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文檔簡介
1、百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我第一章緒論1制藥工業(yè)分類生物制藥、化學(xué)制藥、中藥制藥。2、分離過程的本質(zhì)3、制藥分離工程特點(diǎn)第二章萃取分離1物理萃取與化學(xué)萃取# 2、液固萃取3、液固萃取的萃取過程4、液固萃取浸取溶劑選擇原則5、按萃取級(jí)數(shù)及萃取劑與原料接觸方式分萃取操作的三種基本形式單級(jí)浸?。欢嗉?jí)錯(cuò)流浸?。欢嗉?jí)逆流浸取。6、液液萃取7、乳化、形成乳化條件、乳狀液形式水包油型乳狀液;油包水型乳狀液。8、物理液液萃取、化學(xué)液液萃取的傳質(zhì)過程9、反膠團(tuán)、反膠團(tuán)萃取10、反膠團(tuán)萃取蛋白質(zhì) 水殼模型”的傳質(zhì)過程11、雙水相的形成、雙水相萃取及其基本原理12、雙水相萃取過程13、超臨界流體、超臨界流體萃取
2、14、超臨界流體基本特性15、超臨界CO2作萃取劑優(yōu)點(diǎn)16、依分離條件分超臨界流體萃取分離操作基本模式(1)恒溫變壓法:(2)恒壓變溫法:(3)恒溫恒壓吸附法。17、超臨界流體萃取天然產(chǎn)物質(zhì)量傳遞過程18、超聲波在萃取中的作用19、微波在萃取中的作用第三章膜分離1、膜分離2、膜分離物質(zhì)傳遞方式(1)被動(dòng)傳遞;(2)促進(jìn)傳遞;(3)主動(dòng)傳遞。3、膜分離物質(zhì)分離機(jī)理(1)篩分模型。(2)溶解一擴(kuò)散模型。4、分離膜兩個(gè)基本特性5、實(shí)用分離膜應(yīng)具備的基本條件6、膜分離的膜組件形式7、膜分離操作的死端操作和錯(cuò)流操作8、膜分離過程的濃差極化9、濃差極化的改善除工藝設(shè)計(jì)充分注意外,在具體運(yùn)行過程中可采取以下
3、措施10、納濾、超濾、微濾、反滲透相比膜孔徑大小順序1011、微濾膜分離的截留機(jī)理(1)膜表面截留:(2)膜內(nèi)部截留。第四章蒸餾分離1、蒸餾、精餾2、精餾式間歇精餾、提餾式間歇精餾3、間歇共沸精餾、間歇萃取精餾:4、水蒸氣蒸餾5、水蒸氣蒸餾操作方式(1)過熱水蒸氣蒸餾;(2)過飽和水蒸氣蒸餾。6、分子平均自由程、分子蒸餾7、分子蒸餾機(jī)理8、分子蒸餾過程第五章液相非勻相物系分離1、過濾分離及其推動(dòng)力2、過濾分離類型1)濾餅過濾;(2)深層過濾。3、沉降分離及其類型(1)重力沉降;(2)離心沉降。第六章色譜分離1、色譜分離2、色譜峰、保留時(shí)間、保留體積3、按流動(dòng)相狀態(tài)、分離機(jī)理進(jìn)行劃分色譜的類型1
4、)氣相色譜;(2)液相色譜;(3)超臨界液體色譜。(1)尺寸排阻色譜;(2)離子交換色譜;(3)吸附色譜;(4)分配色譜。第七章電泳分離1、電泳、電泳分離2、電泳分離的基本原理3、等電聚焦電泳第八章吸附與離子交換分離1、吸附、吸附分離2、吸附質(zhì)、吸附劑3、物理吸附、化學(xué)吸附4、變溫吸附、變壓吸附5、吸附分離的吸附過程6、離子交換、離子交換劑、離子交換分離7、離子交換分離的離子交換過程8、按可交換的反離子電荷性質(zhì)進(jìn)行劃分離子交換樹脂的類型第一章緒論1制藥工業(yè)分類(1)生物制藥:利用生物體、生物組織或其成分,綜合應(yīng)用生物學(xué)、生物化學(xué)、微生 物學(xué)、免疫學(xué)、物理化學(xué)和藥學(xué)等原理與方法進(jìn)行生物反應(yīng)加工制
5、造而成的原料藥。(2)化學(xué)合成制藥(化學(xué)制藥):由化學(xué)結(jié)構(gòu)比較簡單的化工原料經(jīng)過一系列化學(xué)合成和物理處理 過程制得(全合成)或由已知具有一定基本結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物經(jīng)對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造和物理 處理過程制得(半合成)的原料藥。(3)中藥制藥:從植物、動(dòng)物、微生物體內(nèi)提取,分離制得的原料藥。2、分離過程的本質(zhì)混合物中不同物質(zhì)間或目標(biāo)物與雜質(zhì)間存在物理的、化學(xué)的和生物學(xué)性質(zhì)的差別。3、制藥分離工程特點(diǎn)(1)化學(xué)合成物、生物反應(yīng)產(chǎn)物或中藥粗提物中目標(biāo)藥物成分含量低,需從龐大體積 原料液中分離純化目標(biāo)物,即對(duì)原料液進(jìn)行高度濃縮,分離成本高。(2)有些目標(biāo)藥物成分的穩(wěn)定性較差,使得分離方法的選擇受到限制。特別
6、是生物活性物質(zhì)對(duì)溫度、PH值很敏感,易分解或失活。(3)原料藥的產(chǎn)品質(zhì)量(純度、衛(wèi)生、生物活性)要求嚴(yán)格,特別是對(duì)雜質(zhì) 的種類和含量要求十分嚴(yán)格。清除有害物質(zhì)同時(shí)還要防止有害物質(zhì)在分離操作過程中混入。第二章萃取分離1物理萃取與化學(xué)萃?。?)物理萃?。狠腿┡c溶質(zhì)間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),溶質(zhì)根據(jù)相似相溶原理(分子結(jié)構(gòu) 相似或極性相似)在兩相間達(dá)到分配平衡,從而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的轉(zhuǎn)移。(2)化學(xué)萃取:溶質(zhì)與萃取劑間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(離子交換、絡(luò)合反應(yīng)等)生成復(fù)合分子,從而實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的轉(zhuǎn)移。2、液固萃取用液體溶劑(萃取劑)提取固體原料中的目標(biāo)成分,又叫固液萃取、浸取等。3、液固萃取的萃取過程(1)浸潤、
7、滲透階段:中藥材被粉碎但大部分細(xì)胞仍是保持完整狀態(tài),溶劑附著粉粒 表面使其濕潤稱為浸潤,同時(shí)通過毛細(xì)管和細(xì)胞間隙滲透至細(xì)胞組織內(nèi)稱為滲透。(2)解吸、溶解階段:細(xì)胞內(nèi)成分間有一定的親和力,溶劑克服這種親和力, 使待浸取成分易于轉(zhuǎn)入溶劑中,稱為解吸。溶劑進(jìn)入細(xì)胞組織后與被解吸的成分接觸,使目標(biāo)成分轉(zhuǎn)入溶劑,稱為溶解。(3)擴(kuò)散階段:溶劑溶解有效成分后形成濃溶液具有較高滲透壓,形成擴(kuò)散點(diǎn),不停地 向周圍擴(kuò)散其溶解的成分。(分子擴(kuò)散:完全由于分子濃度不同而形成的擴(kuò)散。對(duì)流擴(kuò)散: 由于有流體的運(yùn)動(dòng)而加速擴(kuò)散。實(shí)際浸取過程兩種擴(kuò)散方式均有,而對(duì)流擴(kuò)散對(duì)浸取效率影響更大)。4、液固萃取浸取溶劑選擇原則對(duì)有
8、效成分溶解度足夠大, 對(duì)雜質(zhì)溶解度小,節(jié)省溶劑用量。與有效成分有足夠大 沸點(diǎn)差,便于回收利用。有效成分在溶劑中擴(kuò)散系數(shù)大且黏度小, 便于擴(kuò)散。價(jià)廉易得, 無毒或毒性小,無腐蝕或腐蝕性小。5、按萃取級(jí)數(shù)及萃取劑與原料接觸方式進(jìn)行劃分萃取操作的三種基本形式單級(jí)萃?。辉吓c萃取劑一次性加入萃取器內(nèi),浸取完一次性收獲萃取液中的目標(biāo) 產(chǎn)物。多級(jí)錯(cuò)流萃?。欢鄠€(gè)單級(jí)萃取串聯(lián),原料一次性加入第一級(jí)萃取器內(nèi),萃取相收集,萃余相進(jìn)入下一級(jí)繼續(xù)萃取。新鮮萃取劑分別加入各級(jí),合并各級(jí)萃取相回收產(chǎn)物。多級(jí)逆流萃?。憾嗉?jí)萃取器相連,原料液與萃取劑分別從兩端加入,萃取相與萃余相逆流流動(dòng)進(jìn) 行接觸傳質(zhì),最后萃取相從加料端排出
9、,萃余相從加入萃取劑一端排出。6、液液萃取用一種液體(萃取劑)從另一種液體(原料液)中分離純化所需的目標(biāo)產(chǎn)物(被萃物)。常用有機(jī)溶劑作萃取劑,又叫溶劑萃取。7、乳化、形成乳化條件、乳狀液形式水以微小液滴形式分散于有機(jī)相中或有機(jī)溶劑以微小液滴形式分散于水相中的現(xiàn)象叫 乳化。形成乳化條件:互不相溶兩相溶劑;表面活性物質(zhì)(皂苷、蛋白質(zhì)、固體顆粒等)。乳狀液形式: 水包油型;有機(jī)溶劑以微小液滴形式分散于水相中形成非極性基團(tuán)向 內(nèi)、極性基團(tuán)向外的乳狀液。油包水型。水以微小液滴形式分散于有機(jī)相中形成的非極性基團(tuán)向外、極性基團(tuán)向內(nèi)乳狀液。8、液液萃取傳質(zhì)過程(1 )物理液液萃 取傳質(zhì)過程:水相中被萃物游離出
10、并到達(dá)兩相 界面邊緣; 游離的被萃物穿過兩相界面進(jìn)入有機(jī)相;進(jìn)入有機(jī)相的游離被萃物溶入有機(jī)相(2)化學(xué)液液萃取傳質(zhì)過程:萃取劑穿過兩相界面進(jìn)入水相;水相中萃取劑與被 萃物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成萃合物;萃合物穿過兩相界面進(jìn)入有機(jī)相。9、反膠團(tuán)、反膠團(tuán)萃取表面活性劑加入有機(jī)溶劑中,超過臨界膠團(tuán)濃度時(shí)會(huì)聚集在一起,形成非極性基團(tuán)向外、 極性基團(tuán)向內(nèi)的聚集體,稱為反膠團(tuán),反膠團(tuán)內(nèi)核極性。反膠團(tuán)也叫反微團(tuán)、反膠束。利用表面活性劑在有機(jī)相中形成反膠團(tuán),反膠團(tuán)在有機(jī)相中形成分散的親水微環(huán)境,使一些水溶性生物活性物質(zhì),如蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、酶、核酸等溶于其中,這種萃取方法叫 反膠團(tuán)萃取。10、 反膠團(tuán)萃取蛋白質(zhì)的
11、水殼模型”的過程(1)蛋白質(zhì)到達(dá)界面層,宏觀兩相(有機(jī)相、水相)界面間的表面活性劑層同鄰近的 蛋白質(zhì)發(fā)生靜電作用而變形。(2)蛋白質(zhì)分子進(jìn)入反膠團(tuán)內(nèi),兩相界面形成包含蛋白質(zhì)的反膠團(tuán)。(3)包含有蛋白質(zhì)的反膠團(tuán)進(jìn)入有機(jī)相。11、雙水相的形成、雙水相萃取及其基本原理兩有機(jī)物(一般是親水性高聚物)或有機(jī)物與無機(jī)鹽在水中以適當(dāng)濃度溶解后,形成互不相溶的兩相體系,每相中均含有大量的水(8595% ),此體系叫雙水相體系。雙水相體系形成后,利用雙水相體系進(jìn)行物質(zhì)分離的操作叫雙水相萃取。被分離物質(zhì)是蛋白質(zhì)、酶、核酸、顆粒、細(xì)胞、細(xì)胞碎片、細(xì)胞器等。雙水相萃取基本原理:物質(zhì)在雙水相體系的兩相(上相和下相)間選
12、擇性分配,從而實(shí) 現(xiàn)物質(zhì)的分離。12、雙水相萃取過程(1)雙水相的形成:兩有機(jī)物(一般是親水性高聚物)或有機(jī)物與無機(jī)鹽在水中以適 當(dāng)濃度溶解后,形成互不相溶的兩相體系,每相中均含有大量的水(8595%),此體系叫雙水相體系。(2)溶質(zhì)在雙水相間的分配:物質(zhì)在雙水相體系的兩相(上相和下相)間選擇 性分配,從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離。(3)雙水相的分離:雙水相相間密度差小,重力沉降分離相較困難,用離心分離法效果較好。13、超臨界流體、超臨界流體萃取一種流體(氣體或液體),當(dāng)其溫度和壓力都超過其相應(yīng)臨界點(diǎn)值,則該狀態(tài)下的流體 稱為超臨界流體。以超臨界流體為萃取劑進(jìn)行物質(zhì)萃取分離的操作叫超臨界流體萃取。14、
13、超臨界流體基本特性超臨界流體性質(zhì)體現(xiàn)在密度、粘度、擴(kuò)散系數(shù)三方面。(1)超臨界流體密度接近于液體。這樣萃取能力與液體接近。(2)超臨界流體擴(kuò)散系數(shù)介于氣體、液體之間,粘度接近于氣體。這樣總體傳質(zhì)性質(zhì)類似于氣體。(3)在臨界點(diǎn)附近進(jìn)行分離操作比在氣液平衡區(qū)進(jìn)行 分離操作更有利于傳熱和節(jié)能。(4)流體在其超臨界點(diǎn)附近壓力或溫度微小變化,都會(huì)引起密度相當(dāng)大的變化。這樣溶質(zhì)在流體中溶解度也會(huì)產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。15、超臨界C02萃取劑的優(yōu)點(diǎn)(1) C02臨界溫度(31.1 C )近于室溫,按通常對(duì)比溫度區(qū)域( )適于熱敏性物質(zhì);(2) CO2臨界壓力處于中等壓力,按通常對(duì)比壓力區(qū)域(16),目前工業(yè)水平
14、易于達(dá)到;(3)超臨界C02具有無毒、無味、天然、不腐蝕、價(jià)格低、易于精制、易于回收等優(yōu)點(diǎn),無溶劑殘留,無環(huán)境污染。常用于食品、藥品等天然產(chǎn)物分離純化研究方面;(4)超臨界C02還具有抗氧化、滅菌作用,有利于提高天然產(chǎn)物產(chǎn)品質(zhì)量。16、依分離條件分超臨界流體萃取分離操作基本模式(1)恒溫變壓法:萃取器、分離器溫度不變,升壓后萃取,降壓后分離。(2)恒壓變溫法:萃取器、分離器壓力不變,升溫或降溫。(3)恒溫恒壓吸附法:在分離器中放置適當(dāng)?shù)奈絼梦絼┪捷腿∠嘀械娜苜|(zhì),從而將溶質(zhì)與萃取劑分離開來。17、超臨界流體萃取天然產(chǎn)物質(zhì)量傳遞過程(1)超臨界流體擴(kuò)散進(jìn)入天然母體的微孔結(jié)構(gòu)。(2)被萃
15、取物在母體內(nèi)與超臨界流體發(fā)生溶劑化作用。(3)溶解在超臨界流體中的被萃取物隨超臨界流體經(jīng)多孔的母體擴(kuò)散至流 動(dòng)著的超臨界流體主體。(4)被萃物與超臨界流體主體在萃取區(qū)進(jìn)行質(zhì)量傳遞。18、超聲波在超聲波強(qiáng)化萃取中的作用超聲波的熱效應(yīng): 介質(zhì)吸收超聲波能量轉(zhuǎn)化為熱能,導(dǎo)致介質(zhì)溫度瞬間升高,可加速有效成分的溶解。超聲波的機(jī)械效應(yīng): 體中形成攪動(dòng)和流動(dòng),可破壞介質(zhì)結(jié)構(gòu)、 成很多小的空穴,這些空穴瞬間又閉合, 壁瞬間破碎。超聲波的輻射壓強(qiáng)和超聲壓強(qiáng)產(chǎn)生機(jī)械振動(dòng), 在液 粉碎液體中顆粒。超聲波的空化效應(yīng): 液體里形 閉合時(shí)產(chǎn)生幾千度高溫和幾千大氣壓高壓, 使細(xì)胞機(jī)械效應(yīng)加速溶劑流動(dòng)和空化效應(yīng)可使細(xì)胞壁瞬間
16、破碎,熱效應(yīng)使介質(zhì)溫度瞬間升高 相接觸面積,這些都有利于有效成分的溶解和擴(kuò)散,從而提高萃取效率。19、微波在微波強(qiáng)化萃取中的作用微波瞬間加熱:有利于自動(dòng)控制和連續(xù)生產(chǎn)。微波內(nèi)外同時(shí)加熱:通過分子極化和 離子導(dǎo)電兩效應(yīng)加熱,穿透力強(qiáng),形成體熱源狀態(tài),內(nèi)外均勻加熱。微波遇金屬等良導(dǎo)體 產(chǎn)生反射,如同光投向鏡子;遇玻璃塑料等絕緣體產(chǎn)生透射現(xiàn)象,如同光投向玻璃。第三章膜分離1、膜分離用天然的或合成的、具有選擇透過性的薄膜為分離介質(zhì),膜兩側(cè)存在某種推動(dòng)力(壓力差、濃度差、電位差、溫度差等)時(shí),原料側(cè)液體或氣體混合物中的某一或某些組分選擇性 透過膜,從而達(dá)到分離、分級(jí)、純化或富集的目的。這種物質(zhì)分離的操作
17、叫膜分離。2、膜分離物質(zhì)傳遞方式(1)被動(dòng)傳遞。物質(zhì)由高化學(xué)位相側(cè)向低化學(xué)位相側(cè)傳遞。化學(xué)位差(壓力差、濃度差、電位差、溫度差等)是物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力。被動(dòng)傳遞最常見。(2)促進(jìn)傳遞。膜內(nèi)有載體,在高化學(xué)位側(cè)載體同被傳遞物質(zhì)發(fā)生反應(yīng),在低化學(xué)位一側(cè)被傳遞物與載體釋放開。促進(jìn)傳遞有很高選擇性。(3 )主動(dòng)傳遞。膜中載體與被傳物在低化學(xué)位一側(cè)反應(yīng)并釋放能量。被傳物由低化學(xué)位側(cè)傳到高化學(xué)位側(cè),逆化學(xué)位梯度方向傳遞。3、膜分離物質(zhì)分離機(jī)理(1)篩分模型。假定膜表面有無數(shù)微孔, 微孔孔徑分布均勻, 大于孔徑的物質(zhì)被截留, 小于膜孔徑的穿過膜介質(zhì)而達(dá)到分離目的。篩分機(jī)理依據(jù)分子大小差異分離,常用于微濾、 超
18、濾中。(2)溶解一擴(kuò)散模型。溶質(zhì)和溶劑在膜相中溶解度和擴(kuò)散性的差異。適用于致密膜 的納濾過程。溶質(zhì)和溶劑在料液側(cè)表面外吸附和溶解。它們?cè)诟髯曰瘜W(xué)位差推動(dòng)下僅以分子擴(kuò)散方式(不存在分子之間相互作用)通過膜。溶質(zhì)和溶劑在膜透過液側(cè)表面解吸。4、分離膜兩個(gè)基本特性無論多薄必須具備兩個(gè)界面。膜具有選擇透過性。5、實(shí)用分離膜應(yīng)具備的基本條件分離性;透過性;物理化學(xué)穩(wěn)定性;經(jīng)濟(jì)性。6、膜分離的膜組件形式板框式;螺旋卷式;管式;中空纖維式。7、膜分離操作的死端操作和錯(cuò)流操作死端操作:所有原料液被強(qiáng)制通過膜,原料液流向與膜面垂直。膜面被截流組分不斷 增加,使得滲透通量不斷減少。 死端操作目標(biāo)物回收率高,但滲透
19、通量衰減嚴(yán)重。微濾常采用。錯(cuò)流操作:原料進(jìn)入膜組件平行流過膜表面。沿膜組件不同位置,原料組成逐漸變化。錯(cuò)流操作有利控制膜污染,但回收率低。8、膜分離的濃差極化(濃度極化)膜分離操作過程中被截留的溶質(zhì)在膜上游一側(cè)表面積累,造成膜表面到主體流之間的濃度梯度。當(dāng)溶質(zhì)在膜表面濃度超過主體溶液中濃度時(shí), 引起溶質(zhì)從膜表面通過邊界層向主體 流擴(kuò)散,此現(xiàn)象叫濃差極化(濃度極化) 。9、濃差極化的改善除工藝設(shè)計(jì)充分注意外,在具體運(yùn)行過程中可采取的措施增大流速。設(shè)法增大流體流過膜表面的線速度。填料法:將29 100 m的小球(玻璃或甲基丙烯酸甲酯)放入被處理的原料中,以減少膜邊界層的厚度,增大透過速度。填料法對(duì)
20、板框式和螺旋卷式組件不適合,因有堵塞流道的危險(xiǎn)。脈沖法:使液流在脈沖條件下通過膜分離裝置。攪拌法。增設(shè)湍流促進(jìn)器:可用強(qiáng)化流態(tài)的多種障礙物,如對(duì)管式、 中空纖維式組件可裝螺旋檔板,對(duì)板式、螺旋卷式組件可內(nèi)襯網(wǎng)柵。10、納濾、超濾、微濾、反滲透相比膜孔徑大小順序微濾膜、超濾膜、納濾膜、反滲透膜。11、微濾膜分離的截留機(jī)理(1)膜表面截留:機(jī)械截留作用:微粒粒徑大于孔徑或與孔徑相當(dāng),利用篩分機(jī)理 使微粒留在膜表面。物理作用或吸附截留作用:吸附及電性能的影響使微粒留在膜表面。 架橋作用:顆粒直徑與孔徑相近或小于孔徑,顆粒發(fā)生橋梁作用后被截留在介質(zhì)表面。(2)膜內(nèi)部截留:網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部截留使微粒留在膜內(nèi)部。
21、顆粒直徑小于孔口徑、大于孔內(nèi)徑,被截留在孔內(nèi)。顆粒直徑小于孔內(nèi)徑,但靠附著力或已附著顆粒的堵截作用而被截留在孔內(nèi)。第四章蒸餾分離1、蒸餾、精餾利用液體混合物中各組分沸點(diǎn)的不同實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離的操作稱蒸餾。經(jīng)多次氣化和多次冷凝的蒸餾過程稱精餾(多級(jí)蒸餾)。2、精餾式間歇精餾、提餾式間歇精餾(1)精餾式間歇精餾:原料一次性投入塔釜,再沸器加熱汽化,進(jìn)行精餾操作。適當(dāng) 控制回流比,各組分產(chǎn)品按沸點(diǎn)從低到高順序,逐一從塔頂采出,收入相應(yīng)的產(chǎn)品罐。 每個(gè)塔頂產(chǎn)品切換之前需采出中間餾分(過渡餾分)收入中間餾分罐,沸點(diǎn)最高組分(重的組分)作為殘液留在塔釜內(nèi)最后排放。(2)提餾式間歇精餾:原料貯存于塔頂儲(chǔ)料罐,
22、由塔頂加入。塔頂冷凝液直接流入儲(chǔ)料罐,產(chǎn)品從塔底采出。各組分產(chǎn)品按沸點(diǎn)從高到低順序排出。提餾式間歇精餾類似于連續(xù)精餾的提餾段。3、間歇共沸精餾、間歇萃取精餾:(1)間歇共沸精餾:將足夠量共沸劑(又稱夾帶劑)隨原料一次性加入塔釜,在精餾 過程中共沸劑與待分離共沸物中的一個(gè)組分(一般是非目標(biāo)物) 形成新的、一般是最低共沸點(diǎn)的共沸物,此新共沸物首先從塔頂蒸出,原共沸物中另一組分(一般是目標(biāo)產(chǎn)物)最后從 塔頂蒸出,此分離操作稱間歇共沸精餾。(2 )間歇萃取精餾:在精餾過程中,從塔上部向塔內(nèi)持續(xù)加入適當(dāng)選擇的溶劑,以增大組分間的相對(duì)揮發(fā)度,從而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離,此分離操作稱間歇萃取精餾。4、水蒸氣蒸餾在被分
23、離混合物中直接通入水蒸氣后,當(dāng)混合物各組分的蒸汽分壓和水蒸氣分壓之和等于操作壓力時(shí),系統(tǒng)開始沸騰。水蒸氣和被分離組分蒸汽一起被蒸出。由于產(chǎn)品和水不互溶,餾出液經(jīng)冷凝后分層,去除水層即得產(chǎn)品,此分離操作稱水蒸氣蒸餾。5、水蒸氣蒸餾操作方式(1)過熱水蒸氣蒸餾(載氣蒸餾):在被分離混合物中通入過熱的水蒸氣進(jìn)行蒸餾操作, 水蒸氣未冷凝,釜內(nèi)無水層出現(xiàn),此過程稱過熱水蒸氣蒸餾。(2)過飽和水蒸氣蒸餾:在被分離混合物中通入過飽和的水蒸氣進(jìn)行蒸餾操作,部分水蒸氣在釜內(nèi)冷凝成水, 釜內(nèi)有水層出現(xiàn),此過程稱過飽和水蒸氣蒸餾。6、分子平均自由程、分子蒸餾(1)分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的路程的平均值叫分子平均自
24、由程。(2)分子蒸餾是一種在高真空條件下,根據(jù)被分離混合物各組分分子平均自由程的差異進(jìn)行的非平衡蒸餾 分離操作。7、分子蒸餾機(jī)理分子蒸餾機(jī)理是根據(jù)被分離混合物各組分分子平均自由程的差異。蒸發(fā)表面與冷凝表面之間距離小于輕相分子的平均自由程、 大于重相分子的平均自由程時(shí), 輕相分子在碰撞之前 便冷凝、不會(huì)被返回,而重相分子在冷凝之前便相互碰撞而返回、不發(fā)生冷凝,這樣輕相重相便被分離開。8、分子蒸餾過程(1)分子從液相主體到蒸發(fā)表面。盡量減薄液層厚度并強(qiáng)化液層流動(dòng)。(2)分子在液層表面自由蒸發(fā)。溫度高蒸發(fā)速度快。(3)分子從蒸發(fā)表面向冷凝表面飛射。提高真空度,使蒸發(fā)分子平均自由程大于或等于蒸發(fā)面與冷
25、凝面之間距離。(4)分子在冷凝面上冷凝。 保證蒸發(fā)面冷凝面足夠溫差(一般大于60),冷凝面形狀合理且光滑。Z 第五章液相非勻相物系分離 1、過濾分離及其推動(dòng)力固液混合物在推動(dòng)力作用下,通過多孔介質(zhì)的分離操作過程稱為過濾分離。過濾分離推動(dòng)力:重力;離心力;壓力(加壓、減壓)。2、過濾分離類型(1)濾餅過濾:固體顆粒在過濾介質(zhì)表面積累形成濾餅,起初介質(zhì)過濾為主,后期沉(2)深層過濾:固體粒子 用深層粒狀介質(zhì)(砂、活積的濾餅過濾為主。過濾在介質(zhì)的表面進(jìn)行,所以又稱表面過濾。 在過濾介質(zhì)的孔隙內(nèi)被截留,分離過程發(fā)生在整個(gè)過濾介質(zhì)內(nèi)部。 性炭等)進(jìn)行澄清過濾,也屬深層過濾。3、沉降分離及其類型利用固體顆
26、粒與液體成分之間密度差,依靠重力或離心力,使固體顆粒與液體分離的操作稱沉降。(1)重力沉降:在質(zhì)量力作用下,將懸浮液分離為含固量較高的底流和清凈的溢 流的過程稱為重力沉降。(2 )離心沉降:在離心力作用下,將懸浮液中固體顆粒沉入容器底部,使液體部分在容器上部的過程稱離心沉降。第六章色譜分離1、色譜分離色譜分離是根據(jù)混合物中溶質(zhì)與互不相溶的兩相(流動(dòng)相和固定相)之間發(fā)生相互作用的差異,在流動(dòng)相流動(dòng)過程中, 混合物中溶質(zhì)因移動(dòng)速度不同而產(chǎn)生不同的譜帶,從而實(shí)行不同組分的分離。色譜分離又叫層析分離。2、色譜峰、保留時(shí)間、保留體積組分通過色譜柱分離后, 在柱的出口處,濃度與時(shí)間關(guān)系一般出現(xiàn)一個(gè)峰形,此
27、峰稱為色譜峰。保留值反映溶質(zhì)組分與固定相、流動(dòng)相相互作用的結(jié)果,不同組分具有不同的保留值是 色譜分離的基礎(chǔ)。從進(jìn)樣開始到出現(xiàn)組分濃度極大值時(shí)所需的時(shí)間稱為保留時(shí)間,相應(yīng)消耗的流動(dòng)相體積為保留體積。純流動(dòng)相(不與固定相相互作用)的保留時(shí)間稱為死時(shí)間,相應(yīng)消耗的流動(dòng)相 體積為死體積。保留時(shí)間與死時(shí)間的差值為調(diào)整保留時(shí)間,保留體積與死體積的差值為調(diào)整保留體積。3、按流動(dòng)相狀態(tài)、分離機(jī)理進(jìn)行劃分色譜的類型按流動(dòng)相狀態(tài)劃分:(1)氣相色譜:流動(dòng)相為氣體,如氣 -固色譜、氣-液色譜。(2)液 相色譜:流動(dòng)相為液體,如液-固色譜、液-液色譜。液相色譜最常用。(3)超臨界液體色譜: 流動(dòng)相為超臨界流體。按分離
28、機(jī)理劃分:(1)尺寸排阻色譜,又叫凝膠過濾色譜:據(jù)物質(zhì)分子大小不同而進(jìn)行 分離,大分子不能進(jìn)入凝膠孔內(nèi),先流出,小分子進(jìn)入凝膠孔內(nèi),后流出。(2)離子交換色譜:以陰離子或陽離子交換樹脂為固定相。據(jù)各組分離子對(duì)離子交換樹脂相對(duì)親和力的不同進(jìn)行分離。(3)吸附色譜:在固定相表面偶聯(lián)吸附劑,依混合物中各物質(zhì)吸附能力的強(qiáng)弱進(jìn) 行分離。固定相常用吸附劑是硅膠(弱極性)和氧化鋁(極性),其次是活性炭(非極性)、氧化鎂和碳酸鹽等。(4)分配色譜:據(jù)溶質(zhì)在固定相流動(dòng)相分配系數(shù)的差異,溶解度差異進(jìn) 行分離。固定相為液體或固體載體上的液體薄層。第七章電泳分離1、電泳、電泳分離帶電荷的物質(zhì)(如蛋白質(zhì)、核酸等)處于惰
29、性支持介質(zhì)(固態(tài)或液態(tài))中,在電場(chǎng)的作 用下,向其相反電極方向泳動(dòng)的現(xiàn)象稱為電泳。帶電物質(zhì)在電場(chǎng)作用下,因其電荷性質(zhì)、電 荷數(shù)量及分子量大小的不同而產(chǎn)生的泳動(dòng)方向、泳動(dòng)速度的不同,最終使混合物組分得以分離的操作單元稱為電泳分離。2、電泳分離的基本原理(1)電荷性質(zhì)不同產(chǎn)生電泳泳動(dòng)方向不同;(2)電荷數(shù)量不同產(chǎn)生電泳泳動(dòng)速度不同;(3)分子量大小不同產(chǎn)生電泳泳動(dòng)速度不同。電荷性質(zhì)、電荷數(shù)量隨環(huán)境(PH值、離子強(qiáng)度等)變化而變化。電場(chǎng)和分子篩共同起作用。3、等電聚焦電泳蛋白質(zhì)、氨基酸等兩性電解質(zhì)具有等電點(diǎn),當(dāng) PH值等于等電點(diǎn)時(shí)呈現(xiàn)出電中性,此時(shí) 在電場(chǎng)中不發(fā)生泳動(dòng)現(xiàn)象。采取此措施,依蛋白質(zhì)、氨基酸等兩性電解質(zhì)等電點(diǎn)的差異進(jìn)行 分離的操作稱等電聚焦電泳。第八章吸附與離子交換分離1吸附、吸附分離吸附是指流體(氣體、液體)與固體多孔物質(zhì)接觸時(shí),流體中一種或多種組分傳遞到固 體多孔物質(zhì)外表面或微孔內(nèi)表面并附著
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