完整版實(shí)驗(yàn)4簡(jiǎn)單蒸餾

1、實(shí)驗(yàn)四簡(jiǎn)單蒸餾、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)蒸餾的基本原理及其應(yīng)用2、掌握簡(jiǎn)單蒸餾的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)二、預(yù)習(xí)要求理解蒸餾的定義；了解沸程的定義；了解簡(jiǎn)單蒸餾的用途；什么樣的組分的分離才能采用蒸餾的方法；了解冷凝管的種類和使用范圍；掌握什么是止爆劑及 其 止爆原因；掌握有 機(jī)實(shí)驗(yàn) 裝置搭配 順序和標(biāo)準(zhǔn)；思考 在本實(shí) 驗(yàn)中如 何防止火 災(zāi)、 玻璃儀器炸裂、倒吸等實(shí)驗(yàn)事故的發(fā)生。三、實(shí)驗(yàn)原理蒸餾就是將液 體混合物加熱至 沸騰使液體汽 化，然后 將蒸汽冷凝為 液體的過(guò) 程 。 通 過(guò) 蒸 餾 可 以 使 液 態(tài) 混 合 物 中 各 組 分 得 到 部 分 或 全 部 分 離 ， 所 以 液 體 有 機(jī)化 合 物 的

2、純 化 和 分 離 、 溶 劑 的 回 收 ， 經(jīng) 常 采 用 蒸 餾 的 方 法 來(lái) 完 成 。 通 常 蒸 餾 是 用來(lái) 分 離 兩 組 分 液 態(tài) 有 機(jī) 混 合 物 ， 但 是 采 用 此 方 法 并 不 能 使 所 有 的 兩 組 分 液 態(tài) 有 機(jī)混 合物得到較好的分離效果。當(dāng)兩組分的沸點(diǎn)相差比較大（一般差2030 C以上）時(shí)， 才可得到較好的分離效果。 另外，如果兩種物質(zhì)能夠形成恒沸混合物也不能采用 蒸餾法來(lái)分離。利用蒸餾法還 可以來(lái)測(cè)定較純 液態(tài)化合物沸 點(diǎn)。在蒸 餾過(guò)程中，餾 出第一滴 餾 分 時(shí) 的 溫 度 與 餾 出 最 后 一 滴 餾 分 的 溫 度 之 差 叫 做 沸

3、 程 。 純 液 態(tài) 化 合 物 的 沸 程較 小、較穩(wěn)定，一般不超過(guò)0.51C。沸程可以代表液態(tài)化合物的純度，一般說(shuō)來(lái) 純度越高，沸程較小。用蒸餾 法測(cè)定 沸點(diǎn)的方 法叫常量法 ，此法 用量較大，一般 要消耗 樣 品 10ml 以上。四、儀器和試劑鐵架臺(tái)（鐵夾 、鐵圈）、酒 精燈、石棉網(wǎng) 、蒸餾燒 瓶、蒸 餾頭、 直形冷凝管、溫度計(jì)、溫度計(jì)套管（或單孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石;無(wú)水乙醇、蒸餾水、工業(yè)酒精五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）蒸餾裝置簡(jiǎn)介實(shí)驗(yàn)室的蒸餾裝置如圖4-1所示。主要包括下列三個(gè)部分:1、蒸餾部分 主要包括鐵架臺(tái)、熱源（如酒精燈等）、蒸餾燒瓶（帶支管和 不帶支管兩種）、蒸

4、餾頭、溫度計(jì)等儀器。蒸餾過(guò)程中，液體在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)受熱氣 化、蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管。支管與冷凝管靠單孔橡皮塞相連（若使不帶支管的 蒸餾燒瓶則是用蒸餾頭），支管伸出塞子外約23 cm 。2、冷凝部分 主要儀器是冷凝管，其作用是使蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體。 常用的冷凝管有四種，即空氣冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（見(jiàn) 前）。常根據(jù)不同的沸點(diǎn)范圍來(lái)選擇適當(dāng)?shù)睦淠?。一般說(shuō)來(lái)，液體的沸點(diǎn)高于 130 C的用空氣冷凝管，沸點(diǎn)在70 C130 C之間時(shí)用直形冷凝管或球形冷凝管， 液體沸點(diǎn)低于70 C時(shí)，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直裝置）。冷凝管下側(cè)管 為進(jìn)水口，用橡皮管接自來(lái)水龍頭，上側(cè)管為

5、出水口，用橡皮管套接將水導(dǎo)入水槽。上端的出水口朝上，才可保證套管內(nèi)充滿著水，才會(huì)有更好的冷凝效果。圖4-1蒸餾裝置（右邊為標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器）3、接液部分 主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。當(dāng)蒸餾低沸點(diǎn)或毒性 較強(qiáng)的液體時(shí)，應(yīng)采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通風(fēng) 櫥口。常用接液瓶是三角燒瓶或圓底燒瓶，應(yīng)與外界大氣相通。（二）蒸餾裝置的安裝安裝有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置總的原則是從下到上，從左往右，由簡(jiǎn)到繁。在鐵架臺(tái)上放置一酒精燈，用酒精燈火焰高度來(lái)調(diào)節(jié)石棉網(wǎng)的位置。取一個(gè) 干燥的蒸餾燒瓶，用鐵夾在靠近瓶口的瓶頸部分，并固定在鐵架臺(tái)上，使蒸餾燒 瓶的底部在石棉網(wǎng)上方12 mm。瓶口配一個(gè)

6、單孔橡皮塞（若為標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器則此處采用配套的蒸餾頭和溫度計(jì)套管即可），插入適當(dāng)量程、分度的溫度計(jì)，調(diào)整 溫度計(jì)的位置務(wù)必使在蒸餾時(shí)水銀球完全被蒸氣所包圍，才能正確地測(cè)得蒸氣的 溫度。通常是使水銀球的上邊緣恰好與蒸餾燒瓶支管接口的下邊緣在同一水平線 上，如圖4-2所示。在支管處套上一個(gè)適合于冷凝管口的單孔橡皮塞。先將選定的冷凝管的兩側(cè) 管口接上橡皮管，然后用另一鐵架臺(tái)上的鐵夾夾住冷凝管的重心部位（約 中上部）， 調(diào)整固定器的位置（即使鐵夾的位置上下移動(dòng)），務(wù)必使冷凝管和蒸餾燒瓶的支管 在同盡可能一直線上，如圖4-3所示。然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此 直線上移動(dòng)與蒸餾燒瓶相連后，旋轉(zhuǎn)冷凝管

7、使其側(cè)管一個(gè)朝上、一個(gè)朝下，再固 定鐵夾。下側(cè)管接自來(lái)水龍頭，上側(cè)管將水導(dǎo)入水槽。在冷凝管下端口處套上一個(gè)適合于尾接管口的單孔橡皮塞，再接上尾接管和 接液瓶。由于尾接管沒(méi)有固定裝置，容易滑下，所以蒸餾過(guò)程中要特別小心。接液瓶應(yīng)與外界大氣相通，高度不夠時(shí)可以墊上墊板。圖4-2圖4-3冷凝管的位置（三）蒸餾操作1、檢漏 儀器安裝好后，應(yīng)認(rèn)真檢查儀器各部位連接處是否嚴(yán)密，是否為封 閉體系。2、加料 檢漏后，取下蒸餾燒瓶上口的塞子（或溫度計(jì)套管），加入數(shù)粒止 暴劑（又叫助沸物或沸石），將待蒸餾液體通過(guò)玻璃漏斗倒入蒸餾燒瓶，注意漏 斗的尖嘴部分的位置，如圖4-4所示。塞好帶溫度計(jì)的塞子，再仔細(xì)檢查一遍裝

8、置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒(méi)有漏氣2 。圖4-4向燒瓶中加入液體3、加熱 加熱前，先慢慢打開水龍頭，使冷卻水充滿冷凝管，并引入水槽。放好熱源后開始加熱3。先用小火加熱，以免蒸餾燒瓶因局部過(guò)熱而炸裂，再慢 慢增大火力，可 以看到蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣上升，溫度計(jì)讀數(shù)略有上升。當(dāng)蒸氣到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。這時(shí)應(yīng)稍稍調(diào)小火焰, 使加熱速度略為下降，蒸氣停留在原處，使瓶頸和溫度計(jì)充分受熱，讓水銀球上 液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡，然后又稍加大火焰精選蒸餾?？刂萍訜嵋哉{(diào)節(jié)蒸餾速度，一般以每秒蒸出12滴為宜。蒸餾過(guò)程中，溫 度計(jì)水銀球上常有液滴并且比較勻速的滴下，此時(shí)的溫

9、度即為液體與蒸氣達(dá)到平 衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾分）的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象，使部分液體的 蒸氣直接接受了火焰的能量，這樣測(cè)得值會(huì)偏高；反之，加熱火焰太小，蒸氣達(dá) 不到支管口處，溫度計(jì)的水銀球不能為蒸氣充分潤(rùn)濕而使測(cè)得值偏低或不規(guī)則。4、收集餾分 在達(dá)到收集物的沸點(diǎn)之前，常有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部 分餾液稱為“前餾分”蒸完前餾分溫度趨于穩(wěn)定后，餾出的就是較純物質(zhì)，這時(shí) 應(yīng)更換接液瓶。記下開始餾出和最后一滴時(shí)的溫度，就是該餾分的沸程。當(dāng)某一 組分蒸完后，這時(shí)若維持原來(lái)溫度就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度會(huì)突然下降。遇到 這種情況，應(yīng)停止蒸餾。蒸餾操作中

10、，即使雜質(zhì)（或某一組分）含量很少，也不要蒸干。由于溫度升 高，被蒸餾物可能發(fā)生分解，影響產(chǎn)物純度或發(fā)生其他意外事故。特別是蒸餾硝 基化合物及含有過(guò)氧化物的溶劑（如乙醚）時(shí)，切忌蒸干，以防爆炸。5、后處理蒸餾完畢，應(yīng)先移走熱源，待稍冷卻后再關(guān)好冷卻水，以免發(fā) 生倒吸現(xiàn)象。拆除儀器（其程序與裝配時(shí)相反），洗凈。六、注釋1常用的止暴劑都是多孔性物質(zhì)，如碎瓷片或玻璃沸石等。當(dāng)液體加熱到沸騰 時(shí)，止暴劑內(nèi)的小氣泡成為液體分子的汽化中心（也可以理解為將大氣泡邊成小 氣泡），使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體因過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。如 果蒸餾已經(jīng)開始但是 忘了加沸石，此時(shí)千萬(wàn)不要直接加沸石，否則會(huì)引起劇烈的暴沸！必須等液體冷 卻后再補(bǔ)加。如果加熱中斷，再加熱時(shí)也應(yīng)該重新加入沸石，因?yàn)樵瓉?lái)大沸石上 的小孔已經(jīng)被液體充滿，不能再起到汽化中心的作用。還可以用一端封閉的毛細(xì)管作為止暴劑，但是要注意其正確的使用方法，即封口朝上的插入蒸餾燒瓶底部，如圖4-5所示。不正確正確圖4-5 毛細(xì)管作為止暴劑時(shí)的放置2 所用的塞子不能漏氣，以免在蒸餾過(guò)程中有 蒸氣滲漏而造成產(chǎn)物的損失，甚至 有可能發(fā)生火災(zāi)。如果漏氣，換用另一適合的塞子。3 蒸餾易燃