橡碗栲膠浸提工藝參數(shù)優(yōu)化及分析

1、橡碗栲膠浸提工藝參數(shù)優(yōu)化及分析第31卷第7期2011年12月西安工業(yè)大學(xué)journalofxiantechnologicaluniversityvoli31no.7dec.201l文章編號:16739965(2011)0763404橡碗栲膠浸提工藝參數(shù)優(yōu)化及分析張國春,王書民,任有良,李正軍.(1.商洛學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程系,商洛726000;2.商洛栲膠廠,商洛726000)摘要:研究橡碗栲膠浸提過程中各因素對浸提效率的影響,對橡碗栲膠實際生產(chǎn)的工藝參數(shù)進行優(yōu)化和分析.采用單因素循環(huán)法及壓力六罐組逆流浸提的方式研究了不同浸提壓力,浸提溫度,浸提時間,原料粒度和不同浸提水質(zhì)下橡碗栲膠的浸提情況.

2、研究結(jié)果表明:橡碗栲膠浸提的最優(yōu)工藝參數(shù)浸提壓力為0.25mpa;浸提溫度首罐為70,尾罐為95.c;浸提時間8omin/步;原料粒度5mm;浸提水質(zhì)ph值為6左右的軟水;出液系數(shù)為400.關(guān)鍵詞:橡碗;栲膠;浸提;工藝參數(shù)中圖號:$577文獻標志碼:a橡碗栲膠是以橡碗為原料經(jīng)過浸提蒸發(fā),干燥而成的淡棕黃色到棕色粉狀固體,其主要成分是水解類單寧,用途非常廣泛,如作為石油工業(yè)中的鉆井液降粘劑,降濾失劑,堵水劑,制革生產(chǎn)的鞣劑,鍋爐,熱交換器及汽車水箱的除垢劑,廢水處理的絮凝劑及凈化氣體用的脫硫劑等_】.近年來,隨著全球經(jīng)濟的迅速發(fā)展,石油消耗日益增大,皮革產(chǎn)品需求量的居增,環(huán)境污染的加重,國內(nèi)外

3、對栲膠這類天然產(chǎn)物的市場需求顯著增加,價格成倍增長.然而在我國勞動力成本相對較低,原料資源非常豐富_2的情況下,國內(nèi)的栲膠生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)營狀況卻每況愈下,絕大多數(shù)處于停產(chǎn),半停產(chǎn)狀態(tài),瀕臨破產(chǎn).造成這種局面的原因盡管是多方面的,但最主要,最根本的原因是由生產(chǎn)工藝問題引起的惡性循環(huán).現(xiàn)行工藝生產(chǎn)原料消耗大,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,色度高,有效成分含量低,這與用戶對產(chǎn)品越來越高的質(zhì)量要求相矛盾.目前,國內(nèi)外關(guān)于栲膠問題的研究很多,主要集中在栲膠的改性,應(yīng)用領(lǐng)域,應(yīng)用方法,應(yīng)用效果以及新栲膠原料的探索等方面e.由于原料的品種,產(chǎn)地,質(zhì)量的不同,生產(chǎn)工藝必然存在很大差異.文中采用單因素循環(huán)法及壓力六罐組逆流浸提

4、的方式系統(tǒng)研究了浸提壓力,浸提溫度,浸提時間,原料粒度,浸提水質(zhì)對浸提效率的影響,對橡碗栲膠浸提的工藝參數(shù)進行了分析和優(yōu)化,提高了橡碗栲膠的浸提效率,辟低原,-料及能源消耗,提高企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益.1實驗部分1.1原料根據(jù)橡碗原料的質(zhì)量標準,于2007年9月在陜西省鎮(zhèn)安縣采摘新鮮青黃橡碗,原料經(jīng)日曬風(fēng)干后外觀土黃色,橡碗內(nèi)壁淺黃色,斷口呈白色,碗刺基本完整.經(jīng)實驗測定,其主要成分見表1.按國家橡碗等級劃分標準應(yīng)為一級.干燥,除雜凈化后裝袋儲存?zhèn)溆?表1橡枕原料組成(干基)()tab.1elementsofacorncup(drybasis)()可抽出物可溶物單寧非單寧不溶物純度43.74

5、】.93】.2】o.7.87】.41.2儀器和試劑1.2.1儀器羅維邦比色計(lovibondmodelf),離心機(l)(j6401),真空干燥箱(dzf一6020mbe),電*收稿日期:2oll0328基金資助:陜西省教育廳科研計劃項目(06jk305)作者簡介:張國春(1967一),男,商洛學(xué)院副教授,主要研究方向為天然物成份提取與熱分析.email:zgc316126.corn.第7期張國春等:橡碗栲膠浸提工藝參數(shù)優(yōu)化及分析子天平(fa2004n),旋轉(zhuǎn)式振蕩器(dshz一300a),玻璃浸提裝置,不銹鋼壓力反應(yīng)釜等所有儀器均滿足栲膠浸提,成分分析的有關(guān)國家標準11-13的規(guī)定.1.2

6、.2試劑鉻皮粉:分析純,符合ly/t16392005的規(guī)定;高嶺土,明膠等所有試劑均符合栲膠浸提,成分分析的有關(guān)國家標準12-14的規(guī)定.1.3方法采用六罐組十一步壓力逆流方法浸提(首罐低溫,尾罐高溫,中間遞增),出液系數(shù)為400.原料檢驗,栲膠分析按國家林業(yè)局有關(guān)標準進行11-13.2分析與討論2.1原料粒度對栲膠浸提效率的影響原料粒度是影響浸提過程的重要因素.原料粉碎后大部分細胞壁破裂,表面積增大,浸提時大大增加了與水的接觸面積,縮短了單寧擴散到溶液中的路程,加快了擴散過程,縮短了浸提時間,提高浸提效率.從理論上講,原料的粒度越小,浸提速度越快.但實際上原料粒度太小時,原料透水性變差,易結(jié)

7、塊,增加擴散和轉(zhuǎn)液的困難,容易堵塞管路和過濾器,還可造成浸提液中的不溶物含量增加,因此,只能采用適宜的粉碎度.另外,粉碎后的原料應(yīng)進行篩分,粒度大小應(yīng)盡量均勻.因為不同粒度的原料共同浸提時大粒料的浸提尚未完全而小粒料已超時浸提,影響浸提效率.在原料相同,浸提條件相同的情況下,原料粒度對浸提效率的影響見表2.表2原料粒度對浸提效率的影響tab.2effectofgrainsonextractionefficiency表2顯示,隨著原料粒度的減小,單寧抽出率,總固物抽出率顯著提高.但原料粒度太小時,固液分離難度增大,產(chǎn)物中不溶物含量增加,純度降低,因此,橡梳浸提最適宜的原料粒度為5mm左右.2.2

8、浸提溫度對栲膠浸提效率的影響單寧的擴散速度與溫度成正比,與溶液的粘度成反比.因此,溫度對浸提的影響非常顯著.提高浸提溫度,溶液的粘度降低,單寧顆粒的運動速率加快,能夠縮短浸提時間.但是,單寧屬于熱敏性物質(zhì),溫度過高,單寧分解,轉(zhuǎn)變?yōu)椴蝗芪锖头菃螌?浸提液質(zhì)量降低,從而導(dǎo)致產(chǎn)品的有效成分降低.浸提溫度對浸提液顏色也有影響,溫度升高,浸提液顏色加深.尤其是橡碗栲膠(valoneatanninextract)中的單寧為水解單寧(hydrolyzabletannins),熱敏性很強l2,更應(yīng)注意浸提時的溫度控制.實際生產(chǎn)時應(yīng)采用間接加熱或進行攪拌,避免局部過熱,并使罐內(nèi)各部分溫度均勻,減少單寧分解,提

9、高栲膠質(zhì)量.在原料相同,浸提條件相同的情況下,浸提溫度對浸提效率的影響見表3.表3浸提溫度對浸提效率的影響tab.3effectofextractiontemperatureonextractionefficiency實驗結(jié)果顯示,隨著浸提溫度的提高,單寧抽出率,總固物抽出率提高,浸提液的顏色加深.在確保栲膠質(zhì)量的情況下,壓力罐組浸提時,首罐溫度以70為宜,尾罐以95為宜.2.3浸提時間對栲膠浸提效率的影響理論上浸提時間是指原料內(nèi)部溶液和外部溶液濃度基本上平衡需要的時間.而實際浸提時間是根據(jù)溶液質(zhì)量,抽出率的設(shè)備的生產(chǎn)能力而選擇的比較合理的時間.浸提時間減少,抽出率下降.延長浸提時間,可提高抽

10、出率,但產(chǎn)品中不溶物增加.在原料相同,浸提條件相同的情況下,浸提時間對浸提效率的影響見表4.表4浸提時間對浸提效率的影響tab.4effectofextractiontimeonextractionefficiency實驗數(shù)據(jù)顯示,隨著浸提時間的延長,單寧抽出率,總固物抽出率增大,每步浸提80min左右,單寧,總固物已基本抽出,再延長浸提時間,單寧抽出率,總固物抽出率增幅較小,浸提液顏色加深.這是由于浸出的色素多,被氧化的時間長,綜合考慮636西安工業(yè)大學(xué)第31卷能源,效益等因素,每步浸提時間以8orain為宜.2.4浸提壓力對栲膠浸提效率的影響壓力罐組浸提時,壓力增加,溶劑易于滲入原料中,從

11、而加速浸提過程,提高總固物(或單寧)的抽出率,但壓力升高,易造成單寧分解,非單寧增加,壓力增大的同時,對生產(chǎn)設(shè)備的要求提高,能耗增大,所以浸提操作壓力應(yīng)控制在適當?shù)姆秶鷥?nèi).在原料相同,其他浸提條件相同的情況下,浸提壓力對浸提效率的影響見表5.表5浸提壓力對浸提效率的影響tab.5effectofextractionpressureonextractionefficiency2)與傳統(tǒng)工藝相比,優(yōu)化的工藝參數(shù)使浸提過稱溫度的控制范圍變小,首罐溫度降低,浸提時間縮短,浸提壓力減小,原料粒度均勻,水的硬度減小,從而提高了橡碗栲膠的浸提效率,降低了生產(chǎn)原料及能源消耗,增強產(chǎn)品的市場競爭力,提高產(chǎn)品的利

12、潤空間,提高企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益.參考文獻:1張國春,王書民,任有良,等.栲膠應(yīng)用研究綜述j.e2實驗數(shù)據(jù)顯示,隨著浸提壓力的增大,單寧抽出率,總固物抽出率增大.當壓力為0.25mpa時,單寧,總固物已基本抽出,再增大壓力,單寧抽出.率,總固物抽出率增幅較小,因此,在綜合考慮設(shè)備等因素浸提操作壓力控制在0.25mpa左右即可.2.5浸提水質(zhì)對栲膠浸提效率的影響水質(zhì)對單寧的產(chǎn)量和質(zhì)量都有明顯的影響.浸提用水質(zhì)量主要包括水的硬度,ph值和雜質(zhì).用硬水浸提時,水中的鈣鎂離子能與單寧結(jié)合形成不溶性的化合物,造成單寧損失,浸提液顏色加深,蒸發(fā)器易結(jié)垢_2水中的鹽分會增加栲膠的灰分含量,還會析出單寧鹽

13、.水中的鐵離子能與單寧起顏色反應(yīng),使浸提液的顏色加深.浸提用水的ph值提高,浸提液單寧的含量也多.但在堿性溶液中,單寧易受氧化,浸提液顏色變深;ph值低,浸提液顏色變淺,但易生成沉淀.因此,烤膠生產(chǎn)要求浸提用水的硬度和含鐵量越低越好,鐵含量不大于0.1mg/l.e5實驗時采用軟化水,ph值為6左右.實際生產(chǎn)時可采用軟化水,也可以使用各效蒸發(fā)器排出的凝結(jié)水(質(zhì)量好,溫度較高,呈酸性)作為浸提用水.既可節(jié)約熱能,又可保證浸提液質(zhì)量,提高抽出率.3結(jié)論61)優(yōu)化的工藝參數(shù)為:浸提壓力0.25mpa;浸提溫度首罐7o,尾罐95;浸提時間每步8omin;原料粒度5mm;浸提水質(zhì)ph值為6左右的軟水;出液

14、系數(shù)4009/6;商洛學(xué)院,2006,20(4):41.zhangguochun.wangshumin,renyouliang,eta1.ageneralsurveyonstudyofvegetabletanninextractapplicationj.journalofshangluouniversity,2006,20(4):41.(inchinese)孫達旺.栲膠生產(chǎn)工藝學(xué)m.北京:中國林業(yè)出版社,1995.sunda-wang.vegetabletanninextractsproductiontechnologym.beijing:chinaforestrypublishinghous

15、e,1995.(inchinese)張國春,王書民,任有良.商洛栲膠生產(chǎn)存在的問題與對策j.商洛學(xué)院,2008,22(5):39.zhangguoehun.wangshumin.renyouliang.problemsconcerningshangluovegetabletanninsextractproductionandcorrespondingcountermeasuresfj.journalofshangluouniversity,2008,22(5):39.(inchinese)汪建根,周莉英,李梵,等.改性橡碗栲膠鞣制牛皮沙發(fā)革工藝的探索j.西北輕工業(yè)學(xué)院,2002,20(4):7

16、.wangjian-gen,zhouliying,lifan,eta1.studyonthevegetabletanningtechnologyofcowhideahafaleathertarmedwithmodificationvolanedextractej.journalofnorthwestuniversityoflightindustry,2002,2o(4):7.(inchinese)黃寧.天然多元酚制備磺化酚醛樹脂降濾失劑的研究j.精細石油化工,2001,18(8):479.huangning.studyonthesulf0natedphenolformaldehyderesin

17、filtrationlosscontrollerfromnatualpolyphenoisj.specialitypetrochemicals,2001,20(4):7.(inchinese)陳武勇,王應(yīng)紅,陳繼平.鉻一橡碗復(fù)鞣劑的制備及應(yīng)用研究j.中國皮革,2005,34(17):20.chenwuyong,wangyinghong,chenjiping.preparationandapplicationofchrome.valoniatan.ninretanningagentj.chinaleather,2005,34(17):20.(inchinese)第7期張國春等:橡碗栲膠浸提工藝參

18、數(shù)優(yōu)化及分析637e7黃澎,凌開成,王建平.紫外分光光度法測定脫硫液中栲膠含量j.燃料與化工,2005,36(6):49.huangpeng,lingkaicheng,wangjianping.determinationofvegetabletanninextractcontentindesulfurizedliquorbyultravioletspectrophotometryj.fule&chemicalprocesses,2005,36(6):49.(inchinese)8梁發(fā)星,顏秀珍,王明吉,等.毛楊梅栲膠磺甲基化改性及其產(chǎn)物的應(yīng)用研究j.皮革科學(xué)與工程,2004,14(5)

19、:12.liangfaxing.yanxiuzhen,wangmingji,eta1.sulfomethylationmodificationofbeyberrytanninextractandthetanningpropretyoftheproducej.leatherscienceandengineering,2004,14(5):12.(inchinese)9陳從瑾,胡華宇,覃宇奔,等.馬占相思與厚莢相思樹皮抽出物的比較研究j.經(jīng)濟林研究,2005,23(2):13.chencongjin,huhuayu,qinyuben,eta1.comparativestudyonextractsf

20、romthebarkofacaciamangiumandacaciacrassicarpaj.nonwoodforestresearch,2005,23(2):13.(inchinese)1o張國春,王書民,任有良.栗棚栲膠浸提的實驗研究j.安康學(xué)院,2009,21(6):96.zhangguochun.wangshumin,renyouliang.anexperimentalstudyontanningextractleachingfromchestnutshellj.journalofankanguniversity,2009,21(6):96.(inchinese)11國家林業(yè)局.ly/

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22、/t109193,tanningextractofvaloneas.beijing:standardspressofchina,19930326.(inchinese)13國家林業(yè)局.ly/t10822008,栲膠分析試驗方法s.北京:中國標準出版社,20080501.stateforestryadministrationofchina.ly/t10822008,testmethodforanalysisofvegetabletanninextractss.beijing:standardspressofchina,20080501.(inchinese)extractionofvegetab

23、letanninextractsfromacorncupandtheoptimizationofprocessparameterszhangguochun,wangshumin,renyouliang,lizheng-jun(1.chemistryandchemicalengineeringdepartment,shangluouniversity,shangluo726000,china;2.shangluotanningextractfactory,shangluo726000,china)abstract:theeffectofvariousfactorsontheextractionefficiencyintheprocessofvegetabletanninextractsfromacorncupisstudiedandth