2015屆高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí)配套講義：第一章 第一節(jié)　化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法（含解析）

1、祝學(xué)子學(xué)業(yè)有成，取得好成績(jī)第一節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法1。認(rèn)識(shí)化學(xué)是以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的一門(mén)科學(xué)。2.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。3。能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)志,了解實(shí)驗(yàn)室一般事故的預(yù)防和處理方法。4.能對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純.（高頻）化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全1指出下列危險(xiǎn)化學(xué)品標(biāo)志的含義2常見(jiàn)意外事故的處理意外事故處理方法金屬鈉、鉀起火用沙土蓋滅酒精燈不慎碰倒起火用濕抹布蓋滅濃堿液濺到皮膚上用較多水沖洗，然后涂上硼酸溶液濃硫酸濺到皮膚上用大量水沖洗，最后涂上nahco3溶液大量的酸液灑到桌子上用nahco3溶液中和，再用水沖洗不慎將酸濺到眼中用水沖洗，邊洗邊眨眼睛溫度計(jì)水銀球不慎碰破撒上硫粉3.化

2、學(xué)試劑的保存（1）少量na、k保存在煤油中。(2)naoh溶液應(yīng)保存在帶有橡皮塞的細(xì)口試劑瓶中,h2so4溶液應(yīng)保存在帶有玻璃塞的細(xì)口試劑瓶中。（3)氯水、溴水、濃hno3應(yīng)保存在棕色試劑瓶中，并存放在冷暗處。4常見(jiàn)操作的安全問(wèn)題(1）加熱制取氣體，用排水法收集時(shí)，結(jié)束時(shí)不能先停止加熱.(2）點(diǎn)燃h2、ch4或co時(shí),應(yīng)先檢驗(yàn)氣體的純度.(3)涉及h2或co的性質(zhì)驗(yàn)證的綜合實(shí)驗(yàn)裝置需加熱時(shí)，應(yīng)先排除裝置中的空氣.（4）濃h2so4稀釋時(shí)，應(yīng)將濃h2so4沿器壁緩緩注入水中并用玻璃棒不斷攪拌?；旌衔锏姆蛛x和提純方法、裝置適用范圍注意事項(xiàng)把不溶性固體和液體進(jìn)行分離（1)一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁二低：

3、濾紙低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣三靠：燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁(2）若濾液渾濁，需重新過(guò)濾分離易溶性固體溶質(zhì)（1）玻璃棒的作用：攪拌,防止局部溫度過(guò)高造成液體濺出(2）當(dāng)大量晶體析出時(shí)，停止加熱，用余熱蒸干液體(1）萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來(lái)（2）分液：兩種液體互不相溶且易分層（1)溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大(2)萃取劑與原溶劑互不相溶、互不反應(yīng)(3）萃取劑與溶質(zhì)易分離（4)分液時(shí),分液漏斗中的下層液體從分液漏斗下口放出，上層液體從上口倒出分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物(1)溫

4、度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處(2)蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片,防止液體暴沸（3)冷凝管水流方向應(yīng)為下口進(jìn)水，上口出水1易誤診斷（正確的打“”，錯(cuò)誤的打“”）。(1)用h2還原cuo的實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)應(yīng)先通一會(huì)h2，再加熱（）（2）在氣體發(fā)生裝置上直接點(diǎn)燃一氧化碳?xì)怏w時(shí)，必須要先檢驗(yàn)一氧化碳?xì)怏w的純度。最簡(jiǎn)單的方法是用排空氣的方法先收集一試管氣體，點(diǎn)燃?xì)怏w,聽(tīng)爆鳴聲（)(3）配制稀硫酸時(shí)，可先在燒杯中加一定體積的水,再一邊攪拌一邊沿器壁緩緩加入濃硫酸()（4)氯水和濃hno3應(yīng)放在帶有橡皮塞的棕色試劑瓶中,并存放于陰冷處()(5)分離純水和汽油可以用萃取法（)（6）從食鹽水中提取nacl固體可用蒸

5、發(fā)法（）(7）從碘水中提取i2，可用酒精作萃取劑（)(8)分離汽油和煤油可用蒸餾法（）【答案】(1)(2）(3）(4)（5）(6)（7）(8）2將下列物質(zhì)填入相應(yīng)的危險(xiǎn)化學(xué)品類(lèi)別中(填序號(hào))。naoh濃h2so4乙醇苯kmno4ch4cl2co(1）易燃液體_;（2)易燃?xì)怏w_；(3)腐蝕品_；(4）氧化劑_；(5）有毒物質(zhì)_?！敬鸢浮?1)(2)（3）（4)(5）3填寫(xiě)下列混合物的分離方法。（1)除去粗鹽水中的泥沙_。(2）分離植物油和水的混合物_。(3）提取溴水中的溴_，分離溴的ccl4混合液_.【答案】(1)過(guò)濾(2）分液（3）萃取分液蒸餾試劑瓶選取“4注意”：瓶塞，瓶口，瓶色，瓶材質(zhì)。

6、過(guò)濾中“3要求”：一貼二低三靠。蒸發(fā)中的“2注意”:玻璃棒攪拌和不能蒸干。萃取分液中“4步操作:加萃取劑振蕩放氣靜置分層分液。蒸餾中的“4注意：溫度計(jì)水銀球位置，冷卻水的進(jìn)出，加沸石防暴沸，液體體積不超過(guò)燒瓶容積的.化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全“六防”1。防爆炸點(diǎn)燃可燃?xì)怏w（如h2、co、ch4、c2h2、c2h4）前要先驗(yàn)純，用co、h2還原fe2o3、cuo之前，除要檢驗(yàn)氣體純度外，還要向試管中先通一會(huì)兒氣體。2防暴沸稀釋濃h2so4或?qū)鈎2so4與酒精混合時(shí),要將密度大的濃h2so4緩慢倒入水或酒精中;加熱液體混合物時(shí)要加沸石（或碎瓷片）。3防失火實(shí)驗(yàn)室中的可燃物一定要遠(yuǎn)離火源(如制取可燃性氣體,可燃

7、性氣體離酒精燈要盡可能地遠(yuǎn)些）.4防中毒制取有毒氣體(如cl2、co、so2、h2s、no2、no)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行且進(jìn)行尾氣處理.常見(jiàn)尾氣處理方法如下：5防倒吸加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大的氣體時(shí),要注意熄燈順序或加裝安全瓶。下圖為幾種防倒吸裝置：6防堵塞防止堵塞導(dǎo)管,或使液體順利流入，或使內(nèi)外壓強(qiáng)相等。如下圖：（高考組合題）(1）下列與安全有關(guān)的說(shuō)法正確的是_（填字母）.a(2013新課標(biāo)全國(guó)卷)碘是人體必需微量元素，所以要多吃富含高碘酸的食物b（2012福建高考)易燃試劑與強(qiáng)氧化性試劑分開(kāi)放置并遠(yuǎn)離火源c(2012福建高考）金屬鈉著火時(shí)，用細(xì)沙覆蓋滅火d（2009廣東

8、高考)濃h2so4濺到皮膚上，立即用碳酸鈉稀溶液沖洗e(2009廣東高考）氫氧化鈉濃溶液濺入眼中，應(yīng)立即用大量水沖洗再用稀鹽酸沖洗（2)（2013新課標(biāo)全國(guó)卷節(jié)選)有機(jī)反應(yīng)的燒瓶中通常加沸石的作用是_,若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是_。實(shí)驗(yàn)中，能否將na2cr2o7溶液加到濃h2so4中，說(shuō)明理由_?！窘馕觥浚?）a項(xiàng),碘元素是人體必需的微量元素，攝入過(guò)多或過(guò)少都會(huì)對(duì)身體健康造成危害。過(guò)多攝入會(huì)引起高碘甲狀腺腫、甲亢、甲狀腺組織硬化等不良后果,故不能多吃富含高碘酸的食物;b項(xiàng),強(qiáng)氧化劑是易燃試劑的助燃劑，二者應(yīng)分開(kāi)放置;c項(xiàng)，金屬鈉著火用細(xì)沙滅火,不能用水滅火；d項(xiàng)，應(yīng)用大量水沖洗，

9、再用nahco3溶液沖洗；e項(xiàng),不能再用稀鹽酸沖洗。(2）沸石的作用是防止液體暴沸；熱溶液中不能立即投入沸石，否則會(huì)引起劇烈沸騰，應(yīng)將反應(yīng)液冷卻后再加入沸石。將濃硫酸加到na2cr2o7溶液中，相當(dāng)于稀釋濃硫酸，將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過(guò)多的熱量而沸騰迸濺?！敬鸢浮浚?）bc(2)防止暴沸冷卻后補(bǔ)加不能，易發(fā)生暴沸迸濺考向1化學(xué)品安全標(biāo)志1（2010北京高考)下列物質(zhì)與常用危險(xiǎn)化學(xué)品的類(lèi)別不對(duì)應(yīng)的是（）ah2so4、naoh腐蝕品bch4、c2h4易燃液體ck、na遇濕易燃物品dkmno4、k2cr2o7氧化劑【解析】ch4、c2h4為易燃?xì)怏w。【答案】b考向2實(shí)驗(yàn)操作與安全事故處理

10、2化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須注意安全,下列做法中正確的是(）a在氫氣還原氧化銅的實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)先通氫氣，后加熱氧化銅b蒸餾石油時(shí)，加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，立刻拔開(kāi)橡皮塞投入碎瓷片c實(shí)驗(yàn)室做鈉的實(shí)驗(yàn)時(shí)，余下的鈉屑投入廢液缸中d用如圖裝置制氨水【解析】b項(xiàng)，熱溶液中不能立即投入沸石，否則會(huì)引起劇烈沸騰，應(yīng)將反應(yīng)液冷卻后再加入沸石；c項(xiàng)，na與h2o反應(yīng)放出h2,易失火；d項(xiàng)，易產(chǎn)生倒吸.【答案】a試劑的存放(8防）保存依據(jù)保存方法典型實(shí)例防氧化密封或用后立即蓋好;加入還原劑;隔絕空氣（油封或水封） na2so3固體、ki、na2s溶液；feso4溶液加入少量鐵粉;k、na保存在煤油中，白磷保存在水中防潮解密封

11、保存naoh、cacl2等固體防水解加入酸或堿抑制水解fe2（so4）3溶液加入硫酸防分解保存在棕色試劑瓶中,置于陰暗處濃硝酸、氯水、agno3溶液等防揮發(fā)密封、置于陰暗處；液封濃鹽酸、濃氨水等；液溴用水封防腐蝕腐蝕橡膠的用磨口玻璃塞；腐蝕玻璃的用塑料瓶硝酸、氯水、溴水、kmno4、汽油、苯、ccl4等；氫氟酸防黏結(jié)堿性溶液用橡膠塞naoh、na2co3、氨水、na2sio3等防與co2反應(yīng)密封保存naoh、naclo、漂白粉、石灰水、na2o2等試劑保存的3原則藥品狀態(tài)選口徑（固態(tài)：廣口瓶，液態(tài)：細(xì)口瓶）瓶塞取決酸堿性（酸性液：玻璃塞，堿性液：橡皮塞)受熱見(jiàn)光易分解,存放低溫棕色瓶.（高考組

12、合題)下列敘述中正確的是_（填字母）.a（2013江蘇高考)二氧化硅不與強(qiáng)酸反應(yīng)，可用石英器皿盛放氫氟酸b(2012新課標(biāo)全國(guó)高考）液溴易揮發(fā)，在存放液溴的試劑瓶中應(yīng)加水封c（2012海南高考)硅酸鈉溶液應(yīng)保存在帶玻璃塞的試劑瓶中d（2013廣東高考）因sio2可與hf反應(yīng)，所以氫氟酸不能保存在玻璃瓶中e（2012山東高考)盛放naoh溶液時(shí)，使用帶玻璃塞的磨口瓶【解析】a項(xiàng)，石英的主要成分為sio2，而sio2可與氫氟酸反應(yīng)生成sif4和h2o，不能用石英器皿盛放氫氟酸，錯(cuò)；b項(xiàng)，水可防止br2的揮發(fā)，對(duì);c項(xiàng)，硅酸鈉溶液具有黏結(jié)玻璃的性質(zhì)，錯(cuò)；d項(xiàng),氫氟酸不能保存在玻璃瓶中是因?yàn)椴Ａе泻?/p>

13、sio2,sio2能與hf反應(yīng)，對(duì);e項(xiàng)，naoh與玻璃中sio2反應(yīng)生成黏合劑na2sio3，錯(cuò)。【答案】bd考向1常見(jiàn)試劑的保存方法3下列物質(zhì)的保存方法中正確的是()少量金屬鈉保存在四氯化碳中濃硝酸盛放在無(wú)色試劑瓶中少量金屬鉀保存在煤油中硅酸鈉溶液盛放在帶有橡膠塞的試劑瓶中氯水存放在帶橡膠塞的棕色細(xì)口瓶中碳酸鈉固體保存在帶橡膠塞的細(xì)口瓶中abc d【解析】na的密度比水小,四氯化碳的密度比水大，所以錯(cuò)誤；見(jiàn)光分解的應(yīng)該保存在棕色瓶中，錯(cuò)誤；氯水腐蝕橡膠，錯(cuò)誤;固體應(yīng)保存在廣口瓶中,錯(cuò)誤?！敬鸢浮縞考向2常見(jiàn)試劑瓶的選擇4實(shí)驗(yàn)室里不同化學(xué)試劑的保存方法不盡相同，naoh溶液大理石nacl溶液

14、濃硝酸，四種試劑通常各自存放在下列圖示的某種試劑瓶中.按照試劑瓶的順序存放試劑序號(hào)正確的是（）a bc d【解析】大理石為固體，應(yīng)放廣口瓶中，naoh溶液為堿液應(yīng)放橡膠塞細(xì)口瓶中；nacl溶液為一般溶液應(yīng)放無(wú)色細(xì)口瓶中；濃hno3應(yīng)放棕色瓶中。【答案】d物質(zhì)的分離和提純1.常用物理方法常用物理方法除蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、蒸餾（或分餾）、萃取和分液外，還有如下方法：方法裝置適用范圍注意事項(xiàng)氣體干燥氣體通過(guò)固體、液體被吸收部分成分而分離的方法（1)干燥管應(yīng)“粗進(jìn)細(xì)出” (2)洗氣瓶應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”升華利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法nh4cl受熱分解，所得氣體在口部遇冷后重新生成nh4c

15、l,該過(guò)程不是升華2.常用化學(xué)方法方法適用范圍或原理舉例沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀過(guò)濾而除去除nacl中的na2so4，可加適量的bacl2溶液:na2so4bacl2=baso42nacl溶解法將雜質(zhì)溶于某種試劑而除去除碳粉中的cuo,可加適量稀硫酸，再過(guò)濾：cuoh2so4=cuso4h2o加熱法雜質(zhì)受熱易分解，通過(guò)加熱將雜質(zhì)除去除cao中的caco3,可用加熱法：caco3caoco2轉(zhuǎn)化法將雜質(zhì)通過(guò)化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為主要成分除co2中的co，可將氣體通過(guò)灼熱的cuo：cocuocuco2氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體co、hco、so、hso、s2、nh分離和提純一般應(yīng)遵循“四原則和“三必須”

16、“四原則：不增(不增加新的雜質(zhì)）;不減（不減少被提純的物質(zhì))；易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離）;易復(fù)原(被提純物質(zhì)要易復(fù)原).“三必須”:除雜試劑必須過(guò)量；過(guò)量試劑必須除盡（因?yàn)檫^(guò)量試劑帶入新的雜質(zhì)）；除去多種雜質(zhì)時(shí)，必須考慮加入試劑的先后順序，選擇最佳除雜途徑。(2012大綱全國(guó)卷)氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為了提純氯化鉀,先將樣品溶于適量水中，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾，再將濾液按下圖所示步驟進(jìn)行操作?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）起始濾液的ph_7（填“大于、“小于”或“等于”），其原因是_。（2）試劑的化學(xué)式為_(kāi),中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。（3）試劑的化學(xué)式為_(kāi),中加入試劑的目

17、的是_。（4）試劑的名稱(chēng)是_，中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)。（5)某同學(xué)稱(chēng)取提純的產(chǎn)品0。775 9 g,溶解后定容在100 ml容量瓶中，每次取25.00 ml溶液，用0。100 0 moll1的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為25。62 ml，該產(chǎn)品的純度為_(kāi)（列式并計(jì)算結(jié)果)。【解析】（1）因混合物中有k2co3，co的水解使溶液呈堿性。(2)溶液中真正的雜質(zhì)離子是co和so，故可加入ba2除去，考慮到不能引入新的雜質(zhì)離子,故選bacl2溶液。(3)除雜試劑需過(guò)量，為了除去過(guò)量的ba2，可以加入k2co3溶液.（4)為了除去加入的過(guò)量的k2co3，可加入稀鹽酸.(5）產(chǎn)

18、品的純度100%100%10010098.40【答案】(1)大于弱酸強(qiáng)堿鹽k2co3發(fā)生水解使體系呈堿性（2）bacl2ba2co=baco3、ba2so=baso4（3)k2co3除去a中過(guò)量的ba2（4）鹽酸co2h=co2h2o（5）10098.40%物質(zhì)分離提純操作中常見(jiàn)誤區(qū)(1）除雜過(guò)程中,除雜試劑要過(guò)量，過(guò)量試劑要除去，多種試劑有順序。(2）分液時(shí)上層液體和下層液體不能都從下口放出。(3）從溶液中獲得結(jié)晶水合物晶體時(shí),不采用直接蒸發(fā)結(jié)晶的方法,而應(yīng)用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。（4)碘易溶于酒精，難溶于水，但不能用酒精萃取碘水中的碘.考向1物質(zhì)分離提純的常見(jiàn)物理法5（2013新課標(biāo)全

19、國(guó)卷)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是(）選項(xiàng)目的分離方法原理a分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大b分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同c除去kno3固體中混雜的nacl重結(jié)晶nacl在水中的溶解度很大d除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大【解析】a項(xiàng)，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。i2雖在乙醇中的溶解度較大,但水與乙醇能以任意比互溶,乙醇不能做萃取劑。b項(xiàng),乙醇與乙酸乙酯均屬于有機(jī)物，它們互溶，不能采取分液的方式分離。c項(xiàng)，除去kno3固體中的nacl,可以采取重結(jié)晶法，原理是kno3溶解度隨溫度變化較大

20、，nacl溶解度隨溫度變化不大,可通過(guò)冷卻熱飽和溶液法析出kno3晶體，而nacl留在母液中被除去。d項(xiàng)，丁醇與乙醚互溶，但沸點(diǎn)相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開(kāi)?！敬鸢浮縟考向2物質(zhì)分離提純的裝置分析6(2014西安市質(zhì)檢）用下列裝置進(jìn)行對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)（部分儀器已省略),能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ窘馕觥窟x項(xiàng)a中應(yīng)該是長(zhǎng)管進(jìn)，短管出，a項(xiàng)錯(cuò)誤；hcl極易溶解于水，易造成倒吸，b項(xiàng)錯(cuò)誤；溫度計(jì)測(cè)量的是氣體的溫度，溫度計(jì)水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處，c項(xiàng)錯(cuò)誤；氨氣在ccl4中不溶解，在該液體中不會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，d項(xiàng)正確?！敬鸢浮縟考向3物質(zhì)分離提純的化學(xué)法7現(xiàn)有含nacl、na2so

21、4和nano3的混合溶液,選擇適當(dāng)?shù)脑噭⑵滢D(zhuǎn)化為相應(yīng)的沉淀或固體,從而實(shí)現(xiàn)cl、so和no的相互分離。相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程可用下圖表示：下列敘述不正確的是(）a操作均是過(guò)濾b試劑1可為bacl2溶液，試劑3可為na2co3溶液c沉淀b為agcl，固體d中含nod試劑3的目的是除去過(guò)量的agno3【解析】操作是從溶液中得到固體溶質(zhì),不能用過(guò)濾法提取?！敬鸢浮縜分離提純型實(shí)驗(yàn)題【典題例證】(2013新課標(biāo)全國(guó)卷）正丁醛是一種化工原料.某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛.發(fā)生的反應(yīng)如下:ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2cho反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點(diǎn)/密度/（gcm3）水中溶解性正

22、丁醇117。20.810 9微溶正丁醛75。70。801 7微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0 g na2cr2o7放入100 ml燒杯中，加30 ml水溶解,再緩慢加入5 ml濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至b中。在a中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加b中溶液.滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為9095 ，在e中收集90 以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集7577 餾分，產(chǎn)量2。0 g。回答下列問(wèn)題:（1)實(shí)驗(yàn)中,能否將na2cr2o7溶液加到濃硫酸中,說(shuō)明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是 _。（3）上述裝置

23、圖中，b儀器的名稱(chēng)是_，d儀器的名稱(chēng)是_.(4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是 _(填正確答案標(biāo)號(hào)）。a潤(rùn)濕b干燥c檢漏d標(biāo)定（5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在_（填“上或“下”)層.（6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在9095 ，其原因是_。(7）本實(shí)驗(yàn)中,正丁醛的產(chǎn)率為_(kāi)%。解題關(guān)鍵點(diǎn)：（1）須明確正丁醛的制備原理反應(yīng)原理：醇的催化氧化,即ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2cho；實(shí)驗(yàn)原理：從正丁醇、水、正丁醛組成的混合物中分離出正丁醛。(2)須明確實(shí)驗(yàn)裝置中各儀器的作用a反應(yīng)器,用于正丁醛的發(fā)生裝置；b添加液體（na2cr2o7、h2so4、水的混合物）;c1-用于測(cè)量反應(yīng)液的

24、溫度；c2-用于測(cè)量蒸氣的溫度；d-用于冷卻蒸氣；e用于接收正丁醛。（3)要明確常見(jiàn)儀器的名稱(chēng)及使用方法和基本操作如分液漏斗使用前須查漏；冷凝管進(jìn)水方向?yàn)椤跋逻M(jìn)上出”；蒸餾操作中溫度計(jì)用于測(cè)定蒸氣溫度,應(yīng)置于蒸餾燒瓶的支管口處；濃硫酸稀釋時(shí)，應(yīng)把濃硫酸沿器壁慢慢加入水中并不斷攪拌。（4)會(huì)處理表格中的各種數(shù)據(jù)正丁醇、正丁醛均微溶于水,故二者在水溶液中分層;正丁醇、正丁醛密度均小于1 gcm3，故在水的上層；正丁醇沸點(diǎn)為117.2 ，正丁醛沸點(diǎn)為75.7 ，隱含信息水的沸點(diǎn)為100 ，防止產(chǎn)生的正丁醛不純，反應(yīng)溫度不能超過(guò)100 ，不能低于正丁醛的沸點(diǎn)。(5)須熟記產(chǎn)率的定義式:產(chǎn)率100%解題

25、疑惑點(diǎn)：(1）將濃硫酸加到na2cr2o7溶液中,相當(dāng)于稀釋濃硫酸，將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過(guò)多的熱量而沸騰迸濺。（2)沸石的作用是防止液體暴沸；熱溶液中不能立即投入沸石，否則會(huì)引起劇烈沸騰,應(yīng)將反應(yīng)液冷卻后再加入沸石。（4）分液漏斗中的活塞處極易漏液，故在使用前應(yīng)首先檢驗(yàn)活塞處是否漏液.(5）根據(jù)表中所給數(shù)據(jù)可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下層。(6)由表中所給數(shù)據(jù)可知，在該溫度下，生成的正丁醛能變?yōu)闅怏w而蒸出,且此溫度低于正丁醇的沸點(diǎn)，蒸出的正丁醇很少，此溫度可同時(shí)避免正丁醛被進(jìn)一步氧化，從而提高了產(chǎn)品的純度.（7）正丁醛的產(chǎn)率為10051?！敬鸢浮浚?）不能，易迸濺（2）防止暴沸冷卻后補(bǔ)加（3）分液漏斗直形冷凝管(4）c(5）下(6）既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化（7）51萃取、分液高考母題(2013新課標(biāo)全國(guó)卷改編）(1）分液漏斗在使用前須清