度，g/mL； H 峰高； V 進樣體積，L。1.6、評定結(jié)果的使用：在符合上述條件下的測量結(jié)果，可使用本不確定度的評定結(jié)果。2、紫外可見光（二極管陣列）檢測器最小檢測濃度測量結(jié)果的不確定度評定2.1數(shù)學(xué)模型 見1.5中表2檢測限的計算公式。2.2標準不確定度評定2.2.1最小檢測濃度的不確定度是由被測量儀器在相同條件下，

3、重復(fù)多次測量的重復(fù)性決定的，采用A類方法進行評定。對一臺LC-10AT的液相色譜儀，在相同條件下連續(xù)6次測量標準溶液，即n=6，測量值如下：0.931，0.978，0.969，0.981，0.997，0.973其算術(shù)平均值為0.972，按貝塞爾公式，單次測量標準偏差為0.022則其平均值的相對不確定度0.93%2.2.2柱溫和室溫引入的標準不確定度，用B類標準不確定度評定，其均用鉑電阻測量，查標準證書，擴展不確定度為U=0.1，k=2，所以0.016%2.2.3進樣量V引入的標準不確定度，用B類方法評定。查標準證書，擴展不確定度為Urel=1.0%，k=2，則2.2.4標準溶液濃度C引入的標準

4、不確定度，用B類方法評定。查標準證書，擴展不確定度為Urel=4%，k=2，則2.3合成標準不確定度2.3.1主要標準不確定度匯總表表3 紫外可見光（二極管陣列）檢測器標準不確定度匯總表不確定度來源最小檢測濃度重復(fù)性0.93%柱箱溫控0.016%進樣量0.5%標準溶液2.0%2.3.2合成標準不確定度計算以上各項標準不確定度分量是互不相關(guān)的，所以合成標準不確定度為：2.3%2.3.3擴展不確定度計算P=95%時，取包含因子k=2，則：3、 熒光檢測器最小檢測濃度測量結(jié)果的不確定度評定3.1數(shù)學(xué)模型 見1.5中表2檢測限的計算公式。3.2標準不確定度評定3.2.1最小檢測濃度的不確定度是由被測量

5、儀器在相同條件下，重復(fù)多次測量的重復(fù)性決定的，采用A類方法進行評定。對一臺LC-10AT的液相色譜儀，在相同條件下連續(xù)6次測量標準溶液，即n=6，測量值如下：1.134，1.151，1.109，1.122，1.165，1.102其算術(shù)平均值為0.972，按貝塞爾公式，單次測量標準偏差為0.024則其平均值的相對不確定度0.87%3.2.2柱溫和室溫引入的標準不確定度，用B類標準不確定度評定，其均用鉑電阻測量，查標準證書，擴展不確定度為U=0.1，k=2，所以0.016%3.2.3進樣量V引入的標準不確定度，用B類方法評定。查標準證書，擴展不確定度為Urel=1.0%，k=2，則3.2.4標準溶

6、液濃度C引入的標準不確定度，用B類方法評定。查標準證書，擴展不確定度為Urel=4%，k=2，則3.3合成標準不確定度3.3.1主要標準不確定度匯總表表4 熒光檢測器標準不確定度匯總表不確定度來源最小檢測濃度重復(fù)性0.87%柱箱溫控0.016%進樣量0.5%標準溶液2.0%3.3.2合成標準不確定度計算以上各項標準不確定度分量是互不相關(guān)的，所以合成標準不確定度為：2.3%3.3.3擴展不確定度計算P=95%時，取包含因子k=2，則：4、示差折光率檢測器檢出限測量結(jié)果的不確定度評定4.1數(shù)學(xué)模型 見1.5中表2檢測限的計算公式。4.2標準不確定度評定4.2.1峰高H的不確定度是由被測量儀器在相同

7、條件下，重復(fù)多次測量的重復(fù)性決定的，采用A類方法進行評定。對一臺LC-10AT的液相色譜儀，在相同條件下連續(xù)6次測量標準溶液，即n=6，測量值如下：0.837，0.884，0.876，0.901，0.842，0.887其算術(shù)平均值為0.871mV，按貝塞爾公式，單次測量標準偏差為0.0259則其平均值的相對不確定度1.21%4.2.2進樣量V引入的標準不確定度，用B類方法評定。查標準證書，擴展不確定度為Urel=1.0%，k=2，則4.2.3標準溶液濃度C引入的標準不確定度，用B類方法評定。查標準證書，擴展不確定度為Urel=5.0%，k=2，則4.3合成標準不確定度4.3.1主要標準不確定度

8、匯總表表5 示差折光率檢測器標準不確定度匯總表不確定度來源最小檢測濃度重復(fù)性1.21%標準溶液2.5%進樣量0.5%4.3.2合成標準不確定度計算以上各項標準不確定度分量是互不相關(guān)的，所以合成標準不確定度為：2.9%4.3.3擴展不確定度計算因其標準不確定度分量可視為正態(tài)分布，因此P=95%時，取包含因子k=2，則：5、蒸發(fā)光散射檢測器最小檢測濃度測量結(jié)果的不確定度評定5.1數(shù)學(xué)模型 見1.5中表2檢測限的計算公式。5.2標準不確定度評定5.2.1最小檢測濃度的不確定度是由被測量儀器在相同條件下，重復(fù)多次測量的重復(fù)性決定的，采用A類方法進行評定。對一臺LC-10AT的液相色譜儀，在相同條件下連

9、續(xù)6次測量標準溶液，即n=6，測量值如下：0.781，0.735，0.777，0.745，0.748，0.791其算術(shù)平均值為0.972，按貝塞爾公式，單次測量標準偏差為0.023則其平均值的相對不確定度1.23%5.2.2柱溫和室溫引入的標準不確定度，用B類標準不確定度評定，其均用鉑電阻測量，查標準證書，擴展不確定度為U=0.1，k=2，所以0.016%5.2.3進樣量V引入的標準不確定度，用B類方法評定。查標準證書，擴展不確定度為Urel=1.0%，k=2，則5.2.4標準溶液濃度C引入的標準不確定度，用B類方法評定。查標準證書，擴展不確定度為Urel=5.0%，k=2，則5.3合成標準不確定度5.3.1主要標準不確定度匯總表表6 蒸發(fā)光散射檢測器標準不確定度匯總表不確定度來源最小檢測濃度重復(fù)性1.23%柱箱溫控0.016%進樣量0.5%標準溶液2.5%5.3.2合成標