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文檔簡(jiǎn)介
1、畢 業(yè) 論 文 題目: 橘皮色素的干燥方式和微膠囊工藝研究 子題: 專 業(yè): 食品科學(xué)與工程 指導(dǎo)教師: 孔繁東 學(xué)生姓名: 姜鶴 班級(jí)-學(xué)號(hào): 食品092-17 2013年6月大連工業(yè)大學(xué)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)橘皮色素干燥方式及微膠囊工藝研究drying methods of citrus pigment and microencapsulation technology research論文完成日期 2013 年 6 月 21 日學(xué) 院: 食品學(xué)院 專 業(yè): 食品科學(xué)與工程 學(xué) 生 姓 名: 姜鶴 班 級(jí) 學(xué) 號(hào): 食品092-17 指 導(dǎo) 教 師: 孔繁東 評(píng) 閱 教 師: 牟光慶 2013年6月
2、摘 要柑橘是世界第一大水果,其年產(chǎn)量約為10282萬(wàn)噸。柑橘皮占整個(gè)柑橘果重的20,中國(guó)每年產(chǎn)出橘皮可達(dá)到300萬(wàn)噸,這些橘皮大部分未得到利用而被放棄,造成嚴(yán)重的資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。橘皮色素是一種重要的天然色素,具有開胃,止咳,治療便秘等保健功效,可代替合成色素被應(yīng)用到食品,飲料,化妝品等工業(yè)領(lǐng)域。本文章主要對(duì)廢棄的橘皮加以處理提取出橘皮色素,采用不同方式對(duì)色素進(jìn)行干燥,并對(duì)干燥后的產(chǎn)品微膠囊化,提高其保存期限。本文主要研究了不同干燥方式(鼓風(fēng)干燥,真空干燥,真空冷凍干燥)和不同工藝條件下橘皮色素干燥效果的優(yōu)劣,以及橘皮色素微膠囊制備的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,橘皮色素最佳干燥條件為:60,
3、真空干燥。微膠囊最佳工藝條件為:明膠和微孔淀粉作為壁材,芯壁材比1:10,明膠濃度6,包埋時(shí)間90分鐘,進(jìn)風(fēng)溫度160,出風(fēng)溫度80,此條件下包埋率最大,為98.46。關(guān)鍵詞:橘皮;色素;干燥;微膠囊abstractcitrus are theworlds largestfruit, the annual outputof citrus is 102,820,000 tons.the peel of citrus is 20% of the whole weight, chinas annual output of citrus peel can reach 3000,000 tons,mos
4、t of these citrus peel are unused and abandoned, resulting in a waste of resources and serious environmental pollution. the citrus peel pigment is a kind of important natural pigment, with appetizing, cough relieving, treatment of constipation and other health effects, can replace synthetic pigment
5、and be applied to food, beverage, cosmetics and other industrial fields. this article mainly dealt with citrus peel pigment extract of abandoned citrus peel, adopt different ways to dry out the pigment, and microencapsulation, to improve the retention period.this article mainly studies under differe
6、nt drying methods and condictings (air drying, vacuum drying, vacuum freeze drying)the drying effect and the quality of citrus peel pigment , the optimum process conditions of citrus peel pigment microcapsule preparation. the experimental results show that, the optimum drying conditions of citrus pe
7、el pigment were: 60, vacuum drying. the optimum conditions of microcapsule were as follows: gelatin and microporous starch as wall materials, the core and wall materials at the ratio of 1: 10, gelatin concentration is 6%, embedding for 90 minutes, air inter temperature is 160 , air out temperature i
8、s 80 , embedding rate under this condition is 98.46%.key words: citrus peel; pigment; drying; microcapsule 目錄摘 要iabstractii第一章 緒論11.1 柑橘11.1.1 柑橘簡(jiǎn)介11.1.2 柑橘的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功能11.1.3 橘皮中活性成分21.2 色素的發(fā)展及應(yīng)用41.2.1食用合成色素51.2.2食用天然色素51.2.3 橘皮色素61.3 干燥技術(shù)61.3.1 噴霧干燥71.3.2 熱風(fēng)干燥71.3.3 真空冷凍干燥81.3.4 真空干燥81.4 微膠囊技術(shù)81.4.1
9、微膠囊簡(jiǎn)介81.4.2 微膠囊作用91.4.3 食品色素微膠囊101.5 本論文創(chuàng)新之處11第二章 實(shí)驗(yàn)材料與方法122.1實(shí)驗(yàn)材料與試劑122.1.1實(shí)驗(yàn)原料122.1.2實(shí)驗(yàn)試劑122.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器122.2 色素微膠囊制備方法132.2.1色素的提取132.2.2 色素的干燥132.2.3 微膠囊的制備13第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論163.1 橘皮色素的干燥163.1.1 真空干燥163.1.2 鼓風(fēng)干燥173.1.3 不同干燥方式的比較183.2 微膠囊單因素實(shí)驗(yàn)193.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線193.2.2 最佳壁材的選擇203.2.3 最佳芯壁材比例的選擇203.2.4 最佳壁材濃度的選擇
10、213.2.5 最佳微孔淀粉含量的選擇223.2.6 最佳包埋時(shí)間的選擇233.2.7 最佳進(jìn)風(fēng)溫度的選擇243.2.8 最佳出風(fēng)溫度的選擇243.3 微膠囊正交試驗(yàn)25第四章 結(jié)論27第五章 工廠設(shè)計(jì)285.1 設(shè)計(jì)背景285.1.1項(xiàng)目名稱285.1.2 選題意義285.1.3 廠址選擇295.1.4 生產(chǎn)工藝流程295.2 物料衡算295.2.1原料295.2.2 物料衡算295.2.3 物料衡算圖305.3 設(shè)備選型315.4 全廠平面圖315.5 車間平面圖31參考文獻(xiàn)32致謝34第一章 緒論1.1 柑橘1.1.1 柑橘簡(jiǎn)介柑橘是熱帶和亞熱帶常綠果樹,用作經(jīng)濟(jì)栽培的主要有枳屬,柑橘屬
11、和金桔屬,是世界第一大果品。我國(guó)擁有豐富的柑橘資源,栽培面積為世界第1位,產(chǎn)量為世界第3位,僅次于巴西和美國(guó)1,優(yōu)良品種繁多,有4000多年的栽培歷史。柑橘為柑橘屬,蕓香科的總稱,包括橙子,柚子,金桔,柑橘,廣柑等2,性喜溫暖濕潤(rùn)氣候,在生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中需要較多水分。中國(guó)柑橘分布在北緯1837之間,主要在浙江省,福建省,湖南省,四川省,廣西,湖北省等南方地區(qū)。柑橘因色香味良好,甘甜多汁,清香爽口,風(fēng)味醇厚,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高而受到人們喜愛。柑橘果肉除可食用外,還可制成果醬,果汁,果酒,蜜餞,果脯,罐頭等食品飲品。柑橘罐頭是中國(guó)柑橘加工的主導(dǎo)產(chǎn)品,占柑橘加工量的80以上,是柑橘加工行業(yè)的一個(gè)傳統(tǒng)出口產(chǎn)品。
12、柑橘年產(chǎn)量已超過(guò)60萬(wàn)噸,2006年中國(guó)出口罐頭30萬(wàn)噸以上,約占國(guó)際貿(mào)易量的70,成為世界第一出口大國(guó)。柑橘果皮占整個(gè)柑橘果重的20,中國(guó)每年出產(chǎn)柑橘皮約達(dá)300萬(wàn)噸3。柑橘皮作為一種重要的生物資源,除少數(shù)部分被作為藥用外,大部分未被利用而遭到丟棄,造成資源的極大浪費(fèi),同時(shí)帶來(lái)環(huán)境污染問題。隨著橘加工業(yè)的發(fā)展,以往從橘皮加工得到的單一產(chǎn)品不利于整個(gè)工業(yè)鏈的發(fā)展,因此對(duì)我國(guó)十分豐富的柑橘皮這一天然有機(jī)資源的深層開發(fā)與利用,具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和市場(chǎng)前景。1.1.2 柑橘的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功能柑橘的營(yíng)養(yǎng)成分十分豐富,每100g柑橘可食用部分約含糖10g,熱量 150kj,維生素c50mg,維生素c含
13、量最高,是人體最好的維生素c供給源。橘皮所含營(yíng)養(yǎng)豐富,尤其富含維生素b1,維生素c,維生素p和揮發(fā)油,揮發(fā)油中主要含檸檬烯等物質(zhì)。柑橘汁富含檸檬酸、氨基酸、碳水化合物、脂肪、多種維生素、鈣、磷、鐵等營(yíng)養(yǎng)成分,是孕婦孕期必不可少的食品。每500克橘子汁中維生素c,維生素a、維生素b1的含量居水果之冠。橘皮中含有的維生素c遠(yuǎn)高于果肉,維生素c為抗壞血酸,在體內(nèi)起著抗氧化的作用,能降低膽固醇,預(yù)防血管破裂或滲血;維生素c、維生素p配合,可以增強(qiáng)對(duì)壞血病的治療效果;經(jīng)常飲用橘皮茶,對(duì)患有動(dòng)脈硬化或維生素c缺乏癥者有益。橘皮中所含揮發(fā)油具有一定的藥用功能,能增強(qiáng)心臟的收縮力,但大劑量則有抑制作用;能擴(kuò)張
14、冠狀動(dòng)脈,可增加冠狀動(dòng)脈血流量的作用;能降低毛細(xì)血管通透性,具有維生素p的作用;能擴(kuò)張支氣管,具有平喘作用;有刺激性,能促使消化液分泌與排除腸內(nèi)積氣。此外,橘皮還具有理氣、健脾、祛濕化痰的功用,可治療胸腔脹滿、食少吐瀉、咳嗽痰多等病癥4。橘絡(luò)為橘瓤上的筋膜。內(nèi)含一種名為蘆丁的維生素,能使人的血管保持正常的彈性與密度;減少血管壁脆性和滲透性,防止毛細(xì)血管滲血;預(yù)防高血壓患者發(fā)生腦出血、糖尿病病人發(fā)生視網(wǎng)膜出血;凡平時(shí)有出血傾向的人,尤其是有動(dòng)脈血管硬化的中老年人,食用橘絡(luò)更有裨益。1.1.3 橘皮中活性成分橘皮中主要功能性成分包括柑橘精油,黃酮類化合物,類檸檬苦素,果膠,柑橘皮色素,柑橘纖維等六
15、大類化合物5。這些物質(zhì)使得橘皮具有多種功效,并廣泛的應(yīng)用在食品,飲料,化妝品,染料等工業(yè)領(lǐng)域。1.1.3.1 橘皮精油精油是很多植物中存在的具有芳香氣味、在常溫下易揮發(fā)的油狀物質(zhì)總稱。柑橘精油約占果皮鮮重的o.526,主要成分為-檸檬烯、-月桂烯、-松油烯、-蒎烯等。橘皮精油因富含維生素c,可對(duì)抗發(fā)炎和口角炎,具有清新和鎮(zhèn)定效果。最主要的功能就是治療腸胃問題,可以調(diào)和腸胃、也能刺激腸胃蠕動(dòng)、幫助排氣;還能鎮(zhèn)定消化道,增加胃口,刺激食欲;橘皮精油很溫和,嬰幼兒、孕婦及老人都能使用,尤其是嬰幼兒消化系統(tǒng)功能尚未完全,容易打嗝或消化不良,都非常有效。1.1.3.2 黃酮黃酮為具有-苯基色原酮結(jié)構(gòu)的一
16、類化合物,近來(lái)指2個(gè)苯基用三個(gè)碳連結(jié)而成的具有c6-c3一c6基本骨架的化合物,包括黃酮的同分異構(gòu)體及其氫化的還原產(chǎn)物。柑橘中鑒定出來(lái)的黃酮類化合物有60多種,最常見黃酮類物質(zhì)有橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、蕓香柚皮苷等二氫黃酮類物質(zhì),其中橙皮苷在柑橘皮中的含量約為果皮干重的13,最具提取價(jià)值7。橙皮柑是構(gòu)成維生素p的成分,能防止動(dòng)脈粥樣硬化、心肌梗死、流血不止、微血管脆弱等病癥,是成藥“脈通的主要原料之一,也是健胃消食類藥物的主要成分之一。此外,橙皮柑還可以直接用作果蔬的高效抗氧保鮮劑8。從橘皮中提取黃酮類化合物的方法有水提法、酸堿法、醇提法9、丙酮提取法和超臨界流體萃取法等。其中醇提法因提取率
17、較高,雜質(zhì)含量少而廣泛使用。1.1.3.3 類檸檬苦素類檸檬苦素又稱檸檬苦素類化合物,是一類具有呋喃環(huán)的三萜類化合物10。從柑桔屬植物中分離和鑒定的檸檬苦素類化合物約50多種,常見的有檸檬苦素諾米林脫乙酰諾米林、黃柏酮、米林酸等,它們都是具有呋喃環(huán)的三萜類化合物,其中以檸檬苦素和諾米林在橘皮中最為主要。檸檬苦素具有抗腫瘤11、昆蟲拒食、抗病毒、鎮(zhèn)痛、抗炎、催眠等多種生物活性??捎糜诠δ苄允称诽砑觿?、抗癌食品、殺蟲劑、飼料添加劑等。檸檬苦素在抑制癌細(xì)胞生長(zhǎng)方面有一定效果,有研究顯示這一成分能抑制多種癌癥細(xì)胞系生長(zhǎng),其中包括白血病細(xì)胞、宮頸癌細(xì)胞、乳腺癌細(xì)胞和肝胞癌細(xì)等。1.1.3.4 果膠果膠是
18、一種廣泛存在于植物中的復(fù)合多糖類高分子化合物,其分子結(jié)構(gòu)呈鏈狀,分子量在50000l 80000之間。果膠約占橘皮干重的2030, 大部分存在于中果皮層,世界上70左右的果膠是從柑橘皮中提取的12。果膠是典型的親水性膠狀物質(zhì),具有良好的膠凝性和乳化穩(wěn)定作用,在食品、醫(yī)藥和紡織及精細(xì)化工方面有著廣泛的用途。食品方面,果膠可以作為食品添加劑具有改善食品品質(zhì)、提高腸胃消化功能的作用,可用作果醬、果凍的增稠劑,冰激淋的穩(wěn)定劑。在醫(yī)學(xué)上,果膠是鉛、汞等重金屬中毒的良好解毒劑和預(yù)防劑,果膠及其鋁鹽可抑制腸道對(duì)膽固醇和甘油三酯的吸收,可用于動(dòng)脈硬化等心血管疾病的輔助治療13。1.1.3.5 柑橘皮色素柑橘皮
19、中的天然色素主要分為水溶性色素和脂溶性色素兩類,還富含維生素e和硒元素,是穩(wěn)定、安全可靠的食用著色劑和食品強(qiáng)化劑。脂溶性色素約占果皮干重的0.10.5,主要由-胡蘿卜素、-胡蘿卜素、葉黃素、玉米黃素、-隱黃質(zhì)等多種類胡蘿卜素組成,易溶于氯仿和乙醇等溶劑。水溶性色素約占干果皮重的o.30.8,主要由類黃酮組成,易溶于水、乙醇和甘油等極性溶劑。研究表明,柑橘色素中的主要成分對(duì)治療眼病、阻止超氧自由基產(chǎn)生、避免dna損傷、防止癌細(xì)胞生長(zhǎng)、減緩心血管疾病、延遲細(xì)胞衰老和增強(qiáng)入體免疫力等都有積極作用,尤其在治療皮膚癌方面效果顯著14。1.1.3.6 柑橘纖維柑橘纖維是從柑橘果皮中提取制作的一種膳食纖維。
20、膳食纖維被稱為“第七營(yíng)養(yǎng)素”,它是平衡膳食的必需營(yíng)養(yǎng)之一。膳食纖維是一種不能被人體消化的碳水化合物,以溶解于水中可分為兩個(gè)基本類型:水溶性纖維和非水溶性纖維素。纖維素、半纖維素和木質(zhì)素是3種常見的非水溶性纖維,非水溶性纖維可以吸收腸道內(nèi)的有害物質(zhì),從而預(yù)防便秘,降低患腸癌的風(fēng)險(xiǎn)。常見食物中的大麥,豆類,胡蘿卜,燕麥等食物都含有豐富的水溶性纖維,水溶性膳食纖維在促進(jìn)腸道蠕動(dòng),平衡脂質(zhì)代謝,調(diào)節(jié)糖代謝和腸道功能方面均表現(xiàn)出一定的生理特性,同時(shí)可以延緩細(xì)胞老化和有利于減肥抗癌15。與其它的纖維資源相比柑橘膳食纖維的優(yōu)點(diǎn)是纖維中可溶性纖維的含量高達(dá)33,比小麥中多26,符合膳食纖維中可溶性纖維應(yīng)達(dá)到3
21、0一50的平衡要求16。1.2 色素的發(fā)展及應(yīng)用許多天然食品具有本身的色澤,能促進(jìn)人的食欲,增加消化液的分泌,因而有利于消化和吸收,是食品的重要感官指標(biāo)。但是,天然食品在加工保存過(guò)程中容易退色或變色,為了改善食品的色澤,人們常常在加工食品的過(guò)程中添加食用色素,以改善感官性質(zhì)。食用色素作為一種食品添加劑,被廣泛應(yīng)用于食品制作中17。使用的食用色素有天然食用色素和合成食用色素兩大類。1856年,英國(guó)人帕金合成出第一種人工色素苯胺紫,從此合成色素就登上了歷史的舞臺(tái),扮演著改善食品色澤的角色。天然食用色素主要是從植物組織中提取得到,一些動(dòng)物、微生物和礦物也是天然色素的來(lái)源,一般對(duì)人體無(wú)害,如紅曲,姜黃
22、色素,胡蘿卜素等。人工合成色素是指用人工化學(xué)合成方法所制得的色素,主要是以從煤焦油中分離出來(lái)的苯胺為原料制成的,或以苯、甲苯、萘等芳香烴類化合物為原料而合成的,如莧菜紅,胭脂紅,日落黃等。1.2.1食用合成色素合成著色劑的原料主要是化工產(chǎn)品,主要是通過(guò)化學(xué)合成制得的有機(jī)色素。按化學(xué)結(jié)構(gòu)可分為偶氮類色素和非偶氮類色素。按溶解性又可分為油溶性色素和水溶性色素。與天然食用色素相比,合成食用色素具有色澤鮮艷色調(diào)多性能穩(wěn)定著色力強(qiáng)堅(jiān)牢度大調(diào)色易使用方便成本低廉應(yīng)用廣泛等特點(diǎn)?,F(xiàn)在國(guó)家出臺(tái)的相關(guān)規(guī)定,促使食用色素生產(chǎn)商更加嚴(yán)格規(guī)范化,但用量和使用范圍還是受到嚴(yán)格限制。合成食用色素被世界各國(guó)使用最多的時(shí)侯,
23、有100多個(gè)品種。27種曾被日本批準(zhǔn)使用的合成色素中,現(xiàn)在已有16種禁止使用。有相當(dāng)一部分化學(xué)合成色素被證明確實(shí)對(duì)人和動(dòng)物有致癌性。也有不少過(guò)去認(rèn)為是無(wú)害的合成色素, 現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)仍對(duì)動(dòng)物有致癌性。因此, 近年來(lái)合成色素的品種和數(shù)量逐漸減少, 世界各國(guó)五十年代至少有100多種化學(xué)合成色素, 現(xiàn)在只有六十余種。各國(guó)對(duì)合成色素的控制也越來(lái)越嚴(yán)格,有的國(guó)家如丹麥,挪威就嚴(yán)格控制,甚至完全禁止使用合成色素。目前我國(guó)允許使用的食用合成色素有莧菜紅、胭脂紅、檸檬黃、日落黃和靛藍(lán),但在應(yīng)用上具有嚴(yán)格的規(guī)定:嚴(yán)禁用于魚類肉類及其加工品、醬油醋等調(diào)味品、水果及其制品、餅干、糕點(diǎn)、乳制品等副食品、嬰兒食品。只有汽水、
24、果汁、配制酒、冷飲食品和糖果可以少量添加,但通常不得超過(guò)萬(wàn)分之一。隨著社會(huì)的發(fā)展和人們生活水平的提高,越來(lái)越多的人對(duì)于在食品中使用合成色素會(huì)不會(huì)對(duì)人體健康造成危害提出了疑問。與此同時(shí),大量的研究報(bào)告指出,幾乎所有的合成色素都不能向人體提供營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),某些合成色素甚至?xí):θ梭w健康。開發(fā)天然色素,減少合成色素的使用將是我國(guó)色素未來(lái)發(fā)展的總趨勢(shì)。1.2.2食用天然色素來(lái)源于天然植物的根、莖、葉、花、果實(shí)和動(dòng)物、微生物等的天然色素,可以食用的色素稱為食用天然色素。絕大多數(shù)天然色素?zé)o副作用,安全性高,有的色素本身就是一種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),具有一定的營(yíng)養(yǎng)效果和藥理作用,例如:番茄紅素具有抗氧化性、抗癌性、增強(qiáng)肌體
25、免疫功能、降血脂和抗動(dòng)脈粥樣硬化等多種生理功能;姜黃色素除了具有抗腫瘤、抗氧化、抗誘變外,還具有降血脂和抗動(dòng)脈粥樣硬化作用,以及活血、抗感染、防止老年斑的形成等多種生理功能。大多數(shù)食用天然色素是植物色素如胡蘿卜素,葉綠素,花青素,姜黃等一類生物活性物質(zhì),是植物藥和保健食品中的功能性有效成分。食用色素在食品中占的比倒很小, 一般為產(chǎn)品(飲料、酒類、糕點(diǎn)、糖果、醫(yī)藥等)的千分之幾、萬(wàn)分之幾甚至是十萬(wàn)分之幾。但是它在產(chǎn)品中的作用以及在食品中的應(yīng)用范圍是任何其他食品添加劑所不可比擬的18。2004年食用天然色素總產(chǎn)銷量約為211013萬(wàn)噸。絕大部分產(chǎn)品用于國(guó)內(nèi), 有17種食用天然色素品種出口, 出口金
26、額約218億元。與合成色素相比, 天然色素最大的優(yōu)點(diǎn)是安全性相對(duì)較高, 能更好地模仿天然物的顏色, 著色色調(diào)比較自然, 而且一些天然色素本身就具營(yíng)養(yǎng)價(jià)值, 此外還具有一定的藥理作用。因此, 近年來(lái)天然色素發(fā)展極為迅速, 世界天然色素市場(chǎng)正在以2倍于人工合成色素的速度快速增長(zhǎng), 天然色素取代化學(xué)合成色素已成為色素行業(yè)發(fā)展的大趨勢(shì)19。1.2.3 橘皮色素橘皮色素是一類性能較穩(wěn)定、安全可靠的天然色素, 作為食品添加劑的主要成分,可代替人工合成色素用于食品著色。橘皮中的天然色素按其性質(zhì)的不同可分為兩類,一類是水溶性色素(橘黃素a),一種是脂溶性色素(橘黃素b)。其中脂溶性色素主要成分是檸檬烯與類胡蘿
27、卜素的混合物,還富含維生素e和稀有元素,這些物質(zhì)對(duì)于防止癌細(xì)胞的生長(zhǎng),延遲細(xì)胞衰老和增強(qiáng)免疫力均有很好的作用20。橘皮中的色素;它們不僅安全性高,而且有一定的營(yíng)養(yǎng)和生理功能調(diào)節(jié)作用,可以保護(hù)細(xì)胞免受氧化傷害,減少一些疾病如動(dòng)脈硬化癥、癌癥、關(guān)節(jié)炎等的發(fā)病率。此外,橘皮中所含的葉黃素是一種類胡蘿卜醇色素,具有水溶性和脂溶性兩種,其是在眼睛視覺斑區(qū)發(fā)現(xiàn)的兩種類胡蘿卜素之一,能夠保護(hù)視覺斑降解引起的衰老,減少白內(nèi)障的發(fā)生率。1.3 干燥技術(shù)干燥技術(shù)是采用加熱,降溫,減壓或其他能量傳遞的方式使物料濕分發(fā)生揮發(fā),冷凝,升華等相變過(guò)程,使其與物料分離達(dá)到去濕干燥的目的。干燥過(guò)程包括傳熱和傳質(zhì)兩個(gè)過(guò)程,傳熱
28、過(guò)程中熱空氣將熱量傳遞給物料,用于汽化物料中的水分并加熱;傳質(zhì)過(guò)程中物料的水分揮發(fā)并遷移到空氣中,使物料中水分逐漸降低,從而得到干燥。干燥是許多工業(yè)生產(chǎn)中重要的工藝過(guò)程之一,它會(huì)直接影響到產(chǎn)品的性能,形態(tài),質(zhì)量。從農(nóng)業(yè),食品,化工,醫(yī)藥,礦業(yè)加工到制漿,制紙,木材加工,幾乎所有的行業(yè)都涉及到干燥。如:糧食產(chǎn)后通過(guò)干燥技術(shù)將水分降低到安全水分之下,以確保糧食的形狀,色澤,水分,發(fā)芽率等其他品質(zhì);食品生產(chǎn)和加工過(guò)程中主要應(yīng)用無(wú)損于食品風(fēng)味,不易引起色變和質(zhì)變的噴霧干燥,真空干燥,真空冷凍干燥等高品質(zhì)干燥技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)食品的保存和改善品質(zhì);醫(yī)藥方面,為避免藥物儲(chǔ)藏過(guò)程中出現(xiàn)發(fā)霉,變色,風(fēng)化,粘連,蟲蛀等
29、變異現(xiàn)象,采用干燥技術(shù)來(lái)保證其質(zhì)量;木材加工中,通過(guò)干燥技術(shù)保護(hù)木材的優(yōu)良特性,增強(qiáng)木材質(zhì)量。食品行業(yè)中應(yīng)用較廣泛的干燥技術(shù)有:噴霧干燥,熱風(fēng)干燥,真空干燥,真空冷凍干燥等。1.3.1 噴霧干燥噴霧干燥是單一工序?qū)⑷芤骸⑷闈嵋?、懸浮液和漿狀物料霧化并和熱空氣接觸蒸發(fā)干燥溶劑而獲得粉狀、顆粒狀、空心球或團(tuán)粒狀干燥產(chǎn)品的一種干燥方法20。該法能直接使溶液、乳濁液干燥成粉狀或顆粒狀制品,可省去蒸發(fā)、粉碎等工序。噴霧干燥傳熱快、水分蒸發(fā)迅速、干燥時(shí)間短的特點(diǎn),且產(chǎn)品質(zhì)量好,質(zhì)地松脆,溶解性能也好,能改善某些制劑的溶出速率,適用于熱敏性藥物,此外,噴霧干燥還可用于制備微囊。缺點(diǎn)是能耗大,熱效率不高。1.
30、3.2 熱風(fēng)干燥熱風(fēng)干燥是以加熱后的空氣為媒介加熱物料,促進(jìn)水的蒸發(fā),將物料表面水分去除的干燥方法,因其設(shè)備投資少,操作控制簡(jiǎn)單,是目前應(yīng)用最廣泛的干燥技術(shù)。適合干燥玻璃器皿,固體,耐高溫的物品,不適合干燥粉末狀物品,腐蝕性物品。但熱風(fēng)干燥也存在弊端,其干燥耗時(shí)長(zhǎng),產(chǎn)品在干燥中處于高溫,被干燥物料表面可能會(huì)出現(xiàn)局部干裂現(xiàn)象,擴(kuò)大到整個(gè)外表面形成表面硬化。并且干燥過(guò)程中與氧氣長(zhǎng)時(shí)間接觸,會(huì)使其中熱敏性營(yíng)養(yǎng)元素和易氧化物質(zhì)被氧化,造成產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)流失,從而影響產(chǎn)品的品質(zhì)和性質(zhì)。1.3.3 真空冷凍干燥真空冷凍干燥,是將物質(zhì)凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下,使物質(zhì)中的水分變成固態(tài)冰,然后在較高的真空度下使冰直接升華
31、成水蒸氣來(lái)除去物料中水分的干燥方法。由于真空干燥在低溫下進(jìn)行,適用熱敏性物質(zhì),如蛋白質(zhì)、微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力;同時(shí)低溫會(huì)減小物料中的一些揮發(fā)性成分的損失,適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。此外。真空下進(jìn)行干燥,氧氣極少,因此一些易氧化、怕高溫環(huán)境的熱敏性物質(zhì)得到了保護(hù)。因?yàn)楦稍锖螽a(chǎn)品品質(zhì)有點(diǎn)顯著,目前真空干燥技術(shù)被國(guó)內(nèi)脫水蔬菜企業(yè)廣泛應(yīng)用。冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,使蔬菜中的熱敏性物質(zhì)不易變性或失去活力,降低了營(yíng)養(yǎng)成分和風(fēng)味物質(zhì)的損失,最大限度地保留了蔬菜原有的營(yíng)養(yǎng)、味道、芳香和顏色。經(jīng)過(guò)凍干的蔬菜能保持原有體積,不易發(fā)生收縮現(xiàn)象, 內(nèi)部結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)疏松多孔海綿狀態(tài),復(fù)水迅速,能保證脫
32、水前后蔬菜品質(zhì)基本一致。1.3.4 真空干燥真空干燥的過(guò)程就是將被待干燥物料置放在密閉的干燥室內(nèi),用真空系統(tǒng)抽真空的同時(shí)對(duì)被干燥物料不斷加熱,使物料內(nèi)部的水分通過(guò)壓力差或濃度擴(kuò)散差到表面,水分子在物料表面獲得足夠的動(dòng)能,在克服分子間的相互吸引力后,逃逸到真空室的低壓空間,從而被真空泵抽走的過(guò)程。在真空干燥過(guò)程中,單位體積內(nèi)空氣的含量大于大氣中的含量,子啊這相對(duì)缺氧的環(huán)境下進(jìn)行食品干燥可以減輕食品中脂肪的氧化,色素褐變或其他氧化變質(zhì)等。另外,真空干燥的產(chǎn)品不易出現(xiàn)物料表面硬化,干裂,同時(shí)和真空冷凍干燥相比,具有干燥速率快、干燥時(shí)間短、設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用低21等優(yōu)點(diǎn)。1.4 微膠囊技術(shù)1.4.1 微膠囊
33、簡(jiǎn)介微膠囊技術(shù)是指通過(guò)特定的工藝手段將固體、氣體或液體包裹在一個(gè)微小密閉的膠囊之中的技術(shù)。包裹的過(guò)程即為微膠囊化,形成的微小粒子成為微膠囊,被包囊的物質(zhì)稱為芯材,包裹物質(zhì)稱之為壁材。微膠囊化后可以實(shí)現(xiàn)許多目的:改善被包裹物質(zhì)的物理性質(zhì);使物質(zhì)免受環(huán)境的影響,提高物質(zhì)的穩(wěn)定性;屏蔽味道和氣味;降低物質(zhì)毒性;將不相容的物質(zhì)隔離;根據(jù)需要控制物質(zhì)的釋放等。微膠囊的直徑一般在2200m,壁厚為0.5-150m,殼通常占微膠囊質(zhì)量的0.530 ,活性組分的包覆率在2595。微膠囊可簡(jiǎn)單地看作由芯材和壁材組成,食品工業(yè)中芯材的范圍很廣泛,可為油溶性、水溶性化合物或混合物,其狀態(tài)可為粉末、固體、液體或氣體。
34、可包埋的物品有很多種,如色素,維生素、甜味劑、風(fēng)味劑等。此外,食品中一些不易貯存的或?qū)ζ渌M分產(chǎn)生不良影響的物質(zhì)均可作為芯材。常用的壁材物質(zhì)有天然高分子、半合成高分子和合成高分子材料,視所包埋的芯材的性質(zhì),油溶性芯材物質(zhì)需選水溶性壁材來(lái)包埋,水溶性芯材物質(zhì)則選油溶性壁材來(lái)包裹,即壁材不與芯材反應(yīng),不與芯材混溶。食品工業(yè)中,壁材的選用還需根據(jù)產(chǎn)品的黏度、滲透性、吸濕性、溶解性及澄清度等因素來(lái)決定,并要求無(wú)毒、無(wú)嗅,對(duì)芯材無(wú)不良影響。目前應(yīng)用于食品工業(yè)中的微膠囊化方法有物理法,化學(xué)法和物理化學(xué)法。物理法包括噴霧干燥法,噴霧冷凝法,空氣懸浮法,多空離心法?;瘜W(xué)法包括界面聚合法,分子包囊法,輻射包囊法
35、。物理化學(xué)法包括水相分離法,油相分離法,擠壓法,銳孔法。而噴霧干燥法以其操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本較低、生產(chǎn)全過(guò)程密閉、產(chǎn)品溶解性好、適用于工業(yè)化生產(chǎn)等顯著優(yōu)點(diǎn),已成為目前國(guó)內(nèi)最普遍應(yīng)用的微膠囊化方法22。1.4.2 微膠囊作用微膠囊技術(shù)應(yīng)用于食品工業(yè),使許多傳統(tǒng)的工藝過(guò)程得到簡(jiǎn)單化,同時(shí)也使許多用通常技術(shù)手段無(wú)法解決的工藝問題得到了解決,極大推動(dòng)了食品工由低級(jí)初加工向高級(jí)深加工產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)變。目前,利用微膠囊技術(shù)已成功開發(fā)出許多微膠囊化食品,如粉末酒,膠囊飲料,固體飲料等,微膠囊化食品添加劑也已大量應(yīng)用于生產(chǎn)中。概括起來(lái),微膠囊技術(shù)在食品工業(yè)中的作用主要有一下幾點(diǎn):改變物料的狀態(tài)能將液態(tài),氣態(tài)或半固態(tài)物料
36、固態(tài)化,如粉末香精,粉末油脂,固體飲料等,以提高其溶解性,流動(dòng)性和貯藏性。這種固體產(chǎn)品可以很容易地與其他原料均勻混合,便于加工處理,也便于使用,運(yùn)輸和保存。保護(hù)敏感成分可防止某些不穩(wěn)定的食品原輔料揮發(fā),氧化,變質(zhì),提高敏感性物質(zhì)對(duì)環(huán)境因素(光,熱,氧氣,溫度,濕度,ph值)的耐受力,確保營(yíng)養(yǎng)成分不損失,特殊功能不喪失??刂菩静尼尫盼⒛z囊產(chǎn)品可通過(guò)預(yù)先設(shè)計(jì)的溶解和釋放機(jī)理,在最適當(dāng)時(shí)間以最適速率釋放芯材物質(zhì)。降低或掩蓋不良味道某些營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)具有令人不愉快的氣味或滋味,如臭味,辛辣味兒,苦味,異味等。這些味道可以用微膠囊技術(shù)加以掩蔽或降低。這種微膠囊產(chǎn)品在口腔里不溶化,而在消化道中才溶解,釋放出內(nèi)容
37、物,發(fā)揮營(yíng)養(yǎng)作用。隔離組分運(yùn)用微膠囊技術(shù),將可能相互反應(yīng)的組分分別制成微膠囊產(chǎn)品,使它們穩(wěn)定在一個(gè)物系中,各種有效成份有序地釋放,分別在相應(yīng)時(shí)刻發(fā)生作用,以提高和增進(jìn)食品產(chǎn)品的風(fēng)味和營(yíng)養(yǎng)成分。1.4.3 食品色素微膠囊與合成色素相比,天然色素在諸多方面尚不能盡如人意,特別是對(duì)光、熱及ph的敏感性較高,對(duì)氧化、還原及微生物作用的敏感性較大,如何克服因此帶來(lái)的褪色、變色等穩(wěn)定性問題,是天然色素科研的重要課題23。由于食用色素在耐酸堿性、耐光性,穩(wěn)定性,耐氧化性等方面有諸多局限性,使其在許多食品、藥品及化妝品中,無(wú)法達(dá)到滿意的使用效果,傳統(tǒng)的加工技術(shù)已不能滿足這些要求,而微膠囊技術(shù)的獨(dú)特功能可以使許
38、多傳統(tǒng)工藝無(wú)法解決的難題得以解決。微膠囊化是提高色素穩(wěn)定性的重要途徑之一,該方法將色素封閉在囊膜內(nèi)與外界環(huán)境隔離,可以改善其對(duì)光和氧等的穩(wěn)定性。如金鋒等24利用噴霧干燥技術(shù)對(duì)玉米色素進(jìn)行微膠囊化, 得到了粉末狀的天然色素, 有效地解決了其營(yíng)養(yǎng)成分、天然風(fēng)味的加工、保存及再現(xiàn)等問題。鐘耀廣等25采用噴霧干燥法對(duì)nfh色素進(jìn)行微膠囊化工藝研究,結(jié)果表明: 壁材為麥芽糊精(55)、- cd (25) 和阿拉伯膠(20);噴霧干燥的進(jìn)料流量為50ml/min;進(jìn)風(fēng)溫度為200, 出風(fēng)溫度80為最佳工藝條件,此條件下nfh色素保存期限延長(zhǎng),敏感性降低。1.5 本論文創(chuàng)新之處柑桔是世界第一大水果,也是中國(guó)
39、農(nóng)業(yè)主要經(jīng)濟(jì)作物之一,柑橘果皮在整個(gè)水果中占一定比重,且所含營(yíng)養(yǎng)成分、功能性成分都比較豐富。目前,我國(guó)水果加工企業(yè)對(duì)果皮的回收利用還不夠重視,傳統(tǒng)加工業(yè)大多是將這些皮渣進(jìn)行填埋處理,只有一少部分進(jìn)行再加工,實(shí)現(xiàn)其應(yīng)有的價(jià)值,這不僅造成資源浪費(fèi),而且對(duì)環(huán)境還有一定的污染。本課題原料取自本科教學(xué)中食品工藝實(shí)驗(yàn)的廢棄物桔皮,廢棄物再利用是現(xiàn)在比較流行的研究方向。天然色素越來(lái)越受到人們重視,對(duì)其穩(wěn)定性和保護(hù)方式的研究符合現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)主流進(jìn)程。微膠囊技術(shù)與天然色素結(jié)合到一起,使得色素更具有穩(wěn)定性,耐儲(chǔ)存,耐光,其應(yīng)用范圍及前景更加廣闊。第二章 實(shí)驗(yàn)材料與方法2.1實(shí)驗(yàn)材料與試劑2.1.1實(shí)驗(yàn)原料柑橘皮:
40、來(lái)自于本科工藝試驗(yàn)后,產(chǎn)生的桔皮廢棄物,用清水洗凈,晾干后,用粉碎機(jī)將其粉碎備用。2.1.2實(shí)驗(yàn)試劑表2.1 實(shí)驗(yàn)試劑表試劑名稱純度生產(chǎn)廠家乙醇優(yōu)級(jí)純大連順興化工原料有限公司微孔淀粉分析純浙江永嘉化工試劑廠明膠分析純天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司阿拉伯膠分析純新鄉(xiāng)市前進(jìn)商貿(mào)科技有限公司麥芽糊精分析純沈陽(yáng)市興發(fā)萬(wàn)盛商貿(mào)有限公司-環(huán)糊精分析純沈陽(yáng)錦和化工有限公司2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器表2.2 實(shí)驗(yàn)儀器表儀器設(shè)備名稱型號(hào)生產(chǎn)廠家試驗(yàn)用超聲-微波反應(yīng)器njl07-5中國(guó)南京杰全微波設(shè)備有限公司電熱恒溫水浴鍋dk-s24上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱dgg-9070a上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司真空
41、干燥箱dzf-6050上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司真空冷凍干燥箱zg-1杭州創(chuàng)意真空冷凍干燥設(shè)備廠200克手提式高速中藥粉碎機(jī)dft-200溫嶺市林大機(jī)械有限公司旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器re-52aa上海亞榮生化儀器廠高壓均質(zhì)機(jī)srh60-70上海申鹿均質(zhì)機(jī)有限公司實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)sd1500上海沃迪科技有限公司紫外/可見光分光光度計(jì)uv755b上海精密科學(xué)儀器有限公司低速離心機(jī)sc-3610科大創(chuàng)新股份有限公司中佳分公司精密電子天平j(luò)j200y美國(guó)雙杰兄弟(集團(tuán))有限公司2.2 色素微膠囊制備方法2.2.1色素的提取將曬干的橘皮用粉碎機(jī)打成粉末狀,真空包裝機(jī)封口,防潮,備用。橘皮和95%乙醇按1:9的料液比混
42、合,設(shè)定超聲時(shí)間30min,超聲功率300w進(jìn)行超聲波輔助浸提,設(shè)定微波時(shí)間5min,微波功率250w進(jìn)行微波輔助浸提。之后4000r/min轉(zhuǎn)速下離心12min,離心之后取上清液,40條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),得膏狀色素。2.2.2 色素的干燥將膏狀的色素均勻攤開在平皿中。分別放入鼓風(fēng)干燥箱,真空干燥箱,真空冷凍干燥箱進(jìn)行干燥至恒重。分別用色差計(jì)對(duì)干燥前后產(chǎn)品測(cè)定色差,綜合比較,選出最佳干燥方式。2.2.3 微膠囊的制備2.2.3.1 微膠囊制備流程稱取一定量橘皮色素粉末用少量95%乙醇溶解作為芯材,稱取一定量壁材和去離子水以適當(dāng)比例融合,兩者混合在40恒溫水浴一定時(shí)間。高壓均質(zhì)20min,調(diào)整好進(jìn)風(fēng)
43、溫度和出風(fēng)溫度進(jìn)行噴霧干燥,得到橘皮色素微膠囊粉末。包埋率測(cè)定:干燥后的微膠囊產(chǎn)品取0.2g,在40水浴條件下溶解到50%乙醇中,445nm波長(zhǎng)下測(cè)吸光度,結(jié)果帶入換算公式,得產(chǎn)品中色素含量。另取微膠囊產(chǎn)品0.2g與100%乙醇混合,抽濾2遍,濾液在445nm波長(zhǎng)條件下測(cè)吸光度,結(jié)果帶入換算公式,得產(chǎn)品表面色素含量。包埋率=(1-產(chǎn)品表面色素含量/產(chǎn)品中色素含量)100%;2.2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定261.取-胡蘿卜素10mg于燒杯中,用95%乙醇溶劑,洗滌,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶,定容。濃度為100ug/ml。2.分別吸取-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml
44、于25ml比色管中,加95%乙醇至刻度,搖勻,即得-胡蘿卜素標(biāo)磚系列,分別含-胡蘿卜素2,4,8,12,16,20ug/ml。3.以0.0ml(無(wú)標(biāo)液)為空白在445nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列吸光值為縱坐標(biāo),-胡蘿卜素濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得y=0.0135x+0.0201(y為產(chǎn)品吸光值,x為產(chǎn)品中-胡蘿卜素濃度)。4.換算公式x=(vc/m) 1/1000:x試樣中-胡蘿卜素的含量,單位:g/l;v定容后的體積,ml;c試樣中-胡蘿卜素濃度(標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得),單位ug/ml;m試樣的量,單位g;2.2.3.3單因素試驗(yàn)采用不同壁材(明膠與微孔淀粉,-環(huán)糊精,阿拉伯膠,阿拉伯膠與微孔
45、淀粉,阿拉伯膠與明膠,麥芽糊精與微孔淀粉)對(duì)色素進(jìn)行包埋,以包埋率為指標(biāo),選出最佳壁材。分別采用不同的芯壁材比例(1:5,1:10,1:15,1:20,1:25),不同壁材濃度(1%,3%,6%,9%,12%,15%),不同微孔淀粉含量(0g,0.5g,1.0g,1.5g,2.0g,2.5g,3.0g),不同包埋時(shí)間(0.5h,1.0h,1.5h,2.0h,2.5h,3.0h),不同進(jìn)風(fēng)溫度(130,140,150,160,170)和不同出風(fēng)溫度(60,70,80,90,100)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以包埋率為指標(biāo),選取最佳條件。2.2.3.4 正交試驗(yàn)鑒于芯壁材比例,壁材濃度,微孔淀粉含量,包埋時(shí)間等四
46、個(gè)因素對(duì)包埋率影響較大,通過(guò)四因素三水平l9(34)優(yōu)化最佳條件。表2.2:正交試驗(yàn)因素水平表水平芯壁材比例(a)明膠濃度(b)微孔淀粉量g(c)包埋時(shí)間h(d)11:84%1.81.221:106%2.01.531:128%2.21.82.2.3.4 驗(yàn)證采用優(yōu)化后的最佳工藝條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證最佳工藝。第三章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1 橘皮色素的干燥3.1.1 真空干燥真空條件下,采用不同溫度對(duì)色素干燥相同時(shí)間(10h),用色差計(jì)測(cè)干燥前后產(chǎn)品的色差值。由圖3.1可知,不同溫度下干燥前后,色素的色差值均有不同程度的改變。色差值由dl,da,db,de組成,其中dl*反應(yīng)顏色的明亮程度,dl*0表
47、示顏色偏白,dl*0表示顏色偏黑;da*反應(yīng)紅色或綠色物質(zhì)的濃度,da*0表示顏色偏紅,da*0表示顏色偏綠;db*反應(yīng)黃色或藍(lán)色物質(zhì)的濃度,db*0表示顏色偏黃,db*0表示顏色偏藍(lán)。de*表示產(chǎn)品的總色差值27。 由圖3.1可知,45時(shí)與干燥前相比,產(chǎn)品總色差值減小,黃色減弱,紅色減弱,黑色程度減弱,干燥后產(chǎn)品呈橘色膏狀固體;50時(shí),干燥前后黑色程度減弱,其他各色差值變化不大,干燥產(chǎn)品呈橘色膏狀。57時(shí),黑色程度增加,紅色減弱,黃色減弱,總色差值幾乎不變,產(chǎn)品呈深黃色膏狀。60條件下,總色差值de*與干燥前相接近,其他各色差值無(wú)明顯變化,干燥效果較好,色素成黃色粉末。鑒于其他溫度下干燥產(chǎn)品
48、成膏狀,綜合干燥效果考慮,60為最佳真空干燥條件。圖3.1:不同溫度下真空干燥效果3.1.2 鼓風(fēng)干燥鼓風(fēng)條件下,采用不同溫度對(duì)色素干燥相同時(shí)間(10h),用色差計(jì)測(cè)干燥前后產(chǎn)品的色差值。由圖3.2可知,45條件下干燥前后產(chǎn)品總色差值降低,黃色減弱,紅色增強(qiáng),明暗度降低,干燥后呈較粘稠膏狀;60干燥后,產(chǎn)品顏色趨近綠色,紅色減弱,明暗度降低,總色差值降低,干燥后產(chǎn)品呈膏狀固體;65時(shí),產(chǎn)品明暗度降低,紅色減弱,總色差值降低,干燥后產(chǎn)品呈黃色膏狀固體;75時(shí),各色差值與干燥前相接近,干燥后產(chǎn)品呈塊兒狀黃色晶體,干燥效果相比其他溫度下較好,綜上,最佳鼓風(fēng)干燥溫度為75。圖3.2: 不同溫度下鼓風(fēng)干
49、燥效果3.1.3 不同干燥方式的比較 采用真空干燥(60),鼓風(fēng)干燥(75)和冷凍干燥三種干燥方式對(duì)色素干燥相同時(shí)間(10h),其干燥前后色差值如圖3.3所示。由圖可知,干燥前后紅色程度均有減弱,其他色差值變化不大。冷凍干燥后色素呈比較細(xì)膩的黃色粉末狀產(chǎn)品,干燥品質(zhì)最佳,但冷凍干燥能耗高,操作繁瑣,不適于批量干燥。真空干燥后產(chǎn)品成黃色粉末狀,鼓風(fēng)干燥后產(chǎn)品呈黃色小塊兒結(jié)晶,根據(jù)干燥前后產(chǎn)品形態(tài)來(lái)看,真空干燥60為較優(yōu)干燥方式。圖3.3:不同干燥方式干燥效果3.2 微膠囊單因素實(shí)驗(yàn)3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖3.4:-胡蘿卜素的標(biāo)準(zhǔn)曲線3.2.2 最佳壁材的選擇 保持其他條件相同,采用不同壁材對(duì)色素進(jìn)
50、行包埋。其中,明膠產(chǎn)品呈白色絮狀粉末,大片粘連,粘壁現(xiàn)象較嚴(yán)重;明膠和阿拉伯膠產(chǎn)品呈淡黃色絮狀粉末,有粘壁現(xiàn)象;明膠和微孔淀粉產(chǎn)品呈淡黃色粉末,無(wú)粘壁現(xiàn)象;阿拉伯膠和微孔淀粉產(chǎn)品呈白色粉末狀,無(wú)粘壁現(xiàn)象;麥芽糊精和微孔淀粉及=環(huán)糊精和微孔淀粉產(chǎn)品均呈淡黃色粉末狀,產(chǎn)品無(wú)粘壁現(xiàn)象;綜合產(chǎn)品狀態(tài),粘壁現(xiàn)象和包埋率考慮,明膠和微孔淀粉為最佳壁材。圖3.5:不同壁材對(duì)微膠囊化包埋率的影響3.2.3 最佳芯壁材比例的選擇保持其他因素恒定(微孔淀粉2.0g,明膠濃度10%,包埋時(shí)間90分鐘,進(jìn)風(fēng)溫度150,出風(fēng)溫度80),按照不同比例用壁材明膠對(duì)色素進(jìn)行包埋。由圖3.6可見,隨著明膠和橘皮色素的比例的增加
51、,包埋率也隨之增加,當(dāng)比例為1:10時(shí)包埋率達(dá)到最大,比例繼續(xù)增大,包埋率呈下降趨勢(shì)。這可能是因?yàn)槊髂z含量增加,明膠溶液水分含量增大,影響對(duì)色素的吸附,降低了壁材對(duì)芯材的包埋效果,從而導(dǎo)致了色素微膠囊產(chǎn)品包埋率的降低。根據(jù)包埋率,壁材和芯材最佳比例為1:10。圖3.6:芯壁材比例對(duì)微膠囊化包埋率的影響3.2.4 最佳壁材濃度的選擇保持其他因素恒定(芯壁材比例1:10,微孔淀粉2.0g,包埋時(shí)間90分鐘,進(jìn)風(fēng)溫度150,出風(fēng)溫度80),用不同濃度的明膠對(duì)色素進(jìn)行包埋。由圖3.7可知,當(dāng)明膠濃度增大時(shí),包埋率呈顯著增加趨勢(shì),在6%時(shí)達(dá)到最大,此后隨著明膠濃度的增大,包埋率變化不大。這可能是因?yàn)楹?/p>
52、量較大影響了色素的溶解,從而影響到微孔淀粉對(duì)色素的吸附,也影響到色素和明膠的結(jié)合,最終影響包埋率。濃度達(dá)到6%后,明膠對(duì)色素的包埋能力達(dá)到飽和,此后,隨著濃度的提高,粘度增大,對(duì)噴霧干燥造成一定困難,噴霧過(guò)程中粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重,產(chǎn)品外觀大小不均一。因此,壁材明膠的最佳濃度為6%。圖3.7:明膠濃度對(duì)微膠囊化包埋率的影響3.2.5 最佳微孔淀粉含量的選擇保持其他因素恒定(芯壁材比例1:10,明膠濃度6%,包埋時(shí)間90分鐘,進(jìn)風(fēng)溫度150,出風(fēng)溫度80),改變微孔淀粉含量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由圖3.8可見,當(dāng)微孔淀粉含量增加時(shí),包埋率呈現(xiàn)顯著增加的趨勢(shì),在2.0g時(shí)達(dá)到最大,此后包埋率隨微孔淀粉含量的增加變化不
53、是很明顯。原因:芯材橘皮色素為脂溶性物質(zhì),壁材明膠為水溶性物質(zhì),微孔淀粉為半脂溶性半水溶性物質(zhì)。微孔淀粉的親脂基團(tuán)和親水基團(tuán)使色素和明膠更好地包埋在一起,在一定范圍內(nèi),微孔淀粉含量的增加可以使包埋效果更好。當(dāng)含量超過(guò)2.0g后則包埋率無(wú)明顯變化,說(shuō)明色素已被完全包裹,再增加微孔淀粉含量,已無(wú)意義。因此,微孔淀粉最佳含量為2.0g。圖3.8:微孔淀粉含量對(duì)微膠囊化包埋率的影響3.2.6 最佳包埋時(shí)間的選擇保持其他因素恒定(芯壁材比例1:10,明膠濃度6%,微孔淀粉含量2.0g,進(jìn)風(fēng)溫度150,出風(fēng)溫度80),將明膠和色素包埋不同時(shí)間。2h內(nèi),包埋率隨時(shí)間增長(zhǎng)而升高,2h后包埋率變化不大。原因:隨
54、著包埋時(shí)間的延長(zhǎng),芯材與壁材包埋得更充分,到2h包埋效果達(dá)到最好,此后延長(zhǎng)時(shí)間包埋率基本不變,說(shuō)明芯壁材已包埋充分,時(shí)間不再對(duì)其產(chǎn)生影響。因此,最佳包埋時(shí)間為2h。圖3.9:包埋時(shí)間對(duì)微膠囊化包埋率的影響3.2.7 最佳進(jìn)風(fēng)溫度的選擇保持其他因素恒定(芯壁材比例1:10,明膠濃度6%,微孔淀粉含量2.0g,包埋時(shí)間90為,較高的進(jìn)風(fēng)溫度有利于霧化后液滴表面外殼的迅速形成,有利于芯材的包埋;但過(guò)高的溫度會(huì)因?yàn)樗值目焖僬舭l(fā),導(dǎo)致微膠囊破裂的現(xiàn)象,從而降低了包埋分鐘,出風(fēng)溫度80),改變進(jìn)風(fēng)溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果如圖3.10所示,當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度升高時(shí),包埋率逐漸增大,到160時(shí)最大,此后再升高溫度包埋率下
55、降。這是因率。因此,最佳進(jìn)風(fēng)溫度為160。圖3.10:進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)微膠囊化包埋率的影響3.2.8 最佳出風(fēng)溫度的選擇 保持其他因素恒定(芯壁材比例1:10,明膠濃度6%,微孔淀粉含量2.0g,包埋時(shí)間90分鐘,進(jìn)風(fēng)溫度160),改變出風(fēng)溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果如圖3.11所示,隨著出風(fēng)溫度的升高,產(chǎn)品包埋率增大,80時(shí)達(dá)到最大,此后隨著出風(fēng)溫度升高,包埋率顯著降低。這是因?yàn)椋鲲L(fēng)溫度高可以減少產(chǎn)品的干燥時(shí)間,可以迅速的形成完整緊密的微膠囊結(jié)構(gòu)。但溫度太高,增發(fā)過(guò)度,會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量,使得包埋率降低。因此,最佳出風(fēng)溫度為80。圖3.11:出風(fēng)溫度對(duì)微膠囊化包埋率的影響3.3 微膠囊正交試驗(yàn)在綜合分析單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果和相關(guān)參考資料的基礎(chǔ)上,選取芯壁材比例(1:8,1:10,1:12),明膠濃度(4%,6%,8%),微孔淀粉含量(1.8g,
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