第三章化驗(yàn)分析一般知識(shí)和基本操作

1、化驗(yàn)分析一般知識(shí)及基本操作化驗(yàn)分析一般知識(shí)及基本操作 第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集 物質(zhì)的一般分析步驟物質(zhì)的一般分析步驟：采樣稱樣試樣分解分析方法 選擇干擾分離分析測(cè)定結(jié)果計(jì)算 1.采樣的重要性采樣的重要性 1）物料大量且不均勻。）物料大量且不均勻。 2）分析樣品少，如何保證分析時(shí)取到平均式樣。）分析樣品少，如何保證分析時(shí)取到平均式樣。 3）采樣誤差分析誤差。）采樣誤差分析誤差。 2.采樣的方法：采樣的方法： 采集的分析對(duì)象各種各樣，例如：金屬、土壤、化工產(chǎn)品、石油、工采集的分析對(duì)象各種各樣，例如：金屬、土壤、化工產(chǎn)品、石油、工 業(yè)用水、天然氣等。歸結(jié)試樣有氣、固、液三種狀態(tài)。按組成分為

2、：業(yè)用水、天然氣等。歸結(jié)試樣有氣、固、液三種狀態(tài)。按組成分為： 較均勻和不均勻兩種。較均勻和不均勻兩種。 2.采樣的方法：采樣的方法：采集的分析對(duì)象各種各樣，例如：金屬、土壤、采集的分析對(duì)象各種各樣，例如：金屬、土壤、 化工產(chǎn)品、石油、工業(yè)用水、天然氣等。歸結(jié)試樣有氣、固、液三種化工產(chǎn)品、石油、工業(yè)用水、天然氣等。歸結(jié)試樣有氣、固、液三種 狀態(tài)。按組成分為：較均勻和不均勻兩種。步驟和細(xì)節(jié)參照化工產(chǎn)品狀態(tài)。按組成分為：較均勻和不均勻兩種。步驟和細(xì)節(jié)參照化工產(chǎn)品 樣品總則樣品總則GB 6678-86。 5 一、樣品采集的意義一、樣品采集的意義 在工業(yè)分析工作中，常需要從大批物料（在工業(yè)分析工作中，

3、常需要從大批物料（kg或或t） 中采取很小一部分的實(shí)驗(yàn)室樣品（中采取很小一部分的實(shí)驗(yàn)室樣品（g或或mg）。）。實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 室樣品就必須有較高的代表性室樣品就必須有較高的代表性. . 要求：采集到的樣品能夠代表原始物料的平均組成要求：采集到的樣品能夠代表原始物料的平均組成 222 0 as SSS 分析結(jié)果的總標(biāo)準(zhǔn)偏差分析結(jié)果的總標(biāo)準(zhǔn)偏差S0與取樣（含制樣）的標(biāo)準(zhǔn)與取樣（含制樣）的標(biāo)準(zhǔn) 偏差偏差Ss和分析操作的標(biāo)準(zhǔn)偏差和分析操作的標(biāo)準(zhǔn)偏差Sa有關(guān)。有關(guān)。 6 二、有關(guān)采樣的基本術(shù)語(yǔ)二、有關(guān)采樣的基本術(shù)語(yǔ) 1、采樣單元、采樣單元(sampling unit) 具有界限的一定數(shù)量物料（界限可以是有形的

4、，如具有界限的一定數(shù)量物料（界限可以是有形的，如 一個(gè)容器；也可以是無(wú)形的，如物料流的某一時(shí)間或一個(gè)容器；也可以是無(wú)形的，如物料流的某一時(shí)間或 時(shí)間間隔）時(shí)間間隔） 2、份樣、份樣(increment，子樣，子樣) 用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量的物料用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量的物料 3、原始樣品（、原始樣品（primary sample，送檢樣，送檢樣) 合并所采集的所有份樣所得的樣品合并所采集的所有份樣所得的樣品 7 4、實(shí)驗(yàn)室樣品、實(shí)驗(yàn)室樣品(laboratory sample) 為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)用的樣品為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)用的樣品 5、參考樣品（、參考樣

5、品（reference sample，備檢樣品），備檢樣品） 與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)制備的樣品，是實(shí)驗(yàn)室樣品與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)制備的樣品，是實(shí)驗(yàn)室樣品 的備份。的備份。 6、試樣（、試樣（test sample） 由實(shí)驗(yàn)室樣品制備，用于分析檢驗(yàn)的樣品由實(shí)驗(yàn)室樣品制備，用于分析檢驗(yàn)的樣品 8 三、采樣的原則三、采樣的原則 采得的樣品具有代表性。物料的狀態(tài)不同，采采得的樣品具有代表性。物料的狀態(tài)不同，采 樣的具體操作不同，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。對(duì)于化工產(chǎn)品，樣的具體操作不同，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。對(duì)于化工產(chǎn)品， 采樣依據(jù)采樣依據(jù)GB/T 6678-2003GB/T 6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則。化工產(chǎn)品采樣總則。

6、四、采樣的基本要求四、采樣的基本要求 1、采樣單元數(shù)的確定、采樣單元數(shù)的確定 對(duì)于化工產(chǎn)品，如總體物料的單元數(shù)小于對(duì)于化工產(chǎn)品，如總體物料的單元數(shù)小于500， 則根據(jù)下表選取采樣單元數(shù)。則根據(jù)下表選取采樣單元數(shù)。 總體物料的單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)選取的最小單元數(shù)總體物料的單元數(shù)總體物料的單元數(shù)選取的最小單元數(shù)選取的最小單元數(shù) 110 1149 5064 6581 82101 102125 126151 152181 全部單元全部單元 11 12 13 14 15 16 17 182216 217254 255296 297343 344394 395450 451512 18

7、19 20 21 22 23 24 2021-5-2510 如總體物料的單元數(shù)大于如總體物料的單元數(shù)大于500，則用下式計(jì)算采樣單，則用下式計(jì)算采樣單 元數(shù)：元數(shù)： 3 3Nn 即即 N為總體單元數(shù)為總體單元數(shù) 11 2、采集樣品的量、采集樣品的量 至少應(yīng)滿足三次重復(fù)測(cè)定的要求；至少應(yīng)滿足三次重復(fù)測(cè)定的要求； 如需留存?zhèn)淇紭悠?，?yīng)滿足備考樣品的要求；如需留存?zhèn)淇紭悠?，?yīng)滿足備考樣品的要求； 如需對(duì)樣品進(jìn)行制樣處理時(shí)，應(yīng)滿足加工處理的要如需對(duì)樣品進(jìn)行制樣處理時(shí)，應(yīng)滿足加工處理的要 求。求。 在滿足需要的前提下，能給出所需信息的在滿足需要的前提下，能給出所需信息的 最少樣品數(shù)和最少樣品量為最佳樣品

8、數(shù)和最佳最少樣品數(shù)和最少樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳 樣品量。樣品量。 12 3、采樣容器、采樣容器 1.1.塑料瓶。塑料瓶。 2.2.玻璃瓶。玻璃瓶。 3.3.鋼瓶。鋼瓶。 4.4.球膽。球膽。 5.5.塑料袋。塑料袋。 6.6.特殊處理容器。特殊處理容器。 五五 采樣的具體要求采樣的具體要求 5.1 5.1 組成較均勻的試樣采集和制備組成較均勻的試樣采集和制備 一般說(shuō)，金屬、水樣及某些較為均勻的化工產(chǎn)品組成一般說(shuō)，金屬、水樣及某些較為均勻的化工產(chǎn)品組成 較均勻。任意采一部分或混合后取一部分即成為有代較均勻。任意采一部分或混合后取一部分即成為有代 表性的分析樣品。表性的分析樣品。 金屬經(jīng)高溫熔煉

9、，組成較均勻，采樣時(shí)先磨去表面，金屬經(jīng)高溫熔煉，組成較均勻，采樣時(shí)先磨去表面， 然后多鉆幾個(gè)點(diǎn)及深度鉆取采樣。然后多鉆幾個(gè)點(diǎn)及深度鉆取采樣。 水樣水樣 :根據(jù)水的性質(zhì)不同，采集方法不同。生活水，按根據(jù)水的性質(zhì)不同，采集方法不同。生活水，按 地點(diǎn)、深度、季節(jié)采樣。工業(yè)水隨工藝不同，廢水不同，地點(diǎn)、深度、季節(jié)采樣。工業(yè)水隨工藝不同，廢水不同， 還隨原材料不均、工藝間歇的變化。采樣方法有平均混還隨原材料不均、工藝間歇的變化。采樣方法有平均混 合水樣、平均比例混合水樣，自動(dòng)取樣器采集連續(xù)比例合水樣、平均比例混合水樣，自動(dòng)取樣器采集連續(xù)比例 混合水樣。采樣要求，根據(jù)污染來(lái)源，分析項(xiàng)目而定?；旌纤畼?。采樣

10、要求，根據(jù)污染來(lái)源，分析項(xiàng)目而定。 用無(wú)色麿口塞玻璃細(xì)口瓶或聚乙烯塑料瓶。水樣中含油用無(wú)色麿口塞玻璃細(xì)口瓶或聚乙烯塑料瓶。水樣中含油 類(lèi)及有機(jī)物時(shí)，以玻璃瓶為宜。水樣中測(cè)微量金屬離子，類(lèi)及有機(jī)物時(shí)，以玻璃瓶為宜。水樣中測(cè)微量金屬離子， 用塑料瓶為宜。分析用塑料瓶為宜。分析SiO2時(shí)必須用塑料瓶取樣。時(shí)必須用塑料瓶取樣。 5.2 化工取樣：三種狀態(tài)物料采樣化工取樣：三種狀態(tài)物料采樣 采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同：采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同： 一般化工取樣普遍存在三種狀態(tài)的物料：氣態(tài)物料、液態(tài)物一般化工取樣普遍存在三種狀態(tài)的物料：氣態(tài)物料、液態(tài)物 料和固態(tài)物料。料和固態(tài)物料。 一、氣態(tài)物料樣

11、品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物 料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高溫、常料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高溫、常 溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí) 一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。 采樣設(shè)備：一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一采樣設(shè)備：一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一 般有采樣管、過(guò)濾器、冷卻器及氣體容器組成。般有采樣管、過(guò)濾

12、器、冷卻器及氣體容器組成。 o 靜態(tài)氣體取樣靜態(tài)氣體取樣:于氣體的容器上裝一個(gè)取樣管，將氣體試樣取于于氣體的容器上裝一個(gè)取樣管，將氣體試樣取于 球膽內(nèi)（球膽內(nèi)（ 不宜放置過(guò)夜）立即分析。取少量時(shí)可用注射器抽取。不宜放置過(guò)夜）立即分析。取少量時(shí)可用注射器抽取。 大氣中取樣常用雙連球取樣，例如安全氣，環(huán)境氣。大氣中取樣常用雙連球取樣，例如安全氣，環(huán)境氣。 o 動(dòng)態(tài)氣體取樣動(dòng)態(tài)氣體取樣:取樣時(shí)注意氣體的流速不均勻性，（中心位置比取樣時(shí)注意氣體的流速不均勻性，（中心位置比 管壁處要大）為取平均氣樣，取樣管插入管壁處要大）為取平均氣樣，取樣管插入1/3直徑深度。取樣直徑深度。取樣 管切成斜面，面對(duì)氣流方

13、向。管切成斜面，面對(duì)氣流方向。 o 如果氣體溫度過(guò)高，取樣管外應(yīng)裝夾套，通入冷水冷卻。如氣如果氣體溫度過(guò)高，取樣管外應(yīng)裝夾套，通入冷水冷卻。如氣 體中有較多塵粒，可在取樣管中放一支裝有玻璃棉的過(guò)濾管。體中有較多塵粒，可在取樣管中放一支裝有玻璃棉的過(guò)濾管。 o 對(duì)于有壓力的管道中氣體樣品的取樣：常壓氣體采樣，一對(duì)于有壓力的管道中氣體樣品的取樣：常壓氣體采樣，一 般打般打 開(kāi)取樣管旋塞即可取樣。負(fù)壓氣體采樣，連接抽氣泵采樣。高開(kāi)取樣管旋塞即可取樣。負(fù)壓氣體采樣，連接抽氣泵采樣。高 壓氣體采樣，取樣管與容器間接一個(gè)緩沖器。壓氣體采樣，取樣管與容器間接一個(gè)緩沖器。 氣態(tài)物料樣品的采集氣態(tài)物料樣品的采集

14、 17 氣體物料的采樣方法氣體物料的采樣方法 Hg10060 mm瓶?jī)?nèi)壓降至 抽空容器采樣法，負(fù)壓太高 抽氣泵減壓法負(fù)壓不太高 負(fù)壓狀態(tài)氣體采樣 裝置連接直接把分析儀器和采樣 或者橡皮氣囊為采樣容器，正壓狀態(tài)氣體采樣 壓）流水抽氣法采樣（低負(fù) 采樣管 采樣瓶 封閉液采樣法 常壓狀態(tài)氣體采樣 采樣點(diǎn)的設(shè)置：根據(jù)液體的分布特點(diǎn)、均勻程度選擇合適的液采樣點(diǎn)的設(shè)置：根據(jù)液體的分布特點(diǎn)、均勻程度選擇合適的液 體斷面。體斷面。 （一）輸送管道中的物料（一）輸送管道中的物料 （二）儲(chǔ)罐器中的物料（二）儲(chǔ)罐器中的物料 1 1大型儲(chǔ)罐中的物料大型儲(chǔ)罐中的物料 2 2小型儲(chǔ)罐中的物料小型儲(chǔ)罐中的物料 3 3槽車(chē)中

15、的物料槽車(chē)中的物料 （三）地表水的取樣。（三）地表水的取樣。 液態(tài)物料樣品的采集液態(tài)物料樣品的采集 水樣的采集基本操作水樣的采集基本操作 （1 1）采樣前將采樣瓶用水樣沖洗至少）采樣前將采樣瓶用水樣沖洗至少3 3次。次。 （2 2）采樣時(shí)，水要緩緩流入樣瓶，不要完全裝滿，水樣與瓶塞間留空隙）采樣時(shí)，水要緩緩流入樣瓶，不要完全裝滿，水樣與瓶塞間留空隙 （不超過(guò)（不超過(guò)1cm1cm以防水溫改變時(shí)瓶塞擠掉）以防水溫改變時(shí)瓶塞擠掉） （3 3）水管或泵水井采樣時(shí)，將水龍頭或泵打開(kāi)，放水?dāng)?shù)分鐘，使積在水）水管或泵水井采樣時(shí)，將水龍頭或泵打開(kāi)，放水?dāng)?shù)分鐘，使積在水 管中的雜質(zhì)沖洗掉，再取樣。管中的雜質(zhì)沖洗

16、掉，再取樣。 （4 4）池、江、河采樣時(shí)，用系繩的采樣瓶沉入一定深度（）池、江、河采樣時(shí)，用系繩的采樣瓶沉入一定深度（202050cm50cm） 采樣，按幾個(gè)不同深度點(diǎn)采平均試樣。采樣，按幾個(gè)不同深度點(diǎn)采平均試樣。 水樣的采集基本操作水樣的采集基本操作 （5 5）工業(yè)廢水采樣：根據(jù)其性質(zhì)、排放情況及分析項(xiàng)目要求，采用）工業(yè)廢水采樣：根據(jù)其性質(zhì)、排放情況及分析項(xiàng)目要求，采用4 4種種 方法。方法。間隔式平均采樣對(duì)連續(xù)排出水質(zhì)穩(wěn)定的生產(chǎn)設(shè)備采用法采間隔式平均采樣對(duì)連續(xù)排出水質(zhì)穩(wěn)定的生產(chǎn)設(shè)備采用法采 取等體積水樣。取等體積水樣。平均取樣或平均比例取樣對(duì)幾個(gè)性質(zhì)相同的生產(chǎn)平均取樣或平均比例取樣對(duì)幾個(gè)性

17、質(zhì)相同的生產(chǎn) 設(shè)備排出廢水，采同體積水樣混合裝瓶。設(shè)備排出廢水，采同體積水樣混合裝瓶。瞬間采樣對(duì)通過(guò)廢水池瞬間采樣對(duì)通過(guò)廢水池 停留相當(dāng)時(shí)間后繼續(xù)排出的工業(yè)廢水，一次采取。停留相當(dāng)時(shí)間后繼續(xù)排出的工業(yè)廢水，一次采取。單獨(dú)采樣對(duì)某單獨(dú)采樣對(duì)某 些工業(yè)廢水，如油類(lèi)，分布不均勻，難采到代表性樣的，而且在放置過(guò)些工業(yè)廢水，如油類(lèi)，分布不均勻，難采到代表性樣的，而且在放置過(guò) 程中水樣中雜技容易浮于水面或沉淀，若從全分析中取一部分測(cè)量某項(xiàng)程中水樣中雜技容易浮于水面或沉淀，若從全分析中取一部分測(cè)量某項(xiàng) 目時(shí)，則會(huì)影響到分析結(jié)果。目時(shí)，則會(huì)影響到分析結(jié)果。 固態(tài)物料樣品的采集固態(tài)物料樣品的采集 商品煤樣品的采

18、集（不均勻固體物料）商品煤樣品的采集（不均勻固體物料） 1. 1. 物料流中采樣物料流中采樣 在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子 樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn) 輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。 自動(dòng)化的采樣器，定時(shí)、定量連續(xù)采樣。自動(dòng)化的采樣器，定時(shí)、定量連續(xù)采樣。 當(dāng)采用相同的時(shí)間間隔采樣時(shí)，若物料流的流量均勻，則采用的時(shí)當(dāng)采用相同的時(shí)間間隔采樣時(shí)，若物料流的流量均勻，

19、則采用的時(shí) 間間隔間間隔T可用下式計(jì)算：可用下式計(jì)算： nG Q T 60 T T 采樣的時(shí)間間隔采樣的時(shí)間間隔 min min Q物料批量物料批量 t t n份樣數(shù)目份樣數(shù)目 個(gè)個(gè) G物料流量物料流量 t/h t/h 2. 2. 運(yùn)輸工具中的物料運(yùn)輸工具中的物料 . . . . . . . . . . . 30t30t以下以下 40t-50t 50t40t-50t 50t以上以上 當(dāng)車(chē)皮容量為當(dāng)車(chē)皮容量為30t以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē)皮容以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē)皮容 量為量為40t或或50t時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē)時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē) 皮容量為皮容量為50t以上時(shí)

20、，采以上時(shí)，采 用五點(diǎn)采樣。用五點(diǎn)采樣。 3. 物料堆中采樣物料堆中采樣 0.5m0.5m 1 12m2mh=0.3mm=5k g 料堆上采樣點(diǎn)的分布料堆上采樣點(diǎn)的分布 在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將表面刮去在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將表面刮去0.1m0.1m，深入，深入0.3m0.3m挖取一個(gè)挖取一個(gè) 子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于5kg5kg。最后合并所采集。最后合并所采集 的子樣。的子樣。 1 1 試樣的制備試樣的制備 從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱為試樣的制備。從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱為試樣的制備。 試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、

21、過(guò)篩（篩分）、混合、縮分等步試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩（篩分）、混合、縮分等步 驟。驟。 一、破碎：一、破碎：破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。根據(jù)個(gè)階段。根據(jù) 實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的 方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。 破碎工具破碎工具: : 鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤(pán)破碎機(jī)、球磨鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤(pán)破碎機(jī)、球磨 機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。 26 2、過(guò)篩、過(guò)篩 物料在破碎過(guò)程中，每次磨物料在破

22、碎過(guò)程中，每次磨 碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗 粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指 定的篩子為止定的篩子為止( (易分解的試樣過(guò)易分解的試樣過(guò) 170170目篩，難分解的試樣過(guò)目篩，難分解的試樣過(guò)200200目目 篩篩) )。 “目目”數(shù)指每英寸（數(shù)指每英寸（25.4mm25.4mm） 長(zhǎng)度內(nèi)的篩孔數(shù)目。長(zhǎng)度內(nèi)的篩孔數(shù)目。 3、混勻、混勻 混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法?；靹蚍ㄍǔＳ需F鏟法或環(huán)錐法、掀角法。 鐵鏟法或堆錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法鐵鏟法或堆錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法 是在光滑而干凈的混凝土或木制

23、平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆 積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓 錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品 充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。 4、縮分、縮分 m n 2 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣 量的過(guò)程。量的過(guò)程。 縮分公式：縮分公式： 縮分次數(shù)縮分次

24、數(shù)m： 常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。 n kd Q 2 29 有一礦樣質(zhì)量為有一礦樣質(zhì)量為2kg2kg。已全部通過(guò)。已全部通過(guò)2020目篩目篩, ,求需要縮分出具求需要縮分出具 有代表性的樣品的最小質(zhì)量有代表性的樣品的最小質(zhì)量, ,至多縮分多少次（至多縮分多少次（K K取取0.20.2）。）。 解：過(guò)解：過(guò)2020目篩的礦樣最大顆粒直徑目篩的礦樣最大顆粒直徑d d可查篩目與孔徑對(duì)比表，可查篩目與孔徑對(duì)比表， 得得0.84mm0.84mm。則可求得應(yīng)保留的最小質(zhì)量為。則可求得應(yīng)保留的最小質(zhì)量為 縮分次數(shù)縮分次數(shù)m m為：為： 因

25、為縮分后保留試樣的最小質(zhì)量為因?yàn)榭s分后保留試樣的最小質(zhì)量為0.141kg0.141kg，只能縮分三次。，只能縮分三次。 m kd Q 2 2 8 . 3 2lg 41. 1lg2lg 2lg )lg(lg 2 kdQ m kgkdmQ141. 084. 02 . 0 22 舉例：舉例： 錐形四分法錐形四分法 將混合均勻的將混合均勻的 樣品堆成圓錐樣品堆成圓錐 形，用鏟子將錐形，用鏟子將錐 頂壓平成截錐頂壓平成截錐 體，通過(guò)截面圓體，通過(guò)截面圓 心將錐體分成四心將錐體分成四 等份，棄去任一等份，棄去任一 相對(duì)兩等份。相對(duì)兩等份。 四分法示意圖四分法示意圖 正方形挖取法正方形挖取法 將混勻的樣品鋪

26、成正方將混勻的樣品鋪成正方 形的均勻薄層，用直尺形的均勻薄層，用直尺 或特制的木格架劃分成或特制的木格架劃分成 若干個(gè)小正方形。用小若干個(gè)小正方形。用小 鏟子將每一定間隔內(nèi)的鏟子將每一定間隔內(nèi)的 小正方形中的樣品全部小正方形中的樣品全部 取出，放在一起混合均取出，放在一起混合均 勻。其余部分棄去或留勻。其余部分棄去或留 作副樣保管。作副樣保管。 正方形挖取法正方形挖取法 分樣器縮分法分樣器縮分法 分樣器為中間有一個(gè)四分樣器為中間有一個(gè)四 條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并 排焊著一些左右交替用隔板排焊著一些左右交替用隔板 分開(kāi)的小槽（一般不少于分開(kāi)的小槽（一般不少于1010 個(gè)且

27、須為偶數(shù)），在下面的個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的 兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒 入后，即從兩側(cè)流入兩邊的入后，即從兩側(cè)流入兩邊的 樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成 兩份，其中的一份棄去，另兩份，其中的一份棄去，另 一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和 縮分。縮分。 分樣器示意圖分樣器示意圖 第二節(jié)第二節(jié) 試樣的分解試樣的分解 將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理 成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式。成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式。 分解試樣的目的分解試樣的目的 分解試樣的要求分解試樣的要求 1.1.試樣分解

28、必須完全；試樣分解必須完全； 2.2.待測(cè)組分不應(yīng)損失；待測(cè)組分不應(yīng)損失； 3.3.不應(yīng)引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)或干擾組分；不應(yīng)引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)或干擾組分； 4.4.分解方法與測(cè)定方法適應(yīng)；分解方法與測(cè)定方法適應(yīng)； 5.5.根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)钠髅?。根?jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)钠髅蟆?常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法。常用的分解方法有酸堿溶解法、熔融法和半熔法。 分解試樣的方法分解試樣的方法 1 1、酸堿溶解法、酸堿溶解法 （一）酸溶法（一）酸溶法 1 1鹽酸（鹽酸（HClHCl） 2 2氫氟酸（氫氟酸（HFHF） 3 3硝酸（硝酸（HNOHNO3 3） 4 4磷酸（

29、磷酸（H H3 3POPO4 4） 5 5硫酸（硫酸（H H2 2SOSO4 4） 6 6高氯酸（高氯酸（HClOHClO4 4） 7. 7.混合溶劑。常用的混合溶劑有王水（混合溶劑。常用的混合溶劑有王水（3 3份份HCL+1HCL+1份份HNO3);HNO3); 硫酸和磷酸；硫酸和氫氟酸；鹽酸和高氯酸；鹽酸和過(guò)氧化氫等。硫酸和磷酸；硫酸和氫氟酸；鹽酸和高氯酸；鹽酸和過(guò)氧化氫等。 8. 8.加壓溶解法。加壓溶解法。 （二）堿溶法（二）堿溶法 300300400g/L400g/L的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及其合金。的氫氧化鈉溶液能劇烈分解鋁及其合金。 酸堿溶解法酸堿溶解法幾種常用酸的適用范圍幾種

30、常用酸的適用范圍 酸酸適用范圍適用范圍 HCl 鐵、鋁、鎂、錳、鋅、錫、鈦、鉻、稀土等金屬及合金；鐵、鋁、鎂、錳、鋅、錫、鈦、鉻、稀土等金屬及合金； 大多數(shù)的碳酸鹽、氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物等化合物；大多數(shù)的碳酸鹽、氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽、硫化物等化合物； 軟錳礦、褐鐵礦、硅酸鹽礦；水泥軟錳礦、褐鐵礦、硅酸鹽礦；水泥 HNO3 鐵、銅、鎳、鉬等金屬及合金；鐵、銅、鎳、鉬等金屬及合金； 碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物、氧化物等碳酸鹽、磷酸鹽、硫化物、氧化物等 H2SO4 稀硫酸可溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物及砷化物礦石等；稀硫酸可溶解氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、硫化物及砷化物礦石等； 熱濃硫

31、酸可以分解銻、氧化砷、錫、鉛的合金及冶金工業(yè)產(chǎn)品；熱濃硫酸可以分解銻、氧化砷、錫、鉛的合金及冶金工業(yè)產(chǎn)品； 幾乎所有的有機(jī)物都能被熱濃硫酸氧化幾乎所有的有機(jī)物都能被熱濃硫酸氧化 H3PO4 合金鋼；鉻礦、氧化鐵礦和爐渣合金鋼；鉻礦、氧化鐵礦和爐渣 HF 難分解的硅酸鹽；難分解的硅酸鹽； 與硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸鹽、磷礦石、銀與硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸鹽、磷礦石、銀 礦石、石英、富鋁礦石、鈮礦石礦石、石英、富鋁礦石、鈮礦石 HClO4 硫化物、氟化物、氧化物、碳酸鹽等；硫化物、氟化物、氧化物、碳酸鹽等； 鈾、釷、稀土的磷酸鹽等礦物鈾、釷、稀土的磷酸鹽

32、等礦物 2、熔融法、熔融法 熔融分解的目的是利用酸性或堿性熔劑與試熔融分解的目的是利用酸性或堿性熔劑與試 樣在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，使試樣中的組分轉(zhuǎn)樣在高溫下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，使試樣中的組分轉(zhuǎn) 化成易溶于水或酸的化合物?；梢兹苡谒蛩岬幕衔铩?熔融硅酸鹽礦物和其它礦物的熔劑很多，一般多為熔融硅酸鹽礦物和其它礦物的熔劑很多，一般多為 堿金屬化合物。常用的有無(wú)水碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化堿金屬化合物。常用的有無(wú)水碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化 鉀、氫氧化鈉、焦硫酸鉀、硼砂、偏硼酸鋰等。鉀、氫氧化鈉、焦硫酸鉀、硼砂、偏硼酸鋰等。 半融法半融法是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種熔樣方法，又稱是指熔融物呈燒結(jié)狀態(tài)的一種熔

33、樣方法，又稱 燒結(jié)法。此法在低于熔點(diǎn)的溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā)燒結(jié)法。此法在低于熔點(diǎn)的溫度下，讓試樣與固體試劑發(fā) 生反應(yīng)。生反應(yīng)。 常用的半混合熔劑有常用的半混合熔劑有:MgO-Na:MgO-Na2 2COCO3 3（2+32+3）, , MgO-Na MgO-Na2 2COCO3 3（2+12+1），），ZnO-NaZnO-Na2 2COCO3 3（1+21+2）。）。 硅酸鹽分析中采用的半熔法一般是在鉑坩堝中，加入試硅酸鹽分析中采用的半熔法一般是在鉑坩堝中，加入試 料質(zhì)量的料質(zhì)量的0.60.61 1倍的無(wú)水碳酸鈉，于倍的無(wú)水碳酸鈉，于950950溫度下灼燒溫度下灼燒5 5 10min10

34、min。石灰石、白堊土、水泥生料的系統(tǒng)分析，常用此方法。石灰石、白堊土、水泥生料的系統(tǒng)分析，常用此方法 分解試樣。分解試樣。 3 3、機(jī)化合物的分解、機(jī)化合物的分解 濕法分解：濕法分解： （1）HNO3-H2SO4消化消化 先加入先加入HNO3，后加，后加 H2SO4,防止碳化（一旦碳化，很難消化到終點(diǎn)）。此防止碳化（一旦碳化，很難消化到終點(diǎn)）。此 法適合于有機(jī)化合物中鉛、砷、銅、鋅的測(cè)定。法適合于有機(jī)化合物中鉛、砷、銅、鋅的測(cè)定。 定溫灰化法定溫灰化法:將有機(jī)物定溫灰化，在高溫爐中將有機(jī)物定溫灰化，在高溫爐中500- 550灰化，將灰白色殘?jiān)没一?，將灰白色殘?jiān)肏CL或或HNO3溶解，定容

35、溶解，定容 后測(cè)定。后測(cè)定。 （2）H2SO4-H2O2消化。適合含鐵或含高油脂樣品。消化。適合含鐵或含高油脂樣品。 （3）H2SO4-HCLO4消化或者消化或者HNO3-HCLO4消化。消化。 適合適合 于含鐵的有機(jī)物的消化。于含鐵的有機(jī)物的消化。 4 4、其它的分解法、其它的分解法 （一）電解氧化溶解法（一）電解氧化溶解法 （二）加壓溶解法（二）加壓溶解法 （三）超聲波振蕩溶解法（三）超聲波振蕩溶解法 （四）微波消化法（四）微波消化法 常用坩堝及其適用溫度和熔劑常用坩堝及其適用溫度和熔劑 坩堝坩堝最高溫度最高溫度/適用熔劑適用熔劑 鉑坩堝鉑坩堝1200Na2CO3、K2S2O7（焦硫酸鉀）

36、 （焦硫酸鉀）、 、 HF 銀坩堝銀坩堝700NaOH 鎳坩堝鎳坩堝900Na2CO3 、Na2O2、 NaOH 鐵坩堝鐵坩堝600Na2CO3 、Na2O2、 NaOH 瓷坩堝瓷坩堝9001000 K2S2O7 、 KHSO4 第三節(jié)第三節(jié) 重量分析基本操作重量分析基本操作 重量分析基本操作包括溶解、沉淀、過(guò)濾、洗滌、重量分析基本操作包括溶解、沉淀、過(guò)濾、洗滌、 干燥和灼燒等步驟。干燥和灼燒等步驟。 1.1. 溶解樣品：樣品稱于燒杯中，沿杯壁加溶劑，蓋溶解樣品：樣品稱于燒杯中，沿杯壁加溶劑，蓋 上表面皿，輕輕搖動(dòng)，必要時(shí)可以加熱促其溶解，上表面皿，輕輕搖動(dòng)，必要時(shí)可以加熱促其溶解， 但溫度不

37、可太高，以防止溶液濺失。但溫度不可太高，以防止溶液濺失。 第三節(jié)第三節(jié) 重量分析基本操作重量分析基本操作 2. 2. 沉淀：重量分析對(duì)沉淀的要求是盡可能的完全沉淀：重量分析對(duì)沉淀的要求是盡可能的完全 和純凈。和純凈。 檢查沉淀完全的方法：在上層澄清液中加入檢查沉淀完全的方法：在上層澄清液中加入1 1滴滴 沉淀劑，看是否出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。沉淀劑，看是否出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。 第三節(jié)第三節(jié) 重量分析基本操作重量分析基本操作 3 3 過(guò)濾和洗滌。過(guò)濾和洗滌。 o 濾紙選擇。濾紙選擇。 o 漏斗的選擇漏斗的選擇 o 濾紙的折疊濾紙的折疊 o 做水注做水注 o 傾斜法過(guò)濾和初步洗滌傾斜法過(guò)濾和初步洗滌 o 沉淀的轉(zhuǎn)

38、移沉淀的轉(zhuǎn)移 o 洗滌洗滌 第三節(jié)第三節(jié) 重量分析基本操作重量分析基本操作 4 4 干燥和灼燒干燥和灼燒 o 坩堝的準(zhǔn)備坩堝的準(zhǔn)備 o 沉淀的干燥和灼燒沉淀的干燥和灼燒 o 干燥器的使用方法干燥器的使用方法 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 1.滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度 （1）構(gòu)造）構(gòu)造 滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具 有準(zhǔn)確刻度細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開(kāi)關(guān)組成。滴定管是容量分析中有準(zhǔn)確刻度細(xì)長(zhǎng)玻璃管及開(kāi)關(guān)組成。滴定管是容量分析中 最基本的測(cè)量?jī)x器，是在滴定時(shí)用來(lái)測(cè)定自管內(nèi)流出溶液最基本的測(cè)量?jī)x器，是在滴定時(shí)用來(lái)測(cè)

39、定自管內(nèi)流出溶液 的體積。的體積。 （2）準(zhǔn)確度）準(zhǔn)確度 a 常量分析用的滴定管為常量分析用的滴定管為50ml或或25ml，刻度小至，刻度小至0.1ml， 讀數(shù)可估讀到讀數(shù)可估讀到0.01ml，一般有，一般有0.02ml的讀數(shù)誤差，的讀數(shù)誤差， 所以每次滴定所用溶液體積最好在所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所以上，若滴定所 用體積過(guò)小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響誤差增大。用體積過(guò)小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響誤差增大。 例例 如：所用體積為如：所用體積為10ml，讀數(shù)誤差為，讀數(shù)誤差為0.02ml，則其相，則其相 對(duì)誤差達(dá)對(duì)誤差達(dá)0.0210100=0.2，如所用體積，如所用體積

40、 為為20ml，則其相對(duì)誤差即減小至，則其相對(duì)誤差即減小至0.1。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 b 10mlb 10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分為滴定管一般刻度可以區(qū)分為0.10.1、0.05ml0.05ml。用于半微。用于半微 量分析區(qū)分小至量分析區(qū)分小至0.02ml0.02ml，可以估計(jì)讀到，可以估計(jì)讀到0.005ml0.005ml。 c c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為1 15ml5ml， 刻度區(qū)分小至刻度區(qū)分小至0.01ml0.01ml，可估計(jì)讀到，可估計(jì)讀到0.002ml0.002ml。 d d 在容量分析滴定

41、時(shí)，若消耗滴定液在在容量分析滴定時(shí)，若消耗滴定液在25ml25ml以上，可選用以上，可選用 50ml50ml滴定管；滴定管；10ml10ml以上者，可用以上者，可用25ml25ml滴定管；在滴定管；在10ml10ml以以 下，宜用下，宜用10ml10ml或或10ml10ml以下滴定管，以減少滴定時(shí)體積測(cè)以下滴定管，以減少滴定時(shí)體積測(cè) 量的誤差。一般標(biāo)化時(shí)用量的誤差。一般標(biāo)化時(shí)用50ml50ml滴定管；常量分析用滴定管；常量分析用25ml25ml 滴定管；滴定管； 非水滴定用非水滴定用10ml10ml滴定管。滴定管。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 2 2 滴定管種類(lèi)滴定管種類(lèi)

42、o 酸式滴定管（玻璃滴定管）。適用于裝酸性和中性溶液。酸式滴定管（玻璃滴定管）。適用于裝酸性和中性溶液。 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能 任意更換。要注意玻璃是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，任意更換。要注意玻璃是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞， 拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn)滑劑（或真拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤(rùn)滑劑（或真 空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士 林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活

43、塞尾端套一橡皮圈， 使之固定。注意凡士林不要涂地太多，否則易使活塞中的使之固定。注意凡士林不要涂地太多，否則易使活塞中的 小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 o 堿式滴定管（橡膠滴定管）。堿式滴定管的管端下部連有堿式滴定管（橡膠滴定管）。堿式滴定管的管端下部連有 橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開(kāi)關(guān)，一般用作堿性滴定液橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開(kāi)關(guān)，一般用作堿性滴定液 的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，主要由于橡皮管的彈的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，主要由于橡皮管的彈 性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶

44、液或其他易與橡皮性會(huì)造成液面的變動(dòng)。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮 起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式 滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃 珠大小是否合適，無(wú)滲漏后才可使用。珠大小是否合適，無(wú)滲漏后才可使用。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 3 3 滴定管的使用方法滴定管的使用方法 o 洗滌洗滌 o 涂油涂油 o 試漏試漏 o 裝溶液和趕氣泡裝溶液和趕氣泡 o 滴定滴定 o 讀數(shù)讀數(shù) 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 o 洗滌：無(wú)明顯

45、油污可直接用自來(lái)水洗滌，或用肥皂粉和洗滌：無(wú)明顯油污可直接用自來(lái)水洗滌，或用肥皂粉和 洗衣粉水泡洗。有油污，用洗液浸泡十幾分鐘甚至更長(zhǎng)洗衣粉水泡洗。有油污，用洗液浸泡十幾分鐘甚至更長(zhǎng) 時(shí)間。洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻的潤(rùn)濕而不掛時(shí)間。洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻的潤(rùn)濕而不掛 水珠。水珠。 注注: :堿式滴定管的膠管不能與鉻酸洗液直接接觸，否則堿式滴定管的膠管不能與鉻酸洗液直接接觸，否則 膠管會(huì)變硬損壞。處理方法：將膠管連同尖嘴部分取下，膠管會(huì)變硬損壞。處理方法：將膠管連同尖嘴部分取下， 套上一個(gè)滴瓶塑料帽，然后裝入洗液。套上一個(gè)滴瓶塑料帽，然后裝入洗液。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴

46、定分析基本操作 o 涂油：酸式滴定管使用凡士林（或真空油脂）。堿式滴涂油：酸式滴定管使用凡士林（或真空油脂）。堿式滴 定管不涂油。定管不涂油。 o 試漏：酸式滴定管關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻度，試漏：酸式滴定管關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻度， 直立滴定管約直立滴定管約2 2分鐘，觀察滴定管刻度線是否下降，滴分鐘，觀察滴定管刻度線是否下降，滴 定管下端有無(wú)水滴，在將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)定管下端有無(wú)水滴，在將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180180，等待，等待2min2min再再 觀察是否有漏水現(xiàn)象。觀察是否有漏水現(xiàn)象。 堿式滴定管裝入蒸餾水至一定刻度，直立滴定管約堿式滴定管裝入蒸餾水至一定刻度，直立滴定管約2 2分分 鐘，觀

47、察滴定管刻度線是否下降。鐘，觀察滴定管刻度線是否下降。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 o 裝溶液和趕氣泡。搖勻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴裝溶液和趕氣泡。搖勻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴 定管定管2-32-3次，每次使用次，每次使用10ml10ml，從下口放出，從下口放出1/31/3以洗滌尖嘴以洗滌尖嘴 部分，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管洗滌，最后將溶液從觀看倒出棄部分，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管洗滌，最后將溶液從觀看倒出棄 去。洗滌完后，裝標(biāo)準(zhǔn)溶液和拍氣泡。去。洗滌完后，裝標(biāo)準(zhǔn)溶液和拍氣泡。 堿式滴定管膠管的洗滌和趕氣泡。堿式滴定管膠管的洗滌和趕氣泡。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作

48、 滴定滴定 o 注意握錐形瓶的手法，滴定搖動(dòng)的手法。注意握錐形瓶的手法，滴定搖動(dòng)的手法。 o 控制溶液流速：要求做到逐滴放入；只放出控制溶液流速：要求做到逐滴放入；只放出1 1滴；練習(xí)滴；練習(xí) 半滴和半滴和1/41/4滴的技術(shù)。滴的技術(shù)。 o 滴定速度，每秒滴定速度，每秒3-43-4滴為宜，切不可稱液柱流下。滴為宜，切不可稱液柱流下。 o 觀察終點(diǎn)，臨近終點(diǎn)是應(yīng)一滴半滴加入?？梢栽阱F形瓶觀察終點(diǎn)，臨近終點(diǎn)是應(yīng)一滴半滴加入?？梢栽阱F形瓶 下放白瓷板或?yàn)V紙，方便觀察。下放白瓷板或?yàn)V紙，方便觀察。 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操作 o 坩坩 第四節(jié)第四節(jié) 滴定分析基本操作滴定分析基本操

49、作 o 讀數(shù)：無(wú)色溶液讀彎月面的最低處，有色溶液讀兩側(cè)最讀數(shù)：無(wú)色溶液讀彎月面的最低處，有色溶液讀兩側(cè)最 高點(diǎn)。高點(diǎn)。 注入溶液等待注入溶液等待30s-1min30s-1min后讀數(shù)；滴定管用拇指和食指拿后讀數(shù)；滴定管用拇指和食指拿 住后垂直讀數(shù)；讀數(shù)時(shí)視線與液面相切。住后垂直讀數(shù)；讀數(shù)時(shí)視線與液面相切。 移液管和吸量管移液管和吸量管 o 有關(guān)技術(shù)要求。分有關(guān)技術(shù)要求。分A A級(jí)和級(jí)和B B級(jí)。級(jí)。 o 使用方法：洗滌；吸取溶液；調(diào)節(jié)液面；放出溶液。使用方法：洗滌；吸取溶液；調(diào)節(jié)液面；放出溶液。 o 注意事項(xiàng)：移液管和容量瓶配合使用要作體積校準(zhǔn)；吸注意事項(xiàng)：移液管和容量瓶配合使用要作體積校準(zhǔn)；吸 量管每次都應(yīng)該從最上面刻度為起始點(diǎn)，減少誤差；不量管每次都應(yīng)該從最上面刻度為起始點(diǎn)，減少誤差；不 要在烘箱中烘干。要在烘箱中烘干。 容量瓶容量瓶 容量瓶分為容量瓶分為A級(jí)和級(jí)和B級(jí)，其使用方法級(jí)，其使用方法 o 試漏試漏 o 洗滌洗滌 o 轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移 o 定容定容 o 搖勻搖勻 o 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 容量瓶容量瓶 o 容量瓶的容量定義為：在容量瓶的容量定義為：在2020時(shí)，充滿