鉛酸蓄電池用生極板檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范-附近

1、鉛酸蓄電池用生極板檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范目 次1 范圍2 規(guī)范性引用文件3 術(shù)語、定義4 產(chǎn)品分類5 技術(shù)要求6 試驗(yàn)條件7 試驗(yàn)方法8 驗(yàn)收規(guī)則9 標(biāo)志、包裝和貯存鉛酸蓄電池用生極板1 范圍本規(guī)范規(guī)定鉛酸蓄電池用生極板的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本規(guī)范適用于涂膏式生極板、管式生極板。本規(guī)范不適用涂膏式生極板極性確定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本規(guī)范的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。gb/t 625化學(xué)試劑硫酸gb/t 626化學(xué)試劑硝酸gb/t 631化學(xué)試

2、劑氨水gb/t 676化學(xué)試劑乙酸(冰醋酸)gb/t 678 化學(xué)試劑 (無水)乙醇gb/t 694化學(xué)試劑無水乙酸鈉gb/t 1294 化學(xué)試劑酒石酸gb/t 1400化學(xué)試劑六次甲基四胺gb/t 2828.1 計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序 第部分: 按接收質(zhì)量限(aql)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃(gb/t 2828.12003，iso 28591 ：1999，idt)gb/t 2900.41電工術(shù)語 原電池和蓄電池gb/t 6782 食品添加劑檸檬酸鈉gb/t 6685 化學(xué)試劑氯化羥胺（鹽酸羥胺）gb/t 10111利用隨機(jī)數(shù)骰子進(jìn)行隨機(jī)抽樣的方法gb/t 12593 工作基準(zhǔn)試劑 乙二胺四乙酸二鈉g

3、b/t 23636 鉛酸蓄電池用極板3 術(shù)語、定義gb/t 23636標(biāo)準(zhǔn)中術(shù)語和定義適用于規(guī)范3.1生極板 unformd plate生極板為未進(jìn)行化成的極板。3.2游離鉛 free lead生極板固化后未能氧化的金屬鉛。3.3游離鉛含量 free lead content生極板中游離鉛量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。3.4鐵含量 iron content生極板中鐵雜質(zhì)量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。3.5水份含量 moisture content生極板中水的含量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。3.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液 standard solution 標(biāo)準(zhǔn)溶液是指含有某一特定濃度的參數(shù)的溶液。4 產(chǎn)品分類4.

4、1 生極板制造過程分類涂膏式生極板、管式生極板。5 技術(shù)要求5.1 生極板外形尺寸、重量與外觀質(zhì)量5.1.1 生極板外形尺寸、重量應(yīng)符合產(chǎn)品圖樣規(guī)定。5.1.2 生極板外觀質(zhì)量要求5.1.2.1 涂膏式生極板外觀質(zhì)量（見表）3 涂膏式生極板外觀質(zhì)量序號(hào)檢查項(xiàng)目規(guī)范范圍1生極板活性物質(zhì)掉塊每片生極板不允許大于三個(gè)單格，極耳下方不允許掉塊2生極板表面脫皮有氣泡局部脫皮、有氣泡，集中總面積5%3生極板活性物質(zhì)凹陷深度與厚度之比 1/3；面積4%4生極板四框歪斜對(duì)角線差1.4%5生極板活性物質(zhì)酥松按7.1.3條測(cè)試，活性物質(zhì)脫落不超過總面積10% 5.1.2.2 管式生極板外觀質(zhì)量（見表）4 管式生極

5、板外觀質(zhì)量序號(hào)檢查項(xiàng)目規(guī)范范圍1絲管破裂不允許顯露活性物質(zhì)2絲管散頭不允許3鉛膏粘附不允許4空管單根空管長度30mm，分散空管長度10mm，且根數(shù)少于四分之一 5.2 生極板成份（見表3）項(xiàng)目指標(biāo)（%）生極板類型普通型涂膏式生極板普通型管式生極板游離鉛5.0鐵含量(雜質(zhì))0.00500.0050水份含量1.01.05 生極板成份6 試驗(yàn)條件6.1 儀器設(shè)備游標(biāo)卡尺精度為0.05mm；鋼直尺精度為0.2mm；稱量生極板質(zhì)量衡器應(yīng)具有0.05%以上精度。6.2 生極板成份檢測(cè)儀器設(shè)備及及化學(xué)藥品 分析天平精度為0.1 mg； 分光光度計(jì)； 恒溫干燥箱； 耐酸濾過漏斗； 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器必須符合國家規(guī)

6、范；化學(xué)藥品純度為分析純（特殊指定除外）。7 試驗(yàn)方法7.1 生極板外形尺寸、質(zhì)量、外觀質(zhì)量7.1.1 生極板外形尺寸、質(zhì)量生極板外形尺寸、質(zhì)量按制造企業(yè)所提供圖紙，使用卡尺或直尺及質(zhì)量衡器進(jìn)行檢測(cè)7.1.2 生極板外觀質(zhì)量未特殊要求測(cè)定項(xiàng)目采用目測(cè)，但對(duì)于需要測(cè)量的項(xiàng)目可采用卡尺或直尺進(jìn)行檢查。7.1.3生極板活性物質(zhì)酥松測(cè)定將同批的兩片生極板從高處，分別用不同面自由落在平坦的水泥地面上，測(cè)定破壞程度。7.2游離鉛含量測(cè)定7.2.1 方法原理用醋酸乙酸鈉將氧化鉛，硫酸鉛溶解分離。以稀硝酸溶解游離鉛，然后在ph5ph6用乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定。7.2.2試劑和溶液醋酸乙酸鈉：稱取20克無水醋

7、酸鈉溶于90ml 10的醋酸中，加10ml 乙醇混合；醋酸乙酸鈉洗液：稱取10g無水乙酸鈉溶于190ml 5的醋酸中，加10ml 乙醇混合；硫酸：20溶液；硝酸：1+4溶液； 乙酸鈉：20溶液，稱取20克無水乙酸鈉溶于98 ml水中，加2 ml冰醋酸將溶液調(diào)至ph5ph6； 六次甲基四胺：20溶液；氨水：1+1溶液；二甲酚橙指示劑：0.5溶液；加二滴1+1氨水； 乙二胺四乙酸二鈉 :0.02m標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.2.3標(biāo)準(zhǔn)液配制a) 配制 稱取8.0g乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶解于500ml含有1.0g氧氧化鈉的水中，用快速濾紙過濾于1000ml容量瓶或磨口瓶中，用水稀釋至1000ml混勻b) 標(biāo)定稱

8、取0.2g(準(zhǔn)確至0.0001g)純鉛(含鉛99.99%以上)于300ml三角燒杯中，加15ml 硝酸溶液，低溫加熱溶解后，蒸發(fā)出去大部分酸，用水洗杯壁，加熱趕盡氮氧化物，取下稍冷加水至100ml，用 氨水調(diào)整至溶液產(chǎn)生氫氧化鉛沉淀又恰好溶解，加5ml 20%無水乙酸鈉溶液，3ml 20%六次甲基四胺溶液，二滴0.5%二甲酚橙指示劑，在溶液的ph 5ph 6，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉c (chnonaho)=0.02mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。c) 計(jì)算 二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度【t】,數(shù)值以克每毫升（g/ml）表示，按公式（1）計(jì)算： .(1) 式

9、中：m1一稱取純鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；v1空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（）；v2乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（）。.7.2.4 分析步驟 稱取全部通過120目篩試樣1.0克（精確至0.0001克）于盛有60ml醋酸乙酸鈉溶液的250ml三角燒杯中，加熱微沸10分鐘，使試樣溶解完全。用快速濾紙過濾，以醋酸乙酸鈉洗液洗至無鉛離子反應(yīng)（用20%硫酸檢查），將殘?jiān)B同濾紙放入100ml燒杯中，加1+4硝酸溶液15ml，蓋上表面皿，加熱在微沸的情況下溶解10分鐘，使金屬鉛完全溶解，冷卻，過濾到250ml燒杯中，用水稀釋到體積大約在100ml，用1+1氨水

10、調(diào)至ph56，加20%無水乙酸鈉溶液5ml, 20%六次甲基四胺溶液3ml，二滴0.5%二甲酚橙指示劑，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液cedta =0.02mol/l滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。7.2.5 分析結(jié)果的表示 游離鉛含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按公式（2）計(jì)算：x1=(2) 式中：t 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉛的滴定度數(shù)值，單位以克每毫升（g/ml）表示；v 乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（）；m稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。7.3水份測(cè)定7.3.1分析步驟以生極板的四角和中心五點(diǎn)作為基點(diǎn)，取下總量不少于10g的活性物質(zhì)混合物，用分析天平稱重(準(zhǔn)確至0.01g

11、)，然后放入溫度1055的恒溫干燥箱內(nèi)180min后，取出放入干燥器內(nèi)中冷卻至室溫，立刻用分析天平進(jìn)行稱重，記錄烘干前后重量進(jìn)行計(jì)算。7.3.2 分析結(jié)果的表述吸水量2以百分?jǐn)?shù)表示，按公式計(jì)算：2 (3)式中：m1一生極板烘干前重量的數(shù)值，單位為；m2一生極板烘干后重量的數(shù)值，單位為。7.4鐵含量（雜質(zhì)）7.4.1方法原理在的溶液中二價(jià)鐵與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測(cè)定，鉛及其他干擾素用edta酒石酸掩蔽。7.4.2試劑和溶液 硝酸(gb/t626)；溶液； 酒石酸(gb/t1294)；20溶液； 乙二胺四乙酸二鈉：%溶液，每100ml中含15ml濃氨水； 檸檬酸鈉(gb6782)

12、；30溶液； 鹽酸羥胺(gb/t6685)：10溶液； 氨水(gb/t631)：溶液； 鄰菲啰啉：0.1溶液，加熱溶解； 鐵貯存溶液，準(zhǔn)確稱取0.1000g純金屬鐵絲（合鐵99.95以上）于100ml燒杯中。加入10ml 硝酸溶液低溫加熱溶解后，驅(qū)除氮氧化物，取下冷卻移入1000ml容量瓶中，用7硝酸溶液洗滌并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含0.0001g鐵； 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管吸取10ml鐵規(guī)范貯存溶液于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含0.00001g鐵。7.4.3分析步驟7.4.3.1 規(guī)范曲線的繪制在六個(gè)50ml容量瓶中 依次加入0.00、1.00、2.00、3

13、.00、4.00、5.00鐵規(guī)范溶液，用水稀釋至40ml加3ml 10%鹽酸羥胺溶液用+氨水調(diào)溶液至ph，加5ml 0.1%鄰菲啰啉溶液用水稀釋至刻度搖勻在20以上室溫放置30min。取部分溶液于3cm比色皿以試劑空白溶液為參比，在510nm波長處，依次測(cè)量各溶液的吸光度，以鐵含量為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)、繪制規(guī)范曲線。7.4.3.2試樣的測(cè)定稱取0.5g(準(zhǔn)確至0.0001g)試樣，于100ml燒壞中，加+ 硝酸溶液10ml；2ml 20%酒石酸溶液，加熱溶解，用水洗杯微沸除去氮氧化物，冷卻。加5ml 30%乙二胺四乙酸二鈉溶液；5ml 30%檸檬酸鈉溶液，3ml 10%鹽酸羥胺溶液，

14、用+氨水調(diào)溶液至ph，加5ml 0.1%鄰菲啰啉溶液，以下操作按繪制規(guī)范曲線。以試劑空白溶液為參比，測(cè)得的吸光度于規(guī)范曲線上查得相應(yīng)的鐵含量。按以上方法同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。7.4.3.3 分析結(jié)果的表述鐵含量x3以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按公式(4)計(jì)算： 3 （4）式中：m4一自規(guī)范曲線上，查得的鐵含量的數(shù)值，單位為g；5稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為。8 驗(yàn)收規(guī)則8.1 生極板批的形成、批量8.1.1 生極板批的形成產(chǎn)品應(yīng)匯集成可識(shí)別批，每批由同型號(hào)、同等極，同類、同尺寸和同成分，在基本相同時(shí)的時(shí)段和一至條件下制造的產(chǎn)品組成。8.1.2 生極板的批量生極板批按片計(jì)算。一批生極板為(120135000)

15、片。超過35000片的形成兩個(gè)以上批。8.2 生極板樣品的抽取同批生極板采用簡單隨機(jī)抽樣的方法抽取，隨機(jī)抽樣的方法采用gb/t 10111或由供需雙方協(xié)商確定。8.3 抽樣方案采用一次抽樣方案，生極板批的合格質(zhì)量水平(aql)為4.0，檢查水平為特殊檢驗(yàn)水平s-3，檢查的嚴(yán)格度為正常檢查。其抽樣方案（見表）。表5正常檢查一次抽樣方案（aql-4.0）生極板批量件生極板樣品片數(shù)片合格判定數(shù)ac（片）不合格判定數(shù)re（片）12013200131232011000020231000013500020238.4 檢驗(yàn)程序8.4.1生極板外觀質(zhì)量檢驗(yàn)（見表6）8.4.2 生極板成份檢驗(yàn) (見表7)表6

16、外觀質(zhì)量檢驗(yàn)程序表序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目生極板樣品編號(hào)12345n1涂膏式生極板生極板活性物質(zhì)掉塊2生極板表面脫皮有氣泡3生極板活性物質(zhì)凹陷4生極板四框歪斜5生極板活性物質(zhì)酥松6管式生極板絲管破裂7絲管散頭8鉛膏粘附9空管注：n為613或620生極板樣品編號(hào)。表7 生極板成份檢驗(yàn)程序表序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目生極板樣品編號(hào)123451涂膏式生極板游離鉛2鐵含量(雜質(zhì))3水份含量4管式生極板鐵含量(雜質(zhì))5水份含量8.3 生極板樣品質(zhì)量檢查判定8.3.1樣品外觀性能檢測(cè)判定使用外觀性能檢測(cè)儀器設(shè)備對(duì)生極板樣品進(jìn)行逐項(xiàng)檢查，如其中某一項(xiàng)不符合5.1款中規(guī)范或供貨合同的規(guī)定，判該件生極板為不合格品，若在生極板樣品中發(fā)現(xiàn)的

17、不合格片數(shù)小于或等于表所對(duì)應(yīng)的合格判定數(shù)，則判該批生極板質(zhì)量合格；若在生極板樣品中發(fā)現(xiàn)的不合格品片數(shù)大于或等于表所對(duì)應(yīng)的不合格判定片數(shù)，需要加倍抽查，樣品中仍不能滿足上述要求，則判該批生極板生極板外觀性能檢測(cè)質(zhì)量不合格。8.3.2 生極板成份檢測(cè)判定外觀性能檢測(cè)合格后方可進(jìn)行生極板成份，在表中“生極板樣品片數(shù)”內(nèi)抽取5片樣品，根據(jù)產(chǎn)品分類，按5.2條（生極板成份檢測(cè)要求）進(jìn)行生極板成份檢測(cè)，最后計(jì)算出各平均值，其平均值若達(dá)到表技術(shù)要求，則判該批生極板生極板成份檢測(cè)質(zhì)量合格，否則為不合格。8.3.4 生極板檢測(cè)最終結(jié)果生極板樣品只有全部符合8.3.1（樣品外觀性能檢測(cè)判定）條和8.3.2（生極板成份檢測(cè)判定）條，本批生極板合格。9 標(biāo)