鉛酸蓄電池用生極板檢驗技術規(guī)范-附近

1、鉛酸蓄電池用生極板檢驗技術規(guī)范目 次1 范圍2 規(guī)范性引用文件3 術語、定義4 產品分類5 技術要求6 試驗條件7 試驗方法8 驗收規(guī)則9 標志、包裝和貯存鉛酸蓄電池用生極板1 范圍本規(guī)范規(guī)定鉛酸蓄電池用生極板的產品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。本規(guī)范適用于涂膏式生極板、管式生極板。本規(guī)范不適用涂膏式生極板極性確定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本規(guī)范的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。gb/t 625化學試劑硫酸gb/t 626化學試劑硝酸gb/t 631化學試

2、劑氨水gb/t 676化學試劑乙酸(冰醋酸)gb/t 678 化學試劑 (無水)乙醇gb/t 694化學試劑無水乙酸鈉gb/t 1294 化學試劑酒石酸gb/t 1400化學試劑六次甲基四胺gb/t 2828.1 計數(shù)抽樣檢驗程序 第部分: 按接收質量限(aql)檢索的逐批檢驗抽樣計劃(gb/t 2828.12003，iso 28591 ：1999，idt)gb/t 2900.41電工術語 原電池和蓄電池gb/t 6782 食品添加劑檸檬酸鈉gb/t 6685 化學試劑氯化羥胺（鹽酸羥胺）gb/t 10111利用隨機數(shù)骰子進行隨機抽樣的方法gb/t 12593 工作基準試劑 乙二胺四乙酸二鈉g

3、b/t 23636 鉛酸蓄電池用極板3 術語、定義gb/t 23636標準中術語和定義適用于規(guī)范3.1生極板 unformd plate生極板為未進行化成的極板。3.2游離鉛 free lead生極板固化后未能氧化的金屬鉛。3.3游離鉛含量 free lead content生極板中游離鉛量占全部活性物質量的百分數(shù)。3.4鐵含量 iron content生極板中鐵雜質量占全部活性物質量的百分數(shù)。3.5水份含量 moisture content生極板中水的含量占全部活性物質量的百分數(shù)。3.6 標準溶液 standard solution 標準溶液是指含有某一特定濃度的參數(shù)的溶液。4 產品分類4.

4、1 生極板制造過程分類涂膏式生極板、管式生極板。5 技術要求5.1 生極板外形尺寸、重量與外觀質量5.1.1 生極板外形尺寸、重量應符合產品圖樣規(guī)定。5.1.2 生極板外觀質量要求5.1.2.1 涂膏式生極板外觀質量（見表）3 涂膏式生極板外觀質量序號檢查項目規(guī)范范圍1生極板活性物質掉塊每片生極板不允許大于三個單格，極耳下方不允許掉塊2生極板表面脫皮有氣泡局部脫皮、有氣泡，集中總面積5%3生極板活性物質凹陷深度與厚度之比 1/3；面積4%4生極板四框歪斜對角線差1.4%5生極板活性物質酥松按7.1.3條測試，活性物質脫落不超過總面積10% 5.1.2.2 管式生極板外觀質量（見表）4 管式生極

5、板外觀質量序號檢查項目規(guī)范范圍1絲管破裂不允許顯露活性物質2絲管散頭不允許3鉛膏粘附不允許4空管單根空管長度30mm，分散空管長度10mm，且根數(shù)少于四分之一 5.2 生極板成份（見表3）項目指標（%）生極板類型普通型涂膏式生極板普通型管式生極板游離鉛5.0鐵含量(雜質)0.00500.0050水份含量1.01.05 生極板成份6 試驗條件6.1 儀器設備游標卡尺精度為0.05mm；鋼直尺精度為0.2mm；稱量生極板質量衡器應具有0.05%以上精度。6.2 生極板成份檢測儀器設備及及化學藥品 分析天平精度為0.1 mg； 分光光度計； 恒溫干燥箱； 耐酸濾過漏斗； 實驗室玻璃儀器必須符合國家規(guī)

6、范；化學藥品純度為分析純（特殊指定除外）。7 試驗方法7.1 生極板外形尺寸、質量、外觀質量7.1.1 生極板外形尺寸、質量生極板外形尺寸、質量按制造企業(yè)所提供圖紙，使用卡尺或直尺及質量衡器進行檢測7.1.2 生極板外觀質量未特殊要求測定項目采用目測，但對于需要測量的項目可采用卡尺或直尺進行檢查。7.1.3生極板活性物質酥松測定將同批的兩片生極板從高處，分別用不同面自由落在平坦的水泥地面上，測定破壞程度。7.2游離鉛含量測定7.2.1 方法原理用醋酸乙酸鈉將氧化鉛，硫酸鉛溶解分離。以稀硝酸溶解游離鉛，然后在ph5ph6用乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定。7.2.2試劑和溶液醋酸乙酸鈉：稱取20克無水醋

7、酸鈉溶于90ml 10的醋酸中，加10ml 乙醇混合；醋酸乙酸鈉洗液：稱取10g無水乙酸鈉溶于190ml 5的醋酸中，加10ml 乙醇混合；硫酸：20溶液；硝酸：1+4溶液； 乙酸鈉：20溶液，稱取20克無水乙酸鈉溶于98 ml水中，加2 ml冰醋酸將溶液調至ph5ph6； 六次甲基四胺：20溶液；氨水：1+1溶液；二甲酚橙指示劑：0.5溶液；加二滴1+1氨水； 乙二胺四乙酸二鈉 :0.02m標準溶液。7.2.3標準液配制a) 配制 稱取8.0g乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶解于500ml含有1.0g氧氧化鈉的水中，用快速濾紙過濾于1000ml容量瓶或磨口瓶中，用水稀釋至1000ml混勻b) 標定稱

8、取0.2g(準確至0.0001g)純鉛(含鉛99.99%以上)于300ml三角燒杯中，加15ml 硝酸溶液，低溫加熱溶解后，蒸發(fā)出去大部分酸，用水洗杯壁，加熱趕盡氮氧化物，取下稍冷加水至100ml，用 氨水調整至溶液產生氫氧化鉛沉淀又恰好溶解，加5ml 20%無水乙酸鈉溶液，3ml 20%六次甲基四胺溶液，二滴0.5%二甲酚橙指示劑，在溶液的ph 5ph 6，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉c (chnonaho)=0.02mol/l標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。同時做空白試驗。c) 計算 二胺四乙酸二鈉標準溶液的滴定度【t】,數(shù)值以克每毫升（g/ml）表示，按公式（1）計算： .(1) 式

9、中：m1一稱取純鉛的質量的數(shù)值，單位為克（g）；v1空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（）；v2乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（）。.7.2.4 分析步驟 稱取全部通過120目篩試樣1.0克（精確至0.0001克）于盛有60ml醋酸乙酸鈉溶液的250ml三角燒杯中，加熱微沸10分鐘，使試樣溶解完全。用快速濾紙過濾，以醋酸乙酸鈉洗液洗至無鉛離子反應（用20%硫酸檢查），將殘渣連同濾紙放入100ml燒杯中，加1+4硝酸溶液15ml，蓋上表面皿，加熱在微沸的情況下溶解10分鐘，使金屬鉛完全溶解，冷卻，過濾到250ml燒杯中，用水稀釋到體積大約在100ml，用1+1氨水

10、調至ph56，加20%無水乙酸鈉溶液5ml, 20%六次甲基四胺溶液3ml，二滴0.5%二甲酚橙指示劑，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉標準溶液cedta =0.02mol/l滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色。7.2.5 分析結果的表示 游離鉛含量以質量百分數(shù)表示，按公式（2）計算：x1=(2) 式中：t 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液對鉛的滴定度數(shù)值，單位以克每毫升（g/ml）表示；v 乙二胺四乙酸二鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（）；m稱取試樣質量的數(shù)值，單位為克（g）。7.3水份測定7.3.1分析步驟以生極板的四角和中心五點作為基點，取下總量不少于10g的活性物質混合物，用分析天平稱重(準確至0.01g

11、)，然后放入溫度1055的恒溫干燥箱內180min后，取出放入干燥器內中冷卻至室溫，立刻用分析天平進行稱重，記錄烘干前后重量進行計算。7.3.2 分析結果的表述吸水量2以百分數(shù)表示，按公式計算：2 (3)式中：m1一生極板烘干前重量的數(shù)值，單位為；m2一生極板烘干后重量的數(shù)值，單位為。7.4鐵含量（雜質）7.4.1方法原理在的溶液中二價鐵與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，借此進行比色測定，鉛及其他干擾素用edta酒石酸掩蔽。7.4.2試劑和溶液 硝酸(gb/t626)；溶液； 酒石酸(gb/t1294)；20溶液； 乙二胺四乙酸二鈉：%溶液，每100ml中含15ml濃氨水； 檸檬酸鈉(gb6782)

12、；30溶液； 鹽酸羥胺(gb/t6685)：10溶液； 氨水(gb/t631)：溶液； 鄰菲啰啉：0.1溶液，加熱溶解； 鐵貯存溶液，準確稱取0.1000g純金屬鐵絲（合鐵99.95以上）于100ml燒杯中。加入10ml 硝酸溶液低溫加熱溶解后，驅除氮氧化物，取下冷卻移入1000ml容量瓶中，用7硝酸溶液洗滌并稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含0.0001g鐵； 鐵標準溶液：用移液管吸取10ml鐵規(guī)范貯存溶液于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含0.00001g鐵。7.4.3分析步驟7.4.3.1 規(guī)范曲線的繪制在六個50ml容量瓶中 依次加入0.00、1.00、2.00、3

13、.00、4.00、5.00鐵規(guī)范溶液，用水稀釋至40ml加3ml 10%鹽酸羥胺溶液用+氨水調溶液至ph，加5ml 0.1%鄰菲啰啉溶液用水稀釋至刻度搖勻在20以上室溫放置30min。取部分溶液于3cm比色皿以試劑空白溶液為參比，在510nm波長處，依次測量各溶液的吸光度，以鐵含量為橫座標，相應的吸光度為縱座標、繪制規(guī)范曲線。7.4.3.2試樣的測定稱取0.5g(準確至0.0001g)試樣，于100ml燒壞中，加+ 硝酸溶液10ml；2ml 20%酒石酸溶液，加熱溶解，用水洗杯微沸除去氮氧化物，冷卻。加5ml 30%乙二胺四乙酸二鈉溶液；5ml 30%檸檬酸鈉溶液，3ml 10%鹽酸羥胺溶液，

14、用+氨水調溶液至ph，加5ml 0.1%鄰菲啰啉溶液，以下操作按繪制規(guī)范曲線。以試劑空白溶液為參比，測得的吸光度于規(guī)范曲線上查得相應的鐵含量。按以上方法同時做試劑空白試驗。7.4.3.3 分析結果的表述鐵含量x3以質量百分數(shù)表示，按公式(4)計算： 3 （4）式中：m4一自規(guī)范曲線上，查得的鐵含量的數(shù)值，單位為g；5稱取試樣質量的數(shù)值，單位為。8 驗收規(guī)則8.1 生極板批的形成、批量8.1.1 生極板批的形成產品應匯集成可識別批，每批由同型號、同等極，同類、同尺寸和同成分，在基本相同時的時段和一至條件下制造的產品組成。8.1.2 生極板的批量生極板批按片計算。一批生極板為(120135000)

15、片。超過35000片的形成兩個以上批。8.2 生極板樣品的抽取同批生極板采用簡單隨機抽樣的方法抽取，隨機抽樣的方法采用gb/t 10111或由供需雙方協(xié)商確定。8.3 抽樣方案采用一次抽樣方案，生極板批的合格質量水平(aql)為4.0，檢查水平為特殊檢驗水平s-3，檢查的嚴格度為正常檢查。其抽樣方案（見表）。表5正常檢查一次抽樣方案（aql-4.0）生極板批量件生極板樣品片數(shù)片合格判定數(shù)ac（片）不合格判定數(shù)re（片）12013200131232011000020231000013500020238.4 檢驗程序8.4.1生極板外觀質量檢驗（見表6）8.4.2 生極板成份檢驗 (見表7)表6

16、外觀質量檢驗程序表序號檢驗項目生極板樣品編號12345n1涂膏式生極板生極板活性物質掉塊2生極板表面脫皮有氣泡3生極板活性物質凹陷4生極板四框歪斜5生極板活性物質酥松6管式生極板絲管破裂7絲管散頭8鉛膏粘附9空管注：n為613或620生極板樣品編號。表7 生極板成份檢驗程序表序號檢驗項目生極板樣品編號123451涂膏式生極板游離鉛2鐵含量(雜質)3水份含量4管式生極板鐵含量(雜質)5水份含量8.3 生極板樣品質量檢查判定8.3.1樣品外觀性能檢測判定使用外觀性能檢測儀器設備對生極板樣品進行逐項檢查，如其中某一項不符合5.1款中規(guī)范或供貨合同的規(guī)定，判該件生極板為不合格品，若在生極板樣品中發(fā)現(xiàn)的

17、不合格片數(shù)小于或等于表所對應的合格判定數(shù)，則判該批生極板質量合格；若在生極板樣品中發(fā)現(xiàn)的不合格品片數(shù)大于或等于表所對應的不合格判定片數(shù)，需要加倍抽查，樣品中仍不能滿足上述要求，則判該批生極板生極板外觀性能檢測質量不合格。8.3.2 生極板成份檢測判定外觀性能檢測合格后方可進行生極板成份，在表中“生極板樣品片數(shù)”內抽取5片樣品，根據(jù)產品分類，按5.2條（生極板成份檢測要求）進行生極板成份檢測，最后計算出各平均值，其平均值若達到表技術要求，則判該批生極板生極板成份檢測質量合格，否則為不合格。8.3.4 生極板檢測最終結果生極板樣品只有全部符合8.3.1（樣品外觀性能檢測判定）條和8.3.2（生極板成份檢測判定）條，本批生極板合格。9 標