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1、火焰光度計(jì)測(cè)試操作及計(jì)算 一 標(biāo)準(zhǔn)溶液(氯化鉀 +氯化鈉、鉀離子 +鈉離子、氧化鉀 +氧化鈉):1) 蒸餾水; 2)0.5mg/100mL(5PPm); 3)1.0mg/100mL(10PPm);4) 2.0mg/100mL(20PPm);5) 3.0mg/100mL(30PPm);6)4.0mg/100mL(40PPm)。注:以上標(biāo)準(zhǔn)溶液僅為舉例。 實(shí)際使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)根據(jù)被測(cè)溶液的 濃度而定。 只要被測(cè)溶液的濃度落在標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度范圍內(nèi), 最低標(biāo) 準(zhǔn)溶液可以不用蒸餾水,而用1.0mg/100mL(10PPm),2.0mg/100mL(20PPm等。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度最好不超過4.0mg/100
2、mL(40PPm)。只要儀器讀數(shù)不溢出,更高濃度也可做,但要多插幾點(diǎn),以保證讀數(shù)精度。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:氯化鉀母液一 稱取0.792g已于130-150C烘過2h的氯化鉀(KCl),精確至O.OOOIg,置于燒杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線, 搖勻。 貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 每毫升相當(dāng)于0.5mg氧化鉀。2) 0.5mg/100ml(5PPm):取10ml母液,相當(dāng)于5mg氧化鉀,加水稀釋至1000mL容量瓶中。3) 1.0mg/100ml(10PPm)取20ml母液,相當(dāng)于10mg氧化鉀,加水稀釋至1000mL容量瓶中。4) 2.0mg/100ml(20PPm)取
3、40ml母液,相當(dāng)于20mg氧化鉀,加水稀釋 至1000mL容量瓶中。5) 3.0mg/100ml(30PPm)取60ml母液,相當(dāng)于30mg氧化鉀,加水稀釋 至1000mL容量瓶中。6) 4.0mg/100ml(40PPm)取80ml母液,相當(dāng)于40mg氧化鉀,加水稀釋 至1000mL容量瓶中。氯化鈉母液一稱取0.943g已于130-150C烘過2h的氯化鈉(NaCI), 精確至0.0001g,置于燒杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中, 用水稀釋至標(biāo)線, 搖勻。 貯存于塑料瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液 每毫升相當(dāng)于0.5mg 氧化鈉。2) 0.5mg/100ml(5PPm):取10ml母液,相當(dāng)
4、于5mg氧化鈉,加水稀釋至 1000mL容量瓶中。3) 1.0mg/100ml(10PPm)取20ml母液,相當(dāng)于10mg氧化鈉,加水稀釋 至1000mL容量瓶中。4) 2.0mg/100ml(20PPm)取40ml母液,相當(dāng)于20mg氧化鈉,加水稀釋 至1000mL容量瓶中。5) 3.0mg/100ml(30PPm)取60ml母液,相當(dāng)于30mg氧化鈉,加水稀釋 至1000mL容量瓶中。6) 4.0mg/100ml(40PPm)取80ml母液,相當(dāng)于40mg氧化鈉,加水稀釋 至1000mL容量瓶中。二、操作1. 儀器背面鉀擴(kuò)展開關(guān)按下。 (6400A 選擇量程)2蒸餾水,用低標(biāo)旋鈕調(diào)零。(6
5、400A :調(diào)零旋鈕)3.4.0mg/100mL溶液,用高標(biāo)旋鈕調(diào)100左右(可以更大,如120、150、180等小于199的任意數(shù))。(6400A:滿度旋鈕調(diào)100格或幾十 格)4.標(biāo)準(zhǔn)溶液 2) 3) 4) 5)進(jìn)樣讀數(shù)三、計(jì)算1. 被測(cè)溶液的讀數(shù)一定要小于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的讀數(shù),這里是4.0mg/100mL(40PPm溶液所對(duì)應(yīng)的讀數(shù)。2. 被測(cè)溶液的讀數(shù)為 D,其濃度為C,比被測(cè)溶液讀數(shù)大一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶 液的讀數(shù)為DH,其對(duì)應(yīng)的溶液為CH,比被測(cè)溶液讀數(shù)小一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶 液的讀數(shù)為DL,其對(duì)應(yīng)的濃度為CL。3. 由于火焰石動(dòng)態(tài)的,所以火焰光度計(jì)的讀數(shù)在一定范圍內(nèi)也是動(dòng)態(tài) 的。為彌補(bǔ)這一點(diǎn), 操作時(shí)可以先取得一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始數(shù)據(jù)并 記錄之,然后每進(jìn)一個(gè)被測(cè)溶液取得讀數(shù) D 后,馬上進(jìn) CL、 CH 兩 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,取它們的讀數(shù) DL、 DH。4. 公式:C= ( D-DL ) X(CH-CL) /( DH-DL )四、計(jì)算值在標(biāo)準(zhǔn)曲線中的示意圖五、質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算: =C- MX KX 0.1式中:C為上述計(jì)算值
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