畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）4萬(wàn)噸年1,3丁二烯生產(chǎn)裝置第一萃取精餾塔工藝設(shè)計(jì)

1、1 緒論21.1設(shè)計(jì)依據(jù)21.2 設(shè)計(jì)的目的及意義21.3 1，3-丁二烯的物化性質(zhì)21.4 原輔材料介紹31.4.1 原料規(guī)格31.4.2 二甲基甲酰胺（dmf）性質(zhì)32 1，3-丁二烯的生產(chǎn)32.1 1，3-丁二烯的生產(chǎn)方法32.2 生產(chǎn)原理42.3 工藝技術(shù)路線43 主要設(shè)備的工藝設(shè)計(jì)及計(jì)算53.1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)53.1.1 c4組分53.1.2 相對(duì)揮發(fā)度的計(jì)算63.2 塔設(shè)備的工藝設(shè)計(jì)及計(jì)算93.2.1第一萃取精餾塔的計(jì)算93.3 3.3塔板主要工藝尺寸的計(jì)算度133.3.1 溢流裝置的計(jì)算133.3.2 溢流堰高度133.3.3 弓形降液管寬度wd和截面積133.3.4 降液管底隙高度

2、143.4 塔板布置143.4.1 塔板的分布143.4.2 邊緣區(qū)寬度的確定143.4.3 開(kāi)孔區(qū)面積計(jì)算153.5 流體阻力計(jì)算153.5.1 干板阻力的計(jì)算153.5.2 氣體通過(guò)液層阻力計(jì)算153.5.3 液體表面張力的阻力h計(jì)算153.5.4 漏液163.5.5 液泛163.6 塔板負(fù)荷性能圖163.6.1 漏液線16漏液線由漏液點(diǎn)氣速來(lái)標(biāo)繪出對(duì)應(yīng)的 vs-ls.163.6.2 液相負(fù)荷下限線163.6.3 液相負(fù)荷上限線173.6.4 液泛線17塔體設(shè)計(jì)總表18參考文獻(xiàn)20致 謝211 緒論1.1設(shè)計(jì)依據(jù)（1）年產(chǎn)1，3-丁二烯：5.0萬(wàn)噸/年（2）原料來(lái)源：由乙烯裂解送來(lái)的c4混

3、合烴（3）年操作時(shí)間：7800小時(shí)（4）本裝置能在設(shè)計(jì)能力為50%的負(fù)荷下運(yùn)行。（5）全流程采用萃取精餾、精餾兩段流程，其中包括了丁二烯回收、溶劑精制等部1.2 設(shè)計(jì)的目的及意義丁二烯抽提裝置的生產(chǎn)目的是從來(lái)自乙烯裝置的裂解碳四及其它混合碳四中抽提出高純度的1，3-丁二烯。工業(yè)生產(chǎn)中大量用到1，3-丁二烯，作為合成橡膠的重要單體，是工業(yè)急需化工原料產(chǎn)品。同時(shí)還是生產(chǎn)合成蒽醌的首要原料。也是體現(xiàn)對(duì)乙烯生產(chǎn)中產(chǎn)生的c4原料再生產(chǎn)的利用，以提高石油原料的利用價(jià)值，充補(bǔ)石油產(chǎn)品多衍生物的發(fā)展2。1.3 1，3-丁二烯的物化性質(zhì)表1.1 1,3丁二烯的物化性質(zhì)分子式c4h6分子量54.088外觀有芳香氣

4、味的無(wú)色氣體沸點(diǎn)-4.4130c分子鍵共價(jià)鍵化學(xué)活潑性很大，在催化劑作用下能起加成反應(yīng)；易起氧化反應(yīng)，能和臭氧反應(yīng)，生成易爆炸的臭氧化物；易起聚合反應(yīng)，生成二聚物和高分子化合物。1.4 原輔材料介紹1.4.1 原料規(guī)格表2.1 c4進(jìn)料組分規(guī)格名稱序號(hào)成分含量混合c41c30.0052c50.00531，3-c4h60.450.524h2o0.00051.4.2 二甲基甲酰胺（dmf）性質(zhì)表2.2 二甲基甲酰胺（dmf）性質(zhì)名稱二甲基甲酰胺分子式c3h7no分子量73.09外觀無(wú)色、有特殊氣味二甲胺0.001kg/kg用途用于丁二烯裝置做萃取劑，萃取抽提裂解碳四中的丁二烯。2 1，3-丁二烯的

5、生產(chǎn)2.1 1，3-丁二烯的生產(chǎn)方法國(guó)內(nèi)外丁二烯的來(lái)源主要有兩種，一種是從乙烯裂解裝置副產(chǎn)的混合c4餾分中抽提得到，另一種是從煉油廠c4餾分脫氫得到。上個(gè)世紀(jì)60年代之后，以石腦油為原料裂解制乙烯技術(shù)的迅速發(fā)展，在裂解制得乙烯和丙烯約同時(shí)可分離得到副產(chǎn)c4餾分,為抽提丁二烯提供價(jià)格低廉的原料，經(jīng)濟(jì)上占優(yōu)勢(shì)，因而成為從乙烯裂解裝置副產(chǎn)的混合c4餾分中抽提生產(chǎn)丁二烯，根據(jù)所用溶劑的不同，該生產(chǎn)方法又可分為乙腈法(acn法)、二甲基甲酰胺法(dmf法)和n-甲基吡咯烷酮法(nmp法)三種。本設(shè)計(jì)采用gpb工藝，以二甲基甲酰胺（dmf）作為溶劑，從裂解c4餾分中提取高純度1，3-丁二烯。二甲基甲酰胺法

6、(dmf法)又名gpb法,由日本瑞翁公司于1965年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，并建成一套4.5萬(wàn)噸/年生產(chǎn)裝置。該生產(chǎn)工藝包括四個(gè)工序，即第一萃取蒸餾工序、第二萃取蒸餾工序、精餾工序和溶劑回收工序。dmf法工藝的特點(diǎn)是：(1)對(duì)原料c4的適應(yīng)性強(qiáng)，丁二烯含量在 15%-60%范圍內(nèi)都可生產(chǎn)出合格的丁二烯產(chǎn)品；(2)生產(chǎn)能力大，成本低，工藝成熟，安全性好、節(jié)能效果較好，產(chǎn)品、副產(chǎn)品回收率高達(dá)97%；(3)由于dmf對(duì)丁二烯的溶解能力及選擇性比其他溶劑高，所以循環(huán)溶劑量較小，溶劑消耗量低；(4)無(wú)水dmf可與任何比例的c4餾分互溶，因而避免了萃取塔中的分層現(xiàn)象；(5)dmf與任何c4餾分都不會(huì)形成共沸物，有

7、利于烴和溶劑的分離，但由于其沸點(diǎn)較高，溶劑損失??；(6)熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性良好；(7)由于其沸點(diǎn)高，萃取塔及解吸塔的操作溫度都較高，易引起雙烯烴和炔烴的聚合；(8)無(wú)水情況下對(duì)碳鋼無(wú)腐蝕性，但在水分存在下會(huì)分解生成甲酸和二甲胺，因而有一定的腐蝕性。c4餾分中各組分的沸點(diǎn)極為接近（見(jiàn)表3.6），有的還與丁二烯形成共沸物。無(wú)論是乙烯裂解裝置副產(chǎn)c4餾分還是丁烯氧化脫氫所得的c4餾分，要從其中分離出高純度的丁二烯，用普通精餾的方法是十分困難的，一般須采用特殊的分離方法，目前工業(yè)上廣泛采用萃取精餾和普通精餾相結(jié)合的方法。2.2 生產(chǎn)原理c4餾分中各組分沸點(diǎn)接近，相對(duì)揮發(fā)度差值小。因此，工業(yè)上很難用普

8、通精餾的方法將之分離開(kāi)來(lái)，而需要采用一般精餾與特殊精餾相結(jié)合的方法才能經(jīng)濟(jì)合理地將它們分離開(kāi)，本工藝采用萃取精餾的方法，即當(dāng)在c4原料中加入一定量極性溶劑即萃取劑（萃取劑不與任何一個(gè)組分形成共沸物）后，各組分的相對(duì)揮發(fā)度差值增大，以達(dá)到將目的組成分離出來(lái)的目的6。2.3 工藝技術(shù)路線gpb工藝采用兩段萃取精餾和兩段普通精餾的流程。如圖2.1，其生產(chǎn)工序原則上溶劑dmf中與1，3-丁二烯相比，相對(duì)揮發(fā)度大于1的組分（即比1，3-丁二烯難溶于dmf的組分）在第一萃取精餾部分脫除，而相對(duì)揮發(fā)度小于1的組分（即比1，3-丁二烯易溶于 dmf的組分）在第二萃取精餾部分中脫除。在原料中只有那些與1，3-丁

9、二烯的沸點(diǎn)相差較大的雜質(zhì)，才能在普通精餾部分脫除5。3 主要設(shè)備的工藝設(shè)計(jì)及計(jì)算3.1 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)3.1.1 c4組分表3.1 c4組分的含量及相對(duì)分子量序號(hào)組分名稱含量（%）相對(duì)分子量1丁烷1.38958.12.21-丁烯40.65456.1032-順丁烯5.81656.1142-反丁烯4.59756.1151，3-丁二烯46.8554.0886乙烯基乙炔0.3252.047丙炔0.0640.068甲基乙炔0.154.0993-甲基-1-丁烯0.0270.14101，2-丁二烯0.1954.09設(shè)計(jì)進(jìn)料值為10.946/h。根據(jù)如上表格中的各組分的百分含量，可得到進(jìn)料中各組分的摩爾百分?jǐn)?shù)：表3

10、.2 c4進(jìn)料的摩爾分?jǐn)?shù)組分進(jìn)料量（t/h）摩爾數(shù)（kmol）摩爾分?jǐn)?shù)（%）丁烷0.1522.6150.01311-丁烯4.45079.3230.39802-順丁烯0.63711.3530.05692-反丁烯0.5038.9650.04501，3-丁二烯5.12894.8080.4758乙烯基乙炔0.0350.6730.0073丙炔0.0070.1750.0008甲基乙炔0.0110.2030.00113-甲基-1-丁烯0.0020.0290.00011，2-丁二烯0.0210.0390.00203.1.2 相對(duì)揮發(fā)度的計(jì)算根據(jù)威爾遜方程計(jì)算活度系數(shù)，從而回歸得出相對(duì)揮發(fā)度。威爾遜方程： 過(guò)剩

11、自由焓： 31活度系數(shù)：兩元系： 32將上式中的下標(biāo)1和2交換可得的計(jì)算式。對(duì)于多元體系有： 33其中：參數(shù),參數(shù)；為組分i和j間的兩元交互作用能量參數(shù)；、分別為純液體i和j 的摩爾體積。僅需用兩元參數(shù)就能預(yù)計(jì)多元系的活度系數(shù)。查文獻(xiàn)4得到關(guān)于c4組分的威爾遜參數(shù)表3.3。表3.3 威爾遜參數(shù)123456710.009148.426563.097043.366953.994950.442368.68226920.000.000.000.000.000.003835.80.000.000.000.000.000.00412440.000.000.000.000.000.00513330.000.

12、000.000.000.000.006-4630.000.000.000.000.000.007-21460.000.000.000.000.000.00由威爾遜參數(shù)計(jì)算公式得的值如表3.4表3.4 威爾遜參數(shù)序號(hào)123456711.00.000060.004990.000590.000480.011450.000521.090.1651912.9007410.18706107.77171.658360.031.00.200490.158321.674870.025770.00.041.01.3049113.804980.212430.00.0371.3978651.018.124260.27

13、8890.00.0487.6151.3686961.00.012760.00.022.312926.9267410.3132071.00.00.0735.18637228.2284339.8087364.2005注：1-dmf, 2-丁烷，3-丁烯-1，4-順丁烯-2，5-反丁烯-2，6-1，3-丁二烯， 7-乙烯基乙炔從而由威爾遜方程計(jì)算得活度系數(shù)如表3.1950.9923.1091.2993.0131.8010.081表3.5 活度系數(shù)再根據(jù)公式： 34 35計(jì)算出各組分的相對(duì)揮發(fā)度及在溶劑dmf中各組分的相對(duì)揮發(fā)度7列表如表3.6及表3.7。表3.6 c4餾分的沸點(diǎn)及相對(duì)揮發(fā)度組分沸點(diǎn)（

14、）相對(duì)揮發(fā)度異丁烷-11.71.20異丁烯-6.901.082-丁烯-6.261.032-丁二烯-4.541.00正丁烷-0.500.862-反丁烯0.880.842-順丁烯3.700.78乙烯基乙炔5.100.74乙基乙炔8.700.67 表3.7 在dmf溶劑中，c4餾分各組分的相對(duì)揮發(fā)度 組分在dmf中與1，3-丁二烯的相對(duì)揮發(fā)度在dmf中溶解度（l/l）（20）難溶物丙烷20.904.0丙烯10.208.2丙二烯2.0840異丁烯-正丁烷5.0616.51-丁烯3.3924.6異丁烯3.39 2-反丁烯2.3535.52-順丁烯1.65511，3-丁二烯1.00 易溶物1，2-丁二烯0

15、.522160甲基乙炔0.98285乙基乙炔0.30-乙烯基乙炔0.239350c5-3.2 塔設(shè)備的工藝設(shè)計(jì)及計(jì)算3.2.1第一萃取精餾塔的計(jì)算計(jì)算時(shí)取兩個(gè)關(guān)鍵組分進(jìn)行計(jì)算，分別是：1，3-丁二烯 1-丁烯塔頂控制1，3-丁二烯含量小于0.01kg/kg,塔底控制1，3-丁二烯含量大于0.96kg/kg。轉(zhuǎn)化成摩爾分?jǐn)?shù)為：1) 相關(guān)控制條件如表3.8。表3.8 控制條件序號(hào)關(guān)鍵組分11，3-丁二烯1.000.010.960.475821-丁烯3.390.880.010.39802) 根據(jù)恩德伍德方程進(jìn)行計(jì)算： 3 6 37分別將上表中的數(shù)據(jù)代入方程中：()3) 取回流比：由此得出：根據(jù)吉利蘭

16、圖，查的：4) 再由芬斯克方程： 38計(jì)算得出：塊即為全塔最少理論板數(shù)。根據(jù)吉利蘭圖所查到的與的關(guān)系式得出：塊即為全塔理論板數(shù)。5) 對(duì)全塔進(jìn)行物料衡算（扣除溶劑s部分）：f=198.183kmol/h 39 310代入數(shù)據(jù)可以得出：6) 進(jìn)料板的確定根據(jù)工業(yè)中現(xiàn)有1，3-丁二烯生產(chǎn)裝置的設(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn)，確定第一萃取精餾塔a塔的第94塊板進(jìn)料，溶劑s從第10塊板進(jìn)入塔內(nèi)，a塔頂端10塊板作為抽余液區(qū)，a塔共有95塊板；確定b塔第2塊板進(jìn)料，b塔共有106塊板。7) 塔徑的計(jì)算：塔頂氣相平均摩爾質(zhì)量: 311氣相負(fù)荷： 氣相平均密度： 312汽相體積流率： m3/s塔底液相平均摩爾質(zhì)量： 313 液相

17、負(fù)荷：液相平均密度液相體積流率：由式中c在史密斯關(guān)聯(lián)圖上查得為0.07，則：空塔氣速：塔徑： 圓整后取2.3m8) 板間距的確定 為了滿足塔徑與塔板間距的關(guān)系，當(dāng)塔徑處于2.0至2.4m之間時(shí)，板間距為500至800mm。本設(shè)計(jì)中取板間距500mm,即為0.5m。9) 塔高的估算第一萃取精餾塔a塔的塔高： 其中-塔頂空間高度，m-封頭高度，m。根據(jù)公稱直徑查封頭的手冊(cè)獲得封頭的深度以及直邊高度。-塔底空間高度，m。塔底液面到最下層踏板之間要留有1至2m的間距，本設(shè)計(jì)中取1.8m,以保證釜液能在塔底停留3至5s的時(shí)間。第一萃取精餾塔b塔的塔高： 3.3 3.3塔板主要工藝尺寸的計(jì)算度3.3.1

18、溢流裝置的計(jì)算因塔徑為2.3m，選用雙溢流，弓形降液管，各項(xiàng)計(jì)算如下：堰長(zhǎng)lw=0.55d=1.265m3.3.2 溢流堰高度由 8 314選用平直堰，堰上液層高度由計(jì)算 315由得：hw=0.043m3.3.3 弓形降液管寬度wd和截面積由,查弓形降液管的寬度與面積圖得：wd/d=0.092, a/a=0.042 wd=0.092d=0.192m a=0.042 a=0.1743m2故降液管設(shè)計(jì)合理3.3.4 降液管底隙高度 由（其中=0.07m/s） 316=0.0095/(1.4950.77)=0.0910.006m又塔徑大于0.6m選用凹形受液盤(pán)3.4 塔板布置3.4.1 塔板的分布因

19、d=800mm,故塔板采用分塊式，查表3。表3 塔徑與塔板分塊對(duì)應(yīng)表塔徑mm8001200140016001800200022002400塔板分塊數(shù)3456所以，塔板分為4塊。3.4.2 邊緣區(qū)寬度的確定一般入口安定區(qū)寬度ws為50100mm,本設(shè)計(jì)取75 mm一般出口安定區(qū)寬度ws為50100mm, 本設(shè)計(jì)取75 mm邊緣區(qū)寬度與塔徑有關(guān)，一般小塔可取2550mm,大塔取5070mm,所以本設(shè)計(jì)取wc=50 mm 3.4.3 開(kāi)孔區(qū)面積計(jì)算開(kāi)孔區(qū)面積按式計(jì)算，即3.5 流體阻力計(jì)算3.5.1 干板阻力的計(jì)算=(73v)11.875=6.6011本設(shè)計(jì)無(wú)明顯漏液3.5.5 液泛為防止塔內(nèi)發(fā)生液

20、泛，降液管內(nèi)液層高度hd應(yīng)服從關(guān)系故本設(shè)計(jì)不會(huì)發(fā)生液泛現(xiàn)象。3.6 塔板負(fù)荷性能圖3.6.1 漏液線漏液線由漏液點(diǎn)氣速來(lái)標(biāo)繪出對(duì)應(yīng)的 vs-ls. vs=d02f0n/4(v)0.5 其中f0=5 318 m/s3.6.2 液相負(fù)荷下限線對(duì)于平直堰，取堰上液層高度how=0.006m作為最小液體負(fù)荷標(biāo)準(zhǔn)。 e=1.03 =1.495 l3/s據(jù)此可作出與氣體流量無(wú)關(guān)的垂直液相負(fù)荷下限線3.3.6.3 液相負(fù)荷上限線以=4s作為液體在降液管中停留時(shí)間的下限據(jù)此可作出氣體流量無(wú)關(guān)的垂直液相負(fù)荷上限線4.3.6.4 液泛線 319 320式中 其中=0.5-1.0 代入數(shù)據(jù)得：=1.804，=0.2

21、07，=8.266，=0.788整理得：=242.94-241.37 -1538.12在操作范圍內(nèi)，任意取幾個(gè)ls值，依上式計(jì)算出vs值，可作出液泛線塔體設(shè)計(jì)總表所設(shè)計(jì)的篩板的主要結(jié)果匯總于表4：表4 篩板塔設(shè)計(jì)計(jì)算結(jié)果序號(hào)項(xiàng)目數(shù)值11.3丁二烯在dmf中相對(duì)揮發(fā)度1.002回流比3.63氣體流量vs,m3/s3.154液體流量ls,m3/s0.00955理論塔板數(shù)2016塔h,m50.287塔徑，m2.38板間距，m0.59溢流形式雙溢流10降液管形式弓形11堰長(zhǎng)，m1.49512堰高，m0.04313板上液層高度，m0.0714堰上液層高度，m0.02715降液管底隙高度，m0.09117邊緣區(qū)寬度,m0.0518開(kāi)孔面積區(qū)，m20.26319閥孔直徑，mm3920閥孔數(shù)目39321開(kāi)孔率，%11.32