化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書test

1、化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書目 錄樣品的采集、制備與留樣作業(yè)指導(dǎo)書2化學(xué)試劑及標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書5玻璃儀器校準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書20三氧化硫的測(cè)定（樹脂交換法）26f-cao的測(cè)定27熟料立升重的測(cè)定28水份的測(cè)定28物料全水份的測(cè)定29出分解爐生料分解率測(cè)定方法29包裝水泥袋重抽查30蒸餾水的制備30水泥熟料化學(xué)分析方法32原料的化學(xué)分析方法38d石灰石的化學(xué)分析方法38d砂頁巖、粘土化學(xué)分析方法47d鐵礦石、硫酸渣、銅礦渣化學(xué)分析方法53d?；郀t礦渣化學(xué)分析方法60d 石膏化學(xué)分析方法64d煤灰化學(xué)分析69水泥生料的化學(xué)分析96水泥化學(xué)分析方法101煤質(zhì)檢驗(yàn)與控制規(guī)程（試用）1236.1煤中

2、全水分的測(cè)定方法1266.2 煤的工業(yè)分析方法1276.3 煤的發(fā)熱量測(cè)定方法1336.4 煤中全硫的測(cè)定方法136標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢驗(yàn)139細(xì)度測(cè)定141水泥標(biāo)準(zhǔn)篩自檢規(guī)程143水泥密度檢驗(yàn)144水泥比表面積檢驗(yàn)145iso法水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)147水泥膠砂流動(dòng)度150粉煤灰需水量比測(cè)定151水泥膠砂28天抗壓強(qiáng)度比測(cè)定152玻璃儀器校正方法154質(zhì)量統(tǒng)計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書155水泥小磨試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書157原燃材料管理作業(yè)指導(dǎo)書157出廠水泥管理作業(yè)指導(dǎo)書158自動(dòng)量熱儀作業(yè)指導(dǎo)書160測(cè)氯儀作業(yè)指導(dǎo)書161密封式制樣粉碎機(jī)作業(yè)指導(dǎo)書162壓力試驗(yàn)機(jī)作業(yè)指導(dǎo)書163抗折試驗(yàn)機(jī)作業(yè)指導(dǎo)書

3、164水泥膠砂、凈漿攪拌機(jī)作業(yè)指導(dǎo)書165水泥安定性沸煮箱作業(yè)指導(dǎo)書166天平作業(yè)指導(dǎo)書167高溫爐作業(yè)指導(dǎo)書168恒溫干燥箱作業(yè)指導(dǎo)書169振動(dòng)磨作業(yè)指導(dǎo)書169壓片機(jī)作業(yè)指導(dǎo)書170pw4400熒光分析儀日常分析簡(jiǎn)要操作規(guī)程171熒光儀開機(jī)、關(guān)機(jī)步驟172二級(jí)破碎縮分機(jī)作業(yè)指導(dǎo)書174原料粒度的測(cè)定175ph值的測(cè)定175氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定176水泥磨、水泥庫、裝包機(jī)改品種操作指導(dǎo)書177抽查、對(duì)比制度178水泥組分的定量測(cè)定179化驗(yàn)室定置管理規(guī)定182煤灰份快速分析183生料中氧化鈣、氧化鎂快速測(cè)定184樣品的采集、制備與留樣作業(yè)指導(dǎo)書1目的為規(guī)范原燃材料、半成品和成品的樣品采集、制

4、備和留樣工作，特制定本規(guī)定。2職責(zé)原材料管理崗位負(fù)責(zé)原燃材料樣品采集制備和留樣工作；生料取樣崗位負(fù)責(zé)出磨生料和入窯生料樣品采集制備和留樣工作；熟料取樣崗位負(fù)責(zé)出窯熟料、出磨煤粉和入磨原煤樣品采集制備和留樣工作；水泥取樣崗位負(fù)責(zé)出磨水泥樣品采集制備和留樣工作；化學(xué)分析崗位負(fù)責(zé)原燃材料、對(duì)比樣品的檢驗(yàn)和留樣工作；物理檢驗(yàn)崗位負(fù)責(zé)熟料、出磨水泥、出廠水泥的樣品檢驗(yàn)和留樣工作。3范圍本規(guī)定適用于化驗(yàn)室各崗位。4工作程序4.1石灰石樣品的采取及制備4.1.1礦山石灰石的取樣根據(jù)礦山開采和穿孔情況到礦山各采面進(jìn)行刻槽取樣和孔樣相結(jié)合的質(zhì)量情況普查，對(duì)每個(gè)孔樣進(jìn)行單獨(dú)取樣；對(duì)于刻槽取樣的進(jìn)行每條刻槽單獨(dú)取樣

5、。4.1.2進(jìn)廠石灰石的抽檢每2小時(shí)在石灰石均化堆場(chǎng)布料處均勻取約5kg樣品，每天按取樣時(shí)間分別編號(hào)。4.1.3樣品的制備及留樣樣品用顎式破碎機(jī)先破碎至36mm，用縮分器縮分，檢測(cè)石灰石水分，另取出所需的經(jīng)縮分的試樣，在105下烘干一小時(shí)后，冷卻，充分混合后，取約200g在密封制樣機(jī)上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進(jìn)行分析。4.2輔料原料樣品的采集、制備和留樣4.2.1砂巖、粘土、頁巖樣品的采集按產(chǎn)地或客戶不同分別在聯(lián)合儲(chǔ)庫人工采樣，根據(jù)進(jìn)廠砂巖等原料的不同堆形，取樣點(diǎn)均勻布置在頂、腰、底或頂?shù)椎牟课簧希ǖ自诰嗟孛?.5m處），在采樣點(diǎn)上先除去0.2m的表層樣，不少于10個(gè)取樣點(diǎn)，每次取樣約5k

6、g，將多次所采集試樣充分混合后破碎，用縮分器縮分，檢測(cè)水分；另取出所需的經(jīng)縮分的試樣，在105下烘干一小時(shí)后，冷卻，充分混合后，取約200g在密封制樣機(jī)上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進(jìn)行分析。4.2.2鐵質(zhì)原料樣品的采集按供貨商不同分別在聯(lián)合儲(chǔ)庫人工取樣，根據(jù)進(jìn)廠鐵質(zhì)原料的不同堆形，取樣點(diǎn)均勻布置在頂、腰、底或頂?shù)椎牟课簧希ǖ自诰嗟孛?.5m處），在采樣點(diǎn)上先除去0.2m的表層樣，不少于10個(gè)取樣點(diǎn)，每次取樣約5kg，將多次所采試樣合并充分混合后，用縮分器縮分，檢測(cè)水分。另取出適量的經(jīng)縮分的試樣，在105下烘干一小時(shí)后，冷卻，充分混合后，取約200g在密封制樣機(jī)上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進(jìn)

7、行分析。4.2.3石膏樣品的采集每次按廠家不同分別在貨場(chǎng)上人工取樣，取樣點(diǎn)不少于10個(gè)，每次取樣量不少于5kg，合并后破碎，充分混合后，用縮分器縮分，檢測(cè)水分；另取出適量的經(jīng)縮分的試樣，在105下烘干一小時(shí)后，冷卻，充分混合后取約200g在密封制樣機(jī)上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進(jìn)行分析。4.3進(jìn)廠原煤的采集4.3.1按礦點(diǎn)不同，在堆場(chǎng)煤堆上取樣，根據(jù)煤堆的不同堆形取樣點(diǎn)均勻布置在頂、腰、底或頂?shù)椎牟课簧希ǖ自诰嗟孛?.5m處），在采樣點(diǎn)上先除去0.5m的表層煤，然后采集，每次取樣點(diǎn)不少于10個(gè)，取完后將試樣通過二級(jí)破碎縮分機(jī)處理，將6mm的試樣檢測(cè)水份；對(duì)于3mm試樣取200g以上試樣粉磨后

8、，送到控制組制成空氣干燥基試樣，取100g，裝入留樣袋中并注明日期、編號(hào)、制樣人、水份等，送分析組；現(xiàn)場(chǎng)的6mm樣品裝入留樣桶中，密封存于原料房指定位置，并做好標(biāo)識(shí)留樣備用。4.3.2每次所取煤樣按產(chǎn)地、批量進(jìn)行制樣，并做好詳細(xì)記錄，煤樣應(yīng)及時(shí)制備成空氣干燥基樣品，送交分析組化驗(yàn)，裝瓶前，分析煤樣應(yīng)由控制組制成空氣干燥狀態(tài)（可在40下烘干兩小時(shí)）。5 窯上用煤樣品的采取5.1入窯煤粉：取樣地點(diǎn)在螺旋輸送機(jī)至入煤粉倉的下料管處安裝的自動(dòng)取樣器連續(xù)取樣，取樣時(shí)間為半點(diǎn)10分鐘，取樣頻率為2小時(shí)一次。每次取樣量不少于200g，然后進(jìn)行水份、細(xì)度和灰份檢驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果出來后立即報(bào)中控。每次留樣不少于50

9、克樣品，每天夜班將各小時(shí)煤粉樣品均勻混合后，由生料崗位制成空氣干燥基煤樣留在控制組的指定的干燥器內(nèi)，由分析組白班來拿取并做工業(yè)分析。5.2入磨原煤：取樣地點(diǎn)在原煤倉下料皮帶上，按煤的堆積錐形進(jìn)行均勻分點(diǎn)取樣，要求取樣點(diǎn)不少于6個(gè)，取樣量不少于300g，混勻后稱取50g做水份，做完水份后經(jīng)破碎、粉磨后稱取試樣取0.2g左右進(jìn)行檢測(cè)煤的灰份。剩余樣品留取不少于50g的樣品至指定的磨口瓶?jī)?nèi)，留樣24小時(shí)，以備抽查。6生料樣品的采取及制備6.1出磨生料出磨生料在入均化庫斗式提升機(jī)前的空氣輸送斜槽上安裝的自動(dòng)取樣器連續(xù)取樣，每一個(gè)小時(shí)取樣分析一次，取樣時(shí)間為整點(diǎn)5分鐘，每次取樣量不少于300克，由生料崗

10、位進(jìn)行細(xì)度、水份檢測(cè)，結(jié)果出來后立即報(bào)送中控，檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)異常時(shí)，可以臨時(shí)增加分析頻次。樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?，用稱樣勺取出所需樣品，留取50克作為留樣，裝入樣品瓶，其余（約100g）由生料崗位送至熒光分析崗位做熒光分析。當(dāng)取樣器出現(xiàn)故障時(shí)，改為在空氣輸送斜槽的檢查孔處人工取樣，每半小時(shí)取一次，每次取樣不少于100g，每小時(shí)合并進(jìn)行水份、細(xì)度的檢測(cè)；并送熒光分析進(jìn)行每半小時(shí)一次的檢測(cè)。直至取樣器恢復(fù)正常。6.2入窯生料采用均化庫底空氣輸送斜槽入入窯提升機(jī)處的自動(dòng)取樣器連續(xù)取樣，每?jī)尚r(shí)取樣分析一次，取樣時(shí)間為每偶數(shù)整點(diǎn)10分鐘，每次取樣量不少于200克，如果生料分析結(jié)果出現(xiàn)異常，可以要求臨

11、時(shí)增加取樣頻次，樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希梅Q樣勺取出所需的樣品，留取50克作為留樣和抽查樣，裝入樣品瓶，其余（約100g）由生料崗位送至熒光分析崗位進(jìn)行熒光分析。若取樣器出現(xiàn)故障時(shí)，改在空氣輸送斜槽的檢查孔處進(jìn)行人工取樣，每?jī)尚r(shí)合并檢測(cè)水份、細(xì)度，并送熒光分析崗位進(jìn)行每小時(shí)一次的熒光分析檢測(cè)。7熟料樣品的采取及制備7.1出窯熟料樣品的采取及制備出窯熟料取樣點(diǎn)設(shè)在拉鏈機(jī)鏈斗處，樣品每1小時(shí)取樣一次，分析一次，人工用取樣鏟取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每次間隔最少10秒鐘，取樣量不少于10公斤。取適量熟料于振動(dòng)篩上，按“立升重檢測(cè)方法”檢測(cè)熟料立升重。將剩下熟料料混合，用顎式破碎機(jī)破碎，

12、經(jīng)充分混合后，取出所需的樣品，稱取50g，在密封制樣機(jī)上粉磨3分鐘，取20克樣品裝入樣品瓶，作為留樣和抽查樣，如果fcao出現(xiàn)異常，應(yīng)增加其檢測(cè)頻次，直至合格后再恢復(fù)原來檢驗(yàn)頻次，每組的最后一個(gè)熟料樣做容重。將每次破碎后的熟料樣品，約0.5公斤，留于每天相應(yīng)的留樣桶中，每日所取出窯熟料樣品合并在一起，經(jīng)充分混合，一桶（7kg左右），供物檢小磨試驗(yàn)用。 7.2商品熟料樣品的采取及制備：商品熟料按要求進(jìn)行多車采樣，按2000噸為一編號(hào)，多車取樣合并后約10公斤，破碎混合后縮分制樣，熟料樣6kg小磨粉磨試驗(yàn)，粉磨后的熟料粉縮分成兩桶，一桶封存，貼上封條，編號(hào)標(biāo)識(shí)；另一桶用于熟料物理檢驗(yàn)。用稱樣勺取出

13、所需適量熟量粉樣品，約取100g在密封制樣機(jī)上粉磨3分鐘，取20g留樣，其余送熟料崗位做游離鈣后，由熟料崗位送熒光分析做分析； 8出磨水泥樣品的取樣及制備：自動(dòng)取樣器設(shè)在入水泥庫的提升機(jī)下料斜槽上，每1小時(shí)取樣分析一次，取樣時(shí)間為半點(diǎn)10分鐘，每次取樣量不少于800克。如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障，則每小時(shí)到出磨斜槽的取樣孔上人工取樣，取樣工每次取樣最少重復(fù)5遍，每次間隔最少10秒鐘，取樣量不少于800g。樣品取回后，全部經(jīng)0.9mm方孔篩后再充分?jǐn)嚢杌旌?，用稱樣勺取出所需的樣品50克，取20克裝入指定的樣品盒，作為留樣和抽查樣，其余進(jìn)行例行控制檢驗(yàn)。每小時(shí)檢測(cè)比表面積和細(xì)度，每?jī)尚r(shí)合并檢測(cè)三氧化

14、硫、燒失量。如so3等結(jié)果出現(xiàn)異常時(shí)應(yīng)加點(diǎn)控制，直至合格后再恢復(fù)原有檢驗(yàn)頻次。留取不少于300g的樣品于指定的留樣桶中，由質(zhì)量調(diào)度制備日平均樣，制備日綜合樣時(shí)，需要進(jìn)行充分混合均勻過0.9mm方孔篩后，做細(xì)度、比表面積、so3測(cè)定。另從日綜合樣中用稱樣勺取200g裝入指定的留樣瓶中，放于控制組干燥器內(nèi)，留待分析組拿取做化學(xué)全分析、loss、mgo等；樣品桶中的樣品要進(jìn)行標(biāo)識(shí)，送物檢崗位做物理檢驗(yàn)，經(jīng)物理檢驗(yàn)后的剩余樣品留樣4天后，由物理檢驗(yàn)崗位進(jìn)行處理。9出廠散裝水泥按不超過1000噸為一個(gè)編號(hào)，在廠內(nèi)散裝水泥庫下料口處用自動(dòng)取樣器或取樣器不正常時(shí)在散裝車上人工取樣，取樣量不少于10公斤。樣品

15、取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希⑦^0.9mm篩，用稱樣勺取出所需的約樣品，裝入樣品瓶和樣品桶中。樣品瓶中樣品約100g，需做化學(xué)分析，檢測(cè)loss、so3、mgo、氯離子、組分、粉摻、礦摻等。樣品桶中的樣品，每桶不少于3公斤，一桶做物理檢驗(yàn)；另一桶封存3個(gè)月，封存樣要用薄膜食品塑料袋裝好，扎緊口，放在密封桶中，貼封條并做好標(biāo)識(shí)。10出廠袋裝水泥 按不超過2000噸為一個(gè)編號(hào)，在廠內(nèi)水泥庫入中間倉的斗提處用取樣器連續(xù)取樣或水泥袋內(nèi)人工取樣，樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希⑦^0.9mm篩，取出所需的樣品，裝入留樣瓶和留樣桶中。留樣瓶中樣品不少于100g做化學(xué)全分析。樣品桶中的樣品，每桶不少于3kg，一桶做

16、物理檢驗(yàn)；一桶封存90天，封存樣要用薄膜食品塑料袋裝好，扎緊口，放在密封桶中，貼封條，并做好標(biāo)識(shí)。11、熱生料取樣：采用人工取樣方法，每天早班取樣分析一次，取樣地點(diǎn)在五級(jí)筒下端所開的取樣孔處，取樣取熱生料樣時(shí)要注意安全，先通知中控關(guān)閉空氣炮，然后用專用采樣工具，取樣時(shí)人應(yīng)偏離取樣孔的正面，避免熱生料噴出燙傷，每次取樣量不少于200g，取回樣品后，通知中控取樣完畢可以開空氣炮。12礦渣、粉煤灰、增濕塔、袋收塵取樣及制備12.1、礦渣（爐渣、濕粉煤灰）取樣及制備：（原料崗位完成）按產(chǎn)地或客戶不同分別在聯(lián)合儲(chǔ)庫人工采樣，根據(jù)進(jìn)廠礦渣（爐渣）原料的不同堆形，取樣點(diǎn)均勻布置在頂、腰、底或頂?shù)椎牟课簧希ǖ?/p>

17、在距地面0.5m處），在采樣點(diǎn)上先除去0.2m的表層樣，不少于10個(gè)取樣點(diǎn)，每次取樣約5kg，將多次所采集試樣充分混合后破碎，用縮分器縮分，檢測(cè)水分；另取出50g經(jīng)縮分的試樣，在105下烘干一小時(shí)后，冷卻，充分混合后，取約200g在密封制樣機(jī)上粉磨3分鐘，送熒光室或分析組進(jìn)行分析。12.2、粉煤灰（干）取樣及制備：（原料崗位完成）按產(chǎn)地或客戶不同，分別在粉煤灰罐裝車打粉煤灰入粉煤灰?guī)烨埃谲嚿先?，每車取樣一桶，約35公斤，按天進(jìn)廠車數(shù)，取樣進(jìn)行混合，用縮分器縮分，檢測(cè)80微米細(xì)度、水分；另取經(jīng)縮分的試樣，在105下烘干一小時(shí)后，冷卻，充分混合后，取約100g在密封制樣機(jī)上粉磨3分鐘，送熒光室

18、或分析組進(jìn)行分析。12.3、增濕塔、袋收塵取樣：（原料崗位完成）每周五在增濕塔、袋收塵取樣點(diǎn)，各取一個(gè)，試樣量約為200g，取回后混勻，按生料同樣處理，做水分、0.20mm和0.08mm細(xì)度，并取約100g，在105下烘干一小時(shí)后，冷卻，送熒光室或分析組進(jìn)行分析。13注意事項(xiàng)每次設(shè)備開機(jī)30分鐘左右取一樣進(jìn)行檢測(cè)作為參考樣，如特殊情況需進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，報(bào)經(jīng)化驗(yàn)室領(lǐng)導(dǎo)同意后方可進(jìn)行，但要與對(duì)方說明不做正式結(jié)果報(bào)告?；瘜W(xué)試劑及標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書 范圍 本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了溶液配制、工作內(nèi)容要求與方法、安全和環(huán)境注意事項(xiàng)以及檢查與考核辦法。 引用文件 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引

19、用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方法探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 qhhs108514-gb176 水泥化學(xué)分析方法 qhhs108592-gb601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 qhhs112006 玻璃量器校準(zhǔn)規(guī)程 qhhs108502-gb1345 水泥細(xì)度檢驗(yàn)方法 職責(zé) 負(fù)責(zé)分析所用的一般溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定工作。 定期檢查溶液濃度變化，如發(fā)現(xiàn)有變動(dòng)應(yīng)及時(shí)調(diào)整。 負(fù)責(zé)玻璃量器的校準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)篩、試驗(yàn)篩的校準(zhǔn)。 負(fù)責(zé)本崗位儀器設(shè)備的日常維護(hù)。 有權(quán)制止使用不符合要求的儀器和設(shè)備。 有權(quán)制止和抵制各種違反

20、國家分析標(biāo)準(zhǔn)的行為。 負(fù)責(zé)化學(xué)藥品和檢驗(yàn)器具的保管。 基本技能1 熟悉儀器設(shè)備的性能和檢定周期，正確使用維護(hù)。2 熟悉操作規(guī)程、控制項(xiàng)目、指標(biāo)范圍及檢驗(yàn)方法。3 熟悉水泥生產(chǎn)工藝過程和有關(guān)化驗(yàn)室常用的國家水泥標(biāo)準(zhǔn)。4.4 熟悉本崗位所用化學(xué)藥品的性能作用。 工作內(nèi)容要求與辦法 工作內(nèi)容要求 按規(guī)定進(jìn)行一般溶液的配制。 按規(guī)定進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),平行試驗(yàn)三次,三次平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1。并且由第二者進(jìn)行復(fù)標(biāo),兩人測(cè)定結(jié)果平均值之差不得大于0.1,結(jié)果取平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)定后，應(yīng)同時(shí)做標(biāo)樣對(duì)比和新老溶液對(duì)比，對(duì)比結(jié)果必須在國家

21、規(guī)定的允許誤差范圍內(nèi)。 滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下,保存時(shí)間一般不得超過兩個(gè)月。對(duì)超過時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)溶液必須進(jìn)行重新標(biāo)定。 不常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每次使用前應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。 對(duì)所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前進(jìn)行校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)篩一年校準(zhǔn)一次，試驗(yàn)篩每月校準(zhǔn)一次。 發(fā)現(xiàn)分析結(jié)果異常，應(yīng)及時(shí)查找原因，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液重新標(biāo)定。 掌握溶液的基本概念以及所用藥品的性能和保管方法。 掌握本崗位所用儀器設(shè)備的規(guī)格、性能、使用和維護(hù)方法。10 每月對(duì)庫存的化學(xué)藥品的質(zhì)量、進(jìn)出庫數(shù)量進(jìn)行檢查，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。 作業(yè)指導(dǎo)試劑和材料 配制溶液過程應(yīng)使用蒸餾水或同等純度的水，所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭Ｓ糜跇?biāo)

22、定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。 除另有說明外，表示“（mm）。本標(biāo)準(zhǔn)使用的市售濃液體試劑具有下列密度（）（20，單位gcm3）或（mm）： 鹽酸（hcl） 1.181.19gcm3或3638 氫氟酸（hf） 1.13gcm3或40 硝酸（hno3 ） 1.391.41gcm3或6568 硫酸（hso4 ） 1.84gcm3或9598 冰醋酸（h3 cooh 1.049gcm3或99.8 磷酸（hpo4 ） 1.68gcm3或85 過氧化氫（h2 o2 1.11gcm3或30 氨水（nh3 .h2 0） 0.900.91gcm3或2528在化學(xué)分析中，所用酸或氨水，凡是未注濃

23、度者均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸（12）表示：1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。5.2.2 一般溶液的配制5.2.2.1 鹽酸（11）；（12）；（19）；（110）；（111）；（197）5.2.2.2 硝酸（19）5.2.2.3 硫酸（12）；（14）；（19）5.2.2.4 磷酸（11）5.2.2.5 氨水（11）；（12）5.2.2.6 三乙醇胺n（ch2 ch2 oh）3 ：（12）5.2.2.7 鹽酸過氧化氫溶液: (31);5.2.2.8硫磷混合酸:將150ml硫酸緩緩注入500ml水中冷卻后加入150ml磷酸,再加水稀釋至1l。5.2.2.9

24、 氫氧化鈉溶液（10gl）：將10g氫氧化鈉溶于水中，加水稀釋至l。貯存于塑料瓶。5.2.2.10 氫氧化鈉溶液（15gl）：將15g氫氧化鈉溶于水中，加水稀釋至l。貯存于塑料瓶。5.2.2.11 氫氧化鉀溶液（200gl）：將200g氫氧化鉀溶于水中，加水稀釋至l。貯存于塑料瓶。5.2.2.12 無水碳酸鈉（na2 co3 ）：將無水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細(xì)至粉末狀保存。5.2.2.13 碳酸鈉溶液（10gl）：將1g的無水碳酸鈉溶于100ml水中。5.2.2.14 硝酸銀（5gl）：將5g硝酸銀溶于水中，加10ml硝酸，加水稀釋至l。5.2.2.15 硝酸銨溶液（20gl）：將20g硝酸銨溶于

25、水中，加水稀釋至l。5.2.2.16 抗壞血酸溶液（5gl）：將0.5g抗壞血酸（v.c）溶于100ml水中，過濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。5.2.2.17 鉬酸銨溶液（50gl）：將5g鉬酸銨溶于水中，加水稀釋至100ml，過濾后貯存于塑料瓶。此溶液可保存約一周。5.2.2.18 焦硫酸鉀（k2 s2 o7 ）：將市售焦硫酸鉀在瓷坩堝中加熱熔化，待氣泡停止發(fā)生后，冷卻、敲碎，貯存于磨口瓶中。5.2.2.19 氯化鋇溶液（100gl）：將100g二水氯化鋇溶于水中，加水稀釋至l。5.2.2.20 氯化亞錫（sncl2 2h2 o）5.2.2.21 氯化亞錫-磷酸溶液：將100ml磷酸放在燒杯中，在通風(fēng)

26、櫥中于電熱板加熱脫水，至溶液體積減至850950ml，停止加熱。待溶液溫度降至100以下時(shí)加入100g氯化亞錫繼續(xù)加熱至溶液透明，并無大氣泡冒出時(shí)為止（此溶液的使用期一般以不超過2周為宜）。5.2.2.22 明膠溶液（5gl）：將5g明膠（動(dòng)物膠）溶于100ml7080的水中。用時(shí)現(xiàn)配。5.2.2.23 淀粉溶液（10gl）：將1g淀粉（水溶性）置于小燒杯中，加水調(diào)成糊狀后，加入沸水稀釋至100ml，再煮沸約1min，冷卻后使用。5.2.2.24 碳酸銨溶液（100gl）：將10g碳酸銨溶解于100ml水中。用時(shí)現(xiàn)配。5.2.2.25 ph3的緩沖溶液：將3.2g無水乙酸鈉（ch3 coona

27、）溶于水中，加120ml冰乙酸（chcooh），用水稀釋至1l，搖勻，（用ph計(jì)或精密ph試紙檢驗(yàn)）。5.2.2.26 ph4.3的緩沖溶液：將42.3g無水乙酸鈉（ch3coona）溶于水中，加80ml冰乙酸（chcooh），用水稀釋至1l，搖勻，（用ph計(jì)或精密ph試紙檢驗(yàn)）。5.2.2.27 ph6的緩沖溶液：將20g無醋酸鈉（ch3coona）,溶于50毫升水中，加入2毫升冰醋酸（ch3cooh）,用水稀釋至100ml，搖勻（用ph計(jì)或 ph試紙檢驗(yàn)）。 5.2.2.28 ph10的緩沖溶液：將67.5g氯化銨（nh4cl）, ,溶于水中，加570ml氨水（nh3h2o）,用水稀釋至1

28、l，搖勻。5.2.2.29 酒石酸鉀鈉溶液（100gl）：將100g酒石酸鉀鈉（c4 h4 kn6 o6 4h2 o）溶于水中，稀釋至1l。5.2.2.30 edta-銅溶液：按c（edta）0.015molledta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見 55）與c（cuso4 ）0.015mollcuso4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見6）的體積比，準(zhǔn)確配制成等濃度的混合溶液。5.2.2.31 氟化鉀溶液（20gl）：將20g氟化鉀于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀釋至1l，貯存于塑料瓶中。5.2.2.32 氟化鉀溶液（150gl）：將150g氟化鉀于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀釋至1l，貯存于塑料瓶中。5.2.2.33 氯化鉀

29、（kcl）：顆粒粗大時(shí)，應(yīng)研細(xì)后使用。5.2.2.34 氯化鉀溶液（50gl）：將50g氯化鉀溶于中水，用水稀釋至1l。5.2.2.35 氯化鉀-乙醇溶液（50gl）：將5g氯化鉀溶于50ml于水中，加入50ml95%（vv）乙醇，混勻。 5.2.2.36 氫氧化鈉無水乙醇溶液（0.4gl）：將0.2g氫氧化鈉溶于500ml無水乙醇中。5.2.2.37 乙酸銨溶液（100gl）：將100g乙酸銨溶于1l水中。5.2.2.38 苦杏仁酸溶液（100gl）：將100g苦杏仁酸(苯羥乙酸)溶于1l熱水中,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)ph至約4(用ph試紙檢驗(yàn))。5.2.2.39 甲基紅指示劑溶液（2gl）：

30、將0.2g甲基紅溶于100ml 95（vv）乙醇溶液中。5.2.2.40 溴酚藍(lán)指示劑溶液（1gl）：將0.1g溴酚藍(lán)溶于100ml乙醇溶液（14）中。5.2.2.41 酚酞指示劑溶液（10gl）：將1g酚酞溶于100ml 95（vv）乙醇溶液中。5.2.2.42 甲基橙指示劑溶液（1gl）：將0.1g甲基橙溶于100ml水中。 5.2.2.43 二苯胺黃酸鈉指示劑溶液（10gl）：將1g二苯胺黃酸鈉溶于100ml水中,加56滴硫酸(1+1)。此溶液隨用隨配。 5.2.2.44 麝香草酚酞指示劑溶液（10gl）：將1g麝香草酚酞溶于100ml 95（vv）乙醇溶液中。5.2.2.45 甲基紅溴

31、甲酚綠混合指示劑溶液：將0.05g甲基紅與0.05g溴甲酚綠溶于約50ml無水乙醇中，用無水乙醇溶液稀釋至100ml。5.2.2.46 黃基水揚(yáng)酸鈉指示劑溶液：將10g黃基水揚(yáng)酸鈉溶于水中，加水稀釋至100ml。5.2.2.47 1（2吡啶偶氮）2柰酚（pan）指示劑溶液：將0.2gpan溶于100ml 95（vv）乙醇溶液中。5.2.2.48 半二甲酚橙指示劑溶液（5gl）：將0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。5.2.2.49 鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞混合指示劑（簡(jiǎn)稱cmp混合指示劑）：稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105烘干過的硝酸

32、鉀（kno3）混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。5.2.2.50 甲基百里香酚藍(lán)指示劑：稱取1.000g甲基百里香酚藍(lán)與50g已在105烘干過的硝酸鉀（kno3 ）混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。5.2.2.51 酸性鉻藍(lán)k萘酚綠b混合指示劑：稱取1.000g酸性鉻藍(lán)k與2.5g萘酚綠b和50g已在105烘干過的硝酸鉀（kno3 ）混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。5.2.2.52 艾氏卡混合熔劑：將2份質(zhì)量的無水碳酸鈉與1份質(zhì)量的氧化鎂混合,研磨均勻。5.2.2.53 玻璃器皿洗滌液的配制：稱取重鉻酸鉀16g,加2030ml水,加熱溶解,冷卻后一面攪拌,一面加入500ml硫酸。5.2.2.54 甘油無水乙醇溶液：

33、將220ml干油c3 h5 （oh）3 放入500ml燒杯中，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱，在不斷攪拌下分批加入30g硝酸鍶sr（no3 ）2 ，直至溶解。然后在160170下加熱23h（干油在加熱后變成微黃色，但對(duì)實(shí)驗(yàn)無影響），取下，冷卻至60后將其倒入1l無水乙醇中。加5ml酚酞指示劑溶液（見1），以氫氧化鈉無水乙醇溶液（見36）中和至微紅色。3 標(biāo)準(zhǔn)溶液1碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液c（caco3 ）0.024moll 稱取0.6g（m1）已在105110烘過2h的碳酸鈣，精確至0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約100ml水，蓋上表面皿，沿杯口滴加鹽酸(1+1)至碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘。將

34、溶液冷至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。2 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液c（edta）0.015moll1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 稱取約5.6gedta（乙二胺四乙酸二鈉鹽）置于燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1l。 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 基準(zhǔn)法 吸取25.00ml碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（見1）于400ml燒杯中，加水稀釋至約200ml，加入適量的cmp混合指示劑（見49），在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（見5.2.2.11）至出現(xiàn)綠色熒光后再過量23ml，以edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。 代用法 吸取25.00ml碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（見1）于400ml燒

35、杯中，加水稀釋至約200ml，加入甲基百里香酚藍(lán)指示劑（見5.2.2.50）約10mg，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（見5.2.2.11）至出現(xiàn)變藍(lán)后再過量23ml，以edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失并呈現(xiàn)淺灰色和無色。 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： m1 251000 m1 1 c（edta）= 250v1 100.09 v1 1.0009 式中：c（edta） edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moll； v1 滴定時(shí)消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m1 按4配制碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的碳酸鈣的質(zhì)量，g； 100.9caco3 的摩爾質(zhì)量，gmol。 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物滴定度的計(jì)算

36、edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按下式計(jì)算： tfe2 o3 c(edta)79.84 tal2 o3 c(edta)50.98 tcaoc(edta)56.08 tmgoc(edta)40.31 式中：tfe2 o3 每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)三氧化鐵的毫克數(shù)，mgml； tal2 o3 每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)三氧化鋁的毫克數(shù)，mgml； tcao每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鈣的毫克數(shù)，mgml； tmgo每毫升edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鎂的毫克數(shù)，mgml； c（edta）edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moll； 79.84（12f

37、e2 o3 ）的摩爾質(zhì)量，gml； 50.98（12al2 o3 ）的摩爾質(zhì)量，gml； 56.08cao的摩爾質(zhì)量，gml； 40.31mgo的摩爾質(zhì)量，gml；4 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（cuso4 ）0.015moll 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將3.7g硫酸銅（cuso4 5h2 o）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀釋至1l，搖勻。 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定 從滴定管緩慢放出1015mlc（edta）0.015molledta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于400ml燒杯中，用水稀釋至約150ml，加15mlph4.3的緩沖溶液（見26），加熱至沸，取下稍冷，加56滴pan指

38、示劑（見47），以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮黃色。 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算： v2 k1 v3 式中：k1每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)edta毫升數(shù)； v2 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v3 滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（naoh）0.15moll 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將60g氫氧化鈉溶于10l水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 稱取約0.8g(m2 )苯二甲酸氫鉀(c8 h5 ko4 )，精確0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約150m

39、l新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液(見 5.2.2.41)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： m2 1000c(naoh) v4 204.2 式中：c(naoh) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moll； v4 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m2 苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； 204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，gmol。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按下式計(jì)算： tsio2 c(naoh)15.02 式中：tsio2 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，mgm

40、l； c(naoh)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moll； 15.02 (14sio2 )的摩爾質(zhì)量，gmol。6 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（naoh）0.05moll 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將20g氫氧化鈉溶于10l水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 稱取約0.15g(m3 )苯二甲酸氫鉀(c8 h5 ko4 )，精確至0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約200ml新煮沸過的已用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液(見41)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定

41、溶液的濃度按下式計(jì)算： m3 1000 cnaoh v5 204.2 式中： c(naoh) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moll； v5 滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m3 苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； 204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，gmol。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化硫的滴定度按下式計(jì)算： tso3 c(naoh)40.03 式中： tso3 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)，mgml； c(naoh) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moll； 40.03(12so3 )的摩爾質(zhì)量，gmol。7硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（bi(no3 )3 ）0.015moll

42、 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將7.3g硝酸鉍bi(no3 )3 5h2 o溶于1l 0.3moll硝酸中,搖勻。 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定 從滴定管緩慢放出1015mlc（edta）0.015molledta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml燒杯中，用水稀釋至約150ml，用硝酸(1+1)及氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液ph11.5，加2滴半二甲酚橙指示劑溶液(見48)，以硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色。edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算： v6 k2 v7 式中：k2每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)edta毫升數(shù)； v6 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； v7 滴定時(shí)消

43、耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml。8 醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(pb(ac)2)=0.015mol/l1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制將5.7克醋酸鉛pb(ac)23h2o溶于1升水中,加入5毫升冰醋酸,搖勻。2 edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定從滴定管緩慢放出1015 mlc(edta)=0.015mol/ledta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于300ml燒杯中,用水稀釋至約150ml,加入10mph6的緩沖溶液(見27),加入幾滴半二甲酚橙指示劑溶液(見48),用醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色。edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算: v8 k3= v9式中: k3每毫升醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

44、液相當(dāng)于edta毫升數(shù)； v8edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml； v9滴定時(shí)消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml。 9 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（16k2 c2 o7 ）0.025moll:準(zhǔn)確稱取1.2258g已在150170烘干2h的重鉻酸鉀(二次結(jié)晶或基準(zhǔn)試劑),溶于150200ml水中,然后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。10 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（hcl）0.1moll 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將8.5ml鹽酸加水稀釋至l，搖勻。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定 稱取0.1g(m4 )已于130烘過23h的碳酸鈉，精確至0.0001g，置于250ml錐形瓶中，加入100ml水使其完

45、全溶解，加入67滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑溶液（見45），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。將錐形瓶中溶液加熱煮沸12min，冷卻至室溫，如此時(shí)返色，則再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橙紅色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計(jì)算： m4 1000 c(hcl)= v10 53.00 式中： c(hcl) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moll； v10滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； m4 碳酸鈉的質(zhì)量，g； 50.00(12)碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，gmol。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度的標(biāo)定:取一定量碳酸鈣(caco3)置于鉑(或瓷)坩堝中,在9501000下灼燒至恒量。

46、從中稱取0.040.05g氧化鈣(m5),精確至0.0001g,置于干燥的內(nèi)裝一攪拌子的200ml錐形瓶中,加入40ml乙二醇,蓋緊錐形瓶,用力搖蕩,在6570水浴上加熱30min每隔5min搖蕩一次(也可用機(jī)械連續(xù)震蕩代替)。用安有合適孔隙干濾紙的燒結(jié)玻璃過濾漏斗抽氣過濾。如果過濾速度慢,應(yīng)在燒結(jié)玻璃過濾漏斗上緊密塞一個(gè)帶有鈉石灰管的橡皮塞卸下濾液瓶,用無水乙醇仔細(xì)洗滌錐形瓶和沉淀三次,每次用量10ml。卸下濾液瓶,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色褐色變?yōu)槌壬?。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算: m51000 tcao= v11式中:tcao每毫升鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克

47、數(shù),mg/ml; v11滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml； m5氧化鈣的質(zhì)量,g。 11 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（c6 h5 cooh）0.1moll 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將苯甲酸（c6 h5 cooh）置于硅膠干燥器中干燥24h后，12.3g溶于1l無水乙醇中，貯存在帶橡膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶?jī)?nèi)。 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣滴定度的標(biāo)定 取一定量碳酸鈣（caco3 ）置于鉑（或瓷）坩鍋中，在9501000下灼燒至恒量。從中稱取0.040.05g氧化鈣（m6 ），精確至0.0001g，置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油無水乙醇溶液（見 ），裝上回流冷凝器

48、，在放有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸至溶液呈紅色后，取下錐形瓶，立即以苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算 m6 1000 tcao v12 式中：tcao 每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mgml； v12 滴定時(shí)消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，ml； m6氧化鈣的質(zhì)量，g。12 鹽酸、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（hcl、naoh）0.5moll 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將420ml鹽酸加水稀釋至0l，搖勻。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制 將100g氫氧化鈉溶于5l水中，充分搖勻，貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶?jī)?nèi)。 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比 從酸式滴定管緩慢放出20.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見） 于錐形瓶中，加入約150ml煮沸的蒸餾水和23滴酚酞指示劑溶液（見5.2.2.41），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見）滴定至微紅色。 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比按下式計(jì)算： v13 k3= v14 式中： k3 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相當(dāng)于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。 v13