化工工藝實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、 化工工藝實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書 chemical technics experiment instruction book 編 者：翟靜 李秋榮 李建軍 教 務(wù) 處 2012 年 7 月 目目 錄錄 實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 苯甲酸的制備苯甲酸的制備.2 2 實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 聚乙烯醇縮甲醛膠的制備聚乙烯醇縮甲醛膠的制備.4 4 實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 通用液體洗衣劑通用液體洗衣劑和和洗衣膏的配制洗衣膏的配制.8 8 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四四 表面張力及表面張力及 cmccmc 的測(cè)定的測(cè)定.1313 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)五五 固體酒精的配制固體酒精的配制.1616 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)六六 珠光漿珠光漿的配制及應(yīng)用的配制及應(yīng)用.2222 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)七七 液體粘度的

2、測(cè)定液體粘度的測(cè)定.2424 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)八八 石油采油助劑膠體聚丙稀酰胺的合成及水解度測(cè)定石油采油助劑膠體聚丙稀酰胺的合成及水解度測(cè)定.2727 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)九九 堿性堿性 mcm-41mcm-41 介孔分子篩的合成與鑒定介孔分子篩的合成與鑒定.3030 實(shí)驗(yàn)十實(shí)驗(yàn)十 從淡奶粉中分離乳糖及乳糖的鑒別從淡奶粉中分離乳糖及乳糖的鑒別.3232 實(shí)驗(yàn)十實(shí)驗(yàn)十一一 乙醇的生物合成：可再生原材料和酶催化乙醇的生物合成：可再生原材料和酶催化.3434 實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 苯甲酸的制備苯甲酸的制備 一、一、試驗(yàn)?zāi)康脑囼?yàn)?zāi)康?1.掌握甲苯液相氧化法制備苯甲酸的原理和方法。 2.了解溶解能力和減壓過濾的關(guān)系。 二、二、實(shí)驗(yàn)

3、原理實(shí)驗(yàn)原理 1.主要性質(zhì)和用途 苯甲酸（benzoic acid）俗稱安息香酸，常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體，有苯或 甲醛的臭味，易燃。密度 1.2659（25） ，沸點(diǎn) 249.2，折光率 1.53947（15） ，微 溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油?？捎米魇称贩?腐劑、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體，還可以用于制備增塑劑和香 料等。此外，苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。 苯甲酸的工業(yè)生產(chǎn)方法有三種：甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二 甲酸酐脫酸法。其中以空氣氧化法為主。 本實(shí)驗(yàn)是用 kmno4為氧化劑由甲苯制備苯甲酸，反應(yīng)式如下： 3

4、422 ar2ar2 arar chkmnocookmnoh o cookhclcoohkcl 三、三、主要儀器和藥品主要儀器和藥品 兩口燒瓶（250ml） 、球形冷凝管、溫度計(jì)（0200） 、量筒（5ml） 、抽濾瓶 （500ml） 、布式漏斗、托盤天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。 甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1.氧化：在 250ml 兩口燒瓶種加入 2.7ml 甲苯、8.5g 高錳酸鉀和 100ml 蒸餾水及 幾粒沸石，中口裝上冷凝管，側(cè)口裝上溫度計(jì)，注意溫度計(jì)的水銀球浸入液面。 用電熱套加熱至沸，間歇振蕩，直到觀察不到甲苯層（此時(shí)溫度不再升高） ， 回

5、流液中不出現(xiàn)油珠為止（大約 4h） 。在實(shí)驗(yàn)中注意記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象變化（從沸 騰開始每 10min 記錄一次） ，直到溫度 30min 內(nèi)無變化時(shí)就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。 （溫度和反應(yīng)有什么關(guān)系） 2.過濾：將反應(yīng)混合液趁熱減壓過濾，并用少量熱水洗滌濾渣，放在冰水浴中冷 卻，然后用濃鹽酸酸化（用剛果紅試紙檢驗(yàn)） ，陳化 30min 直到苯甲酸全部析 出，再減壓過濾，用少量了冷水洗滌，將析出的苯甲酸在 5060下干燥即 得產(chǎn)品，計(jì)算產(chǎn)率（約 4060） 。 五、五、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1.濾液如呈紫色，可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過濾。 2.苯甲酸在水中得溶解度隨溫度的升高而增大。 3.滴加濃鹽酸

6、酸化時(shí)，須慢加，不可過快和過量太多。 六、六、思考題思考題 1.氧化反應(yīng)中，影響苯甲酸產(chǎn)量的主要因素有那些？ 2.反應(yīng)液溫度的變化和反應(yīng)程序有什么關(guān)系？ 3.反應(yīng)完畢后，濾液為什么呈紫色？為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色？ 4.從濾渣二氧化錳洗滌下來的是什么？為什么用熱水洗滌而不用冷水？ 5.精制苯甲酸還有什么方法？ 實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 聚乙烯醇縮甲醛膠的制備聚乙烯醇縮甲醛膠的制備 一一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解聚乙烯醇縮甲醛反應(yīng)及簡單工藝過程。 2 通過聚乙烯醇縮甲醛膠的制備學(xué)習(xí)有機(jī)縮合反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作。 二二 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 聚乙烯醇（polyvinyl alcohol,簡寫為 pval）是白色

7、粉末，由聚醋酸乙烯酯醇解 制得。目前工業(yè)上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，以堿做催化劑進(jìn)行醇解反應(yīng)， 脫去醋酸根而得到 pva： 由于醇解反應(yīng)不能進(jìn)行到底所以在 pva 的分子中，總會(huì)有一小部分醋酸根不能被 羥基所取代，其醇解的程度叫醇解度。 pva 分子主鏈上的側(cè)基是羥基，諸多羥基在分子間和分子內(nèi)形成氫鍵，大大降 低 pva 在水中的溶解度，因此，低溫時(shí) pva 在水中的溶解度很小。由于氫鍵具 有熱力學(xué)不穩(wěn)定性，在水溫高時(shí)很容易破裂，所以 pva 在水溫高時(shí)很易溶解。其 水溶液可直接作為乳化劑、膠粘劑使用。pva 按其聚合度和醇解度的不同有多種 型號(hào)，本實(shí)驗(yàn)所用的 pva17-99 系指平均聚

8、合度約為 1700，醇解度約為摩爾分?jǐn)?shù) 99%的 pva。 為了提高 pva 的膠粘強(qiáng)度和耐水性，可以通過 pva 的縮醛化反應(yīng)來改性，如 聚乙烯醇與丁醛縮合反應(yīng)制得的聚乙烯醇縮丁醛是一種強(qiáng)度很高的結(jié)構(gòu)粘結(jié)劑， 可用于制造防彈玻璃。本實(shí)驗(yàn)以鹽酸為催化劑，pva 與甲醛發(fā)生縮合反應(yīng)生成熱 塑性樹脂聚乙烯醇縮甲醛（俗稱 107 膠） ，其反應(yīng)可表示為： c h2 h c oh h2 c h c oh h2 c h c oh c h2 + hc h o hcl 劑 劑 c h2 h c oh h2 c h c o h2 c h c o c h2h2 c + h2o 聚乙烯醇縮甲醛分子中的羥基是親水基

9、，而縮甲醛基是憎水基，控制一定的 縮醛度，可使生成的聚乙烯醇縮甲醛膠水既有一定的水溶性，又有較好的耐水性。 為保證膠水質(zhì)量穩(wěn)定，縮甲醛反應(yīng)結(jié)束后，需用 naoh 中和膠水至中性。 聚乙烯醇縮甲醛膠水的粘度與 pva 的用量有關(guān)，要獲得合適的縮醛度，必須 嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，如反應(yīng)物的配比、溶液的酸度、催化劑的用量、反應(yīng)溫度和 反應(yīng)時(shí)間等。實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)聚乙烯醇含量為 8%9%，甲醛含量為 2%3%，反應(yīng) 酸度為 ph=1.72.1，去離子水含量為 85%87%，反應(yīng)溫度為 8688，反應(yīng)時(shí)間 約為 1h，即能生產(chǎn)出質(zhì)量合格（符合國際 jc438-91 標(biāo)準(zhǔn)）的聚乙烯醇縮甲醛膠 水。 膠水的質(zhì)量檢驗(yàn)

10、，主要是測(cè)定其粘度和縮醛度，由于縮醛度的測(cè)定費(fèi)時(shí)且操 作復(fù)雜，因此一般藉測(cè)定膠水的游離甲醛量來判斷縮醛度的高低。通常膠水中游 離甲醛量較少，表明縮醛度高；反之，則表明縮醛度低。本實(shí)驗(yàn)要求膠水游離甲 醛量約在質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1.2%以下。 粘度的測(cè)定采用簡易粘度計(jì)涂-4 粘度計(jì)來測(cè)定。在 20時(shí)，測(cè)定 100cm3 膠水從規(guī)定直徑（4mm）的孔中；流出所需的時(shí)間（s） ，并以該流出時(shí)間表示 粘度的大小。本實(shí)驗(yàn)要求粘度在 70 s 以上。 膠水游離甲醛量的測(cè)定是通過亞硫酸鈉與甲醛反應(yīng)，使之生成羥基甲磺酸鈉 和氫氧化鈉： 然后用玫紅酸（變色范圍 ph=6.28.0）作為指標(biāo)，用標(biāo)準(zhǔn) hcl 溶液滴定上 述

11、反應(yīng)生成的 naoh，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)闊o色即為終點(diǎn)。根據(jù)滴定所需標(biāo)準(zhǔn) hcl 溶液的量，算出游離甲醛的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，計(jì)算公式如下： 0 ()30.03 %100% 1000 hcl vvc m 劑劑 式中，v滴定膠水用去的標(biāo)準(zhǔn) hcl 溶液的體積（cm3）; v0空白滴定（不加膠水）用去的標(biāo)準(zhǔn) hcl 溶液的體積（cm3）; c（hcl）標(biāo)準(zhǔn) hcl 溶液的濃度（moldm-3）; m膠水的質(zhì)量(g)； 30.03甲醛的摩爾質(zhì)量（gmol-1） 。 三三 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 1 儀器 臺(tái)式天平、分析天平、錐形瓶（250 ml） 、鐵架臺(tái)（帶雙頂絲） 、鐵萬用夾、恒溫 水浴、滴定

12、管、量筒（10 ml、50 ml、100 ml） 、酸式滴定管、滴定管夾、洗瓶、玻璃 棒、濾紙片、帶軟木塞的溫度計(jì)（0100） 、三口瓶（250 ml） 、攪拌棒、秒表、涂- 4 粘度計(jì)。 2 藥品 標(biāo)準(zhǔn) hcl 溶液（0.2000 moldm-3） 、甲醛 hcho（36%） 、濃 hcl 溶液、玫紅酸（0.5%） 、 氫氧化鈉 naoh（6 moldm-3） 、聚乙烯醇 17-99（pval17-99） 、亞硫酸鈉 na2so3(0.5 moldm-3)、ph 試紙（14） 。 四四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 co h h +na2so3+h2o c oh so3na h h +naoh 1 聚乙

13、烯醇縮甲醛膠水的合成 （1）聚乙烯醇的溶解： 接通恒溫水浴鍋（內(nèi)裝有水）的電源，開啟水浴鍋的電源開關(guān)。將水浴溫度 調(diào)節(jié)器調(diào)至最大處，待水浴鍋中水的溫度升至 8085，再將溫度調(diào)節(jié)器調(diào) 小，控制三口瓶內(nèi)溫度在 9092為宜。 在水浴鍋升溫的同時(shí)，用臺(tái)天平稱取 13.5 gpval，并將它裝入三口瓶中，再 加入 150 ml 去離子水。 將三口瓶置于水浴古鍋中并固定。在裝有玻璃套管的軟木塞中插入玻璃攪拌 棒，裝入三口瓶中間的瓶口中。細(xì)心調(diào)節(jié)馬達(dá)及玻璃攪拌棒連接位置適當(dāng)， 并固定之。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒，仔細(xì)判斷安裝位置正確后塞緊軟木塞。在三口 瓶其它 2 個(gè)瓶口分別裝入帶軟木塞的溫度計(jì)和軟木塞。 開啟攪

14、拌器，調(diào)節(jié)調(diào)速器（由小到大）轉(zhuǎn)速，以使固體全部攪起為宜。 調(diào)節(jié)水峪鍋溫度調(diào)節(jié)器，使三口瓶內(nèi)溫度穩(wěn)定在 9092，直至三口瓶中 pval 全部溶解、溶液呈透明狀、沒有白色膠團(tuán)為止。 （2）聚乙烯醇縮甲醛化反應(yīng)： 打開三口瓶上的軟木塞，當(dāng)三口瓶內(nèi)溫度降至 8588時(shí)，往三口瓶滴加 hcl（濃） ，調(diào)節(jié) pva 水溶液的 ph 值為 1.72.0。 量取 4.35.0 cm3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 36%的甲醛溶液，用滴管少量多次加入三口瓶 中，塞好軟木塞，繼續(xù)攪拌反應(yīng) 1 小時(shí)。 注意：反應(yīng)溫度不能超過 90，否則在酸度稍低時(shí)，容易發(fā)生爆聚現(xiàn)象，形 成凝膠團(tuán)而游離出水溶液，導(dǎo)致縮合反應(yīng)失敗。 切斷水浴電源，停

15、止加熱。打開軟木塞，滴 加 6 moldm-3naoh 溶液至聚乙 烯醇縮甲醛水的 ph 值為 7 左右。 (3)降溫出料： 切斷攪拌器的電源，停止攪拌。取出帶有軟木塞的溫度計(jì)以及帶有套管的軟木 塞和攪拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破損） 。 用自來水淋洗三口瓶外壁，使瓶內(nèi)的膠水冷卻至室溫。側(cè)出膠水裝入干凈的三 角瓶中待用，然后洗凈實(shí)驗(yàn)儀器。 2 產(chǎn)品的分析測(cè)定 (1)粘度的測(cè)定：按圖裝置,將潔凈、干燥的涂-4 粘度計(jì)放置于固定架上，用水平調(diào) 節(jié)螺絲調(diào)節(jié)涂-4 粘度計(jì)固定架，使其處于水平狀態(tài)。用手指按住粘度計(jì)下步水 孔，將冷至室溫（20）的待測(cè)膠水倒入涂-4 粘度計(jì)至滿后，用玻璃棒沿水

16、平 方向抹去多余部分。將承接杯置于粘度計(jì)下方，松開手指，同時(shí)掀下秒表，測(cè) 定膠水由細(xì)流狀轉(zhuǎn)變滴流狀流出所需的時(shí)間記錄。 (2)游離甲醛量的測(cè)定：將合成的膠水倒入稱量瓶中，在分析天平上用減量法稱取 5g 左右（4 位有效數(shù)字）的膠水，置于 250 cm3具塞錐形瓶中，加入 30 cm3，0.5moldm-3的 na2so3溶液，迅速搖勻，并加入 3 滴 0.5%的玫紅酸指示劑， 立即用標(biāo)準(zhǔn) hcl 溶液（0.2000 moldm-3）滴至紅色剛剛褪去，此即為鐘點(diǎn)。用 250 cm3錐形瓶進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)（不加膠水其于同上） ，然后計(jì)算游離甲醛量。 五五 預(yù)習(xí)要點(diǎn)預(yù)習(xí)要點(diǎn) 1 熟悉縮合反應(yīng)機(jī)理、反應(yīng)條

17、件及合成裝置的安裝要點(diǎn)。 2 預(yù)習(xí)分析天平的基本操作、滴定管的基本操作要點(diǎn)、粘度計(jì)的操作要點(diǎn)。 六六 思考題思考題 1 如何提高 pva 的耐水性？以 pva 合成聚乙烯醇縮甲醛膠水的機(jī)理是什么？ 2 本實(shí)驗(yàn)中影響產(chǎn)品質(zhì)量的反映應(yīng)條件有哪些？怎么控制？ 3 為什么開啟攪拌器時(shí)，首先要檢查攪拌器安裝及反應(yīng)儀器的安裝是否適當(dāng)？ 4 測(cè)定聚乙烯醇縮甲醛膠水中游離甲醛含量的原理是什么？為什么要測(cè)定？甲醛量 過大對(duì)人體有何危害？ 附：xnd-1 型涂-4 粘度計(jì)使用說明 1.在測(cè)量前或測(cè)量后應(yīng)用紗布蘸溶液將粘度計(jì)揩拭干凈，在空氣中或用冷風(fēng)崔干，不 允許有過去測(cè)液殘余液體粘附在測(cè)量杯中或流出孔中，應(yīng)使測(cè)量

18、杯和流出孔中保持 潔凈，對(duì)光觀察要保持原有的光潔度。 2.試驗(yàn)應(yīng)在 251的恒溫室內(nèi)進(jìn)行，調(diào)整十字架平臺(tái)保持水平。 3.將試液攪拌均勻并在不少于 567 空/厘米 2的篩網(wǎng)中過濾后保持在溫度 251 4.將試液注入粘度計(jì)時(shí)，同時(shí)用一手堵住流出孔，注滿后用一金屬或玻璃平板在杯上 刮平，將多余試液刮入邊緣凹槽內(nèi)。 5.將手指放開，試液垂直流出，用承放杯承接，同時(shí)開始用秒表計(jì)時(shí)，試液流出成線 條，斷開時(shí)停止計(jì)時(shí)，測(cè)得的時(shí)間即代表其粘度，單位為秒。 6.二次平行試驗(yàn)，其誤差不超過平均值 3%。 7.每次使用后用第一條辦法加以清洗。 8.測(cè)量水值時(shí)的辦法相同，蒸餾水值應(yīng)為 11.51 秒，超過此限后應(yīng)進(jìn)

19、行修理和更換。 實(shí)驗(yàn)三（實(shí)驗(yàn)三（1 1） 通用液體洗衣劑通用液體洗衣劑 通用液體洗衣劑（liquid detergent）為無色的或淡藍(lán)色均勻的粘稠液體，是液 體洗滌劑的一種，易溶于水。液體洗滌劑是僅次于粉狀洗滌劑的第二大類洗滌制品。 目前洗滌劑有從固態(tài)向液態(tài)發(fā)展的趨勢(shì)。最早出現(xiàn)的是技術(shù)簡單的輕垢型液體洗衣劑， 此種洗衣劑中所加助劑很少，屬中性產(chǎn)品。其后出現(xiàn)的重垢型液體洗衣劑，加入較多 的洗滌助劑，其中表面活性物含量較高，助劑種類較多，配方技術(shù)比較復(fù)雜。 除上述兩種液體洗衣劑外，還有織物干洗劑，它是無水洗衣劑，專用于洗滌毛呢、 絲綢、化纖等高檔衣物。另外，用于衣物局部，如領(lǐng)口、袖口，重垢洗滌的

20、預(yù)去斑劑， 織物漂白劑、柔軟整理劑、消毒洗衣劑等都屬于液體洗衣劑。本實(shí)驗(yàn)研究的重垢液體 洗衣劑和輕垢液體洗衣劑通常被稱為通用液體洗衣劑。 一一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握配制通用液體洗衣劑的工藝，了解各組分的作用和配方原理。 二二. 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 設(shè)計(jì)洗衣劑時(shí)首先考慮洗滌性能，既要有強(qiáng)的去垢力，還不得損傷衣物；其次 要考慮的是經(jīng)濟(jì)性，既要工藝簡單、工藝合理；再次考慮的是產(chǎn)品的適用性，既要適 合我國的國情和人民的洗滌習(xí)慣；最后要考慮的是配方的先進(jìn)性。 液體洗衣劑的配方組分： 1.表面活性劑 液體洗衣劑中使用最多的表面活性劑是烷基苯磺酸鈉，國外已實(shí)現(xiàn)向醇系表面活 性劑的轉(zhuǎn)向。以脂肪醇為起始原料的

21、各種表面活性劑廣泛用于液體洗滌劑中，包括： 脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯鹽等。陰離子表面活 性劑 -烯基磺酸鹽被認(rèn)為最有前途，非離子表面活性劑烷基醇酰胺也很重要，高級(jí)脂 肪酸鹽已是公認(rèn)的液體洗衣劑的原料。 2.洗滌助劑 液體洗衣劑常用的助劑主要有： （1）鰲合劑。最常用的、性能最好的是三聚磷酸鈉，其污染水體的缺點(diǎn)使其逐漸 被淘汰。乙二胺斯乙酸二鈉對(duì)金屬離子的鰲合能力最強(qiáng)，而且可是溶液的透明度提高， 其缺點(diǎn)是價(jià)格較高； （2）增稠劑。常用有機(jī)增稠劑是聚乙二醇酯類天然樹脂和合成樹脂，無機(jī)增稠劑 有氯化鈉和氯化銨； （3）助溶劑。常用的助溶或增溶劑是烷基苯磺酸鈉，此外還有

22、低分子醇和尿素； （4）溶劑。常用軟化水和去離子水； （5）柔軟劑。常用陽離子型和兩性型（一般洗衣劑中不用） （6）消毒劑。大量使用含氯消毒劑，如：次氯酸鈉、次氯酸鈣、氯化磷酸三鈉、 氯銨 t、二氯異氰尿酸鈉（一般洗衣劑中不用）等； （7）漂白劑。常用過氧化鹽類，如：過硼酸鈉、過碳酸鈉、過碳酸鉀、過焦磷酸 鈉（一般洗衣劑中不用）等； （8）酶制劑。常用淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等； （9）抗污垢再沉降劑。常用羧甲基纖維素鈉、硅酸鈉等； （10）堿劑。常用純堿、小蘇打、乙醇胺、氨水、硅酸鈉、磷酸三鈉等； （11）香精。 （12）色素。 三實(shí)驗(yàn)儀器及藥品三實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 電爐、水浴鍋、電動(dòng)攪拌器、燒杯

23、(100ml、250ml)、量筒（10ml、100ml） 、 滴管、托盤天平、溫度計(jì)（0-100） 。 十二烷基苯磺酸鈉abs-na(30%)、椰子油酸二乙醇酰胺尼諾爾、ffa(70%)、壬 基酚聚氧乙烯醚op-10(70%)、食鹽、純堿、水玻璃na2sio3(40%)、五納(stpp)、香 精、色素、ph 試紙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉aes（70%）、硫酸（10%） 。 四實(shí)驗(yàn)步驟四實(shí)驗(yàn)步驟 1. 配方 見液體洗衣劑配方表 1。 2. 操作步驟 （1）按配方將蒸餾水加入 250ml 燒杯中，再將燒杯放入水浴鍋中，加熱使水升溫 到 60，慢慢加入 aes，并不斷攪拌，至全部溶解為止。攪拌時(shí)間約

24、 20min，在溶解過 程中，水溫控制在 6065。 （2）在連續(xù)攪拌下依次加入 abs-na、op-10、尼諾爾表面活性劑，一直攪拌到全部 溶解為止，攪拌時(shí)間約 20min,保持溫度在 60-65； （3）在不斷攪拌下將純堿、二苯磺酸鉀、熒光增白劑、stpp、cmc 等依次加入，并 使其溶解，保持溫度在 60-65； （4）停止加熱，待溫度降至 40以下時(shí)，加入色素、香精，攪拌均勻； （5）測(cè)溶液 ph 值，并用磷酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的 ph10.5; （6）降至室溫，加入食鹽調(diào)節(jié)粘度，使其達(dá)到規(guī)定粘度。本實(shí)驗(yàn)不控制粘度指標(biāo)。 表 1 液體洗衣劑配方 （wt%） 成份配方 abcd abs-na(3

25、0%)20.030.030.010.0 op-10(70%)80.5.03.03.0 尼諾爾（70%） 5.05.04.04.0 aes 70%3.03.0 二甲苯磺酸鉀 2.0 bs-122.0 熒光增白劑 0.10.1 na2co31.01.0 na2sio3(40%)2.02.01.5 stpp2.0 nacl1.51.51.02.0 色素適量適量適量適量 香精適量適量適量適量 cmc(5%) 去離子水加至 100ml加至 100ml加至 100ml加至 100ml 五五. 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1按次序加料，必須使前一種物料溶解后再加入后一種。 2溫度按規(guī)定控制好，加入香料時(shí)溫度必須控制在

26、40，以防揮發(fā)。 3值得的產(chǎn)品可以帶回試用。 六思考題六思考題 1通用液體洗衣劑有哪些優(yōu)良性能？ 2通用液體洗衣劑設(shè)計(jì)的原則有哪些？ 3通用液體洗衣劑的 ph 值是怎樣控制的？ 實(shí)驗(yàn)三（實(shí)驗(yàn)三（2 2） 洗衣膏的配制洗衣膏的配制 一一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握洗衣膏的配制方法；了解洗衣膏中各組分的作用。 二二. 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 1主要性質(zhì) 洗衣膏（detergent paste）又名漿狀洗滌劑，是一種膏狀洗衣用品。洗衣膏外觀 為白色或著色細(xì)膩膏體，要求固體物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 5060，貯存穩(wěn)定性好， 40以下貯存 48 小時(shí)不分層，質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1水溶液 ph10.5，去污力大于指標(biāo)洗衣 粉。由于洗

27、衣膏生產(chǎn)設(shè)備簡單、使用方便而受到很大重視，產(chǎn)品發(fā)展較快。 2配制原理 洗衣膏由起降低表面張力及起滲透、乳化等作用的表面活性劑和助劑組成，助洗 劑有抗污垢再沉積劑、pvp、cmc、cms、軟化劑、三聚磷酸鈉、檸檬酸鈉、 na2sio3、 、nahco3、na2co3、nacl 等組成。硅酸鈉與碳酸氫鈉反應(yīng)產(chǎn)生膠態(tài)二氧化 硅，使膏體粘稠，無機(jī)鹽吸收粘度也有很重要的作用。 典型配方如下： 名 稱 烷基苯磺酸 脂肪醇聚氧乙烯醚（aeo9） 脂肪醇硫酸鈉（k12） naoh（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30） 羧甲基纖維素（cmc） 水玻璃（na2sio3） nahco3 na2co3 三聚磷酸鈉（五鈉） nacl 水

28、質(zhì)量分?jǐn)?shù) / 10 3 2 6 2 15 3 5 15 3 36 三實(shí)驗(yàn)儀器及藥品三實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 燒杯（50ml、200ml） 、水浴鍋、溫度計(jì)（0100） 、托盤天平、電動(dòng)攪拌器。 烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30） 、氫氧化鈉、羧 甲基纖維素、水玻璃、碳酸氫鈉、碳酸鈉、三聚磷酸鈉、氯化鈉、k12。 四實(shí)驗(yàn)步驟四實(shí)驗(yàn)步驟 1cmc 的溶解 將 2gcmc、15g 水加入 200ml 燒杯中，浸泡 30min，攪拌均勻，待用。 2k12 的溶解 另取 50ml 燒杯，加入 2gk12、17g 去離子水，放入水浴鍋中加熱溶解。 3洗衣膏的配制 將 10g 烷基苯磺酸、

29、3gaeo9加入配制好的 k12 溶液中，在水浴鍋上加熱并攪拌溶 解，控溫在（605） ，加入 6gnaoh、配好的 cmc 溶液，15g 水玻璃、 3gnahco3（注意：nahco3要分批少量加入，并不斷攪拌） 、15g 三聚磷酸鈉、3gnacl 攪勻，在攪拌下冷卻到室溫即得成品。 4質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1產(chǎn)品水溶液 ph10.5；泡沫mm；去污力打魚指標(biāo)洗衣粉。貯藏穩(wěn)定性好，在 40以下貯存 48h 不分層。白色或著色膏體，泡沫豐富，無異味。 五思考題五思考題 1.洗衣膏中各組分有什么作用？ 2.nahco3 可否在加入水玻璃前加入？為什么？ 3.怎樣控制洗衣膏的粘稠度？ 4.影響膏體穩(wěn)定性的因素

30、有哪些？ 實(shí)驗(yàn)四實(shí)驗(yàn)四 表面張力及表面張力及 cmccmc 的測(cè)定的測(cè)定 1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?（1）掌握表面活性劑溶液表面張力的測(cè)定原理和方法。 （2）掌握由表面張力計(jì)算表面活性劑 cmc 的原理和方法。 2實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 表面張力及臨界膠團(tuán)濃度（critical micelle-forming concentration，簡稱 cmc）是表 面活性劑溶液非常中要的性質(zhì)。若使液體的表面擴(kuò)大，需對(duì)體系做功，增加單位表面 積時(shí)，對(duì)體系做的可逆功稱為表面張力或表面自由能，它們的單位分別是 nm-1和 jm-2，在因次上是相同的。 表面活性劑在溶液中能夠形成膠團(tuán)時(shí)的最小濃度稱臨界膠團(tuán)濃度，在形成

31、膠團(tuán)時(shí)， 溶液的一系列性質(zhì)都發(fā)生突變，原則上，可以用任何一個(gè)突變的性質(zhì)測(cè)定 cmc 值，但 最常用的是表面張力濃度對(duì)數(shù)圖法。該法適合各種類型的表面活性劑，準(zhǔn)確性好， 不受無機(jī)鹽的影響，只是當(dāng)表面活性劑中混有高表面活性的極性有機(jī)物時(shí)，曲線中出 現(xiàn)最低點(diǎn)。 表面張力的測(cè)定方法有也有很多種，較為常用的方法有滴體積（滴重）法和拉起 液膜法（拉環(huán)吊片法） 。滴體積法的特點(diǎn)是簡便而精確。若自一毛細(xì)管滴頭滴下液體時(shí)， 可以發(fā)現(xiàn)液滴的大小（用體積和質(zhì)量表示）和液體表面張力有關(guān)：表面張力大，則液 滴亦大，早在 1864 年，tate 就提出了表示液滴質(zhì)量（m）的簡單公式。滴體積法（滴 重法）對(duì)于一般液體或溶液的

32、表（界）面張力測(cè)定都很適用，但此法非完全平衡方法， 故對(duì)表面張力有很長時(shí)間效應(yīng)體系，不太適用。 環(huán)法測(cè)定表面張力原理，把一平置于液面，測(cè)量將環(huán)拉離液面所需最大的力，由 此可以算出液體的表面張力。假設(shè)當(dāng)環(huán)被拉向上時(shí)，環(huán)就帶起一些液體。當(dāng)提起液體 的質(zhì)量 mg 與沿環(huán)液體交界處的表面張力相等時(shí)，液體質(zhì)量最大。再提升則液環(huán)斷開， 環(huán)脫離液面。設(shè)環(huán)拉起的液體呈圓筒型，對(duì)環(huán)的附加拉力（即除去抵消環(huán)本身的重力 部分）p 為 rrrrrrmgp4)(4)2(22 式中，m 為拉起來的液體質(zhì)量為環(huán)的內(nèi)半徑,r 為環(huán)絲半徑.實(shí)際上，上式是不完善的，r 因?yàn)閷?shí)際情況并非是標(biāo)準(zhǔn)的圓筒型，因此對(duì)上式進(jìn)行校正。于是得

33、從大f r p 2 量的試驗(yàn)分析與總結(jié)，說明校正因子 f 與值及值有關(guān)（v 為圓環(huán)帶起來的rr/vr / 3 液體體積，可自關(guān)系求出，為液體密度） 。gvmgp 環(huán)法中直接測(cè)量的量為拉力 p，各種測(cè)量力的儀器皆可應(yīng)用，一般最常用的一起 為扭力絲天平。 本實(shí)驗(yàn)用表面張力儀測(cè)定，可直接讀出被測(cè)溶液的表面張力。 3主要儀器和藥品主要儀器和藥品 表面張力儀，燒杯（50ml） ，移液管（15ml） ，容量瓶（50ml） 十二烷基硫酸鈉（sds） （用乙醇重結(jié)晶） ，二次蒸餾水 4操作步驟操作步驟 （1）取 1.44g sds，用少量二次蒸餾水溶解，然后在 50ml 的容量瓶中定容（濃度 為 1.0010

34、-1moll-1） 。 （2）從以上已配溶液移取 5ml，放入 50ml 容量瓶中定容（濃度為 1.0010- 2moll-1） 。 （3）依次從上一濃度的溶液中移取 5ml 稀釋 10 倍，配得 1.0010-1moll-1到 1.0010-5moll-1五個(gè)濃度的溶液。 （4）表面張力儀測(cè)定蒸餾水的表面張力，記錄（注意：使用表面張力儀前應(yīng)進(jìn)行 調(diào)零。 （5）從稀至濃依次測(cè)定 sds 溶液的表面張力，記錄并做出表面張力-濃度對(duì)數(shù)曲線， 拐點(diǎn)處即為 cmc。 附：jzhy-180界面張力儀及使用方法 1原理 jzhy-180型界面張力儀主要由扭力絲、 鉑環(huán)、支架、拉桿架、蝸輪副等組成。如附 圖

35、所示。使用時(shí)通過蝸輪副的旋轉(zhuǎn)對(duì)鋼絲施 加扭力，并使該扭力與液體表面接觸的鉑環(huán) 對(duì)液體表面張力相平衡。當(dāng)扭力繼續(xù)增加， 液面被拉破時(shí)，鋼絲扭轉(zhuǎn)的角度，用刻度盤 上的游標(biāo)指示，此值就是界面張力（p）值， 單位是mnm-1。 2. 準(zhǔn)備工作 （1）將儀器放在平穩(wěn)的地方，通過調(diào) 節(jié)螺母e將儀器調(diào)到水平狀態(tài)，使橫梁上的 水平泡位于中央位置。 （2）將鉑環(huán)放在吊桿的下末端，小紙 片放在鉑環(huán)的圓環(huán)上，打開臂之制止器j和 k，調(diào)好放大鏡，使臂上指針l與反射境上的 紅線重合，如果刻度盤上游標(biāo)正好指示為零， 則可進(jìn)行下一步。如果不指零的話，可以旋轉(zhuǎn)微調(diào)蝸輪把手p進(jìn)行調(diào)整。 （3）用質(zhì)量法校正。在鉑圓環(huán)的小紙片上放

36、一定質(zhì)量的砝碼，當(dāng)指針與紅線重合 時(shí)，游標(biāo)指示正好與計(jì)算值一致。若不一致可調(diào)整臂f和g的長度，臂的長度可以用兩 臂上的兩個(gè)手母來調(diào)整。調(diào)整時(shí)這兩個(gè)手母必須是等值旋轉(zhuǎn)，以便使臂保持相同的比 例，保證鉑環(huán)在試驗(yàn)中垂直地上下移動(dòng)，再通過游碼c的前后移動(dòng)達(dá)到調(diào)整結(jié)果。具體 方法是將500mg800mg的砝碼放在鉑環(huán)的小紙片上；旋轉(zhuǎn)蝸輪把手，直到指針l與反射 鏡上紅線精確重合。記下刻度盤的讀數(shù)（精確到0.1分度）。如果用0.8g的砝碼，刻度 盤上的讀數(shù)為 1 0.8 980.17 0.6530 22 6 mg pn m l a 如記錄的讀數(shù)比計(jì)算值大，應(yīng)調(diào)節(jié)杠桿臂上的兩個(gè)手母，使兩臂的長度等值縮短； 如

37、果過小則應(yīng)使臂的長度伸長，如此重復(fù)幾次，知道刻度盤上的讀數(shù)與計(jì)算值一致為 止。 （4）在測(cè)量以前應(yīng)把鉑環(huán)和玻杯用洗滌劑清洗。 3.表面張力的測(cè)量 （1）將鉑環(huán)插在吊桿臂上，將被測(cè)溶液倒在玻杯中，高約20mm25mm，將玻杯放 在樣品座的中間位置上，旋轉(zhuǎn)螺母b，鉑環(huán)上升到溶液表面，且使臂上的指針與反射鏡 上的紅線重合。 （2）旋轉(zhuǎn)螺母b和蝸輪把手m來增加鋼絲的扭力。保持指針l時(shí)鐘與紅線相重合， 直至膜破裂時(shí)，刻度盤上的讀數(shù)指出了溶液的表面張力值。測(cè)三次，取其平均值。 儀器使用完畢，鉑環(huán)取下清洗好后放好，扭力經(jīng)應(yīng)處于不受力狀態(tài)。杠桿臂應(yīng)用 偏心軸和夾板固定好。 實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五 固體酒精的配制固體酒精

38、的配制 1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握固體酒精的配制原理和實(shí)驗(yàn)方法。 2.實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 1）主要性質(zhì)和用途 酒精的學(xué)名是乙醇，易燃，燃燒時(shí)無煙無味，安全衛(wèi)生。由于酒精是液體，較 易揮發(fā)，攜帶不便，所以作燃料使用并不普遍。針對(duì)以上缺點(diǎn)，做成固狀酒精，降 低了揮發(fā)性并且易于包裝和攜帶，使用更加安全。固體酒精特別適用于某些用途， 例如用作火鍋燃料，和室外野炊的熱源，是酒家、旅游者、地質(zhì)人員、部隊(duì)及其它 野外作業(yè)者的必備品。 2）配制原理 利用硬脂酸鈉受熱時(shí)軟化，冷卻后又重新固化的性質(zhì)，將液態(tài)酒精與硬脂酸 鈉攪拌共熱，充分混合，冷卻后硬脂酸鈉將酒精包含其中，成為固狀產(chǎn)品。若在配 方中加入蟲膠、石蠟等物

39、料作為粘結(jié)劑，可以得到質(zhì)地更加結(jié)實(shí)的固體酒精。由于 所用的添加劑均為可燃的有機(jī)化合物，不僅不影響酒精的燃燒性能，而且可以燃燒 得更為持久并釋放更多的熱能。 硬脂酸鈉 再本實(shí)驗(yàn)中由硬脂酸和氫氧化鈉中和制得。硬脂酸又名十八烷酸， 是柔軟的白色片狀固體，熔點(diǎn)再 6971。硬脂酸不溶于水而溶于熱的乙醇。 蟲膠片 蟲膠是天然樹脂，由蟲膠樹上的紫膠蟲吸食、消化樹汁后分泌液在樹 上凝結(jié)干燥而成。將蟲膠在水中煮沸溶去一部分有色物質(zhì)后所得到的黃棕色薄片即 為蟲膠片。蟲膠的化學(xué)成分比較復(fù)雜，主成分是一些羥基羧酸內(nèi)酯和交酯混合物的 樹脂狀物質(zhì)平均相對(duì)分子質(zhì)量約 1 000。堿水解物的主要成分是 9，10，16-三羥

40、基 十六烷酸和三環(huán)倍半萜烯酸，此外還有六羥基十四烷酸等多種長鏈的羥基脂肪酸。 蟲膠片不溶于水，受熱軟化，冷后固化，在本實(shí)驗(yàn)中用作粘結(jié)劑。 石蠟 是固體烴的混合物，由石油的含蠟餾分加工提取得到。石蠟一般為塊狀 的固體，熔點(diǎn) 5060，可燃。在本實(shí)驗(yàn)中石蠟是固化劑并且可以燃燒，但加入 量不能太多，否則燃燒難以完全而產(chǎn)生煙和不愉快的氣味。 3. 儀器和藥品儀器和藥品 儀器：250ml 圓底燒瓶，水浴鍋，回流管，燒杯（100ml） ，模具 藥品：naoh、硬脂酸、蟲膠片、石蠟、工業(yè)酒精（95） 4. 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 方法一方法一：稱取 0.8g（0.02mol）naoh，迅速研碎成小顆粒，加入 25

41、0ml 的圓 底燒瓶中，再加入 1g 蟲膠片、80ml 酒精和數(shù)粒小粒沸石。裝置回流冷凝管，水 浴加熱回流，至固體全部溶解為止。 在 100ml 的燒杯中加入 5g（約 0.02mol）硬脂酸和 20ml 酒精，在水浴上溫 熱至硬脂酸全部溶解。然后將燒杯中的物料加入含有氫氧化鈉、蟲膠片和酒精的 圓底燒瓶中，搖動(dòng)使其混合均勻。回流 10min 后移去水浴，反應(yīng)混合物自然冷卻。 待降溫至 60時(shí)倒入模具中，加蓋以避免酒精揮發(fā)。冷至室溫后完全固化，從模 具中取出即得到成品。 切一小塊產(chǎn)品，直接點(diǎn)火燃燒，觀察燃燒情況。 方法二：方法二：向 250ml 圓底燒瓶加入 9g（約 0.035mol）硬脂酸、

42、2g 石蠟、50ml 酒精和數(shù)粒小沸石，裝置回流冷凝管，搖勻。在水浴上加熱約 60并保溫至固體 溶解為止。 將 1.5g（約 0.037mol）氫氧化鈉和 13.5g 水加入 100ml 燒杯中，攪拌溶解后 再加入 25ml 酒精，攪勻。將堿液從冷凝管上端加進(jìn)含硬脂酸、石蠟和酒精的圓底 燒瓶中，在水浴上加熱回流 15min 使反應(yīng)完全。移去水浴，待物料稍冷而停止回 流時(shí)，趁熱倒入模具，冷卻后取出即得到成品。 切一小塊產(chǎn)品點(diǎn)燃，觀察燃燒情況。 實(shí)驗(yàn)時(shí)間：每種方法均約 2h。 附：參考文獻(xiàn) 實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 金屬清洗劑的配制金屬清洗劑的配制 1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握金屬清洗劑的配制方法及應(yīng)用。 2實(shí)驗(yàn)原理 本

43、品由脫油力、乳化力、洗凈力較強(qiáng)的多種表面活性劑復(fù)配而成。其中的油酸配成 三乙醇胺鹽而不配成鈉皂，是因?yàn)榍罢咴谒械娜芙舛容^大，本品成中性反應(yīng)，并加 有防蝕劑亞硝酸鈉，因此對(duì)工件沒有腐蝕性，而且洗后有一定的防銹作用。用本品洗 滌金屬工件有無臭味、無毒、安全等好處，而且價(jià)格相對(duì)較低。 3實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 燒杯（200ml） ，水浴鍋，電動(dòng)攪拌器 三乙醇胺，油酸，脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加 o） ，辛基苯基聚氧乙烯醚（op-10） ， 椰子油酰二乙醇胺（尼諾爾、6501） ，亞硝酸鈉 4操作步驟 （1）配方 原 料 平平加 o op10 尼諾爾 油酸 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， 6.0 3.0 6.0 8.5 原 料

44、 三乙醇胺 亞硝酸鈉 去離子水 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， 8.5 5.0 63.0 （2）在 200ml 燒杯中加入去離子水和三乙醇胺，攪拌下加入油酸，加熱至 6070，反應(yīng)至成為透明溶液（約 20min） 。取樣檢查 ph 值，必要時(shí)補(bǔ)加油酸或三 乙醇胺調(diào)節(jié) ph78。 （3）停止加熱，冷卻，在 40左右加入其余各種原料，攪拌均勻，冷至室溫即得到 成品。 （4）應(yīng)用實(shí)驗(yàn)：將以上制得產(chǎn)品加水稀釋 25 倍，將待洗物件浸入數(shù)分鐘，其間對(duì) 金屬表面作適當(dāng)?shù)牟料?，即可除去油污。清洗后的工件需用清水沖洗干凈，吹干。 實(shí)驗(yàn)六實(shí)驗(yàn)六 珠光漿珠光漿的配制及應(yīng)用的配制及應(yīng)用 許多具有珍珠光澤的乳液狀化妝品是由添加了一種叫

45、珠光劑的成分制成的。在適 當(dāng)控制結(jié)晶速度的條件下，將單硬脂酸乙二醇醋均勻分散在乳液中，乳液就呈現(xiàn)晶瑩 奪目的珍珠光澤，外觀令人喜愛。這種珠光劑成分對(duì)人體沒有不良影響，而對(duì)毛發(fā)、 皮膚有一定的滋潤作用，因此，越來越多的化妝品制成珠光產(chǎn)品出售。 單硬脂酸乙二醇西旨是白色固體，工業(yè)品通常制成片狀，稱為珠光片。它的熔點(diǎn) 在62以上，不溶于冷水，可溶于熱水中，冷后又成白色沉淀析出，但不顯珍珠光澤。 為方便使用，一些廠商把它制成珠光漿出售。將一定量的珠光漿與相容性乳液拌合， 使其分散均勻，就得到珠光狀產(chǎn)品。將aes、ae09、tx-10的水溶液與珠光片和燒醇酣 膠(如凈洗劑6501)在一定條件下加熱乳化，

46、冷后就可獲得珠光漿。目前市售珠光漿多 數(shù)是供調(diào)制堿性乳液產(chǎn)品使用的，這種珠光漿在酸性條件下會(huì)使乳液制品的粘稠度下 降。有些珠光漿商品不能久存。 本實(shí)驗(yàn)使用aes作為乳化劑，添加少量的硬脂酸以加強(qiáng)珍珠光澤，采用非離子型表 面活性劑作為增稠劑，這樣制成的珠光漿在配制堿性、中性和微酸性制品中均可使用。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)珠光漿的制法和使用。 二、原料二、原料 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉(aes)，工業(yè)品含量60% 珠光片(單硬脂酸乙二醇酯)，工業(yè)品 烷醇醇膠凈洗劑650l，工業(yè)品，含量60% 尼泊金乙酯 二丁基羥基甲苯(抗氧劑bht) 增稠劑638 月桂醇硫酸鈉 硬脂酸 蒸餾水 三、實(shí)驗(yàn)操作

47、三、實(shí)驗(yàn)操作 在100ml燒杯中裝入5g珠光片、3g凈洗劑6501、0.5g硬脂酸、10gaes、4g蒸餾水、 約0.05g尼伯金乙酯和0.05gbht。用近沸的水浴將混合物加熱至80，待珠光片完全熔 化，小心將混合物攪拌，盡量勿使珠光片沾附在上部杯壁。當(dāng)物料拌合均勻，呈現(xiàn)類 似熟漿糊的半透明狀時(shí)，即讓物料冷卻。當(dāng)溫度下降至58以下時(shí)，將同時(shí)準(zhǔn)備好的 2728g1%濃度的增稠劑638水溶液分批(約分成10批)少量多次地加入混合物中。每加 入一批增稠劑溶液之后，立即強(qiáng)力攪拌使物料完全分散均勻，然后才添加下一批增稠 劑溶液。當(dāng)把增稠劑溶液加完并攪拌均勻，即得到成品。 珠光漿可進(jìn)一步調(diào)配多種多樣的乳

48、液狀化妝品，現(xiàn)以制備珠光狀洗發(fā)露為例。在 250ml燒杯中，加入12gaes、3g月桂醇硫酸鈉和65g蒸餾水。將混合物加熱至8085， 在不停攪拌下使物料溶解完全，繼續(xù)攪拌讓其自然冷卻至58以下，立即將溫度不高 于此乳液的20g珠光漿拌入，攪拌使分散、均勻并在繼續(xù)攪拌下冷至40以下。由此所 得的產(chǎn)品因含有大量泡沫，會(huì)妨礙珠光的顯現(xiàn)，應(yīng)進(jìn)行以下的消泡操作。 將待消泡的乳液裝入1000ml圓底燒瓶中，其外部用40水浴保溫，燒瓶口配接抽 氣裝置，開動(dòng)水流噴射泵抽氣，直至乳液表面氣泡基本消失為止，所得產(chǎn)品即有悅目 的珠光。 實(shí)驗(yàn)時(shí)間34h。 四、注意事項(xiàng)四、注意事項(xiàng) 1. 由于aes較難溶解分散，故需

49、仔細(xì)觀察是否真正攪勻，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有與周圍不同的透 明小團(tuán)塊狀粘稠物存在時(shí)，須繼續(xù)攪拌使其完全分散為止。 2. 增稠劑638是一種非離子型聚合物，在一般洗滌劑原料商店有售。此物在加熱 攪拌下可配制成1%濃度的水榕液(低溫下可能部分析出)。用它稀釋配制珠光漿可使珠 光漿便于應(yīng)用(較易分散在乳液中k增稠劑一般能使乳化體系穩(wěn)定。 3. 月桂醇硫酸鈉是配制洗發(fā)露的常用活性成分。當(dāng)配制較實(shí)用、性能較好的洗發(fā) 露時(shí)，可配用其它一些活性物(如兩性型表面活性劑)、調(diào)理劑、防腐劑、多價(jià)金屬離 子整合劑、香料等。 4. 泡沫的存在會(huì)嚴(yán)重影響乳化體系的穩(wěn)定性，嚴(yán)重時(shí)可在一個(gè)月內(nèi)出現(xiàn)破乳現(xiàn)象。 因此消泡操作不僅是為了得到悅

50、目的珠光產(chǎn)品。 5. 在工業(yè)生產(chǎn)中，使用真空分散設(shè)備可較方便地得到消泡產(chǎn)品。 實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 液體粘度的測(cè)定液體粘度的測(cè)定 粘度是液體重要的物理化學(xué)性質(zhì), 對(duì)于液體物料的加工、成型以及兩相流動(dòng)的研 究有著重要影響。本實(shí)驗(yàn)介紹用旋轉(zhuǎn)法測(cè)定牛頓及非牛頓流體的粘度的方法。 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?(1) 掌握旋轉(zhuǎn)法測(cè)定液體粘度的原理和技能。 (2) 了解影響牛頓流體和非牛頓流體粘度的因素。 二 實(shí)驗(yàn)原理 儀器的驅(qū)動(dòng)是靠一個(gè)微型的同步電機(jī)，同步電機(jī)以穩(wěn)定的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)電機(jī)傳感 片，再通過游絲帶動(dòng)與之連接的游絲傳感片、轉(zhuǎn)軸及轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。如果轉(zhuǎn)子未受到液體 阻力，上下兩傳感片同速旋轉(zhuǎn)，保持在“零”的位置上。反之。如果轉(zhuǎn)

51、子受到液體的 粘滯阻力，則游絲產(chǎn)生扭矩與粘滯阻力抗衡，最后達(dá)到平衡。光電轉(zhuǎn)換裝置將上下傳 感片相對(duì)平衡位置轉(zhuǎn)換成計(jì)算機(jī)能識(shí)別的信息，經(jīng)過計(jì)算機(jī)處理，最后輸出顯示被測(cè) 液體的粘度值。 三 預(yù)習(xí)與思考 (1) 為何要根據(jù)液體粘度選擇不同的測(cè)試系統(tǒng)? (2) 在粘度測(cè)量的過程中, 要求恒溫的目的何在? (3) 粘度測(cè)定中的誤差來源主要有哪些? 四 實(shí)驗(yàn)步驟及方法 (1) 將被測(cè)液體（甘油，聚乙烯醇）置于直徑不小于70mm的燒杯中。 (2) 先估算被測(cè)液體的粘度范圍，然后根據(jù)量程表選擇適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。 (3) 將選配好的轉(zhuǎn)子旋入連接螺桿（向右旋入裝上，向左旋出卸下）。旋轉(zhuǎn)升降 旋鈕，使儀器緩緩下降，

52、轉(zhuǎn)子逐漸進(jìn)入被測(cè)液體中，直至液體的表面與轉(zhuǎn)子的液面線 相平為止（盡量居中）。再次調(diào)整儀器的水平。 (4) 根據(jù)選擇的轉(zhuǎn)速，調(diào)整儀器背面的兩個(gè)變速執(zhí)手（左邊的為高低檔轉(zhuǎn)速切換 執(zhí)手，其上刻有“h”、“l(fā)”標(biāo)志；右邊的為變速執(zhí)手，上面刻有各檔轉(zhuǎn)速的數(shù)字。 ）若選擇的是高檔轉(zhuǎn)速（6r/min、12r/min、30r/min、60r/min），應(yīng)使高低檔執(zhí)手 “h”標(biāo)志向上，再旋轉(zhuǎn)變速執(zhí)手，使表示該轉(zhuǎn)速的數(shù)字朝上。同樣，若選擇的是低擋 轉(zhuǎn)速（0.3r/min、0.6r/min、1.5r/min、3r/min ）應(yīng)使高低檔執(zhí)手“l(fā)”標(biāo)志向上， 再旋轉(zhuǎn)變速執(zhí)手，使表示該轉(zhuǎn)速的數(shù)字朝上。 （5）接通電源，顯

53、示屏即顯示本儀器的型號(hào)nd-8。進(jìn)行測(cè)量時(shí)再打開電機(jī)電源開 關(guān)。 （6）將有關(guān)參數(shù)輸入計(jì)算機(jī) a.輸入選用的轉(zhuǎn)子代號(hào)。如您現(xiàn)在選用1號(hào)轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量，請(qǐng)先按面板上s鍵，放 手后，顯示器即顯示s。然后按數(shù)字鍵1，放手后即顯示s1（s1、s2、s3、s4分別 為14號(hào)轉(zhuǎn)子的代號(hào)），至此轉(zhuǎn)子代號(hào)輸入完畢，其他類推。 b.輸入選擇的運(yùn)轉(zhuǎn)的速度。假定選擇的是60r/min轉(zhuǎn)速，請(qǐng)先按面板上r鍵，放手后， 顯示器即顯示r，然后按數(shù)字鍵6和0，即顯示r60（r60、r30、r12、r6、 r3、 r1.5、 r0.6 、r0.3分別表示電機(jī)為60r/min 、 30r/min、12r/min、6r/min、3

54、r/min、1.5r/min、0.6r/min、0.3r/min時(shí)的轉(zhuǎn)速）。 至此，轉(zhuǎn)速輸入完畢，其他類推。（如輸入有誤，重復(fù)上述操作步驟即可給予更正。 ） （7）在確定轉(zhuǎn)子號(hào)及轉(zhuǎn)速已經(jīng)鍵入計(jì)算機(jī)后，按run鍵，儀器進(jìn)行測(cè)量工作。在整 個(gè)測(cè)量過程中，顯示器一直顯示0000。測(cè)量結(jié)束，顯示器即顯示被測(cè)液體的粘度值 （單位：pa.s）,同時(shí)亮粘度指示器。顯示時(shí)間持續(xù)三秒，然后儀器進(jìn)入等待測(cè)量狀態(tài)， 顯示nd-8,在此期間，如果您按下鍵，則再次顯示本次被測(cè)量液體的粘度值，顯示時(shí) 間均為三秒。如果您按下run鍵，儀器將進(jìn)行下一次的測(cè)量工作，重復(fù)前次測(cè)量過程。 這里需要說明一點(diǎn)，當(dāng)您在操作上述鍵（%，r

55、un）時(shí)，務(wù)必請(qǐng)等到nd-8后進(jìn)行。 另外，若按run鍵后，顯示器顯示s00，說明未輸入轉(zhuǎn)子號(hào)，若顯示r-00，則表示轉(zhuǎn) 速未輸入，只要j及時(shí)將上述兩個(gè)參數(shù)補(bǔ)上，儀器就可進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)您在測(cè)量中看見顯 示屏顯示符號(hào)“h”時(shí)，表示超量程顯示，請(qǐng)變換轉(zhuǎn)子或轉(zhuǎn)速進(jìn)行測(cè)量。在測(cè)量中，如 遇停電，誤操作及其他原因引起計(jì)算機(jī)不能正常運(yùn)行，或者您想中途終止某次測(cè)量， 可以使用ac鍵，或切斷電源。重新接通，重復(fù)開機(jī)后操作即可。 （8）一次測(cè)量結(jié)束后在測(cè)量范圍內(nèi)選擇不同的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速，比較甘油和聚乙烯醇 的粘度值是否發(fā)生變化。 五 量程轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速的選擇 1 請(qǐng)您先估算被測(cè)液體的粘度范圍，然后根據(jù)量程選擇適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子和

56、轉(zhuǎn)速。如測(cè)定約 3000mpa.s左右的液體，可選用下列配合： 2號(hào)轉(zhuǎn)子-6r/min 或 3號(hào)轉(zhuǎn)子-30r/min 2 當(dāng)估計(jì)不出被測(cè)液體的粘度時(shí)，應(yīng)假定為較高的粘度?？稍囉糜纱蟮叫〉霓D(zhuǎn)子和由 低到高的轉(zhuǎn)速。原則是高粘度液體選用大轉(zhuǎn)子和高轉(zhuǎn)速。 3 測(cè)量上限值 轉(zhuǎn)速 轉(zhuǎn)子 60 3012631.50.60.3 1 1002005001000200040001000020000 2500100025005000100002000050000100000 32000400010000200004000080000200000400000 41000020000500001000002000004

57、0000010000002000000 六 注意事項(xiàng) 1本儀器適合在常溫下使用。 2儀器必須在指定電壓和頻率允差范圍內(nèi)測(cè)定，否則會(huì)影響測(cè)量精度。 3利用支架固定儀器測(cè)定，應(yīng)保持儀器穩(wěn)定和水平。 4裝卸轉(zhuǎn)子時(shí)應(yīng)將連接螺桿微微抬起，以免損壞軸尖。不要用力過大，不要使轉(zhuǎn)子 橫向受力，以免轉(zhuǎn)子彎曲。 5裝上轉(zhuǎn)子后，不得將儀器側(cè)放或倒放。 6必須要在電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)變換轉(zhuǎn)速。 7連接螺桿和轉(zhuǎn)子的連接端面及螺紋處應(yīng)保持清潔，否則將影響轉(zhuǎn)子的正確連接及 轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的穩(wěn)定性。 8儀器升降時(shí)應(yīng)用手托住儀器，防止儀器墜落。 9轉(zhuǎn)子每次使用完畢要及時(shí)清潔（不得在儀器上進(jìn)行清潔）。然后正確放入轉(zhuǎn)子架 中。 10 不得隨意拆卸調(diào)

58、整儀器零件，不要自行加注潤滑油。 參 考 文 獻(xiàn) 1 江體乾.工業(yè)流變學(xué).北京: 化學(xué)工業(yè)出版社,1995 2ndj-8s型數(shù)顯粘度計(jì)使用說明書 實(shí)驗(yàn)八實(shí)驗(yàn)八 石油采油助劑膠體聚丙稀酰胺的合成及水解度測(cè)定石油采油助劑膠體聚丙稀酰胺的合成及水解度測(cè)定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 熟悉由丙烯酰胺合成聚丙稀酰胺的原理及操作方法。 2 熟悉聚丙烯酰胺在堿性條件下的水解反應(yīng)。 3 掌握一種測(cè)定水解度的方法。 二 實(shí)驗(yàn)原理 膠體聚丙稀酰胺（colloidal polyacrylamide）別名絮凝劑聚丙稀酰胺，簡稱 pma， 化學(xué)式為 h2c h c conh2 n 本品為無色或淡黃色粘稠體。可溶于水，幾乎不溶于有

59、機(jī)溶劑。 聚丙烯酰胺是一種具有良好的降失水、增稠、絮凝和降磨阻等特性的油田化學(xué)助 劑，在采油、鉆井堵水、調(diào)劑、酸化、壓裂、水處理等方面已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。 還可用作紙張?jiān)鰪?qiáng)、纖維改性、紡織漿料、纖維糊料、土壤改良、樹脂加工、分散等 方面。 2 合成膠體聚丙烯酰胺 聚丙烯酰胺是由丙稀酰胺在引發(fā)劑作用下聚合而成： 2hc ch conh2 劑 劑 劑 h2 c h c conh2 - n n 反應(yīng)是按按自由基機(jī)理進(jìn)行的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分子鏈增長，當(dāng)分子鏈增長到 一定程度后，反應(yīng)體系粘度明顯增大。 3 聚丙稀酰胺的水解 聚丙烯酰胺在堿性條件下可發(fā)生水解，生成部分水解聚丙稀酰胺： 隨著水解反應(yīng)的進(jìn)

60、行，有氨氣放出，并產(chǎn)生帶負(fù)電的鏈節(jié)，使部分水解聚丙稀酰 胺在水中呈伸展的構(gòu)象，體系粘度增大。 4 水解度測(cè)定 由水解反應(yīng)可知，聚丙稀酰胺在水解過程中消耗的 naoh 與生成的coona 摩爾 數(shù)相等。故水解時(shí)定量加入 naoh，水解完成后測(cè)定體系中剩余的 naoh，即可計(jì)算出 部分水解聚丙稀酰胺的水解度： h2 c h c conh2 - n +xnaoh h2 c h c conh2 - n-x + h2 c h c coona - x + xnh3 %100 1000 712 wc nva dh 式中 dh部分水解聚丙稀酰胺的水解度，；; a加入 naoh 的量，mol; n硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃