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1、火焰原子吸收測(cè)Ca含量方法驗(yàn)證報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)的目的驗(yàn)證在火焰原子吸收測(cè)定 Ca含量過程中,碳酸鋰基體對(duì)測(cè)定結(jié) 果的影響.通過考察標(biāo)準(zhǔn)曲線法與標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)試樣品的精密度和準(zhǔn) 確度,得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論.二、實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)條件普析通用TAS-990火焰原子吸收分光光度計(jì)儀器參數(shù)如下:波長(zhǎng)(nm)光譜帶寬(nnj)燈電流(mA濾波系數(shù)積分時(shí)間(秒)燃燒器高度(mm422.70.433.036火焰類型Air(Mpa,mL/min)C2H?(Mpa,mL/min)N2O (Mpa, mL/min)Air-C 2f貧燃焰0.240.05 , 1300三、實(shí)驗(yàn)人員賈貴斌、黃小梅、尤停、賀行民 四、實(shí)驗(yàn)過程1 、標(biāo)準(zhǔn)溶

2、液的配制. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法:Oppm、0.5ppm、I.Oppm、2.0ppm 標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法:0.013ppm、0.502 ppm 1.049ppm 1.592 ppm (標(biāo)準(zhǔn)溶液含有20mg/ml碳酸鋰基體,通過標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得碳酸 理基體中Ca的含量為0.013ppm)2 、試樣測(cè)定. 精密度考察分別對(duì)兩個(gè)不同批次(TSL20150405、TSL20150406的樣品進(jìn)行測(cè)定, 其中TSL20150405批次樣品做12個(gè)平行樣;TSL20150406做6個(gè)平行 樣,并做空白對(duì)照試驗(yàn). 加標(biāo)測(cè)回收率考察方法的準(zhǔn)確性在兩個(gè)批次的樣品中分別加入 0.2ppm、0.5ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別用兩 種方法測(cè)

3、定其回收率.五、數(shù)據(jù)處理1、方法精密度考察批號(hào)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法濃度百分含 量平均值RSD%濃度百分含量平均值RSD%空白0.2320.1244.99950.9700.00370.6270.00254.99990.933 :0.00350.6130.00244.99960.9250.00350.6030.00245.00070.917 I0.00340.5930.00235.00010.9100.00340.5950.0024TSL20150405)5.00030.919 10.00340.00363.650.5940.00230.00242.90 5.00090.9630.0037

4、0.6120.00245.00000.9610.00360.6170.00254.99940.9980.00380.6260.00254.99980.9420.00360.5880.00234.99980.9410.00350.5880.00235.00000.9580.00360.6070.00245.00080.977 10.00370.6190.00254.99921.0240.00400.6570.0027TSL20150406、5.00100.9820.00370.00392.800.6280.00250.00263.52)4.99981.0290.00400.6590.00275.

5、00031.0020.00380.6430.00265.00061.0130.00390.6640.00272、方法準(zhǔn)確度考察批號(hào)標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法初始濃加標(biāo)里加標(biāo)后回收率初始濃加標(biāo)里加標(biāo)后回收率TSL201504050.度700.2001.濃度96.001 0.度270.2000.濃度6L000.9330.9250.2000.2001.280 11.197 1:73.50 0.636.00 0.613030.2000.2000.802 90.782 89L50).500.9170.2001.170 1:26.50 0.5930.2000.777 9:L000.9100.2001.159

6、 1:24.50 0.5950.2000.748 765.500.9190.2001.220 150.50 0.5940.2000.778 92L000.9630.9610.2000.2001.257 11.224 1:17.00 0.631.50 0.612170.2000.2000.807 970.786 87.50L500.9980.2001.212 1()7.00 0.6:260.2000.779 765.500.9420.9410.2000.2001.163 11.189 1:0.50 0.5(24.00 0538380.2000.2000.768 9(0.773 92).00L50

7、0.9580.2001.229 1:35.50 0.6070.2000.787 9().00TSL201504060.9771.0240.2000.2001.246 1:1.269 1:34.50 0.622.50 0619570.2000.2000.809 950.835 895.00).000.9820.2001.269 113.50 0.6:281 0.2000.802 8:7.001.0291.0020.2000.2001.286 1:1.235 128.50 066.50 0659430.2000.2000.848 90.820 88L50k501.0130.2001.311 119

8、.00 06640.2000.847 9-.50批號(hào)標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法初始濃加標(biāo)里加標(biāo)后回收率初始加標(biāo)里加標(biāo)后回收率0.4850.5001.097122.400.3140.5000.74385.900.4670.5001.093125.300.3070.5000.73986.500.4630.5001.119131.300.3020.5000.75590.700.4590.5001.083124.900.2970.5000.73788.100.4550.5001.136136.200.2980.5000.76192.70TSL201504050.4600.5001.089125.900.

9、2970.5000.74088.600.4820.5001.114126.500.3060.5000.76591.800.4810.5001.034110.700.3090.5000.69376.900.4990.5001.087117.600.3130.5000.72582.400.4710.500 I1.022110.200.2940.5000.70281.600.4710.500 :1.023110.500.2940.5000.69379.800.4790.5001.130130.200.3040.5000.77093.300.4890.5001.118125.900.3100.5000.76691.300.5120.5001.145126.600.3290.5000.81497.10TSL201504060.4910.5001.118125.400.3140.5000.78594.200.5150.5001.142125.500.3300.5000.78190.300.5010.5001.150129.800.3220.5000.78793.100.5070.5001.077114.100.3320.

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