WRS1A1B熔點儀

1、WRS 1A1B 熔點儀儀器用途及特點根據(jù)物理化學(xué)的定義， 物質(zhì)的熔點是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。 在 有機化學(xué)領(lǐng)域中， 熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段， 也是純度測定的重要方法之一。 因此，熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及 其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。WRS 1A1B 型數(shù)字熔點儀采用光電檢測，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終 熔自動顯示等功能。 溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件， 并用集成化的電子 線路實現(xiàn)快速 “起始溫度” 設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。 初熔讀數(shù)可 自動貯存，具有無需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定

2、的毛細(xì)管作為樣品管。主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格1. 熔點測定范圍：室溫一 300 C2. “起始溫度”設(shè)定速率：50 C至300C不大于3min300C至50C不大于5min3. 數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù)：0.1 C4. 線性升溫速率：05C /min , 1C /min , 15C /min , 3C /min 四檔5. 線性升溫速率誤差：v 200 C時10% 200 C時15%6. 重復(fù)性：升溫速率 1C/min 時為 0.4C7. 毛細(xì)管尺寸：內(nèi)徑： 0.91.1mm徑厚： 0.10.15mm長度： 120mm8. 電源： AC22022V501HZ9. 功率： 100W10. 尺寸（長、寬、高）

3、：550mm 330mm x 210mm11. 質(zhì)量（凈重） ： 20kg12. RS232 接口：波特率 9600， 1 位停止位， 8 位數(shù)據(jù)位（有 RS232 接口指 WRS1B）操作步驟及使用方法常規(guī)熔點測定1. 開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定 20 分鐘，此時，保溫?zé)簟⒊跞蹮袅?、電表偏向右方，初始溫度?0 C左右。2. 通過撥盤設(shè)定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預(yù)置燈亮。3. 選擇升溫速率，將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。4. 預(yù)置燈熄滅時， 起始溫度設(shè)定完畢， 可插入樣品毛細(xì)管。 此時電表基本指零，初熔燈熄 滅。5.6.7.8.1.2.1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.調(diào)

4、零，使電表完全指零。按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！ 忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕， 讀數(shù)屏將出 現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作） 。數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。 只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。用 RS232 電纜連接熔點儀和計算機（僅 WRS 1B 有此功能） 將隨機所附的軟盤插入計算機。計算機進(jìn)入 Win95 或 98 執(zhí)行 WRS 程序，可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的 顯示。使用注意事項樣品發(fā)布按要求焙干， 在干燥和潔凈的碾缽中碾碎， 用自由落體法敲擊毛細(xì)管， 使樣品 填結(jié)實，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm 。同一批號樣

5、品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。儀器開機后自動預(yù)置到 50C，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。 達(dá)到起始溫度附近時，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。 設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會損壞。某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的， 應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。 建議提前3-5分鐘插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1C /min,起始溫度應(yīng)比熔點低 3-5C,速率選3C/min,起始溫度應(yīng)比熔點低 9 15C, 般應(yīng)以實驗確定最佳測試條件。線性升溫速率不同， 測定結(jié)果也不一致， 要求制訂一定規(guī)范。 一般速率越大，讀數(shù)值越 高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修

6、正值加以統(tǒng)一。 未知熔點值的樣品可先用快速升 溫或大的速率，等到初步熔點范圍后再精測。有參比樣品時， 可先測參比樣品， 根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測 量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。 有熔點標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰 近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。被測樣品最好一次填裝 5 根毛細(xì)管， 分別測定后去除最大最小值， 取用中間三個讀數(shù)的 平均值作為測定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品， 可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn)， 指零電表會產(chǎn)生擺動， 終熔讀數(shù)會變動兩次， 這 是由于固態(tài)結(jié)晶

7、在熔化過程中進(jìn)入半透明視場所致， 易影響終熔測定結(jié)果。 為此， 讀取 終熔數(shù)時， 需在顯示后待電表示值到最大時讀數(shù)。 如因裝樣不良而造成上述情況， 應(yīng)再 次裝樣測定。對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的 WRX S顯微熱分析儀測定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD- 1A 滴點軟化測定儀測定。毛細(xì)管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致無法檢測。儀器的維修及校驗1. 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用， 切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端 應(yīng)接大地，不能用中線代替。2. 儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠

8、提供的產(chǎn)品， 切忌用手工拉制的毛細(xì)管代用， 以防太緊而 斷裂，精細(xì)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過挑選。3. 儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用 1mm 銅絲（儀器附件） 插入斷裂的毛細(xì)管中， 然后慢慢提起， 即可把斷裂的毛細(xì)管取出， 如果管座內(nèi)還有玻璃 碎屑，可將管座拔出，拔管座時，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿 單提管座， 否則受力不當(dāng)會導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出， 再按原 來方向插入電熱爐中， 插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。 最后應(yīng)對儀器進(jìn) 行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部修理。4. 如果開機后初熔指示燈不亮， 說明光源燈壞，

9、可打開上蓋更換燈泡， 燈泡位置應(yīng)調(diào)整到 最佳位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心。5. 準(zhǔn)確度試驗：由國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)（1989） 335 號批準(zhǔn) GBW13238 國家熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗。 本儀器先用其中三種： 萘（終熔81.00C）、已二酸（終熔152.89 C）、 蒽醌（終熔285.96 C）考核，升溫速率選至1.0 C/min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值 5C, 依法測定 5 次，刪除最大值和最小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果， 取三數(shù)平均值， 偏差應(yīng) 小于規(guī)定范圍。6. 示值校正：由于電子器件老化等因素， 儀器示值需定時進(jìn)行校正。 校正方法如下： 將儀器后側(cè)面的 校測選擇開關(guān)撥向“校正”

10、，變換校A、校B選擇開關(guān)，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B 值，再將校正測定開關(guān)撥回測定位置。然后用準(zhǔn)確度試驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定。遇81.00 C偏高，應(yīng)將校 A值調(diào)低，遇285.96 C偏高，應(yīng)將校 B低反則反之。調(diào)校 A校B 值時也應(yīng)在 “校正” 位置。 反復(fù)幾次使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi) 即可。最后，恢復(fù)“測量”位置。敬告用戶： 1、每次在校正測定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“ 000”位置，否則將造成電熱爐嚴(yán)重?fù)p壞。2、周期性檢查校 A、校B值如無明顯變化，通?？擅馊バＵ局?。3、校正時的準(zhǔn)確度試驗，對樣品的處理必須嚴(yán)格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。常見故障及處理方法故障現(xiàn)象原因分析排除方法開機后面板無反映電源未到位插好電源插頭或合上總開關(guān)開機后初熔指示燈不亮1. 上一次樣品毛細(xì)管未拔除2. 熔化光源燈泡損壞1. 拔出樣品毛細(xì)管2. 打開上蓋更換光源燈泡各操作單元功能失效程控加熱系統(tǒng)損壞送制造廠檢修起始溫度設(shè)