中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版pH值測(cè)定

1、 檢驗(yàn)操作程序 文件編號(hào)：TP-0608 頁(yè)號(hào)：1/4 pH值測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序 版本號(hào)： 生效日期： 文件內(nèi)容： 1、主題內(nèi)容和適用范圍 2 2、引用標(biāo)準(zhǔn) 2 3、簡(jiǎn)介 2 4、儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 2 5、操作程序 3 6、更改信息 4 頒發(fā)部門(mén)： 質(zhì)量管理部。 分發(fā)清單： QC辦公室、中藥室、化學(xué)室、穩(wěn)定性考察室 編寫(xiě)人 審核人 審核人 審核人 批準(zhǔn)人 部門(mén) 質(zhì)量部QC r質(zhì)量咅e qc 質(zhì)量部QC 質(zhì)量部QA r質(zhì)量副總 姓名 簽名 日期 1 主題內(nèi)容和適用范圍 本程序規(guī)定了 pH值的測(cè)定方法和各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及保存方法，使其規(guī)范化、 標(biāo)準(zhǔn)化，并描述了更改信息。 本程序適用于藥品的

2、pH值測(cè)定。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 中國(guó)藥典2010年版一部附錄 G和二部附錄切H “pH值測(cè)定法”、中國(guó)藥品檢驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版P172 “ pH值測(cè)定法”。 3 簡(jiǎn)介 pH值測(cè)定法是測(cè)定水溶液中氫離子活度的一種方法。 pH值即水溶液中氫離子活度（以每1000毫升中摩爾數(shù)計(jì)算）的負(fù)對(duì)數(shù)，pH=-lga H+o 實(shí)際測(cè)定中并不能測(cè)得單個(gè)氫離子的活度， 只能是一個(gè)近似的數(shù)值。目前廣泛應(yīng)用的pH 標(biāo)度是pH的實(shí)用值。它是以試驗(yàn)為基礎(chǔ)的，其定義為： pH=pHs+（E-Es）/ k E與Es分別為電池中含有供試液與標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)。pHs為標(biāo)準(zhǔn)液的已知pH 值。k為與溫度（t, C）有關(guān)的常數(shù)

3、。 測(cè)定pH值時(shí)需選擇適宜的對(duì)氫離子敏感的電極與參比電極組成電池。常用的對(duì)氫 離子敏感的電極（簡(jiǎn)稱(chēng)指示電極）有 pH玻璃電極、氫電極、醌-氫醌電極與銻電極等； 參比電極有甘汞電極、銀-氯化銀電極等。最常用的電極為玻璃電極與飽和甘汞電極。 現(xiàn)已廣泛使用將指示電極與參比電極組合一體的復(fù)合電極。 除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極、飽和甘汞電極為參比電 極的不低于0.01級(jí)的酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。 4 儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液用水，應(yīng)是新沸放冷除去二氧化碳的蒸餾水或純化水 （pH5.57.0 ）， 并應(yīng)盡快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成測(cè)定誤差。 （1）草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密

4、稱(chēng)取在54C 3C干燥45小時(shí)的草酸三氫鉀12.71 g,加水使溶解并稀釋至1000ml 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱(chēng)取在115C 5C干燥23小時(shí)的鄰苯二 甲酸氫鉀10.21g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (3) 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱(chēng)取在115C 5C干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉 3.55g與磷酸二氫鉀3.40g，加水使溶解并稀釋至1000ml。 (4) 硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液精密稱(chēng)取硼砂3.81g(注意避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至 1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳進(jìn)入。 (5) 氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液于25r，用無(wú)二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液， 取上清液使用

5、。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)渾濁，應(yīng)棄去重配。 上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必須用pH值基準(zhǔn)試劑配制。不同溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值如下表。 溫度 草酸鹽 苯二甲酸鹽 磷酸鹽 硼砂 氫氧化鈣 廠C 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(25C) 0 1.67 4.01 6.98 9.64 13.43 5 1.67 4.00 6.95 9.40 13.21 10 1.67 4.00 6.92 9.33 13.00 15 1.67 4.00 6.90 9.28 12.81 20 1.68 4.00 6.88 9.23 12.63 25 1.68 4.01 6.86 9.18 1

6、2.45 30 1.68 4.02 6.85 9.14 12.29 35 1.69 4.02 6.84 9.10 12.13 40 1.69 4.04 6.84 9.07 11.98 45 1.70 4.05 6.83 9.04 11.84 50 1.71 4.06 6.83 9.01 11.71 55 1.72 4.08 6.83 8.99 11.57 60 1.72 4.09 6.84 8.96 11.45 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液最好新鮮配制，在抗化學(xué)腐蝕、密閉的容器中一般可保存23個(gè)月，如 發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。 5 操作程序 5.1由于各酸度計(jì)的精度與操作方法有所不同，應(yīng)嚴(yán)格

7、按各儀器說(shuō)明書(shū)與注意事項(xiàng)進(jìn)行 操作。 5.2測(cè)定之前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH值相差約3個(gè)單位)，使 供試液的pH值處于二者之間。 5.3開(kāi)機(jī)通電預(yù)熱數(shù)分鐘，調(diào)節(jié)零點(diǎn)與溫度補(bǔ)償（有的可能不需要調(diào)零），選擇與供試液 pH值較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正（定位），使儀器讀數(shù)與標(biāo)示pH值一致；用水充分淋 洗電極數(shù)次，然后用濾紙吸干，再將電極浸入另一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行核對(duì)，誤差應(yīng)不大 于土 0.02pH單位。如大于此偏差，貝U應(yīng)仔細(xì)檢查電極，如已損壞，應(yīng)更換；否則，應(yīng)調(diào) 節(jié)斜率，使儀器讀數(shù)與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的標(biāo)示pH值相符合。 重復(fù)上述定位與核對(duì)操作，直至不需要調(diào)節(jié)儀器。讀數(shù)與兩標(biāo)準(zhǔn)緩沖

8、液的標(biāo)示pH值 相差不大于0.02pH值單位。 5.4按規(guī)定取樣或制備樣品（配制供試液用水同配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液用水），置小燒杯中，用 供試液充分淋洗電極數(shù)次，然后用濾紙吸干，再將電極浸入供試液中，輕搖供試液平衡 穩(wěn)定后，進(jìn)行讀數(shù)。 對(duì)弱緩沖液（如水）的測(cè)定要特別注意，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器 后，更換供試液進(jìn)行測(cè)定，并重新取供試液再測(cè)，讀數(shù)時(shí)，必須將供試液輕搖均勻，平 衡穩(wěn)定后再進(jìn)行讀數(shù)。直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)土 0.05pH單位為止；然后 再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1，取 二次pH值讀數(shù)的平均值為其pH值。 供試液的pH值

9、大于9時(shí)，應(yīng)選用適宜的無(wú)鈉誤差的玻璃電極進(jìn)行測(cè)定。 5.5當(dāng)pH值不需很精確時(shí)，可使用pH試紙或指示劑進(jìn)行粗略比較。 6 更改信息 修訂號(hào) 生效日期 變更原因、依據(jù)及詳細(xì)變更內(nèi)容 無(wú) 新規(guī)程。 *1田L(fēng)國(guó) 像人類(lèi)呢, 這樣看起來(lái)，反而是朝生暮死的蝴蝶為可羨了。它們?cè)诙潭痰囊淮豪锉M情地酣足地在花間飛舞，一旦春盡花殘，便爽爽快快地殉著春光化去，好像它們一生只是為了酣舞與享樂(lè)而來(lái)的，倒要痛快些。 是違法問(wèn)題熱也讓同樣 5我也投入與他人啊讀后感 124204531582114624452001156420153地方 發(fā)的供貨商啥好煩的人個(gè)人太炎熱和誰(shuí)讓 他就如同 00000000000 0000000

10、0000000000000000 00000000 00000000000000 0000000000000000 000000000000000 0000000000000000 00000000 0000000000 因?yàn)槲覀兙瓦@么一輩子，幾十年的光景，無(wú)法重來(lái)，開(kāi)心也好，不開(kāi)心也罷，怎么都是活著，那么何不讓自己開(kāi)開(kāi)心心的過(guò)好每一天呢! 生活雖辛苦，但我們一定要笑著過(guò)，以積極樂(lè)觀的心態(tài)讓日子過(guò)得有滋有味，這樣才不白來(lái)人世走一遭，才會(huì)無(wú)怨無(wú)悔。 因?yàn)樯顩](méi)有真正的完美，只有不完美才是最真實(shí)的美。 不要總是悲觀地認(rèn)為自己很不幸，其實(shí)比我們更不幸的人還有很多；要學(xué)會(huì)適應(yīng)，學(xué)會(huì)調(diào)整自己的心態(tài)，學(xué)會(huì)

11、寬容和理解，許多的苦、許多的累，都要坦然面對(duì)。 只有經(jīng)歷了，體驗(yàn)過(guò)了，才能明白了生活的不易。因?yàn)榻?jīng)歷就是收獲 要知道世上沒(méi)有什么不能割舍，人生沒(méi)有過(guò)不去的坡，當(dāng)你調(diào)整好了心態(tài)，一切都會(huì)風(fēng)清云談。 人活著，活的就是一種心情。 誰(shuí)都有不如意的時(shí)候，這就要求我們做任何事情上都要持有一顆平常心。 只要做到不攀比，不虛榮，待人誠(chéng)懇、做事踏實(shí)，以知足樂(lè)觀的心態(tài)釋?xiě)阉校鍪卤M量站在別人的角度去考慮別人的感受，常懷感恩的心態(tài)待人，哪怕平庸，也會(huì)贏得世人對(duì)你的認(rèn)可和尊重! 因?yàn)槿嘶钪?，就需要一份積極向上的樂(lè)觀和感恩的好心態(tài)來(lái)對(duì)待所有。 只要心中有景，何處都是彩云間；只要有一份好的心態(tài)，所有的陰霾都將會(huì)煙消云散 人生在世，免不了磕磕絆絆，不如意在所難免，因?yàn)楹芏嗍虑槎疾皇俏覀兯A(yù)料的，也不可能按你的設(shè)想去發(fā)展。 正所謂生活豈能百般如意，凡有一得必有一失。