WRS1A1B熔點(diǎn)儀

1、WRS 1A1B 熔點(diǎn)儀儀器用途及特點(diǎn)根據(jù)物理化學(xué)的定義， 物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。 在 有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中， 熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段， 也是純度測(cè)定的重要方法之一。 因此，熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及 其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。WRS 1A1B 型數(shù)字熔點(diǎn)儀采用光電檢測(cè)，數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初初熔、終 熔自動(dòng)顯示等功能。 溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件， 并用集成化的電子 線路實(shí)現(xiàn)快速 “起始溫度” 設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動(dòng)控制。 初熔讀數(shù)可 自動(dòng)貯存，具有無需人監(jiān)視的功能。儀器采用藥典規(guī)定

2、的毛細(xì)管作為樣品管。主要技術(shù)參數(shù)和規(guī)格1. 熔點(diǎn)測(cè)定范圍：室溫一 300 C2. “起始溫度”設(shè)定速率：50 C至300C不大于3min300C至50C不大于5min3. 數(shù)字溫度顯示最小讀數(shù)：0.1 C4. 線性升溫速率：05C /min , 1C /min , 15C /min , 3C /min 四檔5. 線性升溫速率誤差：v 200 C時(shí)10% 200 C時(shí)15%6. 重復(fù)性：升溫速率 1C/min 時(shí)為 0.4C7. 毛細(xì)管尺寸：內(nèi)徑： 0.91.1mm徑厚： 0.10.15mm長(zhǎng)度： 120mm8. 電源： AC22022V501HZ9. 功率： 100W10. 尺寸（長(zhǎng)、寬、高）

3、：550mm 330mm x 210mm11. 質(zhì)量（凈重） ： 20kg12. RS232 接口：波特率 9600， 1 位停止位， 8 位數(shù)據(jù)位（有 RS232 接口指 WRS1B）操作步驟及使用方法常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定1. 開啟電源開關(guān)，穩(wěn)定 20 分鐘，此時(shí)，保溫?zé)?、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度?0 C左右。2. 通過撥盤設(shè)定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時(shí)預(yù)置燈亮。3. 選擇升溫速率，將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。4. 預(yù)置燈熄滅時(shí)， 起始溫度設(shè)定完畢， 可插入樣品毛細(xì)管。 此時(shí)電表基本指零，初熔燈熄 滅。5.6.7.8.1.2.1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.調(diào)

4、零，使電表完全指零。按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！ 忘記插入帶有樣品的毛細(xì)管按升溫鈕， 讀數(shù)屏將出 現(xiàn)隨機(jī)數(shù)提示您糾正操作） 。數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。 只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測(cè)下一個(gè)樣品。用 RS232 電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)（僅 WRS 1B 有此功能） 將隨機(jī)所附的軟盤插入計(jì)算機(jī)。計(jì)算機(jī)進(jìn)入 Win95 或 98 執(zhí)行 WRS 程序，可實(shí)現(xiàn)測(cè)試過程中熔化曲線的繪制，結(jié)果的 顯示。使用注意事項(xiàng)樣品發(fā)布按要求焙干， 在干燥和潔凈的碾缽中碾碎， 用自由落體法敲擊毛細(xì)管， 使樣品 填結(jié)實(shí)，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm 。同一批號(hào)樣

5、品高度應(yīng)一致。以確保測(cè)量結(jié)果一致性。儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到 50C，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。 達(dá)到起始溫度附近時(shí)，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。 設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍，否則儀器將會(huì)損壞。某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的， 應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。 建議提前3-5分鐘插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1C /min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低 3-5C,速率選3C/min,起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低 9 15C, 般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測(cè)試條件。線性升溫速率不同， 測(cè)定結(jié)果也不一致， 要求制訂一定規(guī)范。 一般速率越大，讀數(shù)值越 高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修

6、正值加以統(tǒng)一。 未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升 溫或大的速率，等到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè)。有參比樣品時(shí)， 可先測(cè)參比樣品， 根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè) 量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。 有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰 近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。被測(cè)樣品最好一次填裝 5 根毛細(xì)管， 分別測(cè)定后去除最大最小值， 取用中間三個(gè)讀數(shù)的 平均值作為測(cè)定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。測(cè)完較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品， 可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實(shí)現(xiàn)快速降有些樣品的熔化曲線中會(huì)有缺口出現(xiàn)， 指零電表會(huì)產(chǎn)生擺動(dòng)， 終熔讀數(shù)會(huì)變動(dòng)兩次， 這 是由于固態(tài)結(jié)晶

7、在熔化過程中進(jìn)入半透明視場(chǎng)所致， 易影響終熔測(cè)定結(jié)果。 為此， 讀取 終熔數(shù)時(shí)， 需在顯示后待電表示值到最大時(shí)讀數(shù)。 如因裝樣不良而造成上述情況， 應(yīng)再 次裝樣測(cè)定。對(duì)有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠生產(chǎn)的 WRX S顯微熱分析儀測(cè)定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD- 1A 滴點(diǎn)軟化測(cè)定儀測(cè)定。毛細(xì)管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致無法檢測(cè)。儀器的維修及校驗(yàn)1. 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用， 切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端 應(yīng)接大地，不能用中線代替。2. 儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠

8、提供的產(chǎn)品， 切忌用手工拉制的毛細(xì)管代用， 以防太緊而 斷裂，精細(xì)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過挑選。3. 儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時(shí)，可先切斷電源，待爐子冷卻后用 1mm 銅絲（儀器附件） 插入斷裂的毛細(xì)管中， 然后慢慢提起， 即可把斷裂的毛細(xì)管取出， 如果管座內(nèi)還有玻璃 碎屑，可將管座拔出，拔管座時(shí)，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿 單提管座， 否則受力不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出， 再按原 來方向插入電熱爐中， 插入時(shí)要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對(duì)齊。 最后應(yīng)對(duì)儀器進(jìn) 行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請(qǐng)我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部修理。4. 如果開機(jī)后初熔指示燈不亮， 說明光源燈壞，

9、可打開上蓋更換燈泡， 燈泡位置應(yīng)調(diào)整到 最佳位置。使光斑會(huì)聚在電熱爐通光孔中心。5. 準(zhǔn)確度試驗(yàn)：由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)（1989） 335 號(hào)批準(zhǔn) GBW13238 國(guó)家熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)。 本儀器先用其中三種： 萘（終熔81.00C）、已二酸（終熔152.89 C）、 蒽醌（終熔285.96 C）考核，升溫速率選至1.0 C/min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值 5C, 依法測(cè)定 5 次，刪除最大值和最小值取其余三數(shù)作為測(cè)定結(jié)果， 取三數(shù)平均值， 偏差應(yīng) 小于規(guī)定范圍。6. 示值校正：由于電子器件老化等因素， 儀器示值需定時(shí)進(jìn)行校正。 校正方法如下： 將儀器后側(cè)面的 校測(cè)選擇開關(guān)撥向“校正”

10、，變換校A、校B選擇開關(guān)，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B 值，再將校正測(cè)定開關(guān)撥回測(cè)定位置。然后用準(zhǔn)確度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定。遇81.00 C偏高，應(yīng)將校 A值調(diào)低，遇285.96 C偏高，應(yīng)將校 B低反則反之。調(diào)校 A校B 值時(shí)也應(yīng)在 “校正” 位置。 反復(fù)幾次使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi) 即可。最后，恢復(fù)“測(cè)量”位置。敬告用戶： 1、每次在校正測(cè)定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前，必須將起始溫度撥盤置于“ 000”位置，否則將造成電熱爐嚴(yán)重?fù)p壞。2、周期性檢查校 A、校B值如無明顯變化，通?？擅馊バＵ局?。3、校正時(shí)的準(zhǔn)確度試驗(yàn)，對(duì)樣品的處理必須嚴(yán)格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。常見故障及處理方法故障現(xiàn)象原因分析排除方法開機(jī)后面板無反映電源未到位插好電源插頭或合上總開關(guān)開機(jī)后初熔指示燈不亮1. 上一次樣品毛細(xì)管未拔除2. 熔化光源燈泡損壞1. 拔出樣品毛細(xì)管2. 打開上蓋更換光源燈泡各操作單元功能失效程控加熱系統(tǒng)損壞送制造廠檢修起始溫度設(shè)